WO2020262632A1 - フラックス及びソルダペースト - Google Patents

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WO2020262632A1
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acid
mass
solder
isocyanuric acid
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一博 行方
健文 新井
真滋 早川
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株式会社弘輝
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    • B23K35/262—Sn as the principal constituent

Definitions

  • the present invention relates to a flux used for soldering and a solder paste containing the flux.
  • Solder paste which is a mixture of solder alloy and flux, is used as a mounting technology for mounting electronic components such as chip components and package substrates on electronic circuit boards such as printed wiring boards. Specifically, after screen-printing the solder paste on the pad on the surface of the electronic circuit board, the electronic component is mounted and heated (reflowed) to join the electronic component on the electronic circuit board.
  • Patent Document 1 discloses a solder paste using a sugar fatty acid ester as a thixotropy contained in a flux.
  • Patent Document 2 discloses a solder paste using an aromatic carboxylic acid having a hydroxyl group or an acyl group at the ortho-position or the pros-position as an activator contained in the flux.
  • halogen has been widely used as an activator for improving the meltability of solder because it removes the oxide film on the surface of the solder and lowers the surface tension of the solder.
  • the solder pastes of Patent Documents 1 and 2 also contain a halogen compound as an activator.
  • halogen compounds may generate harmful substances such as dioxins during combustion, halogen-free compounds have been promoted in recent years. Therefore, there is a demand for the development of a solder paste that is halogen-free and exhibits excellent solder meltability for fine pads.
  • the present invention has been made in view of the above circumstances, and a halogen-free flux that exhibits excellent solder meltability for fine pads when used together with a solder alloy, and a solder paste containing the flux are provided.
  • the challenge is to provide.
  • the flux according to the present invention is a halogen-free flux used for soldering, and is a thiox agent containing a polyamide compound in which one or more endothermic peaks obtained by differential thermal analysis are all observed in the range of 130 to 200 ° C. And an activator containing an isocyanuric acid derivative, and the content of the isocyanuric acid derivative is 5.0% by mass or less based on the total flux.
  • the flux according to the present invention preferably contains the isocyanuric acid derivative in an amount of 0.5% by mass or more and 5.0% by mass or less with respect to the entire flux.
  • the flux according to the present invention is at least one in which the isocyanuric acid derivative is selected from bis (2-carboxyethyl) isocyanuric acid, tris (2-carboxyethyl) isocyanuric acid, and tris (2-carboxypropyl) isocyanuric acid. Is preferable.
  • the flux according to the present invention preferably contains the polyamide compound in an amount of 1.0% by mass or more and 7.0% by mass or less with respect to the entire flux.
  • the solder paste according to the present invention contains the above-mentioned flux and a solder alloy.
  • the flux according to the present embodiment contains, as a thixotropic agent, a polyamide compound in which one or more endothermic peaks obtained by differential thermal analysis are all observed in the range of 130 to 200 ° C.
  • the endothermic peak means a peak having an endothermic amount of 10 J / g or more.
  • the endothermic peak is an index showing a change of state of the thixotropic agent. It can be inferred that the thixotropic agent changes its state at the temperature at which the endothermic peak is observed, and changes from a solid state to a liquid state to a glass state.
  • the endothermic peaks of the polyamide compound, which is a thixotropic agent are all observed in the range of 130 to 200 ° C., that is, the state of the thixotropic agent changes in the temperature range, so that the wet spread of the solder alloy is not hindered. Conceivable.
  • the differential thermal analysis can be performed under the following conditions using, for example, a differential scanning calorimeter (Thermo plus DSC 8230, manufactured by Rigaku). Measurement temperature range: 30-300 ° C Heating rate: 10 ° C / min Measurement atmosphere: Under nitrogen atmosphere, flow rate 30 mL / min Sample amount: 10 mg
  • polyamide compound examples include aromatic polyamide compounds (semi-aromatic polyamide compounds or total aromatic polyamide compounds) containing cyclic compounds such as a benzene ring and a naphthalene ring in the main chain, and aliphatic polyamide compounds.
  • aromatic polyamide compound in which one or more endothermic peaks obtained by differential thermal analysis are all observed in the range of 130 to 200 ° C. include JH-180 (manufactured by Ito Oil Co., Ltd.) under the trade name. ..
