CN110902715A - 一种常温下连续可控合成均匀纳米晶的装置及方法 - Google Patents

一种常温下连续可控合成均匀纳米晶的装置及方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110902715A
CN110902715A CN201911213216.5A CN201911213216A CN110902715A CN 110902715 A CN110902715 A CN 110902715A CN 201911213216 A CN201911213216 A CN 201911213216A CN 110902715 A CN110902715 A CN 110902715A
Authority
CN
China
Prior art keywords
precursor
connecting pipe
ultrasonic
micro
reactor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911213216.5A
Other languages
English (en)
Inventor
邓兆
吕佳敏
高嘉瑞
欧阳绮
李毅鹏
汤富
甄厚儒
陈丽华
宋彦宝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan University of Technology WUT
Original Assignee
Wuhan University of Technology WUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University of Technology WUT filed Critical Wuhan University of Technology WUT
Priority to CN201911213216.5A priority Critical patent/CN110902715A/zh
Publication of CN110902715A publication Critical patent/CN110902715A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G21/00—Compounds of lead
    • C01G21/16—Halides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0093—Microreactors, e.g. miniaturised or microfabricated reactors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y20/00—Nanooptics, e.g. quantum optics or photonic crystals
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/66—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing germanium, tin or lead
    • C09K11/664—Halogenides
    • C09K11/665—Halogenides with alkali or alkaline earth metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/01—Crystal-structural characteristics depicted by a TEM-image
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/30—Three-dimensional structures
    • C01P2002/34—Three-dimensional structures perovskite-type (ABO3)
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Optics & Photonics (AREA)
  • Biophysics (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Abstract

