CN110961829A - 助焊剂及其制备方法、锡膏及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种助焊剂及其制备方法、锡膏及其制备方法。其中,按质量份,所述助焊剂的制备原料包括:溶剂,25‑35份;成膜剂,38‑55份;活性剂,8‑20份;触变剂,5‑10份。本发明的技术方案能够保证助焊剂具有较好的触变性能和粘度一致性,从而使得锡膏的粘度一致性较好。
Description
技术领域
本发明涉及锡膏技术领域,特别涉及一种助焊剂及其制备方法、锡膏及其制备方法。
背景技术
目前市面的3号和4号锡膏难以满足精美器件的焊接要求,特别是在应用于细间距焊接时,容易产生桥连、坍塌及空洞等问题;5号锡膏虽然能够满足精密器件的焊接要求,但是其粘度在存储过程中容易发生改变,粘度一致性较差,导致锡膏寿命较短,因此,需要研制一种粘度一致性较好的锡膏。其中,助焊剂作为锡膏的重要组成部分,直接影响锡膏的粘度一致性。目前助焊剂的触变性能和粘度一致性较差,从而影响锡膏的粘度一致性。
上述内容仅用于辅助理解本发明的技术方案,并不代表承认上述内容是现有技术。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种助焊剂及其制备方法、锡膏及其制备方法,旨在保证助焊剂具有较好的触变性能和粘度一致性,从而使得锡膏的粘度一致性较好。
为实现上述目的,本发明提出的助焊剂,应用于锡膏,按质量份,所述助焊剂的制备原料包括:溶剂,25-35份;成膜剂,38-55份;活性剂,8-20份;触变剂,5-10份。
可选地,所述溶剂选自二乙二醇丁醚、二乙二醇己醚、2-乙基-1,3-己二醇,二乙二醇二辛醚及二乙二醇辛醚中的至少一种;
和/或,所述成膜剂选自氢化松香、水白松香,聚合松香、歧化松香,马来松香中的至少一种;
和/或,所述活性剂选自丁二酸、己二酸、苯基丁二酸、DL-苹果酸、辛异二酸,十二二酸中的至少一种;
和/或,所述触变剂选自蓖麻油衍生物、氢化蓖麻油、乙撑硬脂酸酰胺、苯二酰胺中的至少一种。
可选地,按质量份,所述助焊剂还含有0.5-1份缓蚀剂。
可选地,所述缓蚀剂选用巯基苯并噻唑、苯并三氮唑、甲基苯并三唑中的至少一种。
可选地,按质量份,按质量份,所述助焊剂还含有0.1-1份抗氧化剂。
可选地,所述抗氧化剂选用苯酚或对苯酚。
本发明还提出了一种助焊剂的制备方法,所述助焊剂的制备方法包括以下步骤:
按质量份,提供25-35份溶剂,38-55份成膜剂,8-20份活性剂及5-10份触变剂;
混合所述溶剂和所述成膜剂,加热,得到第一混合溶液;
将所述第一混合溶液降温,并向降温后的第一混合溶液中加入所述活性剂,得到第二混合溶液;
向所述第二混合溶液中加入所述触变剂,得到第三混合溶液;
将第三混合溶液调节至预设温度阈值,保温,之后冷却,得到助焊剂。
可选地,混合所述溶剂和所述成膜剂,加热,得到第一混合溶液的步骤中,包括:
将溶剂加入反应釜中,并控制反应釜的温度为80℃-100℃,加入成膜剂,加热时间为30min-90min,得到第一混合溶液;
和/或,将第三混合溶液调节至预设温度阈值,保温、之后冷却,得到助焊剂的步骤中,包括:
将第三混合溶液的温度调节至30℃-90℃,保温2h,之后冷却至0℃-25℃,冷却持续时间为30min-90min,得到助焊剂;
和/或,在将第三混合溶液调节至预设温度阈值,保温、之后冷却,得到助焊剂的步骤之后,还包括:
将所述助焊剂进行冷藏12小时以上。
