CN114932335B - 一种大功率led封装用水溶性固晶锡膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大功率LED封装用水溶性固晶锡膏及其制备方法，所述的固晶锡膏由超细锡合金粉和助焊膏组成，按质量百分比计：锡合金粉80％～85％，水洗助焊膏15％～20％。所述的水洗助焊膏由以质量百分比计的如下组分组成，包括有机酸螯合剂10～20％、螯合增强剂1～3％、成膜剂30～40％、触变剂11～22％、无卤素活性剂5～12.5％、表面活性剂5～12.5％、有机溶剂10～14％、去离子水1～3.5％。本发明采用有机酸螯合剂为活性剂主体，能有效解决大功率LED封装用固晶锡膏存在的超细粉表面氧化较多，润湿性不足及易产生空洞、锡珠和桥连缺陷的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种电子封装用锡膏，尤其涉及适用于大功率LED封装用水溶性固晶锡膏及其制备方法。
背景技术
随着LED行业的发展，器件结构逐渐微细化，对封装方式的精密化和焊接界面的可靠性要求也愈加严苛。尤其在大功率LED芯片与基板互联层的封装时，对焊接区域的冶金质量和导热性能要求更高。大功率LED的基本散热方式有热传导、对流、辐射三种，LED器件对温度比较敏感，其芯片工作温度不能高于120℃，可以忽略器件的热辐射效应，因此，主要考虑传导和对流对LED的散热。当热量在物体内部以热传导的方式传递时的热阻称为导热热阻，热量在两个相接触的固体的交界面传递时表现的是接触热阻。LED芯片的结温TJ，由热阻的计算公式可以得到结温的表达式：TJ＝PD×RJ-A+TA，即热阻RJ-A越小，在同样大小TA和耗散功率PD下，芯片结温升温越小；或者说在达到同样结温的条件下，能够消耗的功率更大，LED器件性能也就越好。由热阻的计算公式可知，降低LED芯片结温的途径主要有以下几点：降低LED的封装热阻；设计良好的散热机构与散热路径，降低系统热阻、控制输入功率及降低环境温度。其中，降低LED的封装热阻是关键。为了降低传热路径上的热阻，高功率LED芯片与基板的互连焊料，需要有非常好的导热性能。如果焊料连接区存在空洞，热传导的路径受到影响，芯片局部温度过高也可能导致LED器件失效。研究表明，空洞可能由不良的焊接工艺过程或金属原子在界面上的扩散引起(柯肯达尔空洞)。电迁移也同样会引起空洞产生，如果金属中产生足够的电流密度，空洞和金属原子会朝着相反的方向迁移，引起空洞形成。因此，对大功率LED芯片与基板互连层的冶金质量和可靠性提出了更高的要求。
目前大功率LED的封装多采用导热率和连接强度更高的固晶锡膏作为连接层材料。在低密度、宽间距的印刷和焊接时，封装层较少出现焊接缺陷，但面向细间距的大功率LED器件封装时，现有的固晶锡膏会出现桥连和坍塌等缺陷。同时为适应细间距的印刷，固晶锡膏多采用粉末粒径细小的5号粉、6号粉，甚至7号粉。粉末粒度越细，其表面积越大，粉末表面的含氧量也会升高，影响锡膏的润湿性能，导致焊接层易出现空洞、出现锡珠和锡膏残留缺陷。使得封装后的LED芯片热阻升高，导致使用性能和寿命急剧降低。目前现有研究和技术攻关多集中在如何保证封装层的冶金质量，提升热导率，降低芯片热阻，进而提升大功率LED器件的封装可靠性。
