CN111554445A - 一种表面金属化纳米碳材料复合纳米银膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种表面金属化碳纳米材料复合纳米银膏及其制备方法，制备方法包括：S1将碳纳米材料进行粗化、清洗、离心后分散于有机溶剂，获得混合物A；S2将硝酸银和分散剂溶解于有机溶剂中，再与混合物A混合获得混合物B；S3将混合物B通过微流系统，反应产物通过絮凝，离心获得表面金属化碳纳米材料；S4将表面金属化碳纳米材料与纳米银颗粒在有机溶剂中进行超声分散，而后进行絮凝，离心及机械搅拌，获得复合焊膏。本发明实现了碳纳米材料的表面金属化以及与纳米银颗粒的均匀混合，解决了碳纳米材料与纳米银材料不兼容的问题，提升了纳米银焊膏的导电导热性能以及后期服役的可靠性。

Description

一种表面金属化纳米碳材料复合纳米银膏及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子封装技术领域，涉及可用于烧结的复合银膏的制备方法，更具体地，一种表面金属化纳米碳材料复合纳米银膏及其制备方法。
背景技术
碳化硅和氮化镓为代表的第三代半导体拥有着优良的电气性能，被广泛应用于新能源汽车、高速铁路、深空探测等领域。在服役过程中，半导体芯片的互连材料会受到来自机械振动、热机械应力、高密度电流和热流等多重考验，传统的粘结胶以及软钎料已经无法满足日益苛刻的可靠性要求。
纳米银焊膏因为其独特的低温烧结、高温服役性能而被视为最具潜力的新型互连材料。银本身具有着高导电导热、高熔点以及高力学强度等多种特性。然而，纳米银焊膏由于在烧结过程中形成大量不可控制的孔洞结构，导致其导电导热性能相比于块体银大幅下降。此外，烧结银具有较大的热膨胀系数，在服役过程中，也会带来较大的热机械应力，造成互连焊点的失效。
碳纳米材料如碳纳米管和石墨烯，具有着优异的导电导热性能，此外还具有着很低的热膨胀系数。在纳米银焊膏中进行碳纳米材料的添加，不仅可以增强导热导电性能，还可以降低服役时产生的热机械应力。然而由于碳纳米材料本身具有着极强的疏水性，与银材料也很难进行冶金结合，所以如何有效地将碳纳米材料与纳米银进行复合仍然是一个技术挑战。例如，以下现有技术就存在复合程度较差，性能不足的问题：
现有技术CN110549039A公开了一种碳纳米管/纳米银焊膏导热复合材料及其制备方法，以表面镀银的碳纳米管作为增强相，将其掺杂在纳米银焊膏中，使纳米银颗粒有效均匀地吸附在表面镀银的碳纳米管上。
现有技术CN106363315A提供了一种镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金及其焊膏，所述镀锡碳纳米材料增强复合焊料合金包含的组分及其重量份数为：锡基焊料84-95份，碳纳米材料0.01-0.2份；所述镀锡碳纳米材料增强复合焊膏还包括助焊剂5-15份。
发明内容
本发明的目的是提供一种表面金属化碳纳米材料复合纳米银膏及其制备方法，旨在解决纳米银与碳纳米材料兼容性差的问题，通过将纳米银和碳纳米材料进行复合，增强烧结银导热导电性以及降低热膨胀系数。
本发明通过以下技术方案实现：一种表面金属化碳纳米材料复合纳米银膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将碳纳米管、石墨烯材料中的一种进行粗化、清洗、离心，而后以一定固含量分散于有机溶剂，获得混合物A；
S2：将硝酸银和分散剂溶解于有机溶剂中，按照一定体积比例与混合物A混合获得混合物B；
S3：将混合物B置于反应容器中，并通过微流系统，收集反应产物，将反应产物通过絮凝，离心获得表面金属化碳纳米材料；
S4：将表面金属化碳纳米材料与纳米银颗粒在有机溶剂中进行超声分散，而后进行絮凝，离心及机械搅拌，获得复合焊膏。
进一步的，所述步骤S1中碳纳米管的长度为0.5-2μm，石墨烯径向宽度为1-5μm；其在有机溶剂中的固含量为1-10wt％，优选1wt％。
该方法中所述碳纳米材料的尺寸具有较好的润湿性，尺寸过小会导致润湿性变差，表面金属化效果较差；尺寸过大则会导致焊膏中颗粒的堆垛密度降低，不利于组织的烧结性能。
进一步的，所述步骤S1中粗化液为浓硫酸与浓盐酸的混合物，体积比为5:1-2:1。该方法可以调整碳纳米材料的亲水性，促进溶解的同时易于步骤S3中表面金属化的形成。
进一步的，所述步骤S1，S2和S4中有机溶剂为乙二醇，丙二醇和丙三醇中的一种。