可选地,在向所述第二混合溶液中加入所述触变剂,得到第三混合溶液的步骤之前,还包括:
向所述第二混合溶液中加入0.5-1份缓蚀剂和/或0.1-1份抗氧化剂。
本发明还提出了一种锡膏,所述锡膏含有85-92份锡粉和8-15份助焊剂,所述助焊剂为如前所述的助焊剂。
可选地,所述锡粉的粒径范围为15μm-25μm。
本发明还提出了一种锡膏的制备方法,所述锡膏的制备方法包括以下步骤:
按质量份,提供85-92份锡粉和8-15份助焊剂,所述助焊剂为如权利要求1至6中任一项所述的助焊剂;
混合所述锡粉和所述助焊剂,得到锡膏。
可选地,在混合所述锡粉和所述助焊剂,得到锡膏的步骤中,包括:
将所述锡粉分为多份,先将其中一份锡粉与助焊剂混合,之后依次加入剩余的锡粉,控制真空范围为0.04MPa-0.12MPa,搅拌速度为500r/min-2000r/min,刮刀速度为500r/min-2000r/min,得到锡膏。
本发明的技术方案,助焊剂含有溶剂、成膜剂、活性剂及触变剂,并合理调整各成分的用量,便可得到助焊性能、粘度一致性及触变性能较好的助焊剂。当该助焊剂应用于锡膏时,可以使得锡膏具有较好的粘度一致性和稳定性,存储寿命较长,同时其抗坍塌性能和焊接性较好,可以满足电子器件的表面贴装要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为实施例一制备的锡膏的印刷图形;
图2为实施例二制备的锡膏的印刷图形;
图3为实施例三制备的锡膏的印刷图形;
图4为实施例一制备的锡膏的老化图形;
图5为实施例二制备的锡膏的老化图形;
图6为实施例三制备的锡膏的老化图形;
图7为实施例一制备的锡膏的焊点形貌图;
图8为实施例二制备的锡膏的焊点形貌图;
图9为实施例三制备的锡膏的焊点形貌图。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
另外,各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提出一种助焊剂,应用于锡膏,一般地,锡膏包括助焊剂和锡粉。
按质量份计,本发明助焊剂的原料包括:溶剂,25-35份;成膜剂,38-55份;活性剂,8-20份;触变剂,5-10份。
这里溶剂作为溶解助焊剂其他成分的体系,在助焊剂搅拌过程中起到均匀调节的作用,并且溶剂对助焊剂的粘度和寿命有一定的作用。活性剂作为助焊剂的重要成分,主要作用是去除被焊基体表面及锡粉表面的氧化物,增加熔融锡粉在焊盘表面的润湿性,以提高可焊性。成膜剂主要起到调节锡膏粘度、传递焊接热量、保护去除氧化膜后的金属不再被氧化的作用。触变剂主要是调节锡膏的粘度和粘附性,防止锡膏在印刷过程出现拖尾和粘连等现象,以提高锡膏的印刷性能。并且,合理调整各成分的用量,便可得到助焊性能、粘度一致性及触变性能较好的助焊剂,当应用于锡膏时,可以使得锡膏具有较好的粘度一致性和稳定性,同时抗坍塌性能和焊接性较好,可以满足电子器件的表面贴装要求。一般地,按质量份计,助焊剂中溶剂用量为25份、28份、30份、32份或35份;成膜剂用量为38份、40份、45份、48份、50份或55份;活性剂用量为8、10份、15份或20份;触变剂的用量为5份、7份或10份。
因此,可以理解的,本发明的技术方案,助焊剂含有溶剂、成膜剂、活性剂及触变剂,并合理调整各成分的用量,便可得到助焊性能、粘度一致性及触变性能较好的助焊剂。当该助焊剂应用于锡膏时,可以使得锡膏具有较好的粘度一致性和稳定性,存储寿命较长,同时抗坍塌性能和焊接性较好,可以满足电子器件的表面贴装要求。
