CN107760302B - 一种有机-无机辅助离子交换快速合成全光谱钙钛矿量子点的方法 - Google Patents

一种有机-无机辅助离子交换快速合成全光谱钙钛矿量子点的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种有机‑无机辅助离子交换快速合成全光谱钙钛矿量子点的方法。本发明方法以绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液作为母液，通过向多通道微反应器注入CsPbBr3溶液、有机聚合物溶液和无机盐溶液，在多通道微反应器的微流道内流动过程中进行反应，获得多种颜色的全光谱钙钛矿量子点。本发明方法合成的量子点稳定性强，原料便宜，操作方便，有利于工业化大规模生产。

Description

一种有机-无机辅助离子交换快速合成全光谱钙钛矿量子点 的方法
技术领域
本发明涉及钙钛矿量子点的合成领域，具体涉及全光谱钙钛矿量子点的快速合成方法。
背景技术
近年来，钙钛矿量子点由于其发射光谱窄、波长可调范围广、荧光效率高、光化学稳定性强及表面易被修饰等优点，在LED、光电传感器、太阳能电池、激光等领域展现出巨大的发展前景。快速、高效制备高质量钙钛矿量子点是进行相关应用研究的基础。
目前合成全光谱钙钛矿量子点的主要方法包括：高温注入法以及过饱和结晶法。高温注入法需要高温，惰性气体气体保护，合成时间长；过饱和结晶法一般通过调节卤素成分获得光谱钙钛矿量子点，但效率较低。而阴离子交换作为一种新的方法合成全光谱钙钛矿量子点，速度快，效率高。Fast Anion-Exchange in Highly Luminescent Nanocrystalsof Cesium Lead Halide Perovskites (CsPbX3, X = Cl, Br, I)（Nedelcu G,Protesescu L, Yakunin S, et al. 2015, 15(8):5635-5640.）一文中报道加入卤素化合物进行离子交换合成全光谱钙钛矿量子点，但合成后钙钛矿量子点的稳定性尤其是紫色CsPbCl3和红色CsPbI3稳定性差。
因此需要寻找一种既能快速合成全光谱钙钛矿量子点又能有较好的稳定性的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种快速合成全光谱钙钛矿量子点的方法，具体为一种有机-无机辅助离子交换快速合成全光谱钙钛矿量子点的方法。该方法以绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液作为母液，通过向多通道微反应器注入CsPbBr3溶液、有机聚合物溶液和无机盐溶液，在多通道微反应器的微流道内流动过程中进行反应，获得多种颜色的全光谱钙钛矿量子点，该方法合成的量子点稳定性强，原料便宜，操作方便，有利于工业化大规模生产。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种有机-无机辅助离子交换快速合成全光谱钙钛矿量子点的方法，包括如下步骤：
（1）将绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液、有机聚合物溶液和无机盐溶液分别装入可单独调控的多通道注射泵中；
（2）将绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液和有机聚合物溶液同时注入多通道微反应器中，室温环境下在多通道反应器的微流道内流动过程中进行反应，收集产物，离心、干燥，再溶解在绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液采用的溶剂中保存，得到实现绿色光谱至近紫色光谱转变的CsPbX3；
（3）将绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液和无机盐溶液同时注入多通道微反应器中，室温环境下在多通道反应器的微流道内流动过程中进行反应，收集产物，离心、干燥，再溶解在绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液采用的溶剂中保存，得到实现绿色光谱至红色光谱转变的CsPbX3。
进一步地，步骤（1）中，所述绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液的溶剂为甲苯或氯仿。
进一步地，步骤（1）中，所述绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液的浓度为10 mg/ml。
进一步地，步骤（1）中，所述有机聚合物包括聚乳酸（PLA）、聚乳酸-羟基乙酸共聚物（PLGA）或聚苯乙烯（PS）。
进一步地，步骤（1）中，所述有机聚合物溶液的溶剂为氯仿。
进一步地，步骤（1）中，所述有机聚合物溶液的质量浓度为5-25%。
进一步地，步骤（1）中，所述无机盐包括LiI、ZnI2、PbI2、CuI2、FeI2、NaI、KI或CaI2。
进一步地，步骤（1）中，所述无机盐溶液的溶剂为乙醇、丙酮或异丙醇。
进一步地，步骤（1）中，所述无机盐溶液的浓度为0.1mM~1mM。
进一步地，步骤（2）中，所述绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液和有机聚合物溶液注入的体积比为6:1-30:1。
进一步地，步骤（3）中，所述绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液和无机盐溶液注入的体积为10:1-3000:1。