本发明涉及一种常温下连续可控合成均匀纳米晶的装置及方法。将配制好的溴化铅前驱体和Cs前驱体通过双通道注射泵(3)进入到毛细管微流控芯片微反应器(5)中均匀混合后，送入连接管(4)中，然后置于超声装置(6)进行超声连续反应，常温下连续可控直接合成铯铅溴钙钛矿均匀纳米晶。本发明实现了常温下连续化尺寸均一，立方相铯铅溴钙钛矿纳米晶的合成。

Description

一种常温下连续可控合成均匀纳米晶的装置及方法
技术领域
本发明属于自动化合成信息材料技术领域，具体涉及一种常温下连续可控合成均匀纳米晶的装置及方法。
背景技术
纳米晶又可称为量子点，尺寸一般在2～50nm之间，是在空间三个维度上都有量子限域效应的半导体晶体，由于电子空穴复合而产生高纯度的发光。由于其独特的光学效应，可广泛应用在太阳能电池、显示器、光电器件及活体生物标记成像等多个领域。
目前最主要的纳米晶合成方法为热注入法，以热注入法合成铯铅卤为例，主要是预先制备好Cs的有机前驱体，之后将卤化铅盐在氮气保护的高温条件下溶于十八烯溶剂中；将卤化铅有机溶液加热到预先的设定温度后，快速注入Cs前驱体；为了避免纳米晶的团聚，反应5s后快速将反应器放入冰水中冷却。这种方法需要高温反应耗能大，且需要在惰性保护气体中反应，同时操作复杂容易产生人为误差，磁力加热搅拌器不能精确控制反应时间和温度，易产生过温现象，影响材料性能。且后处理工艺繁琐，需经过多次离心洗涤所得纳米晶尺寸才较为均匀。
我们采用微流控芯片反应器构建微流路系统进行前驱体的预混合，结合超声产生的能量来替代传统的高温合成；此装置所需只需几百微升到几毫升前驱体，可实现材料的精细微筛选。与其他室温法合成纳米晶不同，微流控系统中的双通道注射泵可通过调节前驱体流速，驱动芯片中前驱液的流动，形成微流路，使前驱体在流控芯片反应器中层流混合，形成均匀液滴。而超声化学法用超声空化现象产生能量，通过超声波与反应溶剂的相互作用产生无数个小气泡，气泡炸裂的过程中会向外喷射高压气浪。这个短暂高压的液体束流，会瞬间加热反应液，之后极速冷却。这一特点适合纳米晶的合成，较快的加热速度不会使纳米晶过度生长，瞬间产生的能量又可以促进反应进行。同时此装置为流动式连续化合成，在合成过程中可持续收集产物，只需几百微升到几毫升前驱体，可准确控制反应物比例提高反应选择性，适合不同配比产生的性能差异的材料精细筛选，安全高效，较传统方法无需后续离心洗涤处理，即可得到尺寸均匀，产率较高，性能优异的CsPbBr3纳米晶产品，为常温下连续化合成均匀纳米材料及其反应条件探索提供了支持。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种常温下连续可控合成均匀纳米晶的装置及合成纳米晶的方法。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种常温下连续可控合成均匀纳米晶的装置包括：溴化铅前驱体注射器(1)、Cs前驱体注射器(2)、通过双通道注射泵(3)、毛细管微流控芯片微反应器(5)、超声装置(6)；所述溴化铅前驱体注射器(1)、Cs前驱体注射器(2)与双通道注射泵的两个进口相连，所述的双通道注射泵的出口与毛细管微流控芯片微反应器(5)相连，毛细管微流控芯片微反应器的出口连接一个连接管，所述的连接管的中间部分放置于超声装置中。
按上述方案，所述的装置还包括收集装置，所述的连接管尾部与收集装置相连。
按上述方案，所述连接管为聚四氟乙烯连接管，聚四氟乙烯连接管的内径大小与毛细管微流控芯片微反应器的出口相匹配。
按上述方案，所述的毛细管微流控芯片微反应器材质为玻璃。
按上述方案，聚四氟乙烯连接管(4)内径为0.6mm，外径为1mm；置于超声装置(6)内部的聚四氟乙烯连接管(4)长度为300～400mm。
本发明提供使用上述装置常温连续合成均匀铯铅溴钙钛矿纳米晶的方法。合成方法步骤包括：
1)配置溴化铅前驱体；
2)配置Cs前驱体；
3)将配制好的溴化铅前驱体和Cs前驱体分别装入溴化铅前驱体注射器(1)和Cs前驱体注射器(2)，通过双通道注射泵(3)进入到毛细管微流控芯片微反应器(5)中均匀混合后，送入连接管(4)中，然后置于超声装置(6)进行超声连续反应，常温下连续可控直接合成铯铅溴钙钛矿均匀纳米晶。
按上述方案，所述的步骤1)配置溴化铅前驱体为：将分析纯PbBr2溶于1-十八烯中，在氮气气氛下加热一定时间后加入一定量的油酸和油胺，待PbBr2完全溶解后冷却至室温。
按上述方案，所述的步骤2)配置Cs前驱体为：将分析纯Cs2CO3溶于1-十八烯中，在氮气气氛下加热一定时间后加入一定量油酸，待Cs2CO3完全溶解溶液澄清后冷却至室温。
按上述方案，溴化铅前驱体和Cs前驱体以2-10mL/h的合适流速注射。