  • aliphatic polyamide compound in which one or more endothermic peaks obtained by differential thermal analysis are all observed in the range of 130 to 200 ° C.
  • VA-79 manufactured by Kyoeisha Chemical Co., Ltd.
  • AMX-6096A Korean Chemical Co., Ltd.
  • SP-10 SP-500
  • the content of the polyamide compound is preferably 1.0% by mass or more, more preferably 3.0% by mass or more, based on the total flux.
  • the content of the polyamide compound is preferably 7.0% by mass or less, more preferably 5.0% by mass or less, based on the total flux. When two or more kinds of the polyamide compounds are contained, the content is the total content of the polyamide compounds.
  • the flux according to the present embodiment may contain other thixotropic agents other than the above-mentioned polyamide compound.
  • the other thixotropy is not particularly limited, and examples thereof include bisamide compounds, hardened castor oil, kaolin, colloidal silica, organic bentonite, and glass frit. These may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the other thixotropy is preferably 80% by mass or less, more preferably 40% by mass or less, and further preferably not containing the other thixotropy with respect to the total thixotropy.
  • the flux according to this embodiment contains an isocyanuric acid derivative as an activator.
  • the isocyanuric acid derivative refers to a compound having an isocyanuric skeleton represented by the following general formula (1).
  • R 1 , R 2 , and R 3 are the same or different, and are the same or different, a hydrogen atom, a carboxyl group, an alkyl group having 1 to 8 carbon atoms, and an organic group represented by ⁇ YX (in the formula, Y is An alkylene group having 1 to 6 carbon atoms, a phenylene group or a cycloalkylene group, and X is an organic group containing a carboxyl group, a hydroxyl group, an amino group, a phenyl group or a phosphorus atom).
  • the isocyanuric acid derivative is a bis (2-carboxyethyl) isocyanuric acid (that is, R 1 in the general formula (1) is a hydrogen atom, and R 2 and R 3 are the same organic groups represented by ⁇ YX.
  • Y is an ethylene group, X is a carboxyl group
  • Tris (2-carboxyethyl) isocyanuric acid that is, R 1 , R 2 , and R 3 in the general formula (1) are represented by the same ⁇ YX.
  • Y is an ethylene group, X is a carboxyl group
  • tris (2-carboxypropyl) isocyanuric acid that is, R 1 , R 2 , and R 3 in the general formula (1) are the same. It is preferable that it is at least one selected from the organic group represented by —YX, where Y is a propylene group and X is a carboxyl group).
  • the content of the isocyanuric acid derivative is 5.0% by mass or less, preferably 3.0% by mass or less, and more preferably 2.5% by mass or less, based on the total flux.
  • the content of the isocyanuric acid derivative is preferably 0.5% by mass or more, more preferably 1.0% by mass or more, based on the total flux.
  • the content is the total content of the isocyanuric acid derivative.
  • the flux according to the present embodiment may contain other activators other than the isocyanuric acid derivative.
  • the other activator is not particularly limited, and examples thereof include an organic acid-based activator, an amine compound, and an amino acid compound.
  • the organic acid-based activator is not particularly limited, and is not particularly limited, for example, formic acid, acetic acid, propionic acid, butyric acid, valeric acid, caproic acid, enanthic acid, capric acid, lauric acid, myristic acid, pentadecylic acid and palmitic acid.
  • the amine compound is not particularly limited, and for example, tetraacetylethylenediamine (N, N, N', N'-tetraacetylethylenediamine), N-acetylimidazole, N-acetylphthalimide, acedoben benzoic acid (3-).
  • the amino acid compound is not particularly limited, and for example, N-acetylphenylalanine (N-acetyl-L-phenylalanine, N-acetyl-DL-phenylalanine, N-acetyl-D-phenylalanine), N-acetylglutamic acid ( N-acetyl-L-glutamic acid), N-acetylglycine, N-acetylleucine (N-acetyl-L-leucine, N-acetyl-DL-leucine, N-acetyl-D-leucine), or N-acetylphenyl Examples thereof include glycine (N-acetyl-N-phenylglycine, N-acetyl-L-phenylglycine, N-acetyl-DL-phenylglycine).
  • the above-mentioned other activators may be used alone or in combination of two or more.
