CN114452911B - 一种超长纳米线和超长纳米线异质结材料的加工方法和装置 - Google Patents

一种超长纳米线和超长纳米线异质结材料的加工方法和装置 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种超长纳米线和超长纳米线异质结材料的加工方法和装置。本发明包括纳流控芯片和反应控制系统，纳流控芯片包含纳米尺寸的液流通道结构和微米尺寸的液流通道结构，纳米液流通道的两端分别和两个微流通道相连，微米液流通道通过芯片储液池接口和外部液流控制系统相连，反应控制系统包括所述外部液流控制系统、反应辅助温控系统和离子直流驱动系统，辅助温控系统用于调节纳流控芯片中的反应温度，外部液流控制系统用于将外部溶液以预设的速度注入微流控芯片的微流通道中，离子直流驱动系统用于对施加在微流通道上的电场进行精准的控制，该电场用于控制进入纳流通道中离子的数量和合成反应过程的速度。本发明实现超级纳米线异质结的合成。

Description

一种超长纳米线和超长纳米线异质结材料的加工方法和装置
技术领域
本发明涉及纳米材料的精加工领域，尤其涉及一种超长纳米线和超长纳米线异质结材料的加工方法和装置。
背景技术
纳米线具有良好的光电、光化学性能，以及催化和储能等特性，因而在电子、通信、计算、微纳传感、微纳电子机械等领域中起到很重要的作用，如锆钛酸钡钙、ZnO纳米线等纳米线在新能源电池、新材料薄膜等方面的应用已有大量报道，再比如纳米线常作为合成材料中的添加剂、量子系统中的连线、场发射器件中核心部件和生物分子纳米感应器等也得到广泛应用；多段异质材料纳米线结构是纳米光电子器件的重要组成单元，这种结构在条形编码、光学检测、生物传感、催化、自组装和磁操纵等方面有广泛的应用前景；但超长纳米线的合成较为困难，尤其是超长纳米线、多段异质结纳米线的合成目前技术复杂且产率较低。
现阶段纳米线合成普遍采用水热法、模板法、电化学还原法、共沉淀法、种子生长合成法等。这些传统手段均存在一定的技术限制，比如硬模板法制作纳米材料需要多步骤完成，采用硬模板法制备的多级孔分子筛晶化时间较长，孔道连通性较差，不利于大分子传质，且成本较高等问题限制了其实际应用；软模板法虽然具有操作简单且介孔孔径可调控的优点，但是制备分子筛的条件苛刻，过程复杂；电化学还原法制备纳米材料所需要化电池，反应所需要的电压需要控制较精确，电压对生成的纳米材料的影响较大，一旦控制不好生成的产物就会与预想的差很多，而且还会产生电化学污染物；水热/溶剂热法需要一个高温高压的反应环境，而且水的物理化学性质会产生如下改变：离子积变高、热扩散系数变高、介电常数变低、蒸汽压变高、密度变低、黏度和表面张力变低，产生的变化较多，不利于重复实验；共沉淀法中沉淀剂的加入易使局部浓度过高，产生团聚或不够均匀；化学气相沉积法沉积速率不高、对设备具有腐蚀性和对环境具有一定的污染，由此可见传统合成手段实验条件较为苛刻，实验系统较为复杂，而且生长的纳米线形态不一，很难控制纳米线的生长规律，无法实现超长纳米线和纳米线异质结的合成。
本发明采用纳流控芯片在纳米通道中进行超长纳米线和超长多段异质结纳米线的合成，本发明装置结构简单，实验过程灵活可控。
发明内容
根据上述提出的技术问题，而提供一种超长纳米线和超长纳米线异质结材料的加工方法和装置，以克服现有技术合成的纳米线短及合成多段异质结的纳米线过程不可控等困难。本发明采用的技术手段如下：
一种超长纳米线和超长纳米线异质结材料的加工装置，包括纳流控芯片和反应控制系统，所述纳流控芯片包含纳米尺寸的液流通道结构和微米尺寸的液流通道结构，纳米液流通道的两端分别和两个微流通道相连，微米液流通道通过芯片储液池接口和外部液流控制系统相连，所述反应控制系统包括所述外部液流控制系统、反应辅助温控系统和离子直流驱动系统，辅助温控系统用于调节纳流控芯片中的反应温度，所述外部液流控制系统用于将外部溶液以预设的速度注入微流控芯片的微流通道中，所述离子直流驱动系统用于对施加在微流通道上的电场进行精准的控制，该电场用于控制进入纳流通道中离子的数量和合成反应过程的速度。