进一步地，步骤（2）、（3）中，所述多通道反应器在使用前先加热至100℃，并通入氮气，除去反应器内的微流道内部的水蒸气，然后冷却至室温。
进一步地，步骤（2）、（3）中，液体在多通道微反应器的微流道内的流动速度为0.1~10 mL/min。
进一步地，步骤（2）、（3）中，CsPbX3晶体中，X=Cl、Br和I中的一种以上。
本发明方法采用有机-无机辅助离子交换，将绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液和有机聚合物溶液同时注入多通道微反应器中进行反应，实现钙钛矿量子点的荧光光谱从绿色到近紫外的转变；再将绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液和无机盐溶液同时注入多通道微反应器中进行反应，实现钙钛矿量子点的荧光光谱从绿色到红色的转变。通过控制CsPbBr3溶液、有机聚合物溶液和无机盐溶液的注入量，获得全光谱发射的无机钙钛矿量子点。
本发明方法合成的全光谱钙钛矿量子点的荧光发射波长覆盖421~690nm，发射半峰宽为20~48nm。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明方法采用的设备简单，微型化，成本低，易于制备和操作；
（2）本发明方法高效可控，合成的量子点稳定性强，原料便宜，操作方便，有利于工业化大规模生产。
附图说明
图1为实施例1采用的绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3甲苯溶液的透射电镜（TEM）图；
图2为实施例1采用的绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3氯仿溶液的透射电镜（TEM）图；
图3为实施例1制备的CsPbCl1.1/Br1.9量子点的透射电镜（TEM）图；
图4为实施例1制备的CsPbBr1.8I1.2量子点的透射电镜（TEM）图；
图5为实施例2制备的CsPbCl1.8/Br1.2量子点的透射电镜（TEM）图；
图6为实施例2制备的CsPbBr1I2量子点的透射电镜（TEM）图；
图7为实施例3制备的CsPbCl3量子点的透射电镜（TEM）图；
图8为实施例3制备的CsPbI3量子点的透射电镜（TEM）图；
图9为实施例1~3制备的CsPbClx/Br3-x量子点、CsPbCl3量子点、CsPbBrxI3-x量子点和CsPbI3量子点的XRD图；
图10为不同条件制备的全光谱钙钛矿量子点CsPbX3（X=Cl、Br和I中的一种以上）的全光谱荧光光谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例及附图对本发明技术方案作进一步详细描述，但本发明保护范围不限于此。
实施例1
有机-无机辅助离子交换快速合成全光谱钙钛矿量子点，具体包括如下步骤：
（1）先将多通道微反应器加热至100℃，并通入氮气，除去通道内部的水蒸气，然后冷却至室温；
（2）将浓度为10 mg/ml的绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3甲苯溶液、浓度为10 mg/ml的绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3氯仿溶液、质量浓度为5%的PLA氯仿溶液和浓度为0.1mM的LiI异丙醇溶液分别装入多通道注射泵中；
绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3甲苯溶液的透射电镜（TEM）图如图1所示，由图1可知，在甲苯溶液中的无机钙钛矿量子点CsPbBr3为立方体结构，平均粒径为10nm。
绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3氯仿溶液的透射电镜（TEM）图如图2所示，由图2可知，在氯仿溶液中的无机钙钛矿量子点CsPbBr3为立方体结构，平均粒径为10nm。
（3）将绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3甲苯溶液和PLA溶液按体积比为6:1注入多通道微反应器中，并在多通道反应器的微流道内流动过程中进行反应，液体在多通道微反应器的微流道内的流动速度为0.1 mL/min，产物用锥形瓶收集，然后离心、干燥，再溶解在甲苯中保存，获得蓝绿色CsPbCl1.1/Br1.9量子点；
制备的CsPbCl1.1/Br1.9量子点的透射电镜（TEM）图如图3所示，由图3可知，量子点已被PLA包裹，呈无定型状态；制备的CsPbCl1.1/Br1.9量子点的荧光发射波长为481nm；
（4）将绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3氯仿溶液和LiI异丙醇溶液按体积比3000:1注入多通道微反应器中，并在多通道反应器的微流道内流动过程中进行反应，液体在多通道微反应器的微流道内的流动速度为0.1 mL/min，产物用锥形瓶收集，然后离心、干燥，再溶解在氯仿中保存，获得CsPbBr1.8I1.2量子点。
制备的CsPbBr1.8I1.2量子点的透射电镜（TEM）图如图4所示，由图4可知，量子点的形貌没有发生明显的变化，维持立方体结构；制备的CsPbBr1.8I1.2量子点的荧光发射波长为550 nm。
实施例2