进一步的，所述步骤S2中硝酸银的浓度为0.1-0.5mol/L，分散剂浓度为0.2-1mol/L；其中分散剂为柠檬酸钠或者聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
进一步的，所述步骤S2中混合硝酸银和分散剂的有机溶剂与混合物A的体积比为1:1-5:1。
进一步的，所述步骤S3中微流系统的管径为50-200μm，反应温度为160-200℃，反应溶液流速为0.05-0.1ml/min。使用微流系统进行碳纳米材料表面金属化，可以精确控制反应温度及反应时间，获得均匀的碳纳米材料表面金属的沉积。其中管径优选100μm，过小的管径将导致反应过程中碳纳米材料堵塞，管径过大会导致反应溶液加热不均匀，进而导致碳纳米材料表面包覆不均匀。
进一步的，所述步骤S3和S4中絮凝剂为硝酸钠，硫酸钠，氯化钠，碳酸钠中的一种，其在溶液中的浓度为0.5mol/L。使用絮凝剂可以破坏碳纳米材料在溶液中的稳定状态，使其易于离心获得沉淀；此外絮凝剂的使用有助于在步骤S4中碳纳米材料与纳米银共同沉淀，获得混合均匀的沉淀产物。
进一步的，所述步骤S4中表面金属化纳米碳材料与纳米银的重量比为1:5-1:1，其在有机溶剂中固含量为10wt％。
进一步的，所述步骤S4中纳米银的形状为球形，尺寸为20-100nm，表面包覆层为柠檬酸钠或者聚乙烯吡咯烷酮。优选50nm直径的纳米银颗粒。
本发明进一步提供了一种具有优异性能的一种表面金属化碳纳米材料复合纳米银膏，通过前述制备方法制备得到。
本发明相对于现有技术的有益效果：
(1)本发明基于微流控方法制备获得表面金属化的碳纳米材料，具有包覆均匀，反应可控的特点；将表面金属化碳材料与纳米银颗粒复合，解决了碳纳米材料与纳米银颗粒兼容性差，无法冶金的问题。
(2)表面金属化碳纳米材料复合纳米银焊膏具备优良的导电导热能力，同时兼具较低的热膨胀系数，可以大幅度提升纳米焊膏在服役时的可靠性。
具体实施方式
下面通过实施例解释本发明，但本发明不局限于此。
实施例1一种表面金属化碳纳米材料复合纳米银膏及其制备方法，包括：
(1)将平均长度为1μm的碳纳米管进行表面粗化、清洗以及离心，超声分散于乙二醇溶液获得混合物A，固含量为1wt％，其中粗化液为体积比5:1的浓硫酸和浓盐酸混合溶液。
(2)将硝酸银和柠檬酸钠溶解于乙二醇溶液中，其中硝酸银和柠檬酸钠的浓度分别为0.5mol/L，分散剂浓度为1mol/L，将混合液按照1:1体积比与混合物A混合获得混合物B。
(3)将混合物B置于反应容器，通过微流系统进行反应，微流管径为100μm，反应温度为180℃，反应溶液流速为0.1ml/min。向收集的反应溶液中添加硝酸钠，浓度为0.5mol/L，离心获得表面金属化碳纳米管。
(4)将表面包覆柠檬酸钠的纳米银颗粒与表面金属化的碳纳米管一同溶解于乙二醇中，固含量为10wt％，其中碳纳米管与纳米银的重量比为1:5，纳米银颗粒直径为50nm。向溶液中加入硝酸钠进行絮凝、离心及机械混合后获得复合焊膏。
实施例2一种表面金属化碳纳米材料复合纳米银膏及其制备方法，包括：
(1)将平均径向宽度为2μm的石墨烯进行表面粗化、清洗以及离心，超声分散于丙三醇溶液获得混合物A，固含量为5wt％，其中粗化液为体积比3:1的浓硫酸和浓盐酸混合溶液。
(2)将硝酸银和柠檬酸钠溶解于乙二醇溶液中，其中硝酸银和柠檬酸钠的浓度分别为0.2mol/L，分散剂浓度为0.4mol/L，将混合液按照3:1体积比与混合物A混合获得混合物B。
(3)将混合物B置于反应容器，通过微流系统进行反应，微流管径为200μm，反应温度为200℃，反应溶液流速为0.5ml/min。向收集的反应溶液中添加硝酸钠，浓度为0.5mol/L，离心获得表面金属化碳纳米管。
(4)将表面包覆柠檬酸钠的纳米银颗粒与表面金属化的碳纳米管一同溶解于乙二醇中，固含量为10wt％，其中石墨烯与纳米银的重量比为1:2，纳米银颗粒直径为50nm。向溶液中加入硝酸钠进行絮凝、离心及机械混合后获得复合焊膏。
对比例1一种表面金属化碳纳米材料复合纳米银膏及其制备方法，包括：
(1)将平均径向宽度为10μm的石墨烯进行表面粗化、清洗以及离心，超声分散于丙三醇溶液获得混合物A，固含量为5wt％，其中粗化液为体积比1:1的浓硫酸和浓盐酸混合溶液。
(2)将硝酸银和柠檬酸钠溶解于乙二醇溶液中，其中硝酸银和柠檬酸钠的浓度分别为0.5mol/L，分散剂浓度为1mol/L，将混合液按照5:1体积比与混合物A混合获得混合物B。
