CN104587930A - 金属/碳纳米管复合纳米线的合成及专用微/纳米反应器 - Google Patents

金属/碳纳米管复合纳米线的合成及专用微/纳米反应器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属/碳纳米管复合纳米线的合成及专用微/纳米反应器。微/纳米反应器包括上层集成式微/纳米反应器芯片和下层密封微/纳米反应器芯片的玻璃或石英盖片；集成式微/纳米反应器芯片包括至少一根微流体管道，其入口端与三个流体入口管道相接通，其出口端与三个流体出口管道相接通；在其流体入口端和出口端之间设置用于控制还原反应的微加热器。反应溶液向前运动经过微加热器时，实现金属在碳纳米管表面均匀包覆，从而获得金属/碳纳米管复合纳米线。本发明的微/纳米反应器成本低廉，集成性高，操作方便，可广泛用于多种高性能纳米线的可控合成，获得超高导电和高机械性能的复合纳米线，在信息和国防建设领域具有广阔的应用前景。

Description

金属 / 碳纳米管复合纳米线的合成及专用微 / 纳米反应器
技术领域
本发明涉及金属纳米复合技术领域，特别是涉及一种金属/碳纳米管复合纳米线的合成及专用微/纳米反应器，通过该专用的微/纳米反应器，能对复合纳米线的合成进行有效地控制，从而获得理想形貌和结构的金属/碳纳米管复合纳米线。
背景技术
目前，以集成电路为基础的电子信息产业已成为世界第一大产业。高性能集成电路（Integrate circuit）是未来信息技术发展的关键。高性能集成电路技术提出了“两高两低”的要求，即高效能、高可靠、低功耗、低成本。集成电路的性能取决于单位面积/体积内的三极管数量，因而线宽（即集成电路的最小线条宽度）越小，单位面积/体积内的计算单位数量就越多，计算性能就越强。目前，线宽45纳米(nm)的超大规模集成电路已在商业上广泛应用。根据经典的摩尔（Moore）定律和最新国际半导体技术发展路线图ITRS（International Technology Roadmap for Semiconductors）2011推测，2016年集成电路线宽将减小到22nm。在1998年，铜就替代铝成为集成电路的主要互连材料。但随着集成电路集成度的逐步提高，铜互连线宽逐步减小，在提高性能的同时，将面临两大方面的技术瓶颈：一方面，铜互连线的电阻率随线宽的减小而显著增大，将极大地增加能量消耗（Joule heating（I2R）），降低电子传输速度，最终降低集成电路的性能。譬如：室温下线宽50nm的铜互连线的电阻率约为体铜(1.72µΩ•cm)的3倍以上；另一方面，铜互连线电阻率增大导致电迁移（Electromigration）严重，导致铜互连线容易断开（烧断），芯片功能失效，造成安全隐患。因此，随着集成电路中器件特征尺寸的进一步缩小，互连线的RC延迟和电迁移引起的可靠性问题逐渐成为影响集成电路发展的瓶颈。
超高性能Cu/CNT纳米线的可控合成，有望实现未来功耗更小、速度更快的高性能纳米集成电路，对电子信息产业产生深远的影响，还有望应用于新型太阳能电池、红外探测纳米器件、生物和化学应用的先进电极材料。
1991年就有多个科学家采用化学镀工艺在碳纳米管表面包覆金属层， 然而由于在传统的烧杯反应器中，还原剂和金属离子源溶液的反应很难控制，从而很难对金属层的厚度、形貌和结构进行控制，通常包覆的是纳米颗粒。国内也有科学家对碳纳米管表面化学镀连续的金属层，但存在烧杯中的反应容易导致金属层表面粗糙度增大，及碳纳米管包覆金属后容易团聚的问题。
