CN115815883A - 一种焊后残留物无色透明助焊剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种焊后残留物无色透明助焊剂及其制备方法，所述焊后残留物无色透明助焊剂由下述重量百分比成分组成：复配松香35～40％、复配有机酸8～15％、复配卤素0.3～0.6％、触变剂6～8％、复配抗氧剂1～2％、复配增白剂5～8％，余量的溶剂。将复配抗氧剂、复配增白剂、部分溶剂加热搅拌熔化得到复配溶液；将复配松香、触变剂、部分溶剂加热搅拌熔化成溶液并冷却至150℃，加入复配溶液、复配有机酸、复配卤素，搅拌熔化完全，得到无色透明液体，冷藏即得到所述焊后残留物无色透明助焊剂。本发明的助焊剂具有优良的焊接性、残留无色透明、绝缘电阻高、对LED板腐蚀低，可保证LED板焊接可靠性。
Description
技术领域
本发明属于助焊剂及其制备方法技术领域，具体涉及一种焊后残留物无色透明助焊剂及其制备方法。
背景技术
LED灯作为一种新型绿色照明灯具，被广泛应用与推广。目前LED产品的生产大多是基于表面贴装技术(SMT)，以锡铅(Sn-Pb)合金作为主要焊料的锡膏，随着人类对环境保护的关注，广泛使用的LED产品贴装也越来越趋向于无铅化。无铅回流焊接与Sn-Pb合金回流焊相比具有焊料熔点高、润湿性差、残留物颜色黄等缺点。目前焊接性较好的无铅焊锡膏由于焊接温度比有铅锡膏高，焊后残留物大多为黄色或淡黄色，对LED灯色温有一定影响，为了LED灯品质得到保障，对LED灯焊锡膏要求已经不仅仅局限于焊接性能，对残留物的颜色也有了较高的要求。
目前市场上残留物无色透明无铅LED用焊锡膏还比较少，其中大部分残留物无色透明无铅的焊锡膏均使用有机酸加有机胺的活性剂体系，使该助焊剂对玻纤板、铝基板的腐蚀性较强，在确保焊接性和残留物的前提下形成了大面积钻锡(锡液透过涂层铺展在金属基板上)，对焊后的LED板造成短路、使用寿命降低等缺陷而不能使用。而使用有机酸加卤素的活性剂体系对残留物颜色都也会有一定程度的影响，故本发明对助焊剂配方中的卤素、有机酸、抗氧剂和增白剂等物料进行了高温试验，并优选出能兼顾焊接性和残留物颜色的活性剂体系。
发明内容
本发明是为了解决现有无铅LED焊锡膏技术的不足，提供残留物无色透明、不腐蚀玻纤板和铝基板且拥有良好的焊接性、纠偏性、无锡珠的无铅LED用助焊剂，本发明还提供这种助焊剂的制备方法。
本发明采取的技术方案如下：
一种焊后残留物无色透明助焊剂，按重量百分比计，原料组成为：
本发明所述复配松香为高软化点松香与低软化点松香中的两种及以上复配，所述高软化点松香为KE-604松香、125松香、冰白松香、150松香、RHR-604中的一种或几种；所述低软化点松香为KE-100松香、KE-311松香、100D松香中的一种或几种；
本发明所述复配有机酸为丁二酸、戊二酸、10-羟基-2-癸烯酸、2,2-二羟甲基丙酸、丙酮酸、衣康酸、对甲基肉桂酸、辛二酸中的两种以上；
本发明所述复配卤素为邻碘苯甲酸、1-溴-N-苯基咔唑、α,α-二溴对二甲苯、N-正丁基苯胺HBr、2,3-二氯吡嗪、N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐中的两种以上；
本发明所述触变剂为聚酰胺改性氢化蓖麻油、防尘触变剂SH、触变剂MONORAL8800、聚酰胺蜡触变剂J-530、阿科玛触变剂Crayvallac Ultra、触变剂CRAYVALLAC SF中的一种或几种；
本发明所述复配抗氧剂为2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚与1,2,3-苯并三氮唑按照质量比3:1配比而成；
本发明所述复配增白剂为增白剂3030与荧光增白剂CBS-X按照质量比1:1配比而成；
本发明所述复配溶剂为高沸点溶剂中的醇类溶剂和醇醚类溶剂复配而成；所述的醇类溶剂为乙二醇、丙三醇、2-乙基-1,3-己二醇、正辛醇、异十八醇中的一种或几种，所述醇醚类溶剂为丙二醇苯醚、四乙二醇二甲醚、二乙二醇二丁醚、二乙二醇己醚中的一种或几种。
本发明所述焊后残留物无色透明助焊剂的制备方法如下：
(1)将复配松香、复配触变剂、部分溶剂加入反应器，加热速率加热至150～170℃，搅拌至完全熔化；
(2)将复配抗氧剂、增白剂、余下的溶剂加热至150℃，搅拌熔化完全得到复配溶液；