可选地,溶剂选自二乙二醇丁醚、二乙二醇己醚、2-乙基-1,3-己二醇,二乙二醇二辛醚及二乙二醇辛醚中的至少一种。
这里二乙二醇丁醚二乙二醇己醚、2-乙基-1,3-己二醇,二乙二醇二辛醚及二乙二醇辛醚均具有较低的挥发速度,均可作为溶剂使用,在助焊剂搅拌过程中均起到均匀调节的作用,并且对助焊剂的粘度和寿命有一定的作用。在使用溶剂中可以选用其中的一种或多种混合物。
可选地,成膜剂选自氢化松香、水白松香,聚合松香、歧化松香,马来松香中的至少一种。
这里成膜剂选用的是改性松香,其中,氢化松香是一种改性松香,作为成膜剂使用,可使得助焊剂的助焊性能较好,且焊接可靠性较高。并且,对电子器件无腐蚀性,焊接后不需要清洗操作。水白松香是一族部分歧化-加氢的天然增粘树脂,加入后可以调节锡膏的粘度,并且溶解性和相容性较好,从而保证助焊剂的粘度一致性较好。聚合松香、歧化松香及马来松香均作为一种改性松香,均可起到调节锡膏粘度、传递焊接热量、保护去除氧化膜后的金属不再被氧化的作用。需要说明的是,在选用成膜剂时,可以选用这些改性松香中的一种或多种混合物。
可选地,活性剂选自丁二酸、己二酸、苯基丁二酸、DL-苹果酸、辛异二酸及十二二酸中的至少一种。
这里活性剂选用的有机酸,有机酸选自丁二酸、己二酸、苯基丁二酸、DL-苹果酸、辛异二酸及十二二酸,这些有机酸均能去除被焊基体表面及锡粉表面的氧化物,增加熔融锡粉在焊盘表面的润湿性,以提高可焊性。
可选地,触变剂选自蓖麻油衍生物、氢化蓖麻油、乙撑硬脂酸酰胺、苯二酰胺中的至少一种。
这里蓖麻油衍生物、氢化蓖麻油、乙撑硬脂酸酰胺及苯二酰胺均可以起到调节锡膏的粘度和粘附性,防止锡膏在印刷过程出现拖尾和粘连等现象,以提高锡膏的印刷性能。在选用触变剂时,可以选用其中的一种或多种混合物。
进一步地,按质量份,助焊剂还含有0.5-1份缓蚀剂。
这里缓蚀剂可以防止焊盘和被焊接的元器件受到腐蚀,以对被焊接元器件起到保护作用,这样焊接后不需要清洗。在使用缓蚀剂时,要控制好缓蚀剂的用量,以使其充分发挥作用,且不会造成材料浪费。例如,按质量份计,缓蚀剂的用量为0.5份、0.7份或1份。
可选地,缓蚀剂选用巯基苯并噻唑、苯并三氮唑及甲基苯并三唑中的至少一种。
这里巯基苯并噻唑、苯并三氮唑及甲基苯并三唑均为缓蚀剂,可在焊盘和被焊接的元器件的表面形成一层保护膜,以防止其受到腐蚀,这样在焊接后不需要清洗操作。在选用缓蚀剂时,可选用其中的一种或多种。
优选苯并三氮唑,苯并三氮唑作为一种高效缓蚀剂,可以更有效地防止焊盘和被焊接的元器件受到腐蚀。通常选用质量分数为1%的苯并三氮唑,其缓蚀效果较好。
进一步地,按质量份,按质量份,助焊剂还含有0.1-1份抗氧化剂。
这里抗氧化剂可以防止锡粉氧化,以提高锡膏的抗氧化性能。在使用抗氧化剂时,要控制好抗氧化剂的用量,以使其充分发挥作用,且不会造成材料浪费。例如,按质量份计,抗氧化剂的用量为0.1份、0.3份、0.6份或1份。
可选地,抗氧化剂选用苯酚或对苯酚。优选用质量分数为5%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,能够更有效地防止锡粉氧化,以提高锡膏的抗氧化性能。
本发明还提出一种助焊剂的制备方法,所述助焊剂的制备方法包括以下步骤:
按质量份,提供25-35份溶剂,38-55份成膜剂,8-20份活性剂及5-10份触变剂;
混合溶剂和成膜剂,加热,得到第一混合溶液;
将第一混合溶液降温,并向降温后的第一混合溶液中加入活性剂,得到第二混合溶液;