有机-无机辅助离子交换快速合成全光谱钙钛矿量子点，具体包括如下步骤：
（1）先多通道微反应器加热至100℃，并通入氮气，除去通道内部的水蒸气，然后冷却至室温；
（2）将浓度为10 mg/ml的绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3甲苯溶液、浓度为10 mg/ml的绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3氯仿溶液、质量浓度为15%的PLA氯仿溶液和浓度为0.4mM的LiI异丙醇溶液分别装入多通道注射泵中；
（3）将绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3甲苯溶液和PLA溶液按体积比为15:1注入多通道微反应器中，并在多通道反应器的微流道内流动过程中进行反应，液体在多通道微反应器的微流道内的流动速度为2 mL/min，产物用锥形瓶收集，然后离心、干燥，再溶解在甲苯中保存，获得蓝色CsPbCl1.8Br1.2量子点；
制备的CsPbCl1.8Br1.2量子点的透射电镜（TEM）图如图5所示，由图5可知，量子点已被PLA包裹，呈无定型状态；制备的CsPbCl1.8Br1.2量子点的荧光发射波长为450nm；
（4）将绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3氯仿溶液和LiI异丙醇溶液按体积比500:1注入多通道微反应器中，并在多通道反应器的微流道内流动过程中进行反应，液体在多通道微反应器的微流道内的流动速度为2 mL/min，产物用锥形瓶收集，然后离心、干燥，再溶解在氯仿中保存，获得CsPbBr1I2量子点。
制备的CsPbBr1I2量子点的透射电镜（TEM）图如图6所示，由图6可知，量子点的形貌没有发生明显的变化，维持立方体结构，粒径增大；制备的CsPbBr1I2量子点的荧光发射波长为630 nm。
实施例3
有机-无机辅助离子交换快速合成全光谱钙钛矿量子点，具体包括如下步骤：
（1）先多通道微反应器加热至100℃，并通入氮气，除去通道内部的水蒸气，然后冷却至室温；
（2）将浓度为10mg/ml的绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3甲苯溶液、浓度为10mg/ml的绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3氯仿溶液、质量浓度为25%的PLA氯仿溶液和浓度为1mM的LiI异丙醇溶液分别装入多通道注射泵中；
（3）将绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3甲苯溶液和PLA溶液按体积比为30:1注入多通道微反应器中，并在多通道反应器的微流道内流动过程中进行反应，液体在多通道微反应器的微流道内的流动速度为5 mL/min，产物用锥形瓶收集，然后离心、干燥，再溶解在甲苯中保存，获得蓝绿色CsPbCl3量子点；
制备的CsPbCl3量子点的透射电镜（TEM）图如图7所示，由图7可知，量子点已被PLA包裹，呈无定型状态；制备的CsPbCl3量子点的荧光发射波长为421nm；
（4）将绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3氯仿溶液和LiI异丙醇溶液按体积比10:1注入多通道微反应器中，并在多通道反应器的微流道内流动过程中进行反应，液体在多通道微反应器的微流道内的流动速度为5 mL/min，产物用锥形瓶收集，然后离心、干燥，再溶解在氯仿中保存，获得CsPbI2量子点。
制备的CsPbI2量子点的透射电镜（TEM）图如图8所示，由图8可知，量子点的形貌没有发生明显的变化，维持立方体结构；制备的CsPbI2量子点的荧光发射波长为690 nm。
实施例1~3得到钙钛矿量子点CsPbClx/Br3-x、CsPbCl3、CsPbBrxI3-x和CsPbI3的XRD图如图9所示，随着Br至Cl的转变，XRD图谱主峰位置蓝移；随着Br至I的转变，XRD图谱主峰位置红移。
实施例4
有机-无机辅助离子交换快速合成全光谱钙钛矿量子点，具体包括如下步骤：
（1）先多通道微反应器加热至100℃，并通入氮气，除去通道内部的水蒸气，然后冷却至室温；
（2）将浓度为10 mg/ml的绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3甲苯溶液、浓度为10 mg/ml的绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3氯仿溶液、质量浓度为15%的PLA氯仿溶液和浓度为0.4mM的LiI异丙醇溶液分别装入多通道注射泵中；
（3）将绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3甲苯溶液和PLA溶液按体积比为30:1注入多通道微反应器中，并在多通道反应器的微流道内流动过程中进行反应，液体在多通道微反应器的微流道内的流动速度为5 mL/min，产物用锥形瓶收集，然后离心、干燥，再溶解在甲苯中保存，获得蓝绿色CsPbCl1.5/Br1.5量子点。
制备的蓝绿色CsPbCl1.5/Br1.5量子点的荧光发射波长为465nm；
（4）将绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3氯仿溶液和LiI异丙醇溶液按体积比2000:1注入多通道微反应器中，并在多通道反应器的微流道内流动过程中进行反应，液体在多通道微反应器的微流道内的流动速度为5 mL/min，产物用锥形瓶收集，然后离心、干燥，再溶解在氯仿中保存，获得CsPbBr1.6I1.4量子点。