优选地，所述步骤1)得到的溶液中PbBr2前驱体浓度为0.02～0.06mol/L 0.3mol/L，步骤(2)得到的Cs+前驱体溶液中浓度为0.1～0.3mol/L。
优选地，步骤1)中油酸：油胺：1-十八烯的体积比为1:1:10；步骤2)中，油酸与1-十八烯的体积比为1:12，所述1-十八烯的纯度为90％。
优选地，步骤3)中的超声功率100W-250W可调，超声反应时间60min-120min可调。
优选地，步骤3)中的注射流速按Cs+前驱体：PbBr2前驱体摩尔比为1:1.5～2.5确定。
一种尺寸均匀的铯铅溴钙钛矿纳米晶材料，采用权利上述的装置及方法制备得到，纳米晶平均粒径误差范围为±1nm。
本发明采用微流控芯片反应器构建微流路系统进行前驱体的预混合，采用流动式反应的同时结合超声可实现产品的连续直接合成，并可连续化收集产品。另外本发明通过改变前驱体比例，超声功率等条件也可进行纳米晶尺寸的调控，并获得不同尺寸且尺寸均匀、性能优异的立方相铯铅溴钙钛矿纳米晶的合成。
具体说明如下：传统合成方法例如热注入法所有前驱体处于同一反应容器，在加热过程中不能保证所有材料处于相同温度场，且加热速率不同及温控较难控制，会导致最终产品尺寸不均匀。本发明通过微流控系统中的双通道注射泵调节前驱体流速，驱动芯片中前驱液的流动，形成微流路，使前驱体在流控芯片反应器中层流式均匀混合，形成液滴。。本发明中整个反应为流动式反应，由于前期的层流式均匀混合和流动反应使反应条件基本保持相同，同时配合超声反应，超声空化现象产生能量，通过超声波与反应物的相互作用产生无数个小气泡，气泡炸裂的过程中会向外喷射高压气浪。这个短暂高压的液体束流，会瞬间加热反应液，之后极速冷却，其有利于适合纳米晶的合成，较快的加热速度不会使纳米晶过度生长，瞬间产生的能量又可以促进反应，由此，本发明方法可直接合成满足要求的CsPbBr3纳米晶产品，尺寸均匀，性能优异，且无需像传统方法一样进行后续处理，收率高，工艺简单。除此，本发明在合成过程中可持续收集产品，产品经后续测试，粒径均一，产品收率高，可不间断连续化合成。另外，前驱体用量小，只需几百微升到几毫升前驱体，可准确控制反应物比例提高反应选择性，适合不同配比产生的性能差异的材料精细筛选，安全高效，为常温下连续化合成纳米材料及反应条件的探索提供了支持。
本发明的有益效果在于：
本发明采用微流控芯片反应器构建微流路系统进行前驱体的预混合，采用流动式反应的同时结合超声可实现产品的连续直接合成，并可连续化收集产品。可实现铯铅溴钙钛矿纳米晶的常温连续化制备，得到的铯铅溴钙钛矿纳米晶且尺寸均匀；制备工艺简单，无需高转速离心处理进行溶液分层等后处理即可制备得到目标产品，因此收率较其他方法合成的高；反应所用前驱体材料微量，并可大有可能用于其他纳米材料的合成及反应条件的探索。
本发明通过改变前驱体比例，超声功率等条件也可进行纳米晶尺寸的调控，并获得不同尺寸且尺寸均匀、性能优异的立方相铯铅溴钙钛矿纳米晶的合成。
本发明装置具有工艺简单、成本低，连续可控，避免高温加热，所制备的产品尺寸均匀，性能优异，收率高，重复性好等优点。
附图说明
图1为常温下连续可控合成纳米晶的装置示意图，其中，1：溴化铅前驱体注射器，2：Cs前驱体注射器，3：双通道注射泵，4：聚四氟乙烯连接管，5：毛细管微流控芯片微反应器，6：超声装置，7：收集装置。
图2为微流控芯片反应器示意图。
图3为250W超声60min合成的铯铅溴钙钛矿纳米晶的X射线衍射图。
图4为250W超声60min合成的铯铅溴钙钛矿纳米晶的荧光(虚线)及紫外(实线)光谱图。
图5为250W超声60min合成的铯铅溴钙钛矿纳米晶的透射图及高分辨透射图。
图6为250W超声60min合成的铯铅溴钙钛矿纳米晶的尺寸统计分布直方图。
图7为250W超声60min合成的铯铅溴钙钛矿纳米晶的电子衍射图。
图8为150W超声60min合成的铯铅溴钙钛矿纳米晶的透射图及高分辨透射图。
图9为150W超声60min合成的铯铅溴钙钛矿纳米晶的尺寸统计分布直方图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例进一步对本发明进行说明，但本发明中所描述的实施例仅是部分实施例，不是全部的实施例。
实施例1
提供常温下连续可控合成均匀纳米晶的装置，包括：溴化铅前驱体注射器(1)、Cs前驱体注射器(2)、通过双通道注射泵(3)、毛细管微流控芯片微反应器(5)、超声装置(6)、收集装置(7)。所述溴化铅前驱体注射器(1)、Cs前驱体注射器(2)与双通道注射泵的两个进口相连，所述的双通道注射泵的出口与毛细管微流控芯片微反应器(5)相连，毛细管微流控芯片微反应器的出口连接一个聚四氟乙烯连接管，所述的连接管的中间部分放置于超声装置中，所述的聚四氟乙烯连接管的尾部与收集装置相连。
