KR102422105B1 - 플럭스 및 솔더 페이스트 - Google Patents

플럭스 및 솔더 페이스트 Download PDF

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Abstract

본 발명에 관한 플럭스는, 납땜에 사용되는 할로겐 프리의 플럭스로서, 시차 열분석으로 얻어지는 하나 또는 복수의 흡열 피크가 모두 130∼200℃의 범위에서 관측되는 폴리아미드 화합물을 포함하는 칙소제와, 이소시아누르산 유도체를 포함하는 활성제를 함유하고, 상기 이소시아누르산 유도체의 함유량이, 플럭스 전체에 대하여, 5.0 질량% 이하인, 플럭스.

Description

플럭스 및 솔더 페이스트
본원은, 일본특허출원 2019-120024호의 우선권을 주장하고, 인용에 의해 본원 명세서의 기재에 포함된다.
본 발명은, 납땜에 사용되는 플럭스, 및 해당 플럭스를 포함하는 솔더 페이스트에 관한 것이다.
프린트 배선판 등의 전자 회로 기판 상에, 칩 부품, 패키지 기판 등의 전자 부품을 탑재하는 실장(實裝) 기술에는, 땜납 합금과 플럭스를 혼합한 솔더 페이스트가 사용된다. 구체적으로는, 전자 회로 기판 표면의 패드 상에 솔더 페이스트를 스크린 인쇄한 후, 전자 부품을 실장하여 가열(리플로우)하는 것에 의해, 전자 회로 기판 상에 전자 부품이 접합된다.
최근, 전자 기기의 소형화 및 고성능화에 따라 전자 부품도 미세화되고 있으므로, 솔더 페이스트가 인쇄되는 전자 회로 기판 표면의 패드 피치는 좁아지는 경향이 있다. 이와 같은 미세한 패드에 대한 땜납 용융성을 향상시키는 기술로서, 예를 들면 특허문헌 1에는, 플럭스에 포함되는 칙소제(thixotropic agent)로서 당의 지방산 에스테르를 사용한 솔더 페이스트가 개시되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는, 플럭스에 포함되는 활성제로서 오르토 위치 또는 프로스 위치에 수산기 또는 아실기를 가지는 방향족 카르본산을 사용한 솔더 페이스트가 개시되어 있다.
일본공개특허 제2014-144473호 공보 일본공개특허 제2017-64784호 공보
종래, 할로겐은, 땜납 표면의 산화막을 제거하여 땜납의 표면 장력을 저하시키는 것으로부터, 땜납의 용융성을 향상시키는 활성제로서 널리 사용되고 있다. 특허문헌 1 및 2의 솔더 페이스트에 있어서도, 활성제로서 할로겐 화합물이 포함되어 있다. 그러나, 할로겐 화합물은, 연소 시에 다이옥신 등의 유해 물질을 발생시킬 우려가 있으므로, 최근에는 할로겐 프리(halogen-free)화가 진행되고 있다. 그러므로, 할로겐 프리이며, 또한, 미세한 패드에 대하여 우수한 땜납 용융성을 나타내는 솔더 페이스트의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은, 상기 사정을 감안하여 이루어 것이며, 땜납 합금과 함께 사용한 경우에, 미세한 패드에 대하여 우수한 땜납 용융성을 나타내는 할로겐 프리의 플럭스, 및 해당 플럭스를 포함하는 솔더 페이스트를 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명에 관한 플럭스는, 납땜에 사용되는 할로겐 프리의 플럭스로서, 시차 열분석으로 얻어지는 하나 또는 복수의 흡열 피크가 모두 130∼200℃의 범위에서 관측되는 폴리아미드 화합물을 포함하는 칙소제와, 이소시아누르산 유도체를 포함하는 활성제를 함유하고, 상기 이소시아누르산 유도체의 함유량이, 플럭스 전체에 대하여 5.0 질량% 이하이다.
