CN106433636B - 一种基于微通道离子泵的一体化量子点合成方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于微通道离子泵的一体化量子点合成方法及装置。该装置包括第一前驱液容器（7）、第一单向阀（8）、Y型管（9）、量子点溶液收集器（10）、反应腔（11）、第二前驱液容器（12）和第二单向阀（13）；所述反应腔（11）包括前驱液导入通道（1）、电极板（2）、微沟槽波纹板（4）和量子点溶液导出通道（3）。本发明通过对电极板（2）施加直流电压，在微沟槽波纹板（4）的微通道中形成强电场，产生离子泵效应，使混合前驱液定向流入微通道中进行反应，得到的量子点溶液同样在离子泵效应下定向流出微通道。本发明将动力与反应环境集成于一体，提高量子点的合成速率，且具有反应可控、节约成本等优点。
Description
技术领域
本发明属于量子点纳米材料制备领域，具体涉及一种基于微通道离子泵的量子点合成方法及装置。
背景技术
量子点作为一种新型纳米材料，在生物医药、催化、太阳能电池及发光器件等诸多领域具有广阔的应用前景。由于量子点具有显著的尺寸效应，可吸收高于特定域值波长的光线，所以单一种类的纳米半导体材料的颜色可随粒径大小而改变，这是量子点被应用于荧光标记、全波段照明等方面的重要特性。因此，对同种材料形成多粒径量子点的制备方式研究成为近期的热点。
现阶段的量子点制备以化学方法为主，通过前驱液之间的化学反应获得量子点溶液后进行量子点的提取。但传统的化学反应场所，比如锥瓶，存在合成效率低、反应不均、无法实现连续生产等问题。相比之下，微通道具有高效传热、传质及精确控制的特点，在散热等领域已具有广泛的应用，亦可用于量子点合成。但是传统微通道在量子点合成过程中，存在前驱溶液难以均布于微通道的问题。离子泵作为非机械式微泵，无需机械运动部件，液流流动无脉动，可以与微通道直接进行集成，结构简单；同时减少反应所需环节，提高生产效率。离子泵与微通道组合形成的反应腔作为纳米材料的反应环境，可通过改变液体停留时间、不同微通道截面形成不同生长尺寸的纳米晶，同时可以获得均匀的流速和压降。
发明内容
为了解决现有技术存在的缺点与不足，本发明提供一种基于微通道离子泵的一体化量子点合成方法及装置。
本发明通过下述技术方案实现。
一种基于微通道离子泵的一体化量子点合成装置，包括第一前驱液容器、第一单向阀、Y型管、量子点溶液收集器、反应腔、第二前驱液容器和第二单向阀；
所述反应腔包括前驱液导入通道、电极板、微沟槽波纹板和量子点溶液导出通道；所述前驱液导入通道和量子点溶液导出通道通过方形轴孔的过渡配合以及橡皮圈和密封胶固定，分别设置在反应腔的首尾两端；所述电极板和微沟槽波纹板通过螺栓连接叠合，设置在前驱液导出通道和量子点溶液导出通道之间，形成用于合成量子点的微通道反应区；
所述第一前驱液容器和第二前驱液容器通过Y型管与反应腔的前驱液导入通道连接；所述Y型管连接反应腔的前驱液导入通道的管道上，设置有Y型管向反应腔方向流通的第一单向阀；所述反应腔的量子点溶液导出通道与量子点溶液收集器通过管道连接，管道上设置有反应腔向量子点溶液收集器方向流通的第二单向阀。
进一步地，所述电极板的尺寸大小与微沟槽波纹板相同，且沿前驱液导入通道至量子点溶液导出通道的方向，电极板具有成对交错排布的梳状正电极和梳状负电极。
更进一步地，所述梳状正电极的每一分支正电极和相邻的一分支负电极对应，组成电极对；电极对在直流电压的作用下能在所述微沟槽波纹板的沟槽微通道中产生强电场，强电场再对微沟槽波纹板的沟槽微通道中的溶液产生离子泵效应。
更进一步地，所述梳状正电极和梳状负电极具有固定相等的电极分支数。