(3)将上述步骤(1)熔化完全的液体冷却至150℃后加入步骤(2)所述的复配溶液，复配有机酸搅拌至完全熔化；
(4)将液体冷却至130～140℃加入复配卤素，搅拌熔化完全，得到无色透明液体即为所述焊后残留物无色透明助焊剂，125～135℃出锅放入2-10℃冰箱冷藏备用。
本发明的焊后残留物无色透明助焊剂具有以下优点：
(1)本发明采用的松香为高软化点松香与低软化点松香复配的氢化松香，可保证助焊剂优良的成膜性，同时在高温焊接下不易变黄。
(2)本发明采用的复配卤素具有较好的活性且在250℃条件下可保持5min不变黄，确保焊接后残留物为无色透明，焊接时提供足够活性保证焊点润湿性。
(3)本发明采用N-甲基-4-甲氧基-1,8-萘二甲酰亚胺与荧光增白剂CBS-X复配的增白剂，在助焊剂制备过程中能增加助焊剂的透明度，在高温焊接条件下能抑制助焊剂残留物颜色变黄。
(4)本发明采用2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚与1,2,3-苯并三(氮)唑复配的抗氧剂，能防止焊接过程中残留物氧化变黄变黑，在较长的回流时间内保护焊接完成的焊点不被二次氧化，苯并三氮唑能吸附在金属表面形成一层很薄的膜来保护锡铜等金属免受酸性蒸汽和残余活性的腐蚀。
(5)本发明采用的触变剂为高温触变剂，高温下不易氧化变黄，具有良好的触变性，确保锡膏细腻有光泽，具有较好的纠偏性和坍塌性，焊后不产生锡珠。
(6)本发明采用的复配溶剂、复配有机酸原料均为高温原料，在高温下不易氧化变色，焊接过程产生的氧化物也能被活性物质及时清理，防止出现氧化渣，确保润湿性的同时，也能确保残留物颜色。
(7)本发明的助焊剂成分在提供足够焊接活性的条件下不腐蚀玻纤板和铝基板，高温下(无铅焊接温度250℃)不易氧化变黄，可确保优良的焊接性和残留物无色透明。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的内容作进一步的详细说明，但本发明保护范围不局限于实施例所述内容。
实施例1
焊后残留物无色透明助焊剂，按重量百分比计，原料组成如下：
| KE-604 | 20％ |
| KE-311 | 15％ |
| 触变剂MONORAL 8800 | 2％ |
| 防沉触变剂SH | 4％ |
| 2,2-二羟甲基丙酸 | 5％ |
| 戊二酸 | 4％ |
| 对甲基肉桂酸 | 5％ |
| N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐 | 0.3％ |
| α,α-二溴对二甲苯 | 0.2％ |
| 1,2,3-苯并三氮唑 | 0.25％ |
| 2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚 | 0.75％ |
| 增白剂3030 | 3.5％ |
| 荧光增白剂CBS-X | 3.5％ |
| 2-乙基-1,3-己二醇 | 11.5％ |
| 四乙二醇二甲醚 | 25％ |
焊后残留物无色透明助焊剂的制备方法如下：
(1)将KE-604松香、KE-311松香、触变剂MONORAL 8800触变剂、防沉触变剂SH、四乙二醇二甲醚同时加入到反应器，以8-9℃/min的加热速率加热至160℃搅拌熔化完全，并冷却至150℃得到溶液A；
(2)将1,2,3-苯并三氮唑、2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚、增白剂3030、荧光增白剂CBS-X、2-乙基-1,3-己二醇，15min加热至150℃，搅拌完全得到复配溶液；
(3)将复配溶液、2,2-二羟甲基丙酸、戊二酸、对甲基肉桂酸依次加入溶液A搅拌至完全熔化，冷却至135℃加入N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐、α,α-二溴对二甲苯搅拌至完全熔化，温度为130℃时出锅，放置2-8℃冰箱冷藏4h后即得到焊后残留物无色透明助焊剂。
实施例2
一种残留物无色透明无铅LED用助焊剂，按重量百分比计，原料组成如下：
| RHR-604 | 20％ |
| KE-100 | 15％ |
| 100D | 5％ |
| 聚酰胺改性氢化蓖麻油 | 3％ |
