CN107088716B - 一种环保低温无残留锡膏及其制备方法 - Google Patents
一种环保低温无残留锡膏及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明的一种环保低温无残留锡膏及其制备方法,其技术方案的要点是:该锡膏包含以下重量组分:Sn41.0%~60.0%,Bi26.6%~37.7%,第三元素合金2.1~4.4%助焊剂9.0~19.0%;所述助焊剂包含以下重量组分:载体67.0~75.0%,活化剂14.8~18.8%,触变剂4.6~8.72%,表面活性剂0.32~3.2%,缓蚀剂1.48~3.5%。本发明提供一种环保低温无残留锡膏,配方采用无卤组分,锡膏无挥发组分使用中无气味,且焊接后残留物无色透明,达到替代含Pb锡膏或含卤锡膏的效果,在低温焊接条件下,加入纳米铝粉在焊接时形成高温固溶体,作为辅助补充焊接,有效改善Sn‑Bi合金的焊接不良,能够满足电子元器件表面铝质部件的焊接需求,且同时延长锡膏的保存周期,带来更好的润湿性。
Description
【技术领域】
本发明涉及锡膏及其制备技术领域,具体地说是一种环保低温无残留锡膏及其制备方法。
【背景技术】
焊料是一种熔点比被焊金属熔点低的易熔金属,焊料熔化时,在被焊金属不熔化的条件下能润浸被焊金属表面,并在接触面处形成合金层而与被焊金属连接到一起,具体到焊料膏是将焊料与助焊剂拌和在一起制成,焊接时先将焊料膏涂在印制电路板上,然后进行焊接,被广泛应用于电器电子产品的制作过程中,现在使用SnAgCu、SnAg等无铅合金系焊料制备的焊膏,再流焊温度一般在230℃以上,然而大量的家电通信电子产品的使用环境温度要求低于150℃,要求锡膏作业温度接近原有含Pb的锡膏条件,焊盘上的润湿能力能够与含卤锡膏的效果接近。实际生产中电子元器件表面,又存在铜质、铝质、铁质等部件进行焊接,需要在焊锡膏整体熔点不高的情况下,完成这些部件的焊接,在整体不能承受过高的焊接温度情况下,Sn-Bi共晶焊料的熔点为138℃成为主要选择,仅满足焊接温度的要求,且Bi是一种易氧化的合金元素,要求锡膏的助焊剂对其氧化有一定抑制作用,同时需要改善Sn-Bi合金焊接性差的缺陷。
【发明内容】
本发明目的是克服了现有技术的不足,提供一种环保低温无残留锡膏,满足电子元器件表面铝质部件焊接需求,焊接润湿性和焊接性有极大提高,焊接作业后基本无残留。
本发明的另一目的是提供一种环保低温无残留锡膏的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种环保低温无残留锡膏,该锡膏包含以下重量组分:
所述助焊剂包含以下重量组分;
优选的,所述载体为酯化松香18~25%,聚乙烯醇13~20%,酒石酸11~23%,苯甲酸14~20%。松香的主要成分为松香酸,在助焊剂中除了起成膜作用外,对其活性的表现也起到明显作用,本发明助焊剂所用酯化松香为经过酸性物质改性的松香,具有较高的活性,有利于去除焊粉和被焊部位的氧化层,选用酯化松香、聚乙烯醇、酒石酸等的混合物作为载体,可以提高锡膏的粘稠度,增加其粘附性,同时在锡膏制备搅拌过程中可以使其混合调节均匀,可延长锡膏的寿命,在助焊剂实际制备过程中,松香会和醇胺类物质预先进行反应,可以将不溶于水的松香,改性成为一种可以完全溶解在水中的松香盐类可溶性树脂,并且具有非常有效焊接活性,有效替代含卤锡膏使用。
优选的,所述活化剂为草酸8~10%,苹果酸1~10%,丁二酸1~10%,烷基直链烷基羧酸二胺盐中的两种或三种混合物。本发明助焊剂中的活化剂,选用上述的有机酸和有机胺先进行中和反应,能够去除焊接部位的氧化物质,减缓Bi的氧化过程,由多元无卤有机酸构成活性体系,克服Sn-Bi系列合金粉焊接性差的问题,同时该组合物在低温下(4℃以下)不与纳米铝粉等第三合金元素反应,从而可以延长锡膏的储存寿命和使用寿命,当焊锡膏在焊接过程中高温环境时,有机酸和有机胺组合物的活性就会释放出来,成为高效活性物质,纳米铝粉外层氧化膜能够快速与高效活性物质反应,在润湿待焊表面同时与之发生冶金反应,而实现连接去除金属表面的氧化层,从而达到良好的焊锡性。