(3)将混合物B置于反应容器，通过微流系统进行反应，微流管径为200μm，反应温度为200℃，反应溶液流速为0.5ml/min。向收集的反应溶液中添加硝酸钠，浓度为0.5mol/L，离心获得表面金属化碳纳米管。
(4)将表面包覆柠檬酸钠的纳米银颗粒与表面金属化的碳纳米管一同溶解于乙二醇中，固含量为10wt％，其中碳石墨烯与纳米银的重量比为1:2，纳米银颗粒直径为50nm。向溶液中加入硝酸钠进行絮凝、离心及机械混合后获得复合焊膏。
实施例3实施例1和2以及对比例1的性能测试：
检测方法如下，将复合焊膏置于250℃的干燥箱中进行烧结，烧结时间为60min，所获得样品分别进行导电，导热以及热膨胀系数测试。结果见表1所示：
Figure BDA0002490338970000051
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种表面金属化碳纳米材料复合纳米银膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将碳纳米管、石墨烯材料中的一种进行粗化、清洗、离心，而后以一定固含量分散于有机溶剂，获得混合物A；
S2：将硝酸银和分散剂溶解于有机溶剂中，按照一定体积比例与混合物A混合获得混合物B；
S3：将混合物B置于反应容器中，并通过微流系统，收集反应产物，将反应产物通过絮凝，离心获得表面金属化碳纳米材料；
S4：将表面金属化碳纳米材料与纳米银颗粒在有机溶剂中进行超声分散，而后进行絮凝，离心及机械搅拌，获得复合焊膏。
2.根据权利要求1所述的一种表面金属化碳纳米材料复合纳米银膏的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中碳纳米管的长度为0.5-2μm，石墨烯径向宽度为1-5μm；其在有机溶剂中的固含量为1-10wt％。
3.根据权利要求1所述的一种表面金属化碳纳米材料复合纳米银膏的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中粗化所使用的粗化液为浓硫酸与浓盐酸的混合物，体积比为5:1-2:1。
4.根据权利要求1所述的一种表面金属化碳纳米材料复合纳米银膏的制备方法，其特征在于：所述步骤S1，S2和S4中有机溶剂为乙二醇，丙二醇和丙三醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种表面金属化碳纳米材料复合纳米银膏的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中硝酸银的浓度为0.1-0.5mol/L，分散剂浓度为0.2-1mol/L；其中分散剂为柠檬酸钠或者聚乙烯吡咯烷酮中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种表面金属化碳纳米材料复合纳米银膏的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中溶解混合硝酸银和分散剂的有机溶剂与混合物A的体积比为1:1-5:1。
7.根据权利要求1所述的一种表面金属化碳纳米材料复合纳米银膏的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中微流控芯片的管径为50-200μm，反应温度为160-200℃，反应溶液流速为0.05-0.1ml/min。
8.根据权利要求1所述的一种表面金属化碳纳米材料复合纳米银膏的制备方法，其特征在于：所述步骤S3和S4中絮凝剂为硝酸钠，硫酸钠，氯化钠和碳酸钠中的一种，其在溶液中的浓度为0.5mol/L。
9.根据权利要求1所述的一种表面金属化碳纳米材料复合纳米银膏的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中表面金属化纳米碳材料与纳米银的重量比为1:5-1:1，其在有机溶剂中固含量为10wt％；纳米银颗粒的形状为球形，尺寸为20-100nm，纳米银颗粒的表面包覆层为柠檬酸钠或者聚乙烯吡咯烷酮。
10.一种表面金属化碳纳米材料复合纳米银膏，其特征在于：通过权利要求1-9任一权利要求所述的一种表面金属化碳纳米材料复合纳米银膏的制备方法制备得到。
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