CN108381056B - 一种焊锡膏及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种焊锡膏及其制备方法,以焊锡膏的重量为基准，按重量百分比计，焊锡膏包括5‑18%的助焊膏和88‑93%的含铅焊锡粉；以所述助焊膏的重量为基准，按重量百分比计，所述助焊膏包括：45‑50%的有机溶剂，1.5‑6.5%的触变剂，5.0‑6.5%的活性剂，0.5‑2.2%的表面活性剂，30‑45%的松香；所述触变剂为氢化蓖麻油和N,N‑亚乙基双硬脂酸酰胺组成的触变剂粉末，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。该焊锡膏印刷性能较好，焊锡膏的稳定性有所提高。

Description

一种焊锡膏及其制备方法
技术领域
本发明涉及电子元器件的焊接材料技术领域,具体涉及一种焊锡膏及其制备方法。
背景技术
随着电子信息产品向超大规模集成化、微型化发展，焊锡膏已成为表面贴装技术(SMT)中最重要的工艺材料。在表面组装件的回流焊中，锡膏被用来实施表面组装元器件的引线或断点与印制板上焊盘的连接。锡膏涂敷是表面组装技术一道关键工序，它直接影响到表面组装件的焊接质量和可靠性。通常，由焊锡膏产生的缺陷占SMT中缺陷的60-70％。
现有焊锡膏触变性能较差，焊锡膏印刷性能不能满足要求，且焊锡膏的稳定性也有待提高。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种焊锡膏及其制备方法。该焊锡膏印刷性能较好，焊锡膏的稳定性有所提高。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
根据本发明第一方面的实施例的焊锡膏，以焊锡膏的重量为基准，按重量百分比计，包括5-18％的助焊膏和88-93％的含铅焊锡粉；以所述助焊膏的重量为基准，按重量百分比计，所述助焊膏包括：
45-50％的有机溶剂，1.5-6.5％的触变剂，5.0-6.5％的活性剂，0.5-2.2％的表面活性剂，30-45％的松香；所述触变剂为氢化蓖麻油和N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺组成的触变剂粉末，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
进一步地，有机溶剂为二乙二醇二甲醚或/和二丙二醇丁醚与己二醇的混合溶液。
进一步地，所述活性剂为柠檬酸、苹果酸、戊二酸和醇胺盐的混合物。
进一步地，表面活性剂为环氧丙烷改性的脂肪醇聚氧乙烯醚。
进一步地，所述表面活性剂的制备方法为：氮气氛围中，向反应器中加入脂肪醇聚氧乙烯醚和作为催化剂的氢氧化钠，在温度为110-130℃，0.3-0.5Mpa下，压力为通入环氧丙烷，反应完后加入摩尔量与所述氢氧化钠相同的醋酸中和。
根据本发明第二方面实施例的焊锡膏的制备方法，所述助焊膏由包括以下步骤的方法制备而成：
S10、称取上述焊锡膏中助焊膏的原料备用；
S20、将氢化蓖麻油、N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺和二甲基亚砜加入反应容器后，在不小于5Mpa的压力下，边搅拌边加热至150-180℃反应0.5-2h，然后以5℃/min降至20-35℃，得触变剂粉末；
S30、将有机溶剂、松香和活性剂加入反应容器中，在60-70℃温度下搅拌均匀；
S40、降温至20-30℃，将其余原料全部加入，真空状态下搅拌均匀，得混合物；
S50、研磨所述混合物，得助焊膏。
进一步地，步骤S20中，所述氢化蓖麻油和N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺的总重量与二甲基亚砜的重量比为1：1.5-2，所述氢化蓖麻油和所述N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺的重量比为2：0.5-1。
本发明上述技术方案的有益效果如下：
本发明实施例的焊锡膏的印刷性能好，焊后残留物少，具有长期稳定性。其中，助焊膏能够与焊锡粉配成不同粘度的焊锡膏以满足不同印刷工艺需求。特别地，对于直径小于20μm的焊锡粉，本发明中触变剂能够进一步提高助焊膏与焊锡粉接触，避免焊锡粉团聚，保证印刷效果，能够用于细小间隙的回流焊。在助焊膏的制备方法中，先在高温下制备触变剂粉末，然后在较低温度下(不超过70℃)与其他组分混合制备助焊膏，该助焊膏与含铅焊锡粉混合制备的焊锡膏稳定性更高。