본 발명에 관한 플럭스는, 상기 이소시아누르산 유도체의 함유량이, 플럭스 전체에 대하여, 0.5 질량% 이상 5.0 질량% 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 플럭스는, 상기 이소시아누르산 유도체가 비스(2-카르복시에틸)이소시아누르산, 트리스(2-카르복시에틸)이소시아누르산, 및 트리스(2-카르복시프로필)이소시아누르산으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 플럭스는, 상기 폴리아미드 화합물의 함유량이, 플럭스 전체에 대하여 1.0 질량% 이상 7.0 질량% 이하인 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 솔더 페이스트는, 전술한 플럭스와 땜납 합금을 함유한다.
이하, 본 발명의 실시형태에 관한 플럭스 및 솔더 페이스트에 대하여 설명한다.
<플럭스>
(칙소제)
본 실시형태에 관한 플럭스는, 칙소제로서, 시차 열분석으로 얻어지는 하나 또는 복수의 흡열 피크가 모두 130∼200℃의 범위에서 관측되는 폴리아미드 화합물을 포함한다. 그리고, 본 명세서에 있어서 흡열 피크란, 흡열량이 10J/g 이상인 피크를 말한다. 흡열 피크는, 칙소제의 상태 변화를 나타내는 지표이다. 칙소제는 흡열 피크가 관측된 온도에 있어서 상태가 변화되고, 고체로부터 액체, 유리 상태로 변화되고 있다고 추측할 수 있다. 따라서, 칙소제인 폴리아미드 화합물의 흡열 피크가, 모두 130∼200℃의 범위에서 관측되는, 즉 해당 온도 범위에 있어서 칙소제가 상태 변화하는 것에 의해, 땜납 합금의 젖어 퍼짐을 저해하지 않게 된다고 생각된다.
시차 열분석은, 예를 들면 시차 주사 열량계(Thermo plus DSC 8230, 리가쿠사 제조)를 이용하여, 하기의 조건 하에서 행할 수 있다.
측정 온도 범위: 30∼300℃
승온(昇溫) 속도: 10℃/min
측정 분위기: 질소 분위기 하, 유량 30mL/min
시료량: 10mg
폴리아미드 화합물로서는, 주쇄(主鎖)에 벤젠환, 나프탈렌환 등의 환식 화합물을 포함하는 방향족 폴리아미드 화합물(반방향족 폴리아미드 화합물 또는 전방향족(全芳香族) 폴리아미드 화합물), 지방족 폴리아미드 화합물 등을 들 수 있다. 시차 열분석으로 얻어지는 하나 또는 복수의 흡열 피크가 모두 130∼200℃의 범위에서 관측되는 방향족 폴리아미드 화합물로서는, 예를 들면 상품명으로, JH-180(이토 세이유사 제조) 등을 들 수 있다. 시차 열분석으로 얻어지는 하나 또는 복수의 흡열 피크가 모두 130∼200℃의 범위에서 관측되는 지방족 폴리아미드 화합물로서는, 상품명으로 예를 들면 VA-79(교에이샤 가가쿠사 제조), AMX-6096A(교에이샤 가가쿠사 제조), SP-10, SP-500(이상, 도레이사 제조), 그릴아미드 L20G, 그릴아미드 TR55(이상, 엠스 케미·재팬사 제조) 등을 들 수 있다. 그리고, 이들 폴리아미드 화합물은 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
상기 폴리아미드 화합물의 함유량은, 플럭스 전체에 대하여 1.0 질량% 이상인 것이 바람직하고, 3.0 질량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 폴리아미드 화합물의 함유량은, 플럭스 전체에 대하여 7.0 질량% 이하인 것이 바람직하고, 5.0 질량% 이하인 것이 보다 바람직하다. 그리고, 상기 폴리아미드 화합물이 2종 이상 포함되는 경우, 상기 함유량은 상기 폴리아미드 화합물의 합계 함유량이다.
본 실시형태에 관한 플럭스는, 상기 폴리아미드 화합물 이외의 기타의 칙소제를 포함해도 된다. 기타의 칙소제로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 비스 아마이드 화합물, 경화 피마자유, 카올린, 콜로이달 실리카, 유기 벤토나이트, 유리 프릿(glass frit) 등을 들 수 있다. 이들은 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다. 기타의 칙소제의 함유량은, 칙소제 전체에 대하여 80 질량% 이하인 것이 바람직하고, 40 질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 기타의 칙소제를 포함하지 않는 것이 더욱 바람직하다.