制备的CsPbBr1.6I1.4量子点的荧光发射波长为570 nm。
实施例5
有机-无机辅助离子交换快速合成全光谱钙钛矿量子点，具体包括如下步骤：
（1）先多通道微反应器加热至100℃，并通入氮气，除去通道内部的水蒸气，然后冷却至室温；
（2）将浓度为10mg/ml的绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3甲苯溶液、浓度为10mg/ml的绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3氯仿溶液、质量浓度为20%的PLA氯仿溶液和浓度为0.8mM的LiI异丙醇溶液分别装入多通道注射泵中；
（3）将绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3甲苯溶液和PLA溶液按体积比为30:1注入多通道微反应器中，并在多通道反应器的微流道内流动过程中进行反应，液体在多通道微反应器的微流道内的流动速度为3 mL/min，产物用锥形瓶收集，然后离心、干燥，再溶解在甲苯中保存，获得蓝色CsPbCl0.9Br2.1量子点。
制备的蓝色CsPbCl0.9Br2.1量子点的荧光发射波长为496 nm；
（4）将绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3氯仿溶液和LiI异丙醇溶液按体积比1000:1注入多通道微反应器中，并在多通道反应器的微流道内流动过程中进行反应，液体在多通道微反应器的微流道内的流动速度为2 mL/min，产物用锥形瓶收集，然后离心、干燥，再溶解在甲苯中保存，获得CsPbBr1.3I1.7量子点。
制备的CsPbBr1.3I1.7量子点的荧光发射波长为610 nm。
通过变换不同条件制备的全光谱钙钛矿量子点CsPbX3（X=Cl、Br和I中的一种以上），可得到CsPbClx/Br3-x量子点和CsPbBrxI3-x量子点的全光谱荧光光谱图，如图10所示，波长范围为421~690 nm，发射半峰宽为20~48nm。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种有机-无机辅助离子交换快速合成全光谱钙钛矿量子点的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液、有机聚合物溶液和无机盐溶液分别装入可单独调控的多通道注射泵中；所述有机聚合物包括聚乳酸、聚乳酸-羟基乙酸共聚物或聚苯乙烯；所述有机聚合物溶液的溶剂为氯仿；所述有机聚合物溶液的质量浓度为5-25%；所述无机盐包括LiI、ZnI2、PbI2、CuI2、FeI2、NaI、KI或CaI2；所述无机盐溶液的溶剂为乙醇、丙酮或异丙醇；
（2）将绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液和有机聚合物溶液同时注入多通道微反应器中，室温环境下在多通道反应器的微流道内流动过程中进行反应，收集产物，离心、干燥，再溶解在绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液采用的溶剂中保存，得到实现绿色光谱至近紫色光谱转变的CsPbX3；X为Cl或Cl和Br；
（3）将绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液和无机盐溶液同时注入多通道微反应器中，室温环境下在多通道反应器的微流道内流动过程中进行反应，收集产物，离心、干燥，再溶解在绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液采用的溶剂中保存，得到实现绿色光谱至红色光谱转变的CsPbX3，X为I或I和Br。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液的溶剂为甲苯或氯仿；所述绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液的浓度为10 mg/ml。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，所述无机盐溶液的浓度为0.1mM~1mM。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）中，所述绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液和有机聚合物溶液注入的体积比为6:1-30:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述绿色无机钙钛矿量子点CsPbBr3溶液和无机盐溶液注入的体积为10:1-3000:1。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）、（3）中，所述多通道反应器在使用前先加热至100℃，并通入氮气，除去反应器内的微流道内部的水蒸气，然后冷却至室温。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（2）、（3）中，液体在多通道微反应器的微流道内的流动速度为0.1~10 mL/min。
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