更进一步地，所述梳状正电极的每一分支正电极和相邻的一分支负电极的间距为50-100μm。
更进一步地，相邻的两电极对之间的间距为80-160μm。
进一步地，所述微沟槽波纹板的微沟槽截面形状为V形、弧底V形、圆弧形、梯形或矩形。
更进一步地，所述微沟槽波纹板的沟槽尺寸在微米级或毫米级。
更进一步地，所述V形的槽深为5μm~2mm，顶角角度为60°~120°。
更进一步地，所述弧底V形的槽深为20μm ~2mm，两直边形成的顶角角度为70°~120°。
更进一步地，所述梯形的槽深为300μm ~2mm ，梯形的上宽1~300μm，下宽300μm~2mm。
更进一步地，所述矩形的槽深为200μm~2mm，槽宽200μm~2mm。
更进一步地，所述圆弧形的槽深为100μm-2mm，圆弧对应的圆心角为90-180°。
更进一步地，所述微沟槽波纹板的微沟槽在100μm以下的微米级尺度通过包括压印、刻蚀或激光方式加工，在100μm以上的微米级尺度和毫米级尺度通过包括铣削、刨削、线切割或电火花方式加工。
一种基于上述任一项所述装置的一体化量子点合成方法，包括如下步骤：
（1）开启第一单向阀，关闭第二单向阀，将配置好的前驱液A和前驱液B分别从第一前驱液容器和第二前驱液容器中流出，并通过Y型管混合后进入前驱液导入通道中，对进入前驱液导入通道的混合前驱液进行预热；
（2）对电极板（2）施加直流电压，在微沟槽波纹板（4）的微通道中形成强电场，产生离子泵效应，驱动预热后的混合前驱液定向流入微沟槽波纹板（4）的微通道；当微通道内充满混合前驱液后，停止向电极板施加直流电压，并对微沟槽波纹板进行加热，进行量子点合成反应；
（3）反应结束后，重新对电极板施加直流电压，在微沟槽波纹板的微通道中形成强电场，产生离子泵效应，驱动反应得到的量子点溶液定向从微沟槽波纹板的微通道流入量子点溶液导出通道；打开第二单向阀，同时关闭第一单向阀，使得到的量子点溶液从量子点溶液导出通道流入量子点收集器中，完成量子点的合成。
进一步地，步骤（1）中，所述预热是预热至温度为20℃-200℃。
进一步地，步骤（2）中，所述加热反应是在20℃-250℃下反应180-300s。
进一步地，步骤（2）、（3）中，所述直流电压为100-500V。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
（1）本发明将动力与反应环境集成于一体，实现简单可控的量子点制备。
（2）由于微通道良好的传热作用，该装置可提高量子点的合成速率，且具有反应可控、节约成本等优点。
（3）本发明通过直流电压在电极板中产生电场，并在微通道中形成离子泵效应，驱动溶液的定向流动，无需外置驱动装置。
附图说明
图1为本发明一种基于微通道离子泵的一体化量子点合成装置的示意图；
图2为本发明装置的反应腔的结构图；
图3为本发明装置的反应腔中电极板的电极分布图；
图4为本发明装置的反应腔中微沟槽波纹板的轴测图；
图5a为图4中微沟槽截面形状为V形的A方向视图；
图5b为图4中微沟槽截面形状为弧底V形的A方向视图；
图5c为图4中微沟槽截面形状为梯形的A方向视图；
图5d为图4中微沟槽截面形状为矩形的A方向视图；
图5e为图4中微沟槽截面形状为圆弧形的A方向视图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步具体详细描述，但本发明不限于以下实施例。
如图1所示为本发明一种基于微通道离子泵的一体化量子点合成装置的示意图，包括第一前驱液容器7、第一单向阀8、Y型管9、量子点溶液收集器10、反应腔11、第二前驱液容器12和第二单向阀13；