(활성제)
본 실시형태에 관한 플럭스는, 활성제로서, 이소시아누르산 유도체를 포함한다. 본 명세서에 있어서 이소시아누르산 유도체란, 하기 일반식(1)로 나타내는 이소시아누르 골격을 가지는 화합물을 말한다.
Figure 112021115162182-pct00001
(식 중, R1, R2, R3은 동일 또는 상이하며, 수소 원자, 카르복실기, 탄소수 1∼8의 알킬기, -Y-X로 표현되는 유기기(식 중, Y는 탄소수 1∼6의 알킬렌기, 페닐렌기 또는 시클로알킬렌기, X는 카르복실기, 수산기, 아미노기, 페닐기 또는 인 원자를 함유하는 유기기임)을 나타냄)
상기 이소시아누르산 유도체로서는, 비스(2-카르복시에틸)이소시아누르산(즉, 일반식(1)에서의 R1이 수소 원자, R2, R3이 동일한 -Y-X로 표현되는 유기기이며, Y가 에틸렌기, X가 카르복실기임), 트리스(2-카르복시에틸)이소시아누르산(즉, 일반식(1)에서의 R1, R2, R3이 동일한 -Y-X로 표현되는 유기기이며, Y가 에틸렌기, X가 카르복실기임), 및 트리스(2-카르복시프로필)이소시아누르산(즉, 일반식(1)에서의 R1, R2, R3이 동일한 -Y-X로 표현되는 유기기이며, Y가 프로필렌기, X가 카르복실기임)으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
상기 이소시아누르산 유도체의 함유량은, 플럭스 전체에 대하여, 5.0 질량% 이하이며, 3.0 질량% 이하인 것이 바람직하고, 2.5 질량% 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 이소시아누르산 유도체의 함유량은, 플럭스 전체에 대하여 0.5 질량% 이상인 것이 바람직하고, 1.0 질량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 그리고, 상기 이소시아누르산 유도체가 2종 이상 포함되는 경우, 상기 함유량은 상기 이소시아누르산 유도체의 합계 함유량이다.
본 실시형태에 관한 플럭스는, 상기 이소시아누르산 유도체 이외의 기타의 활성제를 포함해도 된다. 기타의 활성제로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 유기산계 활성제, 아민 화합물, 아미노산 화합물 등을 들 수 있다.
유기산계 활성제로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산, 발레르산, 카프로산, 에난트산, 카프르산, 라우르산, 미리스트산, 펜타데실산, 팔미트산, 마르가르산, 스테아르산, 투베르쿨로스테아르산, 아라키드산, 베헨산, 리그노세린산, 글리콜산 등의 모노 카르본산; 옥살산, 말론산, 숙신산, 메틸숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 푸말산, 말레산, 주석산, 디글리콜산 등의 디카르본산; 다이머산, 레불린산, 락트산, 아크릴산, 벤조산, 살리실산, 아니스산, 시트르산, 피콜린산 등 기타의 유기산을 들 수 있다.
아민 화합물로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 테트라아세틸에틸렌디아민(N,N,N',N'-테트라아세틸에틸렌디아민), N-아세틸이미다졸, N-아세틸프탈이미드, 아세트아미드벤조산(3-아세트아미드벤조산, 4-아세트아미드벤조산), N-아세틸안트라닐산, 아세트아미드니트로벤조산(2-아세트아미드-6-니트로벤조산, 3-아세트아미드-4-니트로벤조산, 3-아세트아미드-2-니트로벤조산, 5-아세트아미드-2-니트로벤조산) 등을 들 수 있다.
아미노산 화합물로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 N-아세틸페닐알라닌(N-아세틸-L-페닐알라닌, N-아세틸-DL-페닐알라닌, N-아세틸-D-페닐알라닌), N-아세틸글루타민산(N-아세틸-L-글루타민산), N-아세틸글리신, N-아세틸류신(N-아세틸-L-류신, N-아세틸-DL-류신, N-아세틸-D-류신), 또는, N-아세틸페닐글리신(N-아세틸-N-페닐글리신, N-아세틸-L-페닐글리신, N-아세틸-DL-페닐글리신) 등을 들 수 있다.