附图说明
图1为本发明实施例的助焊膏的制备流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明所使用的含铅焊锡粉为市售所得的含铅锡粉。
根据本发明第一方面的实施例的焊锡膏，以焊锡膏的重量为基准，按重量百分比计，包括5-18％的助焊膏和88-93％的含铅焊锡粉；以助焊膏的重量为基准，按重量百分比计，助焊膏包括：
45-50％的有机溶剂，1.5-6.5％的触变剂，5.0-6.5％的活性剂，0.5-2.2％的表面活性剂，30-45％的松香；触变剂为氢化蓖麻油和N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺组成的触变剂粉末，表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。
根据本发明的一些实施例，有机溶剂为二乙二醇二甲醚或/和二丙二醇丁醚与己二醇的混合溶液。
具体地，有机溶剂可以为二乙二醇二甲醚与己二醇的混合溶液，或二丙二醇丁醚与己二醇的混合溶液，两者的体积比为6-15：1。或二乙二醇二甲醚和二丙二醇丁醚与己二醇的混合溶液，三者的体积比为6-8：5-7：1。
在本发明的一些实施例中，活性剂为柠檬酸、苹果酸、戊二酸和醇胺盐的混合物。
在本发明的另一些实施例中，表面活性剂为环氧丙烷改性的脂肪醇聚氧乙烯醚。
其中，表面活性剂的制备方法为：氮气氛围中，向反应器中加入脂肪醇聚氧乙烯醚和作为催化剂的氢氧化钠，在温度为110-130℃，0.3-0.5Mpa下，压力为通入环氧丙烷，反应完后加入摩尔量与氢氧化钠相同的醋酸中和。
如图1所示，根据本发明第二方面实施例的焊锡膏的制备方法，助焊膏由包括以下步骤的方法制备而成：
S10、称取焊锡膏中助焊膏的原料备用；
S20、将氢化蓖麻油、N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺和二甲基亚砜加入反应容器后，在不小于5Mpa的压力下，边搅拌边加热至150-180℃反应0.5-2h，然后以5℃/min降至20-35℃，得触变剂粉末；
在本发明中，触变剂粉末可以由氢化蓖麻油和N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺直接混合而成，但优选采用步骤S20的制备方法制得。
S30、将有机溶剂、松香和活性剂加入反应容器中，在60-70℃温度下搅拌均匀；
S40、降温至20-30℃，将其余原料全部加入，真空状态下搅拌均匀，得混合物；
S50、研磨所述混合物，得助焊膏。
具体地，将制备好的助焊膏与焊锡粉在20-35℃下混合均匀即得焊锡膏。
进一步地，步骤S20中，所述氢化蓖麻油和N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺的总重量与二甲基亚砜的重量比为1：1.5-2，所述氢化蓖麻油和所述N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺的重量比为2：0.5-1。
根据本发明的一些实施例，步骤S50中，研磨混合物至10μm以下。
下面结合具体实施例对本发明的焊锡膏做进一步说明，可以理解的是，本发明并不限于以下实施例。
实施例1
制备触变剂粉末备用：将氢化蓖麻油、N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺和二甲基亚砜加入反应容器后，在5.5Mpa的压力下，边搅拌边加热至150℃反应1.5h，然后以5℃/min降至25℃，得触变剂粉末。其中，氢化蓖麻油和N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺的总重量与二甲基亚砜的重量比为1：1.5，氢化蓖麻油和N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺的重量比为2：0.6。
制备表面活性剂备用：氮气氛围中，向反应器中加入脂肪醇聚氧乙烯醚和作为催化剂的氢氧化钠，氢氧化钠的重量不超过脂肪醇聚氧乙烯醚重量的10％。在温度为115℃，0.3Mpa下，压力为通入环氧丙烷，反应完后加入摩尔量与氢氧化钠相同的醋酸中和。