  • the content of the other activator is preferably 15% by mass or less, and more preferably 10% by mass or less, based on the total flux.
  • the flux according to this embodiment is halogen-free from the viewpoint of environmental load.
  • halogen-free means that the content of halogen elements (F: fluorine, Cl: chlorine, Br: bromine, I: iodine) is 1000 ppm or less, respectively (JEITA ET-7304A).
  • the flux according to the present embodiment may contain a halogen-based activator such as an amine halogen salt or a halogen compound as long as it satisfies the above-mentioned halogen-free conditions.
  • amine of the amine halogen salt include diethylamine, dibutylamine, tributylamine, diphenylguanidine, cyclohexylamine and the like.
  • halogen of the amine halogen salt examples include fluorine, chlorine, bromine and iodine.
  • examples of the halogen compound include trisocyanurate (2,3-dibromopropyl), 2,3-dibromo-2-butene-1,4-diol, and 2-bromo-3-iodo-2-butene-1,4-diol. , TBA-bis (2,3-dibromopropyl ether) and the like.
  • the flux according to this embodiment may contain a solvent.
  • the solvent is not particularly limited, and a known solvent can be used.
  • examples of the solvent include diethylene glycol monohexyl ether (hexyl diglycol), diethylene glycol dibutyl ether (dibutyl diglycol), diethylene glycol mono 2-ethylhexyl ether (2 ethyl hexyl diglycol), diethylene glycol monobutyl ether (butyl diglycol), and triethylene glycol.
  • Glycol ethers such as monobutyl ether (butyltriglycol); aliphatic compounds such as n-hexane, isohexane, n-heptane; esters such as isopropyl acetate, methyl propionate, ethyl propionate; methyl ethyl ketone, methyl-n- Ketones such as propyl ketone and diethyl ketone; alcohols such as ethanol, n-propanol, isopropanol and isobutanol can be mentioned.
  • the solvent one type may be used alone, or two or more types may be used in combination.
  • the content of the solvent is not particularly limited, and for example, it is preferably 10.0% by mass or more, and more preferably 20.0% by mass or more, based on the entire flux.
  • the solvent content is preferably 60.0% by mass or less, more preferably 45.0% by mass or less, based on the total flux. When two or more kinds of solvents are contained, the content is the total content of the solvents.
  • the flux according to this embodiment may contain a resin.
  • the resin include rosin-based resins and synthetic resins.
  • the rosin-based resin is not particularly limited, and is, for example, one or more rosins selected from rosins and rosin derivatives (for example, hydrogenated rosins, polymerized rosins, disproportionated rosins, acrylic acid-modified rosins, etc.).
  • a rosin can be used.
  • the synthetic resin is not particularly limited, and for example, a known synthetic resin such as a terpene phenol resin can be used.
  • As the resin one type may be used alone, or two or more types may be used in combination.
  • the content of the resin is preferably 30% by mass or more, more preferably 40% by mass or more, based on the total flux.
  • the resin content is preferably 70% by mass or less, and more preferably 50% by mass or less, based on the total flux. When two or more kinds of resins are contained, the content is the total content of the resins.
  • the flux according to the present embodiment may contain at least one selected from, for example, a stabilizer, a surfactant, an antifoaming agent, and a corrosion inhibitor as other additives.
  • the total content of the other additives is not particularly limited, and can be, for example, 5.0% by mass or less based on the total flux.
  • the flux according to this embodiment is a halogen-free flux used for soldering, and contains a polyamide compound in which one or more endothermic peaks obtained by differential thermal analysis are all observed in the range of 130 to 200 ° C. It contains an agent and an activator containing an isocyanuric acid derivative, and the content of the isocyanuric acid derivative is 5.0% by mass or less based on the total flux. With such a configuration, the flux exhibits excellent solder meltability for fine pads when used with a solder alloy.
  • the flux according to the present embodiment preferably contains the isocyanuric acid derivative in an amount of 0.5% by mass or more and 5.0% by mass or less with respect to the entire flux. With such a configuration, the flux improves the solder meltability for fine pads when used together with a solder alloy.