中国专利公开号CN 105855749 A文献，公开了一种水洗芯片固晶锡膏及其制备方法，提供了一种既具有普通松香型锡膏的基本特性，又能够使用水进行有效清洗的芯片固晶锡膏及其制备方法。其锡膏主要由松香树脂8％～12％、溶剂40％～50％、活化剂5～15％、聚乙烯亚胺4％～12％、二聚酸4％～8％和表面活性剂10％～15％。该固晶锡膏能显著提高LED倒装芯片封装的成品率和可靠性，通过水洗工艺，无活性残留物，焊点饱满光亮，空洞率低，热阻小，电导率高。中国专利公开号CN 110202292 A文献，公开了一种用于LED封装的固晶锡膏及其制备方法，该锡膏是由锡基合金粉末和助焊剂以(85～90)：(10～15)的质量比组成。助焊剂包括乳酸-乙醇酸共聚物、碳酸氢钠、磷酸单酯、水溶性硅油、聚苯胺、树脂、润湿剂、触变剂和溶剂。该锡膏具有良好的印刷性能、优良的可焊性、低的焊后残留及腐蚀性，并且热导率高，储存性能良好，解决了LED封装存在的散热差，易形成焊接孔洞等技术瓶颈难题，显著提高了LED封装的可靠性。中国专利公开号CN 105552201A文献，公开了一种LED封装用固晶材料及其制备方法，该固晶材料包括锡基焊粉、高导热率颗粒和固晶助焊膏，其中高导热率颗粒选自金刚石颗粒、纳米碳管和SiC中的一种或两种以上。该发明的固晶材料能在满足LED芯片与热沉的粘结强度以及不影响电性能的前提下，获得高导热率，降低功率LED器件热阻，提高LED芯片散热能力，降低LED芯片结温，提高LED器件及应用产品的寿命。中国专利公开号CN 112589318A文献，公开了一种水洗超细锡粉水溶性无铅高温助焊膏及其制备方法，主要成分包括抗氧化剂30-55份、有机溶剂10-26份、触变剂4-8份、活性剂8-16份、缓蚀剂6-10份和表面活性剂6-10份。利用此发明助焊膏制得的水洗锡膏稳定性好，有效满足了抗氧化性，锡点饱满性，低空洞，低残留，无飞溅，可清洗性能好等实用性要求。
综合现有的发明专利、公开的文献资料和市场产品的核心技术来看，目前大功率LED芯片封装的固晶锡膏技术仍沿用传统电子元器件封装用锡膏的设计思路，可概括为以下几点：1)使用丁二酸、乳酸-乙醇酸等有机酸或有机胺类活化剂去除锡粉和封装层表明氧化层；2)使用聚氧醚或醇类等表面活性剂促进润湿；3)使用松香、改性松香或松香树脂类成膜剂，保护焊后焊点不再氧化和提升可靠性；4)使用聚酰胺或氢化蓖麻油类触变剂，调整粘度，提升印刷性能。其不足之处是，在细间距大功率LED器件封装时易出现空洞、桥连、锡珠和锡膏残留缺陷问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种大功率LED封装用水溶性固晶锡膏及其制备方法，针对现有固晶锡膏仍沿用传统电子元器件封装用锡膏的设计思路，导致在细间距大功率LED器件封装时易出现空洞、桥连、锡珠和锡膏残留缺陷问题。本发明提供一种新的设计思路，即采用有机酸螯合剂为活性剂主体，能有效解决超细粉表面氧化较多，润湿性不足、触变性能不佳及易产生空洞、锡珠和桥连缺陷的问题。
为了实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
一种大功率LED芯片封装用水溶性固晶锡膏，由锡合金粉和水洗助焊膏组成，按质量百分比计，锡合金粉80％～85％，水洗助焊膏15％～20％；其中，所述锡合金粉采用各种锡基合金粉末，包括但不局限于以下合金Sn96.5-Ag3.0-Cu0.5、Sn99.3-Cu0.7、Sn99.3-Cu0.65-Ni0.05中的一种。