进一步地，所述外部液流控制系统包括微流泵、液流管道、液流混合储液池、废液池，其中微流泵通过液流管道和液流混合储液池相连，液流混合储液池通过液流导管和所述纳流控芯片的储液池入口接口相连，纳流控芯片的储液池出口接口通过微流导管和废液池相连。
进一步地，辅助温控系统包含传热平台和温控控制结构，所述纳流控芯片放置于传热平台之上，传热平台通过温度控制结构实现对纳流控芯片中的反应温度的精准控制。
进一步地，所述纳流控芯片包括两层结构，下层为平板基底，上层包含纳米尺寸的液流通道结构和微米尺寸的液流通道结构。
进一步地，所述离子直流驱动系统包含直流电源模块、导线、惰性微电极，其中惰性微电极通过导线和直流电源模块相连，惰性微电极布置于纳流控芯片的基板上且和微流通道接触；直流电源模块的控制系统可对施加在微流通道上的电场进行精准的控制。
本发明还公开了一种基于纳流控芯片的超长纳米线和超长纳米线异质结材料的加工方法，包括如下步骤：
S1、将纳流控芯片放置于传热平台上，并将液流控制系统和离子直流驱动系统通过液流导管和导线与纳流控芯片相连；
S2、调节温控系统和传热平台温度：启动温度控制结构，使芯片温度达到纳米线合成所需的温度；
S3、添加试剂样品：在微流泵中加入反应溶液，通过控制控制系统将溶液泵入混合储液池进行混合，而后将溶液以固定的速度注入微流控芯片的微流通道中；
S4、样品反应：两侧反应溶液在毛细力的作用下分别沿微流通道进入纳米通道，在纳米通道中汇合发生反应合成纳米线，进而合成纳米晶核；
S5、调节电源：待通道中液流稳定且产生初始纳米晶核，调节所述直流电源为纳流控芯片提供电压，加速离子进入纳流通道实现阴离子和阳离子的混合，通过调节施加直流电场的强度调节纳米线合成速度；
S6、样品回收：反应物在所述纳流控芯片中反应完全后，反应废液进入所述废液池中。
进一步地，所述步骤S4中，为控制纳米线合成的初始位置，在其中一侧反应溶液中添加20％PEG聚合物以增加溶液的粘度，基于这种操作可使纳米线在流有PEG聚合物侧纳米通道的端口进行合成。
进一步地，所述步骤S6后还包括如下步骤：
S7、制备基于纳流控芯片的超长纳米线异质结材料：获得一段纳米线，后将所述试剂液流控制系统中的溶液换成超纯水或者无水乙醇冲洗微通道，并将废液排至所述废液池；
微通道冲洗干净后，通过液流控制系统向纳流控芯片中加入另两种反应试剂，在纳米通道中继续生成另一种材质的纳米线，形成纳米线异质结，该合成过程可重复多次，或者通过置换多种反应溶液合成多种材料的异质结结构纳米线。
本发明具有以下优点：本发明采用纳流控芯片在纳米通道中进行超长纳米线和超长多段异质结纳米线的合成，合成装置结构简单，实验过程灵活可控、可实现超级纳米线异质结的合成。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明制备方法流程图。
图2为本发明一种超长纳米线和超长纳米线异质结材料的加工装置示意图。其中，(a)为装置连接关系图；(b)为纳流控芯片内部通道结构示意图；(c)为合成的超长纳米线，超长纳米线异质结和超级异质结结构示意图。
图3为本发明纳流控芯片的结构示意图。
图4为本发明合成的银纳米线过程实例。
图中：1、装置固定结构；2、外部液流控制系统；3、反应辅助温控系统；4、纳流控芯片；5、废液池；6、直流电源模块；7、液流混合储液池；8、微流通道；9、纳流通道。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图2(a)～(c)所示，本发明实施例公开了一种超长纳米线和超长纳米线异质结材料的加工装置，包括纳流控芯片和反应控制系统，二者整体安装在装置固定结构1上，所述纳流控芯片4包含纳米尺寸的纳流通道结构9和微米尺寸的微流通道结构8，纳米液流通道的两端分别和两个微流通道相连，微米液流通道通过芯片储液池接口和外部液流控制系统相连，所述反应控制系统包括所述外部液流控制系统2、反应辅助温控系统3和离子直流驱动系统，反应辅助温控系统用于调节纳流控芯片中的反应温度，所述外部液流控制系统用于将外部溶液以预设的速度注入微流控芯片的微流通道中，所述离子直流驱动系统用于对施加在微流通道上的电场进行精准的控制，该电场用于控制进入纳流通道中离子的数量和合成反应过程的速度。