전술한 기타의 활성제는 1종을 단독으로 사용해도, 2종 이상을 병용해도 된다. 기타의 활성제의 함유량은, 플럭스 전체에 대하여 15 질량% 이하인 것이 바람직하고, 10 질량% 이하인 것이 보다 바람직하다.
본 실시형태에 관한 플럭스는 환경 부하의 관점에서 할로겐 프리이다. 그리고, 본 명세서에 있어서 할로겐 프리란, 할로겐 원소(F: 불소, Cl: 염소, Br: 브롬, I: 요오드)의 함유량이, 각각 1000ppm 이하인 것을 말한다(JEITA ET-7304A). 본 실시형태에 관한 플럭스는, 전술한 할로겐 프리의 조건을 충족시키는 것이면, 아민할로겐염, 할로겐 화합물 등의 할로겐계 활성제를 포함하는 것이라도 된다. 아민할로겐염의 아민으로서는, 예를 들면 디에틸아민, 디부틸아민, 트리부틸아민, 디페닐구아니딘, 시클로헥실아민 등을 들 수 있다. 아민할로겐염의 할로겐으로서는, 불소, 염소, 브롬, 요오드를 들 수 있다. 할로겐 화합물로서는, 이소시아누르산 트리스(2,3-디브로모프로필), 2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올, 2-브로모-3-요오드-2-부텐-1,4-디올, TBA-비스(2,3-디브로모프로필에테르) 등을 들 수 있다.
(용제)
본 실시형태에 관한 플럭스는 용제를 포함해도 된다. 용제로서는 특별히 한정되는 것은 아니며, 공지의 용제를 사용할 수 있다. 용제로서는, 예를 들면 디에틸렌글리콜 모노헥실에테르(헥실디글리콜), 디에틸렌글리콜 디부틸에테르(디부틸디글리콜), 디에틸렌글리콜 모노2-에틸헥실에테르(2-에틸헥실디글리콜), 디에틸렌글리콜 모노부틸에테르(부틸글리콜), 트리에틸렌글리콜 모노부틸에테르(부틸트리글리콜) 등의 글리콜에테르류; n-헥산, 이소헥산, n-헵탄 등의 지방족계 화합물; 아세트산이소프로필, 프로피온산메틸, 프로피온산에틸 등의 에스테르류; 메틸에틸케톤, 메틸-n-프로필케톤, 디에틸케톤 등의 케톤류; 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 이소부탄올 등의 알코올류 등을 들 수 있다. 그리고, 용제는 1종을 단독으로 사용해도, 2종 이상을 병용해도 된다.
용제의 함유량은 특별히 한정되는 것은 아니며, 예를 들면 플럭스 전체에 대하여 10.0 질량% 이상인 것이 바람직하고, 20.0 질량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 용제의 함유량은, 플럭스 전체에 대하여 60.0 질량% 이하인 것이 바람직하고, 45.0 질량% 이하인 것이 보다 바람직하다. 그리고, 용제가 2종 이상 포함되는 경우, 상기 함유량은 용제의 합계 함유량이다.
(수지)
본 실시형태에 관한 플럭스는 수지를 포함해도 된다. 수지로서는, 예를 들면 로진계 수지, 합성 수지 등을 들 수 있다. 로진계 수지로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 로진 및 로진 유도체(예를 들면, 수소 첨가 로진, 중합 로진, 불균화 로진, 아크릴산 변성 로진 등)로부터 선택되는 1종 이상의 로진계 수지를 사용할 수 있다. 또한, 합성 수지로서는 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 테르펜페놀 수지 등의 공지의 합성 수지를 사용할 수 있다. 그리고, 수지는 1종을 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
수지의 함유량은, 플럭스 전체에 대하여 30 질량% 이상인 것이 바람직하고, 40 질량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 수지의 함유량은, 플럭스 전체에 대하여 70 질량% 이하인 것이 바람직하고, 50 질량% 이하인 것이 보다 바람직하다. 그리고, 수지가 2종 이상 포함되는 경우, 상기 함유량은 수지의 합계 함유량이다.
본 실시형태에 관한 플럭스는, 기타의 첨가제로서, 예를 들면 안정제, 계면활성제, 소포제, 및 부식 방지제로부터 선택되는 적어도 1종을 포함해도 된다. 기타의 첨가제의 합계 함유량은 특별히 한정되지 않고, 예를 들면 플럭스 전체에 대하여, 5.0 질량% 이하로 할 수 있다.