进一步地，聚四氟乙烯连接管(4)的内径大小与毛细管微流控芯片微反应器的出口相匹配，聚四氟乙烯连接管(4)内径为0.6mm，外径为1mm；经注射器后与毛细管微流控芯片微反应器(5)连接的聚四氟乙烯连接管(4)长度为300mm；毛细管微流控芯片微反应器(5)与置于超声装置(6)之间连接的聚四氟乙烯连接管(4)长度为600mm，置于超声装置(6)内部的聚四氟乙烯连接管(4)长度为300～400mm。
常温下连续可控合成均匀CsPbBr3纳米晶的方法，步骤如下：
1)配置溴化铅前驱体，将分析纯PbBr 2溶于1-十八烯中，在氮气气氛下加热一定时间后加入一定量的油酸和油胺，待PbBr 2完全溶解后冷却至室温；
2)配置Cs前驱体，将分析纯Cs2CO3溶于1-十八烯中，在氮气气氛下加热一定时间后加入一定量油酸，待Cs2CO3完全溶解溶液澄清后冷却至室温；
3)将配制好的溴化铅前驱体和Cs前驱体分别装入溴化铅前驱体注射器(1)和Cs前驱体注射器(2)，溴化铅前驱体和Cs前驱体以2-10mL/h的合适流速注射，进入毛细管微流控芯片微反应器(5)均匀混合后置于超声装置(6)以250W功率超声60min；
4)步骤3)合成的反应液进入收集装置(7)，将溶液分散于甲苯中，得到铯铅溴钙钛矿纳米晶材料CsPbBr3。
将上述方法制备的CsPbBr3进行粉体X射线衍射，如图3所示，样品的衍射峰归属于标准的立方晶系CsPbBr3(标准卡片号：01-075-0412)，其他的杂质峰没有检测到，说明成功合成了纯相CsPbBr3。光谱分析如图4所示，其发光峰为515nm，吸收峰较发光峰有一定蓝移，同时可以发现该量子点具有优异的光学单一性，荧光发光峰半峰宽为19nm。透射电子显微分析结果如图5，看到合成的CsPbBr3纳米晶形貌为立方状，图6尺寸分布统计直方图得到材料尺寸为9.5±0.9nm，相对较为均一。高分辨透射电子显微分析结果如图7，可以发现图中晶面为立方晶系CsPbBr3(标准卡片号：01-075-0412)的(200)(220)(110)晶面。
实施例2
1)配置溴化铅前驱体，将分析纯PbBr 2溶于1-十八烯中，在氮气气氛下加热一定时间后加入一定量的油酸和油胺，待PbBr2完全溶解后冷却至室温；
2)配置Cs前驱体，将分析纯Cs2CO3溶于1-十八烯中，在氮气气氛下加热一定时间后加入一定量油酸，待Cs2CO3完全溶解溶液澄清后冷却至室温；
3)将配制好的溴化铅前驱体和Cs前驱体分别装入溴化铅前驱体注射器(1)和Cs前驱体注射器(2)，溴化铅前驱体和Cs前驱体以2-10mL/h的合适流速注射，进入毛细管微流控芯片微反应器(5)均匀混合后置于超声装置(6)以150W功率超声60min；
4)步骤3)合成的反应液进入收集装置(7)，将溶液分散于甲苯中，得到铯铅溴钙钛矿量子点材料CsPbBr3。
透射电子显微分析结果如图8，看到合成的CsPbBr3纳米晶形貌为立方状，图9尺寸分布统计直方图得到材料尺寸为5.9±0.8nm，相对较为均一。
相比于250W功率超声60min，150W功率超声60min得到的纳米晶尺寸更小，因为超声功率减小，提供纳米晶生长的能量变小，但均一度仍保持较好。
本发明相对于传统热注入法，利用上述装置实现了常温下连续化合成均匀铯铅溴钙钛矿纳米晶，在微流控区，前驱体溶液均匀层流混合形成液滴，在超声区，通过流动式反应可实现反应条件均一化，即通过毛细管的溶液进出超声区反应条件相同，不会像一锅法或直接超声法那样所有前驱体混合同时反应，难免因为温度场，超声波能量不均匀等造成纳米晶合成过程中不同区域的能量差异，从而造成最终颗粒尺寸的不均。超声区还可以实现超声功率和超声时间的调控。本发明装置具有工艺简单、成本低，连续可控，避免高温加热，产品质量收率高，重复性好等优点。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种常温下连续可控合成均匀纳米晶的装置，其特征在于：包括：溴化铅前驱体注射器(1)、Cs前驱体注射器(2)、通过双通道注射泵(3)、毛细管微流控芯片微反应器(5)、超声装置(6)；所述溴化铅前驱体注射器(1)、Cs前驱体注射器(2)与双通道注射泵的两个进口相连，所述的双通道注射泵的出口与毛细管微流控芯片微反应器(5)相连，毛细管微流控芯片微反应器的出口连接一个连接管，所述的连接管的中间部分放置于超声装置中。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的装置还包括收集装置，所述的连接管的尾部与收集装置相连。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述连接管为聚四氟乙烯连接管，聚四氟乙烯连接管的内径大小与毛细管微流控芯片微反应器的出口相匹配。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述的毛细管微流控芯片微反应器材质为玻璃；聚四氟乙烯连接管(4)内径为0.6mm，外径为1mm；置于超声装置(6)内部的聚四氟乙烯连接管(4)长度为300～400mm。