优选的,表面活性剂为柠檬酸三钠、十六酸季戊四醇酯、次磷酸钠和三甲基丁烯二醇中的两种或三种混合物。经过筛选上述混合物具有较好的表面活性效果,具有较好的浸润效果,抑制焊接时气泡的产生,同时有效减少焊接后残留物溢出。
优选的,所述缓蚀剂为巯基苯骈噻唑,苯并三氮唑、咪唑中的两种混合物。本发明助焊剂中,由巯基苯骈噻唑,苯并三氮唑、咪唑等的混合物作为缓蚀剂,在制备和保存时可以对焊粉起到保护作用,调整助焊剂PH减低对焊粉的腐蚀,而确保了锡膏的稳定性,可有效延长锡膏保存和使用时间,进而调整Sn-Bi合金锡膏的焊接性能。
优选的,所述触变剂为对苯二酚、十二羟基硬脂酸、氢化蓖麻油、改性氢化蓖麻油、乙撑双硬脂酸酰胺、脂肪酸酰胺或聚酰胺中的多种混合物。助焊剂在焊接过程中如果遇到氧气,结构中的羟基会氧化成羰基,这不仅保护了Sn-Bi系列合金的氧化,而且其活性通过羰基得到进一步加强,因Sn-Bi系列合金的熔点在138℃~180℃,本发明的触变剂,通过沸点温度在120~138℃的醚与190~210℃的醚的复配,使助焊剂的载体在整个焊接过程中不易过早挥发,直到焊接完成后,从而使焊锡膏保持良好的润湿性及焊接性。
优选的,所述载体为酯化松香24%,聚乙烯醇15.5%,酒石酸11.5%,苯甲酸16%。
优选的,所述第三元素合金为镓(Ga)0.05~0.1wt%,铟(In)0.15~0.30wt%,钴(Co)0.15~0.23wt%,铝(Al)1.7~3.85wt%。本方案采用Sn~Bi低温体系,不含Ag、Cu、Ni等高温金属,采用无卤原料,作业温度可以达到138℃以下,有效替代含Pb锡膏使用。
优选的,所述第三元素合金中铝(Al)为直径小于16nm的纳米铝粉。本发明的焊料主体为Sn-Bi合金,属于相对低熔点的焊料混合物,当加入相对高熔点的含铝粉末后,与部分Sn-Bi形成近共晶焊料合金,形成高温固溶体,在回流条件下,与电子元器件上的铝质部件进行焊接作业。
一种环保低温无残留锡膏的制备方法,包含以下步骤:
A、将活化剂与载体按比例混合均匀,并加热至110~125℃完全溶解,制成初级混合物a,冷却到室温备用;
B、将成膜剂与表面活性剂混合均匀,并加热至95~105℃完全溶解,制得初级混合物b;
C、在初级混合物b加入缓蚀剂,搅拌完全溶解后冷却到室温,再加入上述初级混合物a,搅拌均匀制成助焊剂,放置在温度为2℃~10℃的环境下备用;
D、将制备好的助焊剂静置24小时后,按照重量比例加入Sn-Bi焊粉和除铝粉外的第三元素合金粉,在真空分散机内125~135℃进行混合搅拌蒸发3.7~4.7H,降温至45℃后加入纳米铝粉搅拌均匀,置于0~4℃环境冷藏,制得成品锡膏。
与现有技术相比,本发明有如下优点:
1、本发明的一种环保低温无残留锡膏,配方采用无卤组分,环保无污染,在低温焊接条件下,能够满足部分电子元器件表面铝质部件的焊接需求,有效替代含Pb锡膏的使用,焊后残留少且透明,免清洗,显著提高焊后残留物的绝缘电阻;
2、本发明的一种环保低温无残留锡膏,在低温下焊粉等能够可长期保存,而不与助焊剂的活性物质发生反应,待反应过程中高温条件下使这些活性剂表现出更强的活性,能够达到含卤活性剂的焊接效果,同时促进润湿,提高Sn-Bi锡膏的焊接性能;
3、本发明的一种环保低温无残留锡膏的制备方法,制备助焊剂后按照比例加入焊粉混合,而纳米铝粉在低温条件加入后混合,在延长锡膏寿命同时,满足低温(138℃左右)焊接条件下,铝质部件的焊接要求。
【具体实施方式】
结合具体实施例1~2说明本发明的一种环保低温无残留锡膏:
实施例1~2的制备方法如下:
表1:实施例1~2的锡膏组分配比
表2:实施例1~2的锡膏中助焊剂的组分配比
实施例1:
A、将活化剂与载体按比例混合均匀,并加热至110℃完全溶解,制成初级混合物a,冷却到室温备用;
B、将成膜剂与表面活性剂混合均匀,并加热至105℃完全溶解,制得初级混合物b;
C、在初级混合物b加入缓蚀剂,搅拌完全溶解后冷却到室温,再加入上述初级混合物a,搅拌均匀制成助焊剂,放置在温度为2℃的环境下备用;