图2为反应腔11的结构图，反应腔11包括前驱液导入通道1、电极板2、微沟槽波纹板4和量子点溶液导出通道3；前驱液导入通道1和量子点溶液导出通道3通过方形轴孔的过渡配合以及橡皮圈和密封胶固定，分别设置在反应腔11的首尾两端；电极板2和微沟槽波纹板4通过螺栓连接叠合，设置在前驱液导出通道1和量子点溶液导出通道3之间，电极板2的尺寸大小与微沟槽波纹板4相同；
第一前驱液容器7和第二前驱液容器12通过Y型管9与反应腔11的前驱液导入通道1连接； Y型管9连接反应腔11的前驱液导入通道1的管道上，设置有Y型管9向反应腔11方向流通的第一单向阀8；反应腔11的量子点溶液导出通道3与量子点溶液收集器10通过管道连接，管道上设置有反应腔11向量子点溶液收集器10方向流通的第二单向阀13；
电极板2的电极分布如图3所示，沿前驱液导入通道1至量子点溶液导出通道3的方向，电极板2具有成对交错排布的梳状正电极5和梳状负电极6；梳状正电极5的每一分支正电极和相邻的一分支负电极对应，组成电极对；梳状正电极5和梳状负电极6具有固定相等的电极分支数；梳状正电极5的每一分支正电极和相邻的一分支负电极的间距为50-100μm；相邻的两电极对之间的间距为80-160μm；
微沟槽波纹板4的轴测图如图4所示，其中，A方向的视图如图5a~图5e所示；微沟槽波纹板4的微沟槽截面形状为V形（图5a）、弧底V形（图5b）、梯形（图5c）、矩形（图5d）或圆弧形（图5e）；微沟槽波纹板4的沟槽尺度在微米级或毫米级；其中，V形的槽深为5μm~2mm，顶角角度为60°~120°；弧底V形的槽深为20μm ~2mm，两直边形成的顶角角度为70°~120°；梯形的槽深为300μm ~2mm ，梯形的上宽1~300μm，下宽300μm~2mm；矩形的槽深为200μm~2mm，槽宽200μm~2mm；圆弧形的槽深为100μm-2mm，圆弧对应的圆心角为90-180°；
微沟槽波纹板4的微沟槽在100μm以下的微米级尺度通过包括压印、刻蚀或激光方式加工，在100μm以上的微米级尺度和毫米级尺度通过包括铣削、刨削、线切割或电火花方式加工。
实施例1
将上述装置用于制备绿色钙钛矿量子点溶液。
根据附图1所示装配离子泵装置，并根据上述连接方式将装置与前驱液容器及量子点收集器相接，装置反应腔放置于温度可控的油浴箱中。其中装置微沟槽波纹板4的沟槽为V形，V形槽深为2mm，顶角角度为90°。
（1）将溴化铯0.2mmol充分溶解在10ml的二甲基甲酰胺（DMF）中，倒入第一前驱液容器7；将溴化铅0.2mmol充分溶解在10ml的DMF中，倒入第二前驱液容器12；
（2）向第一前驱液容器7和第二前驱液容器12均加入1ml油酸（OA）和0.5ml油胺（OAm）和57.5mL甲苯，在第一前驱液容器7和第二前驱液容器12中分别配制好前驱液A和前驱液B；
（3）开启第一单向阀8，关闭第二单向阀13，将配制好的前驱液A和前驱液B分别从第一前驱液容器7和第二前驱液容器12中流出，并通过Y型管混合后进入前驱液导入通道1中，在前驱液导入通道1中对混合前驱液进行预热至25℃；
（4）对电极板2施加100V直流电压，在微沟槽波纹板4的微通道中形成强电场，产生离子泵效应，驱动预热后的混合前驱液定向流入微沟槽波纹板4的微通道；当微通道内充满混合前驱液后，停止向电极板2施加直流电压，并使微沟槽波纹板4恒温在25℃进行量子合成反应；
（5）反应200s后，重新对电极板2施加100V直流电压，在微沟槽波纹板4的微通道中形成强电场，驱动反应得到的量子点溶液定向从微沟槽波纹板4的微通道流入量子点溶液导出通道3；再打开第二单向阀13，同时关闭第一单向阀8，使铯铅矿量子点溶液从量子点溶液导出通道3流入量子点收集器10中，完成量子点的合成。