目前，已有的工艺基于传统的反应器，对溶液的反应很难控制，而且碳纳米管容易团聚，从而很难获得应用于高性能集成电路的单分散的金属/碳纳米管复合纳米线。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种金属/碳纳米管复合纳米线的合成及专用微/纳米反应器，应用反应器芯片中溶液的层流控制还原反应，既可控制金属层结构和形貌，还可防止纳米线团聚，以解决上述现有技术难以控制碳纳米管表面金属沉积的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种微/纳米反应器，包括上下两层结构，其上层为集成式微/纳米反应器芯片，下层为密封所述集成式微/纳米反应器芯片的玻璃或石英盖片。
在本发明一个较佳实施例中，所述集成式微/纳米反应器芯片包括至少一根微流体管道，所述微流体管道的入口端与三个流体入口管道相接通，其出口端与三个流体出口管道相接通；在所述微流体管道上位于流体入口端和出口端之间设置有用于控制还原反应的微加热器。
在本发明一个较佳实施例中，所述三个流体入口管道与带有溶液注射器的微泵相连通。通过微泵给三种流体提供流体动力，并在微流体管道形成具有不同流速的连续层流层，以避免碳纳米管表面进行化学镀所形成的复合纳米线的团聚。
在本发明一个较佳实施例中，所述微流体管道的横截面为矩形，其宽度为100～200μm，高度为50～100μm。
在本发明一个较佳实施例中，所述微流体管道的材料为聚二甲基硅氧烷、塑料、石英、玻璃或者玻璃与聚二甲基硅氧烷的混合物。
在本发明一个较佳实施例中，所述微加热器包括薄膜加热器、热敏温度传感器和与外电极相连的微电极回路。
在本发明一个较佳实施例中，所述薄膜加热器和热敏温度传感器的材质为Pt或Au，其表面涂有一层特氟龙纳米包覆层。特氟龙纳米包覆层的设计可以防止微加热器受到电镀液的腐蚀。
为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种利用微/纳米反应器合成金属/碳纳米管复合纳米线的方法，包括如下步骤：
（1）在微流体管道中形成稳定的不同流速的流场：通过微泵上的三个溶液注射器分别向三个流体入口管道内注入还原剂溶液、金属离子溶液和碳纳米管溶液，使三种溶液在微流体管道中形成稳定的不同的流速；
（2）碳纳米管表面化学镀反应：待步骤（1）中注入的三种溶液层流扩散至所述微流体管道内的目标区域、混合并同向流经所述微加热器时，通过微加热器在一定温度下加热反应，使金属离子在碳纳米管表面包覆，形成所述金属/碳纳米管复合纳米线；
（3）样品收集：步骤（2）中反应得到的金属/碳纳米管复合纳米线经中间流体出口管道流出并收集；
（4）废液回收：步骤（2）中未参与反应的金属离子溶液和还原剂溶液通过两侧的流体出口管道流出并回收。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述三个溶液注射器的直径不同，所述还原剂溶液、金属离子溶液和碳纳米管溶液的注入速度相同；所述碳纳米管溶液为超高单分散的一维碳纳米管；所述三个流体入口管道中，位于中间位置的为碳纳米管溶液入口管道，位于两边的分别为还原剂溶液和金属离子溶液的入口管道；所述步骤（2）中，所述微加热器的可控温度范围为60～100℃。将化学镀反应生成的金属/碳纳米管复合纳米线通过不同的流体流出管道流出并回收，使其与未反应的金属离子溶液和还原剂溶液及时分开，并使反应停止，以避免不必要的金属包覆，从而防止包覆后的碳纳米管团聚。
在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中，所述三个溶液注射器的直径相同，所述还原剂溶液、金属离子溶液和碳纳米管溶液的注入速度不同。