5.使用权利要求1所述的装置常温连续合成均匀铯铅溴钙钛矿纳米晶的方法，步骤包括：
1)配置溴化铅前驱体；
2)配置Cs前驱体；
3)将配制好的溴化铅前驱体和Cs前驱体分别装入溴化铅前驱体注射器(1)和Cs前驱体注射器(2)，通过双通道注射泵(3)进入到毛细管微流控芯片微反应器(5)中均匀混合后，送入连接管(4)中，然后置于超声装置(6)进行超声连续反应，常温下连续可控直接合成铯铅溴钙钛矿均匀纳米晶。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：
所述的步骤1)配置溴化铅前驱体为：将分析纯PbBr2溶于1-十八烯中，在氮气气氛下加热一定时间后加入一定量的油酸和油胺，待PbBr2完全溶解后冷却至室温；
所述的步骤2)配置Cs前驱体为：将分析纯Cs2CO3溶于1-十八烯中，在氮气气氛下加热一定时间后加入一定量油酸，待Cs2CO3完全溶解溶液澄清后冷却至室温；
步骤1)中油酸：油胺：1-十八烯的体积比为1:1:10；步骤2)中，油酸与1-十八烯的体积比为1:12，所述1-十八烯的纯度为90％。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：溴化铅前驱体和Cs前驱体以2-10mL/h的合适流速注射；所述步骤1)得到的溶液中PbBr2前驱体浓度为0.02～0.06mol/L 0.3mol/L，步骤(2)得到的Cs+前驱体溶液中浓度为0.1～0.3mol/L。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤3)中的超声功率100W-250W可调，超声反应时间60min-120min可调。
9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤3)中的注射流速按Cs+前驱体：PbBr2前驱体摩尔比为1:1.5～2.5确定。
10.权利要求5所述的方法制备得到的尺寸均匀的铯铅溴钙钛矿纳米晶材料，采用及方法制备得到，纳米晶平均粒径误差范围为±1nm。
CN201911213216.5A 2019-12-02 2019-12-02 一种常温下连续可控合成均匀纳米晶的装置及方法 Pending CN110902715A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911213216.5A CN110902715A (zh) 2019-12-02 2019-12-02 一种常温下连续可控合成均匀纳米晶的装置及方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911213216.5A CN110902715A (zh) 2019-12-02 2019-12-02 一种常温下连续可控合成均匀纳米晶的装置及方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110902715A true CN110902715A (zh) 2020-03-24

Family

ID=69821556

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911213216.5A Pending CN110902715A (zh) 2019-12-02 2019-12-02 一种常温下连续可控合成均匀纳米晶的装置及方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110902715A (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110204461A (zh) * 2019-05-15 2019-09-06 西安万德能源化学股份有限公司 一种硝基胍晶体及硝基胍的微通道结晶工艺和装置
CN111575005A (zh) * 2020-05-11 2020-08-25 清华大学 一种连续合成四氟稀土锂纳米颗粒的微反应系统
CN111994948A (zh) * 2020-08-28 2020-11-27 南京大学 一种高质量CsPbBr3纳米晶的无载流合成方法