向第二混合溶液中加入触变剂,得到第三混合溶液;
将第三混合溶液调节至预设温度阈值,保温,之后冷却,得到助焊剂。
具体地,首先将溶剂和成膜剂倒入反应釜中进行混合,并加热使得成膜剂完全溶解,搅拌使其混合均匀,并保温一段时间,便可得到澄清透明的第一混合溶液。由于加热温度较高,直接加入活性剂会使得活性剂挥发,则需要对第一混合溶液进行降温。之后向降温后的第一混合溶液中加入活性剂,搅拌使其混合均匀,并保温一段时间,便可得到澄清透明的第二混合溶液。之后,向第二混合溶液中加入触变剂,搅拌使其混合均匀,并保温一段时间,便可澄清透明的第三混合溶液。随后将反应釜温度调节至预设温度,保温一段时间,并开启真空搅拌模式,使其在真空下混合均匀。之后将反应釜快速冷却至常温,并持续一段时间,以确保助焊剂的触变性能,便可得到助焊剂。
本发明制备的助焊剂助焊性能、粘度一致性及触变性能较好。当该助焊剂应用于锡膏时,可以使得锡膏具有较好的粘度一致性和稳定性,存储寿命较长,同时抗坍塌性能和焊接性较好,可以满足电子器件的表面贴装要求。
需要说明的是,为了得到分散均匀的助焊剂,一般地,采用三辊研磨机对其固体颗粒进行研磨,以减小固体颗粒的粒径。通常研磨至固体颗粒粒径范围为3μm-6μm以下。
在本发明的一实施例中,在混合所述溶剂和所述成膜剂,加热,得到第一混合溶液的步骤中,包括:
将溶剂加入反应釜中,并控制反应釜的温度为80℃-100℃,加热时间为30min-90min,得到第一混合溶液。
具体地,控制反应釜的温度为80℃-100℃,也即是控制其加热温度,以使得成膜剂充分溶解,比如控制反应釜的温度为80℃、85℃、90℃、95℃或100℃。并且为了使得分散更均匀,要严格控制搅拌速度,比如控制搅拌速度为200r/min、400r/min、600r/min、800r/min或1000r/min。加入成膜剂后,加大搅拌速度,以使其更充分的溶解,比如调节搅拌速度为500r/min、800r/min、1000r/min、1500r/min或2000r/min。并且加热保温30min、50min、70min或90min后,便可得到澄清透明的第一混合溶液。
在本发明的一实施例中,将第三混合溶液调节至预设温度阈值,保温、之后冷却,得到助焊剂的步骤中,包括:
将第三混合溶液的温度调节至30℃-90℃,保温2h,之后冷却至0℃-25℃,冷却持续时间为30min-90min,得到助焊剂。
具体地,将第三混合溶液的温度调节至30℃、50℃、70℃或90℃,保温2h,并在真空下搅拌,控制搅拌速度为500r/min、800r/min、1000r/min、1500r/min或2000r/min。之后冷却至0℃-25℃范围内,持续时间为30min、50min、70min或90min,便可得到助焊剂。
进一步地,在将第三混合溶液调节至预设温度阈值,保温、之后冷却,得到助焊剂的步骤之后,还包括:
将助焊剂进行冷藏12小时以上。
由于助焊剂中溶剂和活性剂容易挥发,则制备好的助焊剂需要冷藏处理,以减缓其挥发,保证助焊剂后续使用时的性能。一般地,将助焊剂放入冰箱中冷藏12小时以下,待用。
进一步地,在向所述第二混合溶液中加入所述触变剂,得到第三混合溶液的步骤之前,还包括:
向所述第二混合溶液中加入0.5-1份缓蚀剂和/或0.1-1份抗氧化剂。
这里缓蚀剂的加入可以防止焊盘和被焊接的元器件受到腐蚀,以对被焊接元器件起到保护作用,且焊接后不需要清洗。需要说明的是,在加入缓蚀剂时,要控制好缓蚀剂的加入量,以使其充分发挥作用,且不会造成材料浪费。例如,按质量份计,缓蚀剂的加入量为0.5份、0.7份或1份。