微/纳米反应器芯片在高性能金属/碳纳米管复合纳米线合成中具有很大的潜力。在微/纳米反应器芯片上可以根据溶液的粘度灵活设计各种微管道和微加热器的位置，通过溶液在微流体通道中的层流扩散，控制离子溶液和还原剂的结合，可控地在碳纳米管表面沉积金属层；另外，由于微/纳米反应器芯片具有集成性优势，可实现芯片上的化学合成工厂。
本发明的有益效果是：本发明金属/碳纳米管复合纳米线的合成及专用微/纳米反应器，具有如下优点：
1、本发明的微/纳米反应器通过微流体管道作为碳纳米管表面金属沉积环境，结构简单、制造工艺简便、操作方便；
2、本发明的微/纳米反应器以微流体泵控制溶液进入微反应器管道，相比现有的传统反应器，可更加有效地控制化学还原反应，有助于对金属层的结构和形貌进行控制；
3、本发明的微/纳米反应器实现了复合纳米线的自动化合成，有利于提高反应效率，并且通过设定溶液的速度和浓度，使得到的复合纳米线的结构和形貌具有一致性；
4、本发明在微/纳米反应器芯片上实现芯片上的化学合成实验室，便于化学合成集成在一张芯片上完成，实现复合纳米线的可控制造。
综上所述，本发明的微/纳米反应器成本低廉，集成性高，操作方便，可广泛用于多种高性能纳米线的可控合成，从而获得超高导电、高机械性能等高性能的复合纳米线，在信息和国防建设领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是本发明微/纳米反应器的结构示意图；
图2是所示微/纳米反应器制备金属/碳纳米管复合纳米线的原理示意图；
图3是微/纳米反应器系统中流体的层流特性示意图；
图4是合成的铜/碳纳米管复合纳米线的SEM形貌图（左）和TEM结构图像（右）；
附图中各部件的标记如下：1.集成式微纳米反应器芯片，2.玻璃盖片，3.微流体管道，4.流体入口管道，5.流体出口管道，6.微加热器，7.溶液注射器，8.微泵。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
如无特殊说明，本发明采用的方法均为本领域的常规方法。
流道的大小为流体通道的横截面面积的大小。
请参阅图1至4，本发明实施例包括：
本发明揭示了一种用于合成金属/碳纳米管复合纳米线专用的微/纳米反应器，包括上下两层结构，其上层为集成式微/纳米反应器芯片1，其下层为密封微流体反应器芯片1的玻璃或石英盖片2。该微/纳米反应器的界面为长方形，以利于界面的形成和溶液的稳定扩散。
所述集成式微/纳米反应器芯片1包括至少一根微流体管道3，其入口端与三个流体入口管道4相接通，其出口端与三个流体出口管道5相接通；在所述微流体管道3上位于流体入口端和出口端之间设置有用于控制还原反应的微加热器6。
所述微流体管道3的材质为聚二甲基硅氧烷、塑料、玻璃或者玻璃与聚二甲基硅氧烷的混合物，其横截面为矩形，宽度为100～200μm，高度为50～100μm，其通过内部流道截面面积的变化，以形成速度不同的稳定流场；另外，还可以根据反应液的粘度参数，设计流道大小各异的微反应器管道。
所述三个流体入口管道4与带有溶液注射器7的微泵8相连通。通过微泵给三种流体提供流体动力，并在微流体管道形成具有不同流速的连续层流层，以避免碳纳米管表面进行化学镀所形成的复合纳米线的团聚。其中，三个溶液注射器7的直径可以相同，也可以不相同，以改变进入微流体管道内的液体速度，实现液体流速的可控操作。
所述微加热器6包括采用金属Pt或Au制作的薄膜加热器、热敏温度传感器和由两个电极组成的微电极回路，组成微电极回路的两个电极与外电极连接，用于连接外部电源；另外，为了防止微加热器受到电镀液的腐蚀，还在薄膜加热器和热敏温度传感器的表面涂覆了一层Teflon（特氟龙）纳米包覆层。