合成的量子点粒径在3-4nm。
实施例2
根据附图1所示装配离子泵装置，并根据上述连接方式将装置与前驱液容器及量子点收集器相接，装置反应腔部分放置于温度可控的油浴箱中。其中装置微沟槽波纹板4的沟槽为梯形沟槽，槽深为1mm ，梯形的上宽300μm，下宽2mm。
（1）将溴化铯0.2mmol充分溶解在10ml的二甲基甲酰胺（DMF）中，倒入第一前驱液容器7；将溴化铅0.2mmol充分溶解在10ml的DMF中，倒入第二前驱液容器12；
（2）向第一前驱液容器7和第二前驱液容器12均加入1ml油酸（OA）和0.5ml油胺（OAm）和57.5mL甲苯，在第一前驱液容器7和第二前驱液容器12中分别配制好前驱液A和前驱液B；
（3）开启第一单向阀8，关闭第二单向阀13，将配制好的前驱液A和前驱液B分别从第一前驱液容器7和第二前驱液容器12中流出，并通过Y型管混合后进入前驱液导入通道1中，在前驱液导入通道1中对混合前驱液进行预热至80℃；
（4）对电极板2施加150V直流电压，在微沟槽波纹板4的微通道中形成强电场，产生离子泵效应，驱动预热后的混合前驱液定向流入微沟槽波纹板4的微通道；当微通道内充满混合前驱液后，停止向电极板2施加直流电压，并使微沟槽波纹板4恒温在80℃进行量子合成反应；
（5）反应180s后，重新对电极板2施加150V直流电压，在微沟槽波纹板4的微通道中形成强电场，驱动反应得到的量子点溶液定向从微沟槽波纹板4的微通道流入量子点溶液导出通道3；再打开第二单向阀13，同时关闭第一单向阀8，使铯铅矿量子点溶液从量子点溶液导出通道3流入量子点收集器10中，完成量子点的合成。
合成的量子点粒径在3-4nm。
实施例3
根据附图1所示装配离子泵装置，并根据上述连接方式将装置与前驱液容器及量子点收集器相接，装置反应腔部分放置于温度可控的油浴箱中。其中装置微沟槽波纹板4的沟槽为矩形沟槽，槽深为1mm ，槽宽槽宽1.5mm。
（1）将溴化铯0.2mmol充分溶解在10ml的二甲基甲酰胺（DMF）中，倒入第一前驱液容器7；将溴化铅0.2mmol充分溶解在10ml的DMF中，倒入第二前驱液容器12；
（2）向第一前驱液容器7和第二前驱液容器12均加入1ml油酸（OA）和0.5ml油胺（OAm）和57.5mL甲苯，在第一前驱液容器7和第二前驱液容器12中分别配制好前驱液A和前驱液B；
（3）开启第一单向阀8，关闭第二单向阀13，将配制好的前驱液A和前驱液B分别从第一前驱液容器7和第二前驱液容器12中流出，并通过Y型管混合后进入前驱液导入通道1中，在前驱液导入通道1中对混合前驱液进行预热至160℃；
（4）对电极板2施加300V直流电压，在微沟槽波纹板4的微通道中形成强电场，产生离子泵效应，驱动预热后的混合前驱液定向流入微沟槽波纹板4的微通道；当微通道内充满混合前驱液后，停止向电极板2施加直流电压，并使微沟槽波纹板4恒温在160℃进行量子合成反应；
（5）反应250s后，重新对电极板2施加300V直流电压，在微沟槽波纹板4的微通道中形成强电场，驱动反应得到的量子点溶液定向从微沟槽波纹板4的微通道流入量子点溶液导出通道3；再打开第二单向阀13，同时关闭第一单向阀8，使铯铅矿量子点溶液从量子点溶液导出通道3流入量子点收集器10中，完成量子点的合成。
合成的量子点在3-4nm。
实施例4
将上述装置用于制备红色钙钛矿量子点溶液。
根据附图1所示装配离子泵装置，并根据上述连接方式将装置与前驱液容器及量子点收集器相接，装置反应腔部分放置于温度可控的油浴箱中。其中装置微沟槽波纹板4的沟槽为弧底V形，槽深为100μm，两直边形成的顶角角度为70°。