  • the isocyanuric acid derivative is at least selected from bis (2-carboxyethyl) isocyanuric acid, tris (2-carboxyethyl) isocyanuric acid, and tris (2-carboxypropyl) isocyanuric acid. It is preferably one type. With such a configuration, the flux improves the solder meltability for fine pads when used together with a solder alloy.
  • the flux according to the present embodiment preferably contains the polyamide compound in an amount of 1.0% by mass or more and 7.0% by mass or less with respect to the entire flux. With such a configuration, the flux improves the solder meltability for fine pads when used together with a solder alloy.
  • the flux according to the present embodiment is, for example, a thixotropic agent, an activator, and if necessary, a solvent, a resin, and other additives are put into a heating container and then heated to 160 to 180 ° C. It can be obtained by melting all the raw materials and finally cooling to room temperature.
  • the flux according to the present embodiment includes, but is not limited to, a thixotropic agent, an activator, a solvent, a resin, and other additives.
  • the flux according to the other embodiment comprises a thixotropic agent, an activator, a solvent, a resin, and other additives.
  • solder paste according to this embodiment contains the above-mentioned flux and a solder alloy. More specifically, the solder paste is obtained by mixing the solder alloy powder and the flux. The content of the flux is preferably 5 to 20% by mass with respect to the entire solder paste. The content of the solder alloy powder is preferably 80 to 95% by mass with respect to the entire solder paste.
  • the powder size of the solder alloy is not particularly limited, but in order to improve printability on a fine pattern, the powder size may be 4 or more, that is, 50 ⁇ m or less as defined by JIS Z 3284-1. It is preferable that the symbol is 6 or more, that is, 25 ⁇ m or less.
  • solder alloy examples include lead-free solder alloys and eutectic solder alloys containing lead, but lead-free solder alloys are preferable from the viewpoint of reducing the environmental load.
  • lead-free solder alloy examples include alloys containing tin, silver, copper, indium, zinc, bismuth, antimony and the like.
  • the solder alloy is a medium-temperature, medium-high temperature, and high-temperature lead-free solder alloy defined by JIS Z 3382: 2017 (ISO9453) from the viewpoint of improving the solder meltability for fine pads. preferable.
  • Such alloys include Sn / Ag, Sn / Ag / Cu, Sn / Cu, Sn / Ag / Bi, Sn / Ag / Cu / Bi, Sn / Sb, Sn / Ag / Bi / In. , Sn / Ag / Cu / Bi / In / Sb and the like.
  • the solder paste according to the present embodiment exhibits excellent solder meltability for fine pads by containing the above-mentioned flux and a solder alloy.
  • ⁇ Making solder paste> The rosin, thixotropic agent, and solvent in the amounts shown in Table 1 were put into a heating container and heated to 180 ° C. to obtain a varnish component. Then, the varnish component and other components were mixed at room temperature to obtain a uniformly dispersed flux. The blending amount shown in Table 1 is equal to the content of each component contained in the flux. Next, each flux was mixed so as to be 13.0% by mass, and solder powder (Sn-3.0 wt% Ag-0.5 wt% Cu, size: 10-25 ⁇ m) was mixed so as to be 87.0% by mass. Solder pastes of Examples and Comparative Examples were obtained.
  • KE-604 Acrylic acid-modified rosin, manufactured by Arakawa Chemical Industry Co., Ltd. S-145: Terpenphenol resin, manufactured by Yasuhara Chemical Co., Ltd. JH-180: Semi-aromatic polyamide compound, manufactured by Ito Oil Co., Ltd. VA-79: aliphatic polyamide compound, Kyoeisha Chemical Co., Ltd. AMX-6096A: aliphatic polyamide compound, Kyoeisha Chemical Co., Ltd. WH-255: aliphatic polyamide compound, Kyoeisha Chemical Co., Ltd.
  • Tris (2- Carboxethyl) isocyanuric acid Tris (2-carboxypropyl) isocyanuric acid manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd .: N-acetyl-L-glutamic acid manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd .2,2'-methylenebis (6-tert- Butyl-4-methylphenol): Made by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd.