并且,抗氧化剂的加入可以防止锡粉氧化,以提高锡膏的抗氧化性能。在使用抗氧化剂时,要控制好抗氧化剂的加入量,以使其充分发挥作用,且不会造成材料浪费。例如,按质量份计,抗氧化剂的加入量为0.1份、0.3份、0.6份或1份。
本发明还提出了一种锡膏,按质量份,锡膏含有85-92份锡粉和8-15份助焊剂,所述助焊剂为如前所述的助焊剂。
可以理解的是,本发明锡膏中正是加入了如前所述的助焊剂,本发明的锡膏具有较好的粘度一致性和稳定性,存储寿命较长,同时抗坍塌性能和焊接性较好,可以满足电子器件的表面贴装要求。
需要说明的是,锡粉的化学成分为SnAgCu合金,其中Ag的质量分数为3.0%,Cu的质量分数为0.5%,不含有铅及卤素,有利于环保,并且不会对大气层造成破坏,也大大降低了对环境的重金污染。
可选地,锡粉的粒径范围为15μm-25μm。这里选用的锡粉为球状结构,其粒径较细,可以满足细间距焊接的要求,比如选用的锡粉粒径为15μm、18μm、20μm、22μm或25μm。
本发明还提出了一种锡膏的制备方法,所述锡膏的制备方法包括以下步骤:
按质量份,提供85-92份锡粉和8-15份助焊剂,所述助焊剂为如前所属的助焊剂;
混合所述锡粉和所述助焊剂,得到锡膏。
这里在助焊剂与锡粉搅拌混合的过程中,整个状态比较粘稠,很容易沾到侧壁,需要在真空下搅拌,并采用刮刀就是为了使其混合更均匀,以得到性能稳定、粘度一致性及焊接性较好的锡膏,而且该锡膏焊接后残留少,不会对待焊接基体产生腐蚀,则该锡膏为免洗锡膏。
在本发明的一实施例中,在混合所述锡粉和所述助焊剂,得到锡膏的步骤中,包括:
将所述锡粉分为多份,先将其中一份锡粉与助焊剂混合,之后依次加入剩余的锡粉,控制真空范围为0.04MPa-0.12MPa,搅拌速度为500r/min-2000r/min,刮刀速度为500r/min-2000r/min,得到锡膏。
这里将锡粉分多次与助焊剂进行混合,可以使其混合的更加均匀,进而使得制备得到的锡膏性能稳定、粘度一致性及焊接性较好。比如,将锡粉按质量份分为四份,四份锡粉的质量比为4:3:2:1。在混合时,先将质量为十分之四的锡粉与助焊剂在真空分散机内混合均匀,随后依次加入质量为十分之三、十分之二及十分之一的锡粉,并控制真空在0.04MPa-0.12MPa范围内,边加入边进行搅拌,其搅拌速度控制为500r/min、800r/min、1000r/min、1500r/min或2000r/min,同时刮刀的速度控制为500r/min、800r/min、1000r/min、1500r/min或2000r/min,这样便可得到性能较为稳定、粘度一致性和焊接性能较好的锡膏。
以下通过具体实施例对本发明助焊剂及其制备方法、锡膏及其制备方法进行详细说明。
实施例一
按质量份计,助焊剂含有40.25份二乙二醇丁醚、30份氢化松香、10份马来松香、2份乙撑硬脂酸酰胺、6份苯二酰胺、2份苯基丁二酸、2份DL-苹果酸、2份己二酸、2份十二二酸、2份辛异二酸、1份苯并三氮唑及0.75份2,6-二叔丁基对甲酚。
助焊剂由以下步骤制备得到:
(1)将40.25份二乙二醇丁醚加入反应釜中,并控制反应釜的温度为95℃,搅拌速度为300r/min,搅拌5min后,加入30份氢化松香和10份马来松香,调节搅拌速度为1000r/min,保温30min,得到澄清透明的第一混合溶液。