所述水洗助焊膏由以下质量百分比的组分组成：
制备方法：首先按照比例称量有机酸螯合剂和螯合增强剂，在反应釜中加入适量的去离子水，充分溶解后加入有机溶剂，再将无卤素活性增强剂和无卤素表面活性剂加入，搅拌均匀后依次加入成膜剂、触变剂，升温至80℃继续搅拌1h后形成均匀的水洗助焊膏。
按照质量百分比所需将上一步骤制备的水洗助焊膏与6#超细锡合金粉置于锡膏分散机搅拌，搅拌速度为20r/min，搅拌20min后即制备得到适用于大功率LED芯片封装用的水溶性固晶锡膏。
其中所述的有机酸螯合剂为柠檬酸钠、苹果酸钠、酒石酸钠、琥珀酸钠中的一种，此类有机酸螯合剂具有2～3个螯合位点。在去离子水中溶解后，形成钠离子和有机酸羧酸根离子。基于锡离子比钠离子具有与羧酸根更强的结合力，在锡粉表面会反应形成锡的有机酸螯合层，即在超细锡粉颗粒间形成化学键合的有机酸螯合层。
所述的螯合剂增强剂为氯化钠，氯化钠在水溶液中形成的氯离子，会进一步促进锡粉表面氧化层形成锡离子，进而与有机酸螯合剂形成更为稳定的螯合层。有机酸螯合剂的加入，一方面可降低锡粉表面氧化层，另一方面锡粉表面形成的螯合层，会降低锡粉间的间隙，同时增强超细锡粉间的键合力，提升锡膏产品的触变性能和稳定性。在锡膏固晶封装的过程中，螯合剂还会随着温度升高，在焊接界面处逐渐原位释放出羟基，在锡膏的超细锡粉表面实时去除氧化膜，达到增强润湿性，进而降低空洞的形成。
所述的成膜剂为水性聚丁二烯树脂和全氢化松香以重量比1:1的比例混合使用，与有机酸螯合剂配合使用，得到所需的粘度，焊后可通过水进行清洗，去除焊后残留物，并在芯片封装后对焊点进行有效防护。
所述的触变剂为氢化蓖麻油和水性聚酰胺酰亚胺以重量比1:10的比例混合使用，与有机酸螯合剂共同作用，能在锡膏分子间形成较强的氢键结合，在印刷时能迅速解离，静置后又能重新建立氢键网络，恢复粘度，达到优异的触变效果。
所述的无卤素活性剂为甲基二乙醇胺，能与水和醇互溶，其羟基和胺基在溶剂中能去除锡粉表面的氧化物，在封装温度下还能提高锡焊料的润湿性。
所述的表面活性剂是异构醇聚氧乙烯醚。具有较强的润湿性和高温稳定性，能在封装过程中持续发生作用，降低焊料的表面张力，促进超细锡粉的润湿和铺展，减少空洞出现几率。
所述的有机溶剂为2-乙基-1,3-己二醇与二乙二醇苄醚，按1:1的重量比例混合的高沸点溶剂。能保证在低温及室温印刷状态下的载体作用，同时升温至锡粉熔点范围后，仍能持续保持活性，保证焊接温度下，有机酸螯合剂分解后仍处于有机溶剂环境，能充分释放有机酸螯合剂的反应活性。
本发明提供的适用于大功率LED封装使用的水溶性固晶锡膏主要具有以下有益效果：1)有机酸螯合剂能大幅降低固晶锡膏的超细锡粉间隙，通过螯合剂的羧酸根与锡粉的键合作用，还能提升锡膏中超细粉体间的稳定性、触变性和整体锡膏印刷性能；2)有机酸螯合剂在大功率LED封装加热过程中，发生原位分解反应，有效去除氧化膜，促进超细锡膏在细间距焊点润湿，降低产生空洞缺陷的几率；3)焊后残留物可迅速溶解于水清洗剂中，清洗工艺简单有效，且清洗后的焊点具有较高的服役可靠性能。
下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。但本发明的具体实施方式不限于此。
具体实施方式
实施例1：一种适用于大功率LED封装使用的水溶性固晶锡膏制备