焊锡膏的制备：将有机溶剂、松香和活性剂加入反应容器中，在60℃温度下搅拌均匀，降温至25℃，将其余原料(触变剂粉末和表面活性剂)全部加入，真空状态下搅拌均匀，得混合物，研磨混合物至6μm以下，得助焊膏。
本实施例的其他参数和工艺可参考上述各实施例，在此不再详述。
按重量百分比计，取10％所得助焊膏和90％购买所得含铅焊锡粉，混合均匀，制成焊锡膏，测试其性能。
实施例2
制备触变剂粉末备用：将氢化蓖麻油、N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺和二甲基亚砜加入反应容器后，在6Mpa的压力下，边搅拌边加热至1180℃反应0.5h，然后以5℃/min降至35℃，得触变剂粉末。其中，氢化蓖麻油和N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺的总重量与二甲基亚砜的重量比为1：1.5，氢化蓖麻油和N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺的重量比为2：0.6。
制备表面活性剂备用：氮气氛围中，向反应器中加入脂肪醇聚氧乙烯醚和作为催化剂的氢氧化钠，氢氧化钠的重量不超过脂肪醇聚氧乙烯醚重量的10％。在温度为115℃，0.3Mpa下，压力为通入环氧丙烷，反应完后加入摩尔量与氢氧化钠相同的醋酸中和。
焊锡膏的制备：将有机溶剂、松香和活性剂加入反应容器中，在65℃温度下搅拌均匀，降温至30℃，将其余原料(触变剂粉末和表面活性剂)全部加入，真空状态下搅拌均匀，得混合物，研磨混合物至8μm以下，得助焊膏。
按重量百分比计，取10％所得助焊膏和90％购买所得含铅焊锡粉，混合均匀，制成焊锡膏，测试其性能。
实施例3
制备触变剂粉末备用：将氢化蓖麻油、N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺和二甲基亚砜加入反应容器后，在5Mpa的压力下，边搅拌边加热至170℃反应1.2h，然后以5℃/min降至20℃，得触变剂粉末。其中，氢化蓖麻油和N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺的总重量与二甲基亚砜的重量比为1：1.5，氢化蓖麻油和N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺的重量比为2：0.6。
制备表面活性剂备用：氮气氛围中，向反应器中加入脂肪醇聚氧乙烯醚和作为催化剂的氢氧化钠，氢氧化钠的重量不超过脂肪醇聚氧乙烯醚重量的10％。在温度为115℃，0.3Mpa下，压力为通入环氧丙烷，反应完后加入摩尔量与氢氧化钠相同的醋酸中和。
焊锡膏的制备：将有机溶剂、松香和活性剂加入反应容器中，在65℃温度下搅拌均匀，降温至28℃，将其余原料(触变剂粉末和表面活性剂)全部加入，真空状态下搅拌均匀，得混合物，研磨混合物至7μm左右，得助焊膏。
按重量百分比计，取10％所得助焊膏和90％购买所得含铅焊锡粉，其中焊锡粉的粒径小于20μm，混合均匀，制成焊锡膏，测试其性能。
对比例1
制备表面活性剂备用：氮气氛围中，向反应器中加入脂肪醇聚氧乙烯醚和作为催化剂的氢氧化钠，氢氧化钠的重量不超过脂肪醇聚氧乙烯醚重量的10％。在温度为115℃，0.3Mpa下，压力为通入环氧丙烷，反应完后加入摩尔量与氢氧化钠相同的醋酸中和。
焊锡膏的制备：将有机溶剂、松香和活性剂加入反应容器中，在65℃温度下搅拌均匀，降温至30℃，将触变剂和表面活性剂全部加入，真空状态下搅拌均匀，得混合物，研磨混合物至8μm以下，得助焊膏。
其中，触变剂为氢化蓖麻油和N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺的直接混合物，无其他特殊处理。其余均与实施例1相同。
按重量百分比计，取10％所得助焊膏和90％购买所得含铅焊锡粉，混合均匀，制成焊锡膏，测试其性能。
对比例2
制备触变剂粉末备用：将氢化蓖麻油、N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺和二甲基亚砜加入反应容器后，在5.5Mpa的压力下，边搅拌边加热至150℃反应1.5h，然后以5℃/min降至25℃，得触变剂粉末。其中，氢化蓖麻油和N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺的总重量与二甲基亚砜的重量比为1：1.5，氢化蓖麻油和N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺的重量比为2：0.6。