(2)将反应釜的温度于五分钟内降至75℃,将2份苯基丁二酸、2份DL-苹果酸、2份己二酸、2份十二二酸及2份辛异二酸加入第一混合溶液中,保温时间为20min,搅拌速度为1000r/min,得到澄清透明的第二混合溶液。
(3)将1份苯并三氮唑和0.75份2,6-二叔丁基对甲酚加入第二混合溶液中,保温时间为10min,搅拌速度为500r/min。随后加入2份乙撑硬脂酸酰胺和6份苯二酰胺,保温时间为60min,搅拌速度为1000r/min,便可得到澄清透明的第三混合溶液。
(4)将反应釜温度调至60℃,保温两小时,并且开启真空搅拌模式,搅拌速度为2000r/min;之后将反应釜快速冷却至5℃,持续时间为60min,确保助焊剂的触变性,随后用三辊研磨机研磨固体颗粒至3μm,得到分散均匀的助焊剂。
(5)最后,将制备得到助焊剂在冰箱内冷藏12小时以上,待用。
锡膏的制备步骤如下:
(1)从冰箱取出助焊剂后,常温下回温半小时以上;
(2)按照一定的质量比12:88称取助焊剂和锡粉,其中锡粉的质量分为4:3:2:1。
(3)先将质量为十分之四的锡粉与助焊剂在真空分散机内混合均匀,随后依次将十分之三、十分之二和十分之一的锡粉质量加入到锡粉与助焊剂组成的混合物中,其中真空调至0.06MPa,搅拌速度为500r/min,搅拌时间为60min,刮刀速度为1000r/min,便可得到免清洗无铅锡膏。
实施例二
按质量份计,助焊剂含有30.25份二乙二醇丁醚、10份二乙二醇己醚、10份马来松香、30份水白松香、4份氢化蓖麻油衍生物、4份苯二酰胺、4份丁二酸、2份苯基丁二酸、2份十二二酸、2份辛异二酸、1份苯并三氮唑及0.75份2,6-二叔丁基对甲酚。
助焊剂由以下步骤制备得到:
(1)将30.25份二乙二醇丁醚和10份二乙二醇己醚加入反应釜中,并控制反应釜的温度为95℃,搅拌速度为300r/min,搅拌5min后,加入10份马来松香和30份水白松香,调节搅拌速度为1000r/min,保温30min,得到澄清透明的第一混合溶液。
(2)将反应釜的温度于五分钟内降至75℃,将4份丁二酸、2份苯基丁二酸、2份十二二酸及2份辛异二酸加入第一混合溶液中,保温时间为20min,搅拌速度为1000r/min,得到澄清透明的第二混合溶液。
(3)将1份苯并三氮唑和0.75份2,6-二叔丁基对甲酚加入第二混合溶液中,保温时间为10min,搅拌速度为500r/min。随后加入4份氢化蓖麻油衍生物和4份苯二酰胺,保温时间为60min,搅拌速度为1000r/min,便可得到澄清透明的第三混合溶液。
(4)将反应釜温度调至60℃,保温两小时,并且开启真空搅拌模式,搅拌速度为2000r/min;之后将反应釜快速冷却至5℃,持续时间为60min,确保助焊剂的触变性,随后用三辊研磨机研磨固体颗粒至3μm,得到分散均匀的助焊剂。
(5)最后,将制备得到助焊剂在冰箱内冷藏12小时以上,待用。
锡膏的制备步骤如下:
(1)从冰箱取出助焊剂后,常温下回温半小时以上;
(2)按照一定的质量比12:88称取助焊剂和锡粉,其中锡粉的质量分为4:3:2:1。
(3)先将质量为十分之四的锡粉与助焊剂在真空分散机内混合均匀,随后依次将十分之三、十分之二和十分之一的锡粉质量加入到锡粉与助焊剂组成的混合物中,其中真空调至0.06MPa,搅拌速度为500r/min,搅拌时间为60min,刮刀速度为1000r/min,便可得到免清洗无铅锡膏。
实施例三
按质量份计,助焊剂含有40.25份二乙二醇己醚、30份氢化松香、10份马来松香、2份氢化蓖麻油衍生物、6份苯二酰胺、4份丁二酸、4份十二二酸、2份辛异二酸、1份苯并三氮唑及0.75份2,6-二叔丁基对甲酚。