| 防沉触变剂SH | 3％ |
| 2,2-二羟甲基丙酸 | 6％ |
| 对甲基肉桂酸 | 6％ |
| 邻碘苯甲酸 | 0.2％ |
| α,α-二溴对二甲苯 | 0.2％ |
| 1,2,3-苯并三氮唑 | 0.3％ |
| 2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚 | 0.9％ |
| 增白剂3030 | 3％ |
| 荧光增白剂CBS-X | 3％ |
| 正辛醇 | 14.4％ |
| 四乙二醇二甲醚 | 20％ |
焊后残留物无色透明助焊剂的制备方法如下：
(1)将RHR-604松香、KE-100松香、100D松香、聚酰胺改性氢化蓖麻油、防沉触变剂SH、四乙二醇二甲醚、4％正辛醇同时加入到反应器，以8-9℃/min的加热速率加热至163℃搅拌熔化完全，并冷却至150℃得到溶液B；
(2)将1,2,3-苯并三氮唑、2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚、增白剂3030、荧光增白剂CBS-X、余下的正辛醇，15min加热至150℃，搅拌完全得到复配溶液；
(3)将复配溶液、2,2-二羟甲基丙酸、对甲基肉桂酸依次加入溶液B搅拌至完全熔化，冷却至135℃加入邻碘苯甲酸、α,α-二溴对二甲苯搅拌至完全熔化，温度为125℃时出锅，放置2-10℃冰箱冷藏至少4h，即得到焊后残留物无色透明助焊剂。
实施例3
焊后残留物无色透明助焊剂，按重量百分比计，原料组成如下：
焊后残留物无色透明助焊剂制备方法如下：
(1)将RHR-604松香、KE-100松香、阿科玛触变剂Crayvallac Ultra、防沉触变剂SH、四乙二醇二甲醚、7％的2-乙基-1,3-己二醇同时加入到反应器，以8-9℃/min的加热速率加热至165℃搅拌熔化完全，并冷却至150℃得到溶液C；
(2)将1,2,3-苯并三氮唑、2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚、增白剂3030、荧光增白剂CBS-X、余下的2-乙基-1,3-己二醇，18min加热至150℃，搅拌完全得到复配溶液；
(3)将复配溶液、2,2-二羟甲基丙酸、衣康酸依次加入溶液C搅拌至完全熔化，冷却至130℃加入邻碘苯甲酸、N-正丁基苯胺HBr搅拌至完全熔化，温度为125℃时出锅，放置2-8℃冰箱冷藏4h，得到焊后残留物无色透明助焊剂。
实施例4
一种焊后残留物无色透明助焊剂，按重量百分比计，原料组成如下：
| 冰白松香 | 23％ |
| 100D | 15％ |
| 触变剂MONORAL 8800 | 4％ |
| 触变剂CRAY VALLAC SF | 4％ |
| 10-羟基-2-癸烯酸 | 8％ |
| 对甲基肉桂酸 | 7％ |
| 邻碘苯甲酸 | 0.2％ |
| N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐 | 0.1％ |
| 1,2,3-苯并三氮唑 | 0.5％ |
| 2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚 | 1.5％ |
| 增白剂3030 | 2.5％ |
| 荧光增白剂CBS-X | 2.5％ |
| 异十八醇 | 15.7％ |
| 丙二醇苯醚 | 16％ |
焊后残留物无色透明助焊剂的制备方法如下：
(1)将冰白松香、100D松香、触变剂MONORAL 8800触变剂、触变剂CRAY VALLAC SF、丙二醇苯醚、5％的异十八醇同时加入到反应器，以8-9℃/min的加热速率加热至170℃搅拌熔化完全，并冷却至150℃得到溶液D；
(2)将1,2,3-苯并三氮唑、2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚、增白剂3030、荧光增白剂CBS-X、余下的异十八醇，18min加热至150℃，搅拌完全得到复配溶液；
(3)将复配溶液、10-羟基-2-癸烯酸、对甲基肉桂酸依次加入溶液D搅拌至完全熔化，冷却至140℃加入邻碘苯甲酸、N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐搅拌至完全熔化，温度为135℃时出锅，放置8℃冰箱冷藏4h后既得到焊后残留物无色透明助焊剂。