焊锡膏的制备：将有机溶剂、松香和活性剂加入反应容器中，在60℃温度下搅拌均匀，降温至25℃，将助焊膏中其余原料(触变剂粉末和表面活性剂)全部加入，真空状态下搅拌均匀，得混合物，研磨混合物至6μm以下，得助焊膏。
其中，表面活性剂为未经过改性的脂肪醇聚氧乙烯醚，其余均与实施例1相同。
按重量百分比计，取10％所得助焊膏和90％购买所得含铅焊锡粉，混合均匀，制成焊锡膏，测试其性能。
性能测试结果，其中，粘度稳定性测试中，在室温25℃下保存，每5日检测一次粘度值，与初始粘度值相比，粘度值上升值小于10Pa.s时，记为正常，粘度值上升值达13-16Pa.s时，记为变质，粘度值上升值达29-32Pa.s时，记为报废。
Figure BDA0001611939900000071
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种焊锡膏，其特征在于，以焊锡膏的重量为基准，按重量百分比计，包括5-18％的助焊膏和88-93％的含铅焊锡粉；以所述助焊膏的重量为基准，按重量百分比计，所述助焊膏包括：45-50％的有机溶剂，1.5-6.5％的触变剂，5.0-6.5％的活性剂，0.5-2.2％的表面活性剂，30-45％的松香；所述触变剂为氢化蓖麻油和N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺组成的触变剂粉末，所述活性剂为柠檬酸、苹果酸、戊二酸和醇胺盐的混合物，所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚；所述助焊膏由包括以下步骤的方法制备而成：S10、称取助焊膏的原料备用；S20、将氢化蓖麻油、N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺和二甲基亚砜加入反应容器后，在不小于5Mpa的压力下，边搅拌边加热至150-180℃反应0.5-2h，然后以5℃/min降至20-35℃，得触变剂粉末；S30、将有机溶剂、松香和活性剂加入反应容器中，在60-70℃温度下搅拌均匀；S40、降温至20-30℃，将其余原料全部加入，真空状态下搅拌均匀，得混合物；S50、研磨所述混合物，得助焊膏。
2.根据权利要求1所述的焊锡膏，其特征在于，有机溶剂为二乙二醇二甲醚或/和二丙二醇丁醚与己二醇的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的焊锡膏，其特征在于，表面活性剂为环氧丙烷改性的脂肪醇聚氧乙烯醚。
4.根据权利要求3所述的焊锡膏，其特征在于，所述表面活性剂的制备方法为：氮气氛围中，向反应器中加入脂肪醇聚氧乙烯醚和作为催化剂的氢氧化钠，在温度为110-130℃，压力为0.3-0.5Mpa通入环氧丙烷，反应完后加入摩尔量与所述氢氧化钠相同的醋酸中和。
5.权利要求1-4任一项所述的焊锡膏的制备方法，其特征在于，助焊膏由包括以下步骤的方法制备而成：S10、称取焊锡膏中助焊膏的原料备用；S20、将氢化蓖麻油、N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺和二甲基亚砜加入反应容器后，在不小于5Mpa的压力下，边搅拌边加热至150-180℃反应0.5-2h，然后以5℃/min降至20-35℃，得触变剂粉末；S30、将有机溶剂、松香和活性剂加入反应容器中，在60-70℃温度下搅拌均匀；S40、降温至20-30℃，将其余原料全部加入，真空状态下搅拌均匀，得混合物；S50、研磨所述混合物，得助焊膏。
6.根据权利要求5所述的焊锡膏的制备方法，其特征在于，步骤S20中，所述氢化蓖麻油和N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺的总重量与二甲基亚砜的重量比为1：1.5-2，所述氢化蓖麻油和所述N,N-亚乙基双硬脂酸酰胺的重量比为2：0.5-1。
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