본 실시형태에 관한 플럭스는, 납땜에 사용되는 할로겐 프리의 플럭스로서, 시차 열분석으로 얻어지는 하나 또는 복수의 흡열 피크가 모두 130∼200℃의 범위에서 관측되는 폴리아미드 화합물을 포함하는 칙소제와, 이소시아누르산 유도체를 포함하는 활성제를 함유하고, 상기 이소시아누르산 유도체의 함유량이, 플럭스 전체에 대하여 5.0 질량% 이하이다. 이러한 구성에 의해, 상기 플럭스는 땜납 합금과 함께 사용한 경우에, 미세한 패드에 대하여 우수한 땜납 용융성을 나타낸다.
본 실시형태에 관한 플럭스는, 상기 이소시아누르산 유도체의 함유량이, 플럭스 전체에 대하여 0.5 질량% 이상 5.0 질량% 이하인 것이 바람직하다. 이러한 구성에 의해, 상기 플럭스는 땜납 합금과 함께 사용한 경우에, 미세한 패드에 대한 땜납 용융성이 향상된다.
본 실시형태에 관한 플럭스는, 상기 이소시아누르산 유도체가 비스(2-카르복시에틸)이소시아누르산, 트리스(2-카르복시에틸)이소시아누르산, 및 트리스(2-카르복시프로필)이소시아누르산으로부터 선택되는 적어도 1종인 것이 바람직하다. 이러한 구성에 의해, 상기 플럭스는 땜납 합금과 함께 사용한 경우에, 미세한 패드에 대한 땜납 용융성이 향상된다.
본 실시형태에 관한 플럭스는, 상기 폴리아미드 화합물의 함유량이, 플럭스 전체에 대하여 1.0 질량% 이상 7.0 질량% 이하인 것이 바람직하다. 이러한 구성에 의해, 상기 플럭스는 땜납 합금과 함께 사용한 경우에, 미세한 패드에 대한 땜납 용융성이 향상된다.
본 실시형태에 관한 플럭스는, 예를 들면 칙소제와, 활성제와, 필요에 따라, 용제와, 수지와, 기타의 첨가제를 가열 용기에 투입한 후, 160∼180℃까지 가열하는 것에 의해 전체 원료를 용해시키고, 마지막으로, 실온까지 냉각하는 것에 의해 얻을 수 있다.
본 실시형태에 관한 플럭스는 칙소제와, 활성제와, 용제와, 수지와, 기타의 첨가제를 포함하지만, 해당 구성에 한정되는 것은 아니다. 기타의 실시형태에 관한 플럭스는 칙소제와, 활성제와, 용제와, 수지와, 기타의 첨가제로 이루어진다.
<솔더 페이스트>
본 실시형태에 관한 솔더 페이스트는, 전술한 플럭스와, 땜납 합금을 함유한다. 보다 구체적으로는, 상기 솔더 페이스트는 땜납 합금의 분말과, 상기 플럭스를 혼합하는 것에 의해 얻어진다. 상기 플럭스의 함유량은, 상기 솔더 페이스트 전체에 대하여 5∼20 질량%인 것이 바람직하다. 또한, 상기 땜납 합금의 분말의 함유량은, 상기 솔더 페이스트 전체에 대하여 80∼95 질량%인 것이 바람직하다.
상기 땜납 합금의 분말 사이즈는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 미세 패턴으로의 인쇄성을 양호하게 하기 위하여, JIS Z 3284-1로 규정되는 기호 4 이상, 즉 50㎛ 이하인 것이 바람직하고, 기호 6 이상, 즉 25㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다.
상기 땜납 합금으로서는, 예를 들면 납 프리 땜납 합금, 납을 포함하는 공정(共晶) 땜납 합금을 들 수 있지만, 환경 부하 저감의 관점에서, 납 프리 땜납 합금인 것이 바람직하다. 납 프리 땜납 합금으로서는, 예를 들면 주석, 은, 구리, 인듐, 아연, 비스무트, 안티몬 등을 포함하는 합금을 들 수 있다. 특히, 상기 땜납 합금은, 미세한 패드에 대한 땜납 용융성을 향상시키는 관점에서, JIS Z 3282: 2017(ISO9453)로 규정되는 중온계, 중고온계 및 고온계의 납 프리 땜납 합금인 것이 바람직하다. 이와 같은 합금으로서, 구체적으로는, Sn/Ag, Sn/Ag/Cu, Sn/Cu, Sn/Ag/Bi, Sn/Ag/Cu/Bi, Sn/Sb, Sn/Ag/Bi/In, Sn/Ag/Cu/Bi/In/Sb 등의 합금을 들 수 있다.