  • the endothermic peak temperature of each thixotropic agent was measured by differential thermal analysis. Specifically, it was carried out under the following conditions using a differential scanning calorimeter (Thermo plus DSC 8230, manufactured by Rigaku Co., Ltd.). Table 2 shows the endothermic peak temperatures of 10 J / g or more of the endothermic amount obtained by the differential thermal analysis. Measurement temperature range: 30-300 ° C Heating rate: 10 ° C / min Measurement atmosphere: Under nitrogen atmosphere, flow rate 30 mL / min Sample amount: 10 mg
  • JH-180 is a polyamide compound in which one endothermic peak obtained by differential thermal analysis is observed in the range of 130 to 200 ° C.
  • VA-79 and AMX-6096A are polyamide compounds in which all three endothermic peaks obtained by differential thermal analysis are observed in the range of 130 to 200 ° C. Therefore, JH-180, VA-79 and AMX-6096A are thixotropic agents that satisfy the requirements of the present invention.
  • WH-255 is a polyamide compound in which two endothermic peaks of the three endothermic peaks obtained by differential thermal analysis are observed outside the range of 130 to 200 ° C. Therefore, WH-255 is a thixotropic agent that does not meet the requirements of the present invention.
  • solder meltability The solder paste of each example and each comparative example was applied to a copper pad (0.2 mm ⁇ 0.2 mm square shape) on a substrate surface having a size of 100 mm ⁇ 100 mm and a thickness of 1.6 mm at a thickness of 80 ⁇ m. Next, the solder was melted by heating under the following temperature conditions. The heating was performed in the order of (i) ⁇ (ii).
  • solder meltability was visually evaluated based on the following criteria. Table 1 shows the ratio of the number of pads corresponding to each criterion to all pads (50 pads). ⁇ : Solder melted (glossy) ⁇ : Some solder grains ⁇ : Solder unmelted (no gloss)
  • the solder paste of each example satisfying all the requirements of the present invention exhibits excellent solder meltability for fine pads because the number of solder-melted pads is 60% or more. ..
  • solder pastes of Comparative Examples 1 and 2 containing no isocyanuric acid derivative as an activator were fine because the number of solder-melted pads was less than 60% and some solder grains remained in many pads. It can be seen that the solder meltability to the pad is inferior. Further, as the thixotropic agent, the solder paste of Comparative Example 3 containing the polyamide compound whose endothermic peak obtained by differential thermal analysis was observed even outside the range of 130 to 200 ° C. was unmelted in many pads. It can be seen that the solder meltability for fine pads is inferior.