（1）将碘化铯和溴化铯各0.2mmol充分溶解在10ml的DMF中，倒入第一前驱液容器7；将碘化铅和溴化铅各0.2mmol充分溶解在10ml的DMF中，倒入第二前驱液容器12；
（2）向第一前驱液容器7和第二前驱液容器12均加入1ml油酸（OA）和0.5ml油胺（OAm）和57.5mL甲苯，在第一前驱液容器7和第二前驱液容器12中分别配制好前驱液A和前驱液B；
（3）开启第一单向阀8，关闭第二单向阀13，将配置好的前驱液A和前驱液B分别从第一前驱液容器7和第二前驱液容器12中流出，并通过Y型管混合后进入前驱液导入通道1中，在前驱液导入通道1中对混合前驱液进行预热至175℃；
（4）对电极板2施加380V直流电压，在微沟槽波纹板4的微通道中形成强电场，产生离子泵效应，驱动预热后的混合前驱液定向流入微沟槽波纹板4的微通道；当微通道内充满混合前驱液后，停止向电极板2施加直流电压，并使微沟槽波纹板4恒温在25℃进行量子合成反应；
（5）反应270s后，重新对电极板2施加380V直流电压，在微沟槽波纹板4的微通道中形成强电场，驱动反应得到的量子点溶液定向从微沟槽波纹板4的微通道流入量子点溶液导出通道3；再打开第二单向阀13，同时关闭第一单向阀8，使铯铅矿量子点溶液从量子点溶液导出通道3流入量子点收集器10中，完成量子点的合成。
合成的量子点粒径在2-3nm。
实施例5
根据附图1所示装配离子泵装置，并根据上述连接方式将装置与前驱液容器及量子点收集器相接，装置反应腔部分放置于温度可控的油浴箱中。其中装置微沟槽波纹板4的沟槽为圆弧形槽，槽深为100μm，圆弧对应的圆心角为120°。
（1）将碘化铯和溴化铯各0.2mmol充分溶解在10ml的DMF中，倒入第一前驱液容器7；将碘化铅和溴化铅各0.2mmol充分溶解在10ml的DMF中，倒入第二前驱液容器12；
（2）向第一前驱液容器7和第二前驱液容器12均加入1ml油酸（OA）和0.5ml油胺（OAm）和57.5mL甲苯，在第一前驱液容器7和第二前驱液容器12中分别配制好前驱液A和前驱液B；
（3）开启第一单向阀8，关闭第二单向阀13，将配置好的前驱液A和前驱液B分别从第一前驱液容器7和第二前驱液容器12中流出，并通过Y型管混合后进入前驱液导入通道1中，在前驱液导入通道1中对混合前驱液进行预热至200℃；
（4）对电极板2施加500V直流电压，在微沟槽波纹板4的微通道中形成强电场，产生离子泵效应，驱动预热后的混合前驱液定向流入微沟槽波纹板4的微通道；当微通道内充满混合前驱液后，停止向电极板2施加直流电压，并使微沟槽波纹板4恒温在200℃进行量子合成反应；
（5）反应300s后，重新对电极板2施加500V直流电压，在微沟槽波纹板4的微通道中形成强电场，驱动反应得到的量子点溶液定向从微沟槽波纹板4的微通道流入量子点溶液导出通道3；再打开第二单向阀13，同时关闭第一单向阀8，使铯铅矿量子点溶液从量子点溶液导出通道3流入量子点收集器10中，完成量子点的合成。
合成的量子点粒径在2-3nm。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种基于微通道离子泵的一体化量子点合成装置，其特征在于，包括第一前驱液容器（7）、第一单向阀（8）、Y型管（9）、量子点溶液收集器（10）、反应腔（11）、第二前驱液容器（12）和第二单向阀（13）；
所述反应腔（11）包括前驱液导入通道（1）、电极板（2）、微沟槽波纹板（4）和量子点溶液导出通道（3）；所述前驱液导入通道（1）和量子点溶液导出通道（3）通过方形轴孔的过渡配合以及橡皮圈和密封胶固定，分别设置在反应腔（11）的首尾两端；所述电极板（2）和微沟槽波纹板（4）通过螺栓连接叠合，设置在前驱液导出通道（1）和量子点溶液导出通道（3）之间；