水洗助焊膏组分及质量百分含量如下：柠檬酸钠20％，氯化钠3％，水性聚丁二烯树脂20％，全氢化松香20％，氢化蓖麻油1％，水性聚酰胺酰亚胺10％，甲基二乙醇胺5％，异构醇聚氧乙烯醚5％，2-乙基-1,3-己二醇7％，二乙二醇苄醚7％，去离子水2％。将所得水洗助焊膏与Sn96.5-Ag3.0-Cu0.5超细六号粉按照质量百分比15:85混合后置于真空搅拌容器中，混合成均匀的锡膏。
实施例2：一种适用于大功率LED封装使用的水溶性固晶锡膏制备
水洗助焊膏组分及质量百分含量如下：苹果酸钠10％，氯化钠1％，水性聚丁二烯树脂15％，全氢化松香15％，氢化蓖麻油1.5％，水性聚酰胺酰亚胺15％，甲基二乙醇胺12.5％，异构醇聚氧乙烯醚12.5％，2-乙基-1,3-己二醇7％，二乙二醇苄醚7％，去离子水3.5％。将所得水洗助焊膏与Sn99.3-Cu0.7超细六号粉按照质量百分比20:80混合后置于真空搅拌容器中，混合成均匀的锡膏。
实施例3：一种适用于大功率LED封装使用的水溶性固晶锡膏制备
水洗助焊膏组分及质量百分含量如下：酒石酸钠15％，氯化钠2％，水性聚丁二烯树脂18％，全氢化松香18％，氢化蓖麻油2％，水性聚酰胺酰亚胺20％，甲基二乙醇胺7％，异构醇聚氧乙烯醚7％，2-乙基-1,3-己二醇5％，二乙二醇苄醚5％，去离子水1％。将所得水洗助焊膏与Sn99.3-Cu0.65-Ni0.05超细六号粉按照质量百分比18:82混合后置于真空搅拌容器中，混合成均匀的锡膏。
以传统助焊膏为基体的普通固晶锡膏为对比例，分别进行扩展率试验，粘度、触变性能和空洞率测试，铜镜腐蚀试验和表面绝缘电阻试验，结果如下表：
测试结果表明，实施例产品性能指标大大优于现有产品。
Claims (7)
1.一种大功率LED封装用水溶性固晶锡膏，所述的固晶锡膏由超细锡合金粉和助焊膏组成，按质量百分比计：锡合金粉80%~85%，水洗助焊膏15%~20%；所述的水洗助焊膏由以质量百分比计的如下组分组成，有机酸螯合剂10~20%、螯合增强剂1~3%、成膜剂30~40%、触变剂11~22%、无卤素活性剂5~12.5%、表面活性剂5~12.5%、有机溶剂10~14%、去离子水1~3.5%；所述的有机酸螯合剂选用柠檬酸钠、苹果酸钠、酒石酸钠或琥珀酸钠中的一种;所述的螯合增强剂为氯化钠。
2.根据权利要求1所述的大功率LED封装用水溶性固晶锡膏，其特征是：所述的锡合金粉，采用以下合金Sn96.5-Ag3.0-Cu0.5、Sn99.3-Cu0.7或Sn99.3-Cu0.65-Ni0.05中的一种锡基合金粉末。
3.根据权利要求1或2所述的大功率LED封装用水溶性固晶锡膏，其特征是：所述的成膜剂为水性聚丁二烯树脂和全氢化松香以重量比1:1的比例混合而成。
4.根据权利要求1或2所述的大功率LED封装用水溶性固晶锡膏，其特征是：所述的触变剂为氢化蓖麻油和水性聚酰胺酰亚胺以重量比1:10的比例混合而成。
5.根据权利要求1或2所述的大功率LED封装用水溶性固晶锡膏，其特征是：所述的无卤素活性剂为甲基二乙醇胺。
6.根据权利要求1或2所述的大功率LED封装用水溶性固晶锡膏，其特征是：所述的表面活性剂是异构醇聚氧乙烯醚。
7.根据权利要求1或2所述的大功率LED封装用水溶性固晶锡膏，其特征是：所述的有机溶剂为2-乙基-1,3-己二醇与二乙二醇苄醚，按1:1的重量比混合的高沸点溶剂。
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