上述微/纳米反应器可实现金属/碳纳米管复合纳米线的连续、快速、高效合成，有助于提高化学合成的转化率，缩短反应时间，大幅度减少不必要的金属还原，减少金属沉积副产物。还可以对温度分布变化作瞬时的响应，在近乎等温的条件下进行化学镀反应，有利于控制碳纳米管表面的化学镀温度和浓度。
利用微/纳米反应器合成金属/碳纳米管复合纳米线的方法，具体步骤如下：
（1）在微流体管道中形成稳定的不同流速的流场：
通过微泵上的三个溶液注射器分别向位于中间的流体入口管道内注入碳纳米管溶液，向两边的流体入口管道内分别注入还原剂溶液和金属离子溶液，使三种溶液在微流体管道内形成稳定的不同流速；所述碳纳米管溶液为超高单分散的一维碳纳米管或碳纳米管团聚物；为了使三种溶液在微流体管道内形成稳定的不同流速，在注入溶液前确定微泵上的三个溶液注射器的直径是否相同，若相同，则以不同的速度注入上述三种溶液；若不相同，则相同的速度注入上述三种溶液，以保证注入到微流体管道中的三种溶液的流速不同，使微流体管道中形成稳定的不同流速的流场，即使三种溶液在微流体管道中进行层流扩散，形成稳定的流体界面，避免合成的金属/碳纳米管复合纳米线发生团聚；
（2）碳纳米管表面化学镀反应：待步骤（1）中注入的三种溶液层流扩散至所述微流体管道内、混合并同向流经所述微加热器时，通过微加热器在60～100℃的可控温度范围内加热反应，使金属离子在碳纳米管表面包覆，形成所述金属/碳纳米管复合纳米线；
（3）样品收集：步骤（2）中反应得到的金属/碳纳米管复合纳米线经中间流体出口管道流出并收集；
（4）废液回收：步骤（2）中未参与反应的金属离子溶液和还原剂溶液通过两侧的流体出口管道流出并回收。
通过步骤（3）和（4），将化学镀反应生成的金属/碳纳米管复合纳米线通过不同的流体流出管道流出并回收，使其与未反应的金属离子溶液和还原剂溶液及时分开，并使反应停止，以避免不必要的金属包覆，从而防止包覆后的碳纳米管团聚。
上述微/纳米反应器的用途广泛，其可应用于包括铜在内的基于溶液离子还原的多种金属和碳纳米管等复合纳米线的合成；可以连续高效合成多种金属/碳纳米管复合纳米线，实现桌面上的微化学合成工厂。
实施例1
以制备铜/碳纳米管复合纳米线为例。
一、制备微/纳米反应器：
首先，以聚二甲基硅氧烷（PDMS）为材料，通过光刻加工SU8（光刻胶）作为模具，在PDMS上制作出微流体通道（宽100～200μm，高50～100μm），并在其两端分别扎出三个反应液入口与出口，将反应液入口与出口分别与带有泵驱动的毛细管相（即流体入口管道和流体出口管道）连接；
其次，在上述微流体管道的反应液入口与出口之间的后部分嵌入由金属Pt或Au制作而成薄膜加热器与热敏温度传感器，并预先标定薄膜加热器与热敏温度传感器之间电阻与温度的关系，另外，为了防止薄膜加热器和热敏温度传感器受电镀液的腐蚀，还在其表面旋涂一层很薄的Teflon纳米保护层；
再次，在上述带有薄膜加热器与热敏温度传感器的微流体通道的下面布置一个包含两个微电极的电极回路，以连接外部电源；
最后，将上述制备的微/纳米反应器芯片用玻璃盖片密封作为下层结构，得到所述微/纳米反应器。
二、溶液的组成：如表1所示。
表格 铜/碳纳米管复合纳米线合成溶液
三、制备铜/碳纳米管复合纳米线：
利用带有不同直径的注射器的微泵，将表1中的三种溶液以相同的流速对应注入上述微流体反应器芯片上的三个液体入口内，其中，中间入口为活化预处理后的碳纳米管溶液（C），两边的入口分别为化学镀铜反应的铜离子源溶液（A）和还原剂溶液（B）。由化学镀铜工艺可知，当铜离子与还原剂溶液在活化碳纳米管表面混合后化学镀铜才能进行。当上述三种溶液在微流体管道内层流扩散并均匀混合后，通过微流体管道底部的微加热器，控制碳纳米管表面的化学镀铜的温度和时间，使金属铜离子与还原剂分别向微通道中间扩散而发生铜包覆沉积反应，并将沉积后的铜/碳纳米管复合纳米线在微流体反应器的中间出口（D）流出并收集，为未反应的铜离子源溶液和还原剂通过两边的溶液出口管道流出，作为废液回收处理。
上述铜离子溶液和碳纳米管分散液形成层流，并连续流动，有效避免了碳纳米管化学镀过程中复合纳米线的团聚。并通过对铜离子溶液浓度、三种溶液流速和微加热器位置的调控，获得了表面光滑，晶体结构完整的铜/碳纳米管复合纳米线，如图4所示。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种微/纳米反应器，其特征在于，包括上下两层结构，其上层为集成式微/纳米反应器芯片，下层为密封所述集成式微/纳米反应器芯片的玻璃或石英盖片。
2.根据权利要求1所述的微/纳米反应器，其特征在于，所述集成式微/纳米反应器芯片包括至少一根微流体管道，所述微流体管道的入口端与三个流体入口管道相接通，其出口端与三个流体出口管道相接通；在所述微流体管道上位于流体入口端和出口端之间设置有用于控制还原反应的微加热器。
3.根据权利要求2所述的微/纳米反应器，其特征在于，所述三个流体入口管道与带有溶液注射器的微泵相连通。
4.根据权利要求2所述的微/纳米反应器，其特征在于，所述微流体管道的横截面为矩形，其宽度为100～200μm，高度为50～100μm。
5.根据权利要求4所述的微/纳米反应器，其特征在于，所述微流体管道的材料为聚二甲基硅氧烷、塑料、石英、玻璃或者玻璃与聚二甲基硅氧烷的混合物。
6.根据权利要求2所述的微/纳米反应器，其特征在于，所述微加热器包括薄膜加热器、热敏温度传感器和与外电极相连的微电极回路。
7.根据权利要求6所述的微/纳米反应器芯片，其特征在于，所述薄膜加热器和热敏温度传感器的材质为Pt或Au，其表面涂有一层特氟龙纳米包覆层。
8.一种利用权利要求1至7之一所述的微/纳米反应器合成金属/碳纳米管复合纳米线的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）在微流体管道中形成稳定的不同流速的流场：通过微泵上的三个溶液注射器分别向三个流体入口管道内注入还原剂溶液、金属离子溶液和碳纳米管溶液，使三种溶液在微流体管道中形成稳定的不同的流速；
（2）碳纳米管表面化学镀反应：待步骤（1）中注入的三种溶液层流扩散至所述微流体管道内的目标区域、混合并同向流经所述微加热器时，通过微加热器在一定温度下加热反应，使金属离子在碳纳米管表面包覆，形成所述金属/碳纳米管复合纳米线；
（3）样品收集：步骤（2）中反应得到的金属/碳纳米管复合纳米线经中间流体出口管道流出并收集；
（4）废液回收：步骤（2）中未参与反应的金属离子溶液和还原剂溶液通过两侧的流体出口管道流出并回收。
9.根据权利要求8所述的微/纳米反应器合成金属/碳纳米管复合纳米线的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述三个溶液注射器的直径不同，所述还原剂溶液、金属离子溶液和碳纳米管溶液的注入速度相同；所述碳纳米管溶液为超高单分散的一维碳纳米管；所述三个流体入口管道中，位于中间位置的为碳纳米管溶液入口管道，位于两边的分别为还原剂溶液和金属离子溶液的入口管道；所述步骤（2）中，所述微加热器的可控温度范围为60～100℃。
10.根据权利要求9所述的微/纳米反应器合成金属/碳纳米管复合纳米线的方法，其特征在于，所述步骤（1）中，所述三个溶液注射器的直径相同，所述还原剂溶液、金属离子溶液和碳纳米管溶液的注入速度不同。
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