本实施例中，所述纳流控芯片包括两层结构，下层为平板基底，上层包含纳米尺寸的液流通道结构和微米尺寸的液流通道结构，纳米通道的尺寸和数量决定所合成纳米线的尺寸和数量。作为可选的实施方式，纳流控芯片加工不限于以下方案，如下层基底材料可以是玻璃材质、硅基材质等材料基底，上层材料为聚二甲基硅氧烷(PDMS)材质或硅基材质，芯片的上层和下层可通过表面等离子处理或者阳极法实现键合等。
本实施例中，所述纳流控芯片包括上层PDMS(聚二甲基硅氧烷)层，其包括纳米通道和微米通道结构，上层PDMS和铺有金属微电极的硅基基板通过等离子表面活化处理技术键合在一起，在每条微米通道两端各有一个储液槽和外界微管相通，用于加装反应试剂溶液，本实施例中所述纳流控芯片的上层结构由PDMS本体和固化剂以10:1均匀混合后抽真空，并倒入相应通道模具烘烤固化获得，上层PDMS结构经过打孔后和硅片基底共同放入等离子清洗设备中进行等离子表面处理，等离子处理功率为30W，处理时间为90s，而后进行键合。
所述外部液流控制系统包括微流泵、液流管道、液流混合储液池7、废液池5，其中微流泵通过液流管道和液流混合储液池相连，液流混合储液池通过液流导管和所述纳流控芯片的储液池入口接口相连，纳流控芯片的储液池出口接口通过微流导管和废液池相连。
辅助温控系统包含传热平台和温控控制结构，所述纳流控芯片放置于传热平台之上，传热平台通过温度控制结构实现对纳流控芯片中的反应温度的精准控制。
所述离子直流驱动系统包含直流电源模块6、导线、惰性微电极，其中惰性微电极通过导线和直流电源模块相连，惰性微电极布置于纳流控芯片的基板上且和微流通道接触；直流电源模块的控制系统可对施加在微流通道上的电场进行精准的控制。
本发明的纳流控芯片上含有微流通道和纳流通道；反应过程中反应溶液经液流控制系统注入纳流控芯片的微米通道中，溶液中离子在电场的驱动下进入纳流通道并在纳米通道内进行可控合成；本发明可合成超长纳米线或者多段异质纳米线，可用于制作柔性应变传感器、透明导电薄膜以及光电转换器件等。具体地，如图1所示，本发明还公开了一种基于纳流控芯片的超长纳米线和超长纳米线异质结材料的加工方法，包括如下步骤：
S1、将纳流控芯片放置于传热平台上，并将液流控制系统和离子直流驱动系统通过液流导管和导线与纳流控芯片相连；
S2、调节温控系统和传热平台温度：启动温度控制结构，使芯片温度达到纳米线合成所需的温度；
S3、添加试剂样品：在微流泵中加入反应溶液，通过控制控制系统将溶液泵入混合储液池进行混合，而后将溶液以固定的速度注入微流控芯片的微流通道中；
S4、样品反应：两侧反应溶液在毛细力的作用下分别沿微流通道进入纳米通道，在纳米通道中汇合发生反应合成纳米线，进而合成纳米晶核；
S5、调节电源：待通道中液流稳定且产生初始纳米晶核，调节所述直流电源为纳流控芯片提供电压，加速离子进入纳流通道实现阴离子和阳离子的混合，通过调节施加直流电场的强度调节纳米线合成速度；
S6、样品回收：反应物在所述纳流控芯片中反应完全后，反应废液进入所述废液池中，便于后期处理。
作为优选的实施方式，所述步骤S4中，为控制纳米线合成的初始位置，在其中一侧反应溶液中添加20％PEG聚合物以增加溶液的粘度，基于这种操作可使纳米线在流有PEG聚合物侧纳米通道的端口进行合成。
基于纳流控芯片的超长纳米线异质结材料的加工方法为：首先通过试剂液流控制系统向所述纳流控芯片储液槽中先加入两种反应物，反应物在所述纳流控芯片的纳米通道内反应，待反应物反应一定时间之后通过所述直流电源提供一定电压加速纳米线合成速度，待反应一段时间后，获得一段纳米线，后将所述试剂液流控制系统中的溶液换成超纯水或者无水乙醇冲洗微通道，并将废液排至所述废液池；