  • solder paste of Comparative Example 4 in which the content of the isocyanuric acid derivative exceeds 5.0% by mass with respect to the entire flux was in a state in which some solder particles remained on many pads, so that the solder paste was on a fine pad. It can be seen that the solder meltability is inferior.

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Abstract

本発明に係るフラックスは、はんだ付けに用いられるハロゲンフリーのフラックスであって、示差熱分析で得られる一又は複数の吸熱ピークがすべて１３０～２００℃の範囲で観測されるポリアミド化合物を含むチキソ剤と、イソシアヌル酸誘導体を含む活性剤と、を含有し、前記イソシアヌル酸誘導体の含有量が、フラックス全体に対して、５．０質量％以下である、フラックス。

Description

フラックス及びソルダペースト 関連出願の相互参照
　本願は、日本国特願２０１９－１２００２４号の優先権を主張し、引用によって本願明細書の記載に組み込まれる。
　本発明は、はんだ付けに用いられるフラックス、及び、該フラックスを含むソルダペーストに関する。
　プリント配線板等の電子回路基板上に、チップ部品、パッケージ基板等の電子部品を搭載する実装技術には、はんだ合金とフラックスとを混合したソルダペーストが用いられる。具体的には、電子回路基板表面のパッド上にソルダペーストをスクリーン印刷した後、電子部品をマウントして加熱（リフロー）することにより、電子回路基板上に電子部品が接合される。
　近年、電子機器の小型化及び高性能化に伴い電子部品も微細化しているため、ソルダペーストが印刷される電子回路基板表面のパッドピッチは狭くなる傾向にある。このような微細なパッドに対するはんだ溶融性を向上させる技術として、例えば、特許文献１には、フラックスに含まれるチキソ剤として糖の脂肪酸エステルを用いたソルダペーストが開示されている。また、特許文献２には、フラックスに含まれる活性剤としてオルト位又はプロス位に水酸基又はアシル基を有する芳香族カルボン酸を用いたソルダペーストが開示されている。
日本国特開２０１４－１４４４７３号公報 日本国特開２０１７－６４７８４号公報
　従来、ハロゲンは、はんだ表面の酸化膜を除去してはんだの表面張力を低下させることから、はんだの溶融性を向上させる活性剤として広く用いられている。特許文献１及び２のソルダペーストにおいても、活性剤としてハロゲン化合物が含まれている。しかしながら、ハロゲン化合物は、燃焼時にダイオキシン等の有害物質を発生する虞があることから、近年ではハロゲンフリー化が進められている。そのため、ハロゲンフリーで、かつ、微細なパッドに対して優れたはんだ溶融性を示すソルダペーストの開発が求められている。
　本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであり、はんだ合金と共に用いた場合に、微細なパッドに対して優れたはんだ溶融性を示すハロゲンフリーのフラックス、及び、該フラックスを含むソルダペーストを提供することを課題とする。
　本発明に係るフラックスは、はんだ付けに用いられるハロゲンフリーのフラックスであって、示差熱分析で得られる一又は複数の吸熱ピークがすべて１３０～２００℃の範囲で観測されるポリアミド化合物を含むチキソ剤と、イソシアヌル酸誘導体を含む活性剤と、を含有し、前記イソシアヌル酸誘導体の含有量が、フラックス全体に対して、５．０質量％以下である。
　本発明に係るフラックスは、前記イソシアヌル酸誘導体の含有量が、フラックス全体に対して、０．５質量％以上５．０質量％以下であることが好ましい。
　本発明に係るフラックスは、前記イソシアヌル酸誘導体が、ビス（２－カルボキシエチル）イソシアヌル酸、トリス（２－カルボキシエチル）イソシアヌル酸、及び、トリス（２－カルボキシプロピル）イソシアヌル酸から選択される少なくとも一種であることが好ましい。
　本発明に係るフラックスは、前記ポリアミド化合物の含有量が、フラックス全体に対して、１．０質量％以上７．０質量％以下であることが好ましい。
　本発明に係るソルダペーストは、上述のフラックスと、はんだ合金とを含有する。
　以下、本発明の実施形態に係るフラックス及びソルダペーストについて説明する。
　＜フラックス＞
　（チキソ剤）
　本実施形態に係るフラックスは、チキソ剤として、示差熱分析で得られる一又は複数の吸熱ピークがすべて１３０～２００℃の範囲で観測されるポリアミド化合物を含む。なお、本明細書において吸熱ピークとは、吸熱量が１０Ｊ／ｇ以上のピークをいう。吸熱ピークは、チキソ剤の状態変化を示す指標である。チキソ剤は、吸熱ピークが観測された温度において状態が変化し、固体から液体、ガラス状態へと変化していると推測できる。よって、チキソ剤であるポリアミド化合物の吸熱ピークが、すべて１３０～２００℃の範囲で観測される、すなわち、当該温度範囲においてチキソ剤が状態変化することにより、はんだ合金の濡れ広がりを阻害しなくなると考えられる。
　示差熱分析は、例えば、示差走査熱量計（Ｔｈｅｒｍｏ　ｐｌｕｓ　ＤＳＣ　８２３０、リガク社製）を用いて、下記の条件で行うことができる。
　測定温度範囲：３０～３００℃
　昇温速度：１０℃／ｍｉｎ
　測定雰囲気：窒素雰囲気下、流量３０ｍＬ／ｍｉｎ
　試料量：１０ｍｇ
　ポリアミド化合物としては、主鎖にベンゼン環、ナフタレン環等の環式化合物含む芳香族ポリアミド化合物（半芳香族ポリアミド化合物又は全芳香族ポリアミド化合物）、脂肪族ポリアミド化合物等が挙げられる。示差熱分析で得られる一又は複数の吸熱ピークがすべて１３０～２００℃の範囲で観測される芳香族ポリアミド化合物としては、例えば、商品名で、ＪＨ－１８０（伊藤製油社製）等が挙げられる。示差熱分析で得られる一又は複数の吸熱ピークがすべて１３０～２００℃の範囲で観測される脂肪族ポリアミド化合物としては、商品名で、例えば、ＶＡ－７９（共栄社化学社製）、ＡＭＸ－６０９６Ａ（共