D、将制备好的助焊剂静置24小时后,按照重量比例加入Sn-Bi焊粉和除铝粉外的第三元素合金粉,在真空分散机内125℃进行混合搅拌蒸发3.7H,降温至45℃后加入纳米铝粉搅拌均匀,置于4℃环境冷藏,制得成品锡膏。
实施例2:
A、将活化剂与载体按比例混合均匀,并加热至115℃完全溶解,制成初级混合物a,冷却到室温备用;
B、将成膜剂与表面活性剂混合均匀,并加热至105℃完全溶解,制得初级混合物b;
C、在初级混合物b加入缓蚀剂,搅拌完全溶解后冷却到室温,再加入上述初级混合物a,搅拌均匀制成助焊剂,放置在温度为8℃的环境下备用;
D、将制备好的助焊剂静置24小时后,按照重量比例加入Sn-Bi焊粉和除铝粉外的第三元素合金粉,在真空分散机内135℃进行混合搅拌蒸发4.7H,降温至45℃后加入纳米铝粉搅拌均匀,置于0℃环境冷藏,制得成品锡膏。
表3:上述实施例1-2与市场现有锡膏对比例做对比测试
上述实施例与市场现有含卤锡膏对比,本发明的一种环保低温无残留锡膏,配方采用无卤组分,锡膏无挥发组分使用中无气味,且焊接后残留物无色透明,达到替代含Pb锡膏或含卤锡膏的效果,在低温焊接条件下,加入纳米铝粉在焊接时形成高温固溶体,作为辅助补充焊接,有效改善Sn-Bi合金的焊接不良,能够满足电子元器件表面铝质部件的焊接需求,且同时延长锡膏的保存周期,带来更好的润湿性。
Claims (3)
1.一种环保低温无残留锡膏,其特征在于该锡膏包含以下重量组分:
所述助焊剂包含以下重量组分:
所述载体为酯化松香、聚乙烯醇、酒石酸、苯甲酸的混合物,在助焊剂中的重量百分比分别为酯化松香24%,聚乙烯醇15.5%,酒石酸11.5%,苯甲酸16%;所述活化剂为草酸、苹果酸、丁二酸的混合物,在助焊剂中的重量百分比分别为草酸15%,苹果酸1.3%,丁二酸2.5%;所述第三元素合金为镓(Ga)0.1wt%,铟(In)0.27wt%,钴(Co)0.23wt%,铝(Al)2.7wt%;
或
所述助焊剂包含以下重量组分:
所述载体为酯化松香、聚乙烯醇、酒石酸、苯甲酸的混合物,在助焊剂中的重量百分比分别为酯化松香25%,聚乙烯醇13%,酒石酸17%,苯甲酸19%;所述活化剂为草酸、苹果酸、丁二酸的混合物,在助焊剂中的重量百分比分别为草酸9.4%,苹果酸2.2%,丁二酸3.5%;所述第三元素合金为镓(Ga)0.05wt%,铟(In)0.30wt%,钴(Co)0.15wt%,铝(Al)1.85wt%;
所述表面活性剂为柠檬酸三钠、十六酸季戊四醇酯、次磷酸钠和三甲基丁烯二醇中的两种或三种混合物;所述缓蚀剂为巯基苯骈噻唑、苯并三氮唑、咪唑中的两种混合物。
2.根据权利要求1所述的一种环保低温无残留锡膏,其特征在于:所述触变剂为对苯二酚、十二羟基硬脂酸、氢化蓖麻油、改性氢化蓖麻油、乙撑双硬脂酸酰胺、脂肪酸酰胺或聚酰胺中的多种混合物。
3.根据权利要求1所述的一种环保低温无残留锡膏,其特征在于:所述第三元素合金中铝(Al)为直径小于16nm的纳米铝粉。
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Denomination of invention: The invention relates to an environment-friendly low-temperature residue free solder paste and a preparation method thereof Effective date of registration: 20220314 Granted publication date: 20200124 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited Zhongshan Sanxiang sub branch Pledgor: ZHONGSHAN TIN-KING Co.,Ltd. Registration number: Y2022980002534 |
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