CN112974828A (zh) * 2020-12-09 2021-06-18 北京科技大学 一种规模化连续制备金属纳米粒子的装置和方法
CN113943574A (zh) * 2020-07-15 2022-01-18 浦项工科大学校产学协力团 利用流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法
CN114931912A (zh) * 2022-05-18 2022-08-23 江苏科技大学 一种用于共价有机骨架材料的微流控合成装置及合成方法
WO2022183582A1 (zh) * 2021-03-05 2022-09-09 华东理工大学 前驱体溶液、钙钛矿太阳能电池及其制备方法
CN115746844A (zh) * 2022-11-29 2023-03-07 河南大学 一种钙钛矿量子点的电流体动力自动化合成方法
CN116285977A (zh) * 2021-12-14 2023-06-23 中国科学院大连化学物理研究所 一种超声微反应器连续化制备CsPbX3钙钛矿量子点材料的方法
CN116590011A (zh) * 2023-05-24 2023-08-15 杭州电子科技大学 一种基于微流控的钙钛矿量子点制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107418572A (zh) * 2017-08-03 2017-12-01 武汉理工大学 一种超声化学法制备铯铅溴钙钛矿量子点的方法
US20180043320A1 (en) * 2015-02-24 2018-02-15 The University Of British Columbia Continuous flow microfluidic system

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20180043320A1 (en) * 2015-02-24 2018-02-15 The University Of British Columbia Continuous flow microfluidic system
CN107418572A (zh) * 2017-08-03 2017-12-01 武汉理工大学 一种超声化学法制备铯铅溴钙钛矿量子点的方法

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110204461A (zh) * 2019-05-15 2019-09-06 西安万德能源化学股份有限公司 一种硝基胍晶体及硝基胍的微通道结晶工艺和装置
CN110204461B (zh) * 2019-05-15 2022-04-05 西安万德能源化学股份有限公司 一种硝基胍晶体及硝基胍的微通道结晶工艺和装置
CN111575005A (zh) * 2020-05-11 2020-08-25 清华大学 一种连续合成四氟稀土锂纳米颗粒的微反应系统
CN113943574A (zh) * 2020-07-15 2022-01-18 浦项工科大学校产学协力团 利用流体通道的钙钛矿纳米粒子的制备方法
EP3940039A1 (en) * 2020-07-15 2022-01-19 POSTECH Research and Business Development Foundation Method for preparing perovskite nanoparticle using fluidic channel
US11964877B2 (en) 2020-07-15 2024-04-23 POSTECH Research and Business Development Foundation Method for preparing perovskite nanoparticle using fluidic channel
CN111994948A (zh) * 2020-08-28 2020-11-27 南京大学 一种高质量CsPbBr3纳米晶的无载流合成方法
CN112974828A (zh) * 2020-12-09 2021-06-18 北京科技大学 一种规模化连续制备金属纳米粒子的装置和方法
WO2022183582A1 (zh) * 2021-03-05 2022-09-09 华东理工大学 前驱体溶液、钙钛矿太阳能电池及其制备方法
CN115036423A (zh) * 2021-03-05 2022-09-09 华东理工大学 前驱体溶液、钙钛矿太阳能电池及其制备方法