본 실시형태에 관한 솔더 페이스트는 전술한 플럭스와, 땜납 합금을 함유하는 것에 의해, 미세한 패드에 대하여 우수한 땜납 용융성을 나타낸다.
<실시예>
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 설명하지만, 본 발명은, 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
<솔더 페이스트의 제작>
표 1에 나타낸 배합량의 로진, 칙소제, 용제를 가열 용기에 투입하고, 180℃까지 가열함으로써, 바니시 성분을 얻었다. 그 후, 바니시 성분과 기타의 성분을 실온에서 혼합시키는 것에 의해, 균일하게 분산된 플럭스를 얻었다. 그리고, 표 1에 나타낸 각 배합량은, 플럭스에 포함되는 각 성분의 함유량과 동등하다. 다음으로, 각 플럭스를 13.0 질량%, 땜납 분말(Sn-3.0wt%Ag-0.5wt%Cu, 사이즈: 10-25㎛)을 87.0 질량%로 되도록 혼합하여, 각 실시예 및 각 비교예의 솔더 페이스트를 얻었다.
[표 1]
Figure 112021115162182-pct00002
표 1에 나타낸 각 원료의 상세를 이하에 나타낸다.
KE-604: 아크릴산 변성 로진, 아라카와 가가쿠 고교사 제조
S-145: 테르펜페놀 수지, 야스하라 케미컬사 제조
JH-180: 반(半)방향족 폴리아미드 화합물, 이토 세이유사 제조
VA-79: 지방족 폴리아미드 화합물, 교에이샤 가가쿠사 제조
AMX-6096A: 지방족 폴리아미드 화합물, 교에이샤 가가쿠사 제조
WH-255: 지방족 폴리아미드 화합물, 교에이샤 가가쿠사 제조
BTG: 부틸트리글리콜, 니폰 뉴카자이사 제조
HeDG: 헥실디글리콜, 니폰 뉴카자이사 제조
아디프산: 도쿄 가세이 고교사 제조
세바스산: 도쿄 가세이 고교사 제조
메틸숙신산: 도쿄 가세이 고교사 제조
숙신산: 도쿄 가세이 고교사 제조
비스(2-카르복시에틸)이소시아누르산: 도쿄 가세이 고교사 제조
트리스(2-카르복시에틸)이소시아누르산: 도쿄 가세이 고교사 제조
트리스(2-카르복시프로필)이소시아누르산: 도쿄 가세이 고교사 제조
N-아세틸-L-글루타민산: 도쿄 가세이 고교사 제조
2,2'-메틸렌 비스(6-tert-부틸-4-메틸페놀): 도쿄 가세이 고교사 제조
<흡열 피크 온도의 측정>
각 칙소제의 흡열 피크 온도는 시차 열분석에 의해 측정했다. 구체적으로는, 시차 주사 열량계(Thermo plus DSC 8230, 리가쿠사 제조)를 이용하여, 다음의 조건으로 행했다. 시차 열분석으로 얻어진 흡열량이 10J/g 이상인 흡열 피크 온도를 표 2에 나타낸다.
측정 온도 범위: 30∼300℃
승온 속도: 10℃/min
측정 분위기: 질소 분위기 하, 유량 30mL/min
시료량: 10mg
[표 2]
Figure 112021115162182-pct00003
표 2의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, JH-180은, 시차 열분석으로 얻어지는 하나의 흡열 피크가 130∼200℃의 범위에서 관측되는 폴리아미드 화합물이다. 또한, VA-79 및 AMX-6096A는, 시차 열분석으로 얻어지는 3개의 흡열 피크가 모두 130∼200℃의 범위에서 관측되는 폴리아미드 화합물이다. 따라서, JH-180, VA-79 및 AMX-6096A는, 본 발명의 요건을 충족시키는 칙소제이다. 한편, WH-255는, 시차 열분석으로 얻어지는 3개의 흡열 피크 중, 2개의 흡열 피크가 130∼200℃의 범위 외에서 관측되는 폴리아미드 화합물이다. 따라서, WH-255는, 본 발명의 요건을 충족시키지 않는 칙소제이다.