助焊剂由以下步骤制备得到:
(1)将40.25份二乙二醇己醚加入反应釜中,并控制反应釜的温度为95℃,搅拌速度为300r/min,搅拌5min后,加入30份氢化松香和10份马来松香,调节搅拌速度为1000r/min,保温30min,得到澄清透明的第一混合溶液。
(2)将反应釜的温度于五分钟内降至75℃,将4份丁二酸、4份十二二酸及2份辛异二酸加入第一混合溶液中,保温时间为20min,搅拌速度为1000r/min,得到澄清透明的第二混合溶液。
(3)将1份苯并三氮唑和0.75份2,6-二叔丁基对甲酚加入第二混合溶液中,保温时间为10min,搅拌速度为500r/min。随后加入2份氢化蓖麻油衍生物和6份苯二酰胺,保温时间为60min,搅拌速度为1000r/min,便可得到澄清透明的第三混合溶液。
(4)将反应釜温度调至60℃,保温两小时,并且开启真空搅拌模式,搅拌速度为2000r/min;之后将反应釜快速冷却至5℃,持续时间为60min,确保助焊剂的触变性,随后用三辊研磨机研磨固体颗粒至3μm,得到分散均匀的助焊剂。
(5)最后,将制备得到助焊剂在冰箱内冷藏12小时以上,待用。
锡膏的制备步骤如下:
(1)从冰箱取出助焊剂后,常温下回温半小时以上;
(2)按照一定的质量比12:88称取助焊剂和锡粉,其中锡粉的质量分为4:3:2:1。
(3)先将质量为十分之四的锡粉与助焊剂在真空分散机内混合均匀,随后依次将十分之三、十分之二和十分之一的锡粉质量加入到锡粉与助焊剂组成的混合物中,其中真空调至0.06MPa,搅拌速度为500r/min,搅拌时间为60min,刮刀速度为1000r/min,便可得到免清洗无铅锡膏。
将实施例一至三制备的锡膏进行性能测试,首先测试锡膏的粘度和触变指数,其测试结果见表1。
表1不同实施例的锡膏粘度和触变指数
性能 | 实施例一 | 实施例二 | 实施例三 |
粘度/Pa.s | 198.3 | 208.0 | 203.4 |
触变指数 | 0.70 | 0.74 | 0.68 |
由表1可以看出,实施例一至三制备的锡膏粘度在200Pa.s左右,均锡膏粘度合适范围内(160Pa.s-240Pa.s),具有较好的粘度一致性,其印刷性能较好。需要说明的是,若粘度较低,有可能会造成印制锡膏之间的桥连;若锡膏粘度太高,有可能使印制锡膏少锡。
并且,实施例一至三制备的锡膏触变指数在0.70左右,触变指数较高,则锡膏的抗坍塌性能较好。
其次,对实施例一至三制备的锡膏进行印刷试验,用以评估锡膏的印刷性能,其印刷图形见图1至图3,由此看出,实施例一至三印刷锡膏得到的印刷图形较为清晰,印刷锡膏之间并未出现桥连现象。
之后,对实施例一至三制备的锡膏进行老化试验,用以评估锡膏的抗坍塌性能,其老化图形见图4至图6。由图4至图6可以看出,实施例一至三制备的锡膏抗坍塌性能较好,印制锡膏之间基本上未发生桥连。
最后,对实施例一至三制备的锡膏进行焊接试验,不同实施例的锡膏的焊点形貌见图7至图9,由图7至图9可以看出,实施例一至三的锡膏产生的焊点圆润且饱满,且表面洁净光亮,说明其焊接性能较好,焊接质量较好。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的发明构思下,利用本发明说明书内容所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (13)
1.一种助焊剂,应用于锡膏,其特征在于,按质量份,所述助焊剂的制备原料包括:
溶剂,25-35份;
成膜剂,38-55份;
活性剂,8-20份;
触变剂,5-10份。
2.如权利要求1所述的助焊剂,其特征在于,所述溶剂选自二乙二醇丁醚、二乙二醇己醚、2-乙基-1,3-己二醇,二乙二醇二辛醚及二乙二醇辛醚中的至少一种;
和/或,所述成膜剂选自氢化松香、水白松香,聚合松香、歧化松香,马来松香中的至少一种;
和/或,所述活性剂选自丁二酸、己二酸、苯基丁二酸、DL-苹果酸、辛异二酸,十二二酸中的至少一种;
和/或,所述触变剂选自蓖麻油衍生物、氢化蓖麻油、乙撑硬脂酸酰胺、苯二酰胺中的至少一种。
3.如权利要求1或2所述的助焊剂,其特征在于,按质量份,所述助焊剂还含有0.5-1份缓蚀剂。
4.如权利要求3所述的助焊剂,其特征在于,所述缓蚀剂选用巯基苯并噻唑、苯并三氮唑、甲基苯并三唑中的至少一种。
5.如权利要求1或2所述的助焊剂,其特征在于,按质量份,按质量份,所述助焊剂还含有0.1-1份抗氧化剂。
6.如权利要求5所述的助焊剂,其特征在于,所述抗氧化剂选用苯酚或对苯酚。
7.一种助焊剂的制备方法,其特征在于,所述助焊剂的制备方法包括以下步骤:
按质量份,提供25-35份溶剂,38-55份成膜剂,8-20份活性剂及5-10份触变剂;
混合所述溶剂和所述成膜剂,加热,得到第一混合溶液;
将所述第一混合溶液降温,并向降温后的第一混合溶液中加入所述活性剂,得到第二混合溶液;
向所述第二混合溶液中加入所述触变剂,得到第三混合溶液;
将第三混合溶液调节至预设温度阈值,保温,之后冷却,得到助焊剂。
8.如权利要求7所述的助焊剂的制备方法,其特征在于,混合所述溶剂和所述成膜剂,加热,得到第一混合溶液的步骤中,包括:
将溶剂加入反应釜中,并控制反应釜的温度为80℃-100℃,加入成膜剂,加热时间为30min-90min,得到第一混合溶液;
和/或,将第三混合溶液调节至预设温度阈值,保温、之后冷却,得到助焊剂的步骤中,包括:
将第三混合溶液的温度调节至30℃-90℃,保温2h,之后冷却至0℃-25℃,冷却持续时间为30min-90min,得到助焊剂;
和/或,在将第三混合溶液调节至预设温度阈值,保温、之后冷却,得到助焊剂的步骤之后,还包括:
将所述助焊剂进行冷藏12小时以上。
9.如权利要求7或8所述的助焊剂的制备方法,其特征在于,在向所述第二混合溶液中加入所述触变剂,得到第三混合溶液的步骤之前,还包括:
向所述第二混合溶液中加入0.5-1份缓蚀剂和/或0.1-1份抗氧化剂。
10.一种锡膏,其特征在于,按质量份,所述锡膏含有85-92份锡粉和8-15份助焊剂,所述助焊剂为如权利要求1至6中任一项所述的助焊剂。
11.如权利要求10所述的锡膏,其特征在于,所述锡粉的粒径范围为15μm-25μm。
12.一种锡膏的制备方法,其特征在于,所述锡膏的制备方法包括以下步骤:
按质量份,提供85-92份锡粉和8-15份助焊剂,所述助焊剂为如权利要求1至6中任一项所述的助焊剂;
混合所述锡粉和所述助焊剂,得到锡膏。
13.如权利要求12所述的锡膏的制备方法,其特征在于,在混合所述锡粉和所述助焊剂,得到锡膏的步骤中,包括:
将所述锡粉分为多份,先将其中一份锡粉与助焊剂混合,之后依次加入剩余的锡粉,控制真空范围为0.04MPa-0.12MPa,搅拌速度为500r/min-2000r/min,刮刀速度为500r/min-2000r/min,得到锡膏。
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