CN116285977A (zh) * 2021-12-14 2023-06-23 中国科学院大连化学物理研究所 一种超声微反应器连续化制备CsPbX3钙钛矿量子点材料的方法
CN116285977B (zh) * 2021-12-14 2024-05-14 中国科学院大连化学物理研究所 一种超声微反应器连续化制备CsPbX3钙钛矿量子点材料的方法
CN114931912B (zh) * 2022-05-18 2023-08-22 江苏科技大学 一种用于共价有机骨架材料的微流控合成装置及合成方法
CN114931912A (zh) * 2022-05-18 2022-08-23 江苏科技大学 一种用于共价有机骨架材料的微流控合成装置及合成方法
CN115746844A (zh) * 2022-11-29 2023-03-07 河南大学 一种钙钛矿量子点的电流体动力自动化合成方法
CN115746844B (zh) * 2022-11-29 2023-09-01 河南大学 一种钙钛矿量子点的电流体动力自动化合成方法
CN116590011A (zh) * 2023-05-24 2023-08-15 杭州电子科技大学 一种基于微流控的钙钛矿量子点制备方法
CN116590011B (zh) * 2023-05-24 2024-07-23 杭州电子科技大学 一种基于微流控的钙钛矿量子点制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110902715A (zh) 一种常温下连续可控合成均匀纳米晶的装置及方法
CN106479482B (zh) InP量子点及其制备方法
US20040025634A1 (en) Preparation of nanoparticles
CN108502918B (zh) 一种无机钙钛矿纳米线的合成方法
US6458335B1 (en) Production of powders
CN107418572A (zh) 一种超声化学法制备铯铅溴钙钛矿量子点的方法
US8354090B2 (en) Apparatus and method for manufacturing quantum dot
CN108774520B (zh) 一种基于液相激光辐照卤素钙钛矿铯铅溴量子点的制备方法
CN101565175A (zh) 一种快速合成硒化镉量子点的装置及其方法
CN105670633B (zh) 一种微通道反应器连续制备量子点的方法
Tian et al. Microfluidic synthesis of monodispersed CdSe quantum dots nanocrystals by using mixed fatty amines as ligands
CN107760302B (zh) 一种有机-无机辅助离子交换快速合成全光谱钙钛矿量子点的方法
JP2021035718A (ja) ナノ構造材料の連続フロー合成
Tian et al. Intensification of nucleation stage for synthesizing high quality CdSe quantum dots by using preheated precursors in microfluidic devices
CN103361066A (zh) 一步法合成CdSe/CdS核壳结构量子点的制备方法
Jiao et al. Controllable Synthesis of Upconversion Nanophosphors toward Scale‐Up Productions
Sinatra et al. Methods of synthesizing monodisperse colloidal quantum dots
CN110666186A (zh) 一种基于微流控技术可控合成金纳米星的方法
CN109941977B (zh) 一种硒化镉量子点的合成方法
CN110684529A (zh) 一种超小型钙钛矿量子点及其制备方法
CN102274977A (zh) 一种合成钴金双金属合金纳米粒子的制备方法
EP1452225B1 (en) Preparation of nanoparticles
CN116285977B (zh) 一种超声微反应器连续化制备CsPbX3钙钛矿量子点材料的方法
CN111994948B (zh) 一种CsPbBr3纳米晶的无载流合成方法
CN101844751B (zh) 一种硒化铅纳米晶体的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20200324