<땜납 용융성의 평가>
각 실시예 및 각 비교예의 솔더 페이스트를, 사이즈 100㎜×100㎜, 두께 1.6㎜의 기판 표면 상의 구리 패드(0.2㎜×0.2㎜의 정사각형상)에 두께 80㎛로 도포했다. 다음으로, 하기 온도 조건에서 가열하고, 땜납을 용융시켰다. 그리고, 가열은, (i)→(ii)의 순서로 행하였다.
<온도 조건>
(i) 프리히트(preheat) 시
승온 속도: 1.0∼3.0℃/초
프리히트 온도: 150∼190℃/60∼100초
가열 환경: 대기 분위기
(ii) 땜납 용융 시
승온 속도: 1.0∼2.0℃/초
용융 온도: 219℃ 이상 30초 이상
피크 온도: 230∼250℃
땜납 용융성은, 하기의 기준에 기초하여 육안으로 평가했다. 전체 패드(50패드)에 대한 각 기준에 해당하는 패드수의 비율을 표 1에 나타낸다.
○: 땜납 용융(광택 있음)
△: 일부 땜납 분말 있음
×: 땜납 미용융(광택없음)
표 1의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 요건을 모두 만족시키는 각 실시예의 솔더 페이스트는, 땜납 용융한 패드수가 60% 이상이므로, 미세한 패드에 대하여 우수한 땜납 용융성을 나타낸다.
한편, 활성제로서 이소시아누르산 유도체를 포함하지 않는 비교예 1 및 2의 솔더 페이스트는, 땜납 용융한 패드수가 60% 미만이며, 많은 패드에서 일부 땜납 분말이 남는 상태였기 때문에, 미세한 패드에 대한 땜납 용융성이 뒤떨어지는 것을 알 수 있다. 또한, 칙소제로서, 시차 열분석으로 얻어지는 흡열 피크가 130∼200℃의 범위 외에 있어서도 관측되는 폴리아미드 화합물을 포함하는 비교예 3의 솔더 페이스트는, 많은 패드에서 땜납 미용융이었기 때문에, 미세한 패드에 대한 땜납 용융성에 뒤떨어지는 것을 알 수 있다. 또한, 이소시아누르산 유도체의 함유량이, 플럭스 전체에 대하여, 5.0 질량%를 넘는 비교예 4의 솔더 페이스트는, 많은 패드에서 일부 땜납 분말이 남는 상태였기 때문에, 미세한 패드에 대한 땜납 용융성에 뒤떨어지는 것을 알 수 있다.

Claims (5)

  1. 납땜에 사용되는 할로겐 프리(halogen-free)의 플럭스로서,
    질소 분위기 하(유량 30mL/min), 승온 속도가 10℃/min인 조건으로 측정되는 시차 열분석으로 얻어지는 하나 또는 복수의 흡열 피크가 모두 130∼200℃의 범위에서 관측되는 폴리아미드 화합물을 포함하는 칙소제(thixotropic agent)와,
    이소시아누르산 유도체를 포함하는 활성제를 함유하고,
    상기 이소시아누르산 유도체의 함유량이, 플럭스 전체에 대하여, 0.5 질량% 이상, 5.0 질량% 이하인,
    플럭스.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 이소시아누르산 유도체가, 비스(2-카르복시에틸)이소시아누르산, 트리스(2-카르복시에틸)이소시아누르산, 및 트리스(2-카르복시프로필)이소시아누르산으로부터 선택되는 적어도 1종인, 플럭스.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 폴리아미드 화합물의 함유량이, 플럭스 전체에 대하여, 1.0 질량% 이상 7.0 질량% 이하인, 플럭스.
  4. 제1항 또는 제2항에 기재된 플럭스와, 땜납 합금을 함유하는, 솔더 페이스트.
  5. 삭제
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