微通道冲洗干净后，通过液流控制系统向纳流控芯片中加入另两种反应试剂，在纳米通道中继续生成另一种材质的纳米线，形成纳米线异质结，该合成过程可重复多次，或者通过置换多种反应溶液合成多种材料的异质结结构纳米线。
本实施例以合成Ag纳米线为例，完成纳流控芯片的连接和布置，反应试剂通过液流系统注入纳流控芯片，且速度恒定；所采用试剂为NaBH4和AgNO3溶液，浓度均为10mM，所述辅助加热系统温度可调控，根据反应物需要的温度调节，在本实例中，温度为25℃；所述直流电源提供的电压大小需控制在3V以内；在所述纳流控芯片上通过控制合成纳米线材料的各种溶液试剂的传输速度实现超长纳米线的可控合成，最后得到的产品如图4所示。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (2)

1.一种基于超长纳米线和超长纳米线异质结材料的加工装置的加工方法，其特征在于，
加工装置具体包括：纳流控芯片和反应控制系统，所述纳流控芯片包含纳米尺寸的液流通道结构和微米尺寸的液流通道结构，纳米液流通道的两端分别和两个微流通道相连，微米液流通道通过芯片储液池接口和外部液流控制系统相连，所述反应控制系统包括所述外部液流控制系统、反应辅助温控系统和离子直流驱动系统，辅助温控系统用于调节纳流控芯片中的反应温度，所述外部液流控制系统用于将外部溶液以预设的速度注入微流控芯片的微流通道中，所述离子直流驱动系统用于对施加在微流通道上的电场进行精准的控制，该电场用于控制进入纳流通道中离子的数量和合成反应过程的速度；
所述外部液流控制系统包括微流泵、液流管道、液流混合储液池、废液池，其中微流泵通过液流管道和液流混合储液池相连，液流混合储液池通过液流导管和所述纳流控芯片的储液池入口接口相连，纳流控芯片的储液池出口接口通过微流导管和废液池相连；
辅助温控系统包含传热平台和温控控制结构，所述纳流控芯片放置于传热平台之上，传热平台通过温度控制结构实现对纳流控芯片中的反应温度的精准控制；
所述纳流控芯片包括两层结构，下层为平板基底，上层包含纳米尺寸的液流通道结构和微米尺寸的液流通道结构；
所述离子直流驱动系统包含直流电源模块、导线、惰性微电极，其中惰性微电极通过导线和直流电源模块相连，惰性微电极布置于纳流控芯片的基板上且和微流通道接触；直流电源模块的控制系统可对施加在微流通道上的电场进行精准的控制；
包括如下步骤：
S1、将纳流控芯片放置于传热平台上，并将外部液流控制系统和离子直流驱动系统通过液流导管和导线与纳流控芯片相连；
S2、调节温控系统和传热平台温度：启动温度控制结构，使芯片温度达到纳米线合成所需的温度；
S3、添加试剂样品：在微流泵中加入反应溶液，通过控制控制系统将溶液泵入混合储液池进行混合，而后将溶液以固定的速度注入微流控芯片的微流通道中；
S4、样品反应：两侧反应溶液在毛细力的作用下分别沿微流通道进入纳米通道，在纳米通道中汇合发生反应合成纳米线，进而合成纳米晶核；
S5、调节电源：待通道中液流稳定且产生初始纳米晶核，调节所述直流电源为纳流控芯片提供电压，加速离子进入纳流通道实现阴离子和阳离子的混合，通过调节施加直流电场的强度调节纳米线合成速度；
S6、样品回收：反应物在所述纳流控芯片中反应完全后，反应废液进入所述废液池中；
所述步骤S4中，为控制纳米线合成的初始位置，在其中一侧反应溶液中添加20%PEG聚合物以增加溶液的粘度，基于这种操作可使纳米线在流有PEG聚合物侧纳米通道的端口进行合成。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤S6后还包括如下步骤：
S7、制备基于纳流控芯片的超长纳米线异质结材料：获得一段纳米线，后将所述外部液流控制系统中的溶液换成超纯水或者无水乙醇冲洗微通道，并将废液排至所述废液池；
微通道冲洗干净后，通过外部液流控制系统向纳流控芯片中加入另两种反应试剂，在纳米通道中继续生成另一种材质的纳米线，形成纳米线异质结，该合成过程可重复多次，或者通过置换多种反应溶液合成多种材料的异质结结构纳米线。
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