将上述实施例1、2、3、4制备得到的焊后残留物无色透明助焊剂取出常温回温4h，分别与SnAgCu焊锡粉按质量比11.6:88.4搅拌制备锡膏，性能检测结果见表1：
表1焊后残留物无色透明助焊剂性能检测一览表
从表1可以看出，本发明的焊后残留物无色透明助焊剂，通过对松香、触变剂、复配卤素活性剂、溶剂体系的优选，加以抗氧剂和增白剂的使用，使得该助焊剂回流焊接后残留物无色透明。活性剂体系的优选使得该助焊剂在保证良好的焊接性、锡珠和纠偏性能的同时降低对LED板的腐蚀，满足LED板中玻纤板和铝基板使用不钻锡的要求，满足IPC标准对腐蚀性、表面绝缘电阻的要求，适用于无铅LED焊接。
以上实施例只是本发明的部分实施例，而非全部实施例，本发明所述复配卤素除采用实施例所列的卤素外，还可以采用1-溴-N-苯基咔唑、2,3-二氯吡嗪等。同理，所述触变剂还可以为聚酰胺蜡触变剂J-530等。所述复配溶剂为高沸点溶剂中的醇类溶剂和醇醚类溶剂复配而成；所述醇类溶剂还可以为乙二醇、丙三醇等，所述醇醚类溶剂还可以为二乙二醇二丁醚、二乙二醇己醚等。对于本领域技术人员而言，采用等同技术手段替换的技术方案均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种焊后残留物无色透明助焊剂，其特征在于，按重量百分比计，原料组成为：
2.根据权利要求1所述的一种焊后残留物无色透明助焊剂，其特征在于，所述复配松香为高软化点松香与低软化点松香中的两种及以上的复配，所述高软化点松香为KE-604松香、125松香、冰白松香、150松香、RHR-604中的一种或几种；所述低软化点松香为KE-100松香、KE-311松香、100D松香中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种焊后残留物无色透明助焊剂，其特征在于，所述复配有机酸为丁二酸、戊二酸、10-羟基-2-癸烯酸、2,2-二羟甲基丙酸、丙酮酸、衣康酸、对甲基肉桂酸、辛二酸中的两种以上。
4.根据权利要求1所述的一种焊后残留物无色透明助焊剂，其特征在于，所述复配卤素为邻碘苯甲酸、1-溴-N-苯基咔唑、α,α-二溴对二甲苯、N-正丁基苯胺HBr、2,3-二氯吡嗪、N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐中的两种以上。
5.根据权利要求1所述的一种焊后残留物无色透明助焊剂，其特征在于，所述触变剂为聚酰胺改性氢化蓖麻油、防尘触变剂SH、触变剂MONORAL 8800、聚酰胺蜡触变剂J-530、阿科玛触变剂Crayvallac Ultra、触变剂CRAYVALLAC SF中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的一种焊后残留物无色透明助焊剂，其特征在于，所述复配抗氧剂为2,4-二(十二烷基硫甲基)-6-甲基苯酚与1,2,3-苯并三氮唑按照质量比3:1配比而成。
7.根据权利要求1所述的一种焊后残留物无色透明助焊剂，其特征在于，所述复配增白剂为增白剂3030与荧光增白剂CBS-X按照质量比1:1配比而成。
8.根据权利要求1所述的一种焊后残留物无色透明助焊剂，其特征在于，所述复配溶剂为高沸点溶剂中的醇类溶剂和醇醚类溶剂复配而成；所述的醇类溶剂为乙二醇、丙三醇、2-乙基-1,3-己二醇、正辛醇、异十八醇中的一种或几种，所述醇醚类溶剂为丙二醇苯醚、四乙二醇二甲醚、二乙二醇二丁醚、二乙二醇己醚中的一种或几种。
9.权利要求1～8任一项所述的焊后残留物无色透明助焊剂的制备方法，其特征在于，方法如下：
(1)将高软化点松香与低软化点松香、触变剂、部分溶剂加入反应器，加热至150～170℃，搅拌至完全熔化；
(2)将复配抗氧剂、增白剂、余下的溶剂加热至150℃，搅拌熔化完全得到复配溶液；
(3)将上述步骤(1)熔化完全的液体冷却至150℃后加入步骤(2)所述的复配溶液，复配有机酸搅拌至完全熔化；
(4)将步骤(3)得到的液体冷却至130～140℃加入复配卤素，搅拌熔化完全，得到无色透明液体，125～135℃出锅放入2-10℃冰箱冷藏，即得到所述焊后残留物无色透明助焊剂。
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