所述第一前驱液容器（7）和第二前驱液容器（12）通过Y型管（9）与反应腔（11）的前驱液导入通道（1）连接；所述Y型管（9）连接反应腔（11）的前驱液导入通道（1）的管道上，设置有Y型管（9）向反应腔（11）方向流通的第一单向阀（8）；所述反应腔（11）的量子点溶液导出通道（3）与量子点溶液收集器（10）通过管道连接，管道上设置有反应腔（11）向量子点溶液收集器（10）方向流通的第二单向阀（13）；所述电极板（2）的尺寸大小与微沟槽波纹板（4）相同，且沿前驱液导入通道（1）至量子点溶液导出通道（3）的方向，电极板（2）具有成对交错排布的梳状正电极（5）和梳状负电极（6）；所述梳状正电极（5）的每一分支正电极和相邻的一分支负电极对应，组成电极对；所述梳状正电极（5）和梳状负电极（6）具有固定相等的电极分支数；所述梳状正电极（5）的每一分支正电极和相邻的一分支负电极的间距为50-100μm；相邻的两电极对之间的间距为80-160μm；所述微沟槽波纹板（4）的沟槽尺度在微米级或毫米级；所述V形的槽深为5μm~2mm，顶角角度为60°~120°；所述微沟槽波纹板（4）的微沟槽截面形状为V形、弧底V形、圆弧形、梯形或矩形；所述弧底V形的槽深为20μm ~2mm，两直边形成的顶角角度为70°~120°；所述梯形的槽深为300μm ~2mm ，梯形的上宽1~300μm，下宽300μm~2mm；所述矩形的槽深为200μm~2mm，槽宽200μm~2mm；所述圆弧形的槽深为100μm-2mm，圆弧对应的圆心角为90-180°。
2.根据权利要求1所述的一种基于微通道离子泵的一体化量子点合成装置，其特征在于，所述微沟槽波纹板（4）的微沟槽在100μm以下的微米级尺度通过包括压印、刻蚀或激光方式加工，在100μm以上的微米级尺度和毫米级尺度通过包括铣削、刨削、线切割或电火花方式加工。
3.一种基于权利要求1或2所述装置的一体化量子点合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）开启第一单向阀（8），关闭第二单向阀（13），将配置好的前驱液A和前驱液B分别从第一前驱液容器（7）和第二前驱液容器（12）中流出，并通过Y型管（9）混合后进入前驱液导入通道（1）中，对进入前驱液导入通道（1）的混合前驱液进行预热；所述预热是预热至温度为20℃-200℃；
（2）对电极板（2）施加直流电压，在微沟槽波纹板（4）的微通道中形成强电场，产生离子泵效应，驱动预热后的混合前驱液定向流入微沟槽波纹板（4）的微通道；当微通道内充满混合前驱液后，停止向电极板（2）施加直流电压，并对微沟槽波纹板（4）进行加热，进行量子点合成反应；所述反应是在20℃-250℃下反应180-300s；
（3）反应结束后，重新对电极板（2）施加直流电压，在微沟槽波纹板（4）的微通道中形成强电场，产生离子泵效应，驱动反应得到的量子点溶液定向从微沟槽波纹板（4）的微通道流入量子点溶液导出通道（3）；打开第二单向阀（13），同时关闭第一单向阀（8），使得到的量子点溶液从量子点溶液导出通道（3）流入量子点收集器（5）中，完成量子点的合成，合成的量子点粒径在3-4nm。
4.根据权利要求3所述的一种基于微通道离子泵的一体化量子点合成方法，其特征在于，步骤（2）、（3）中，所述直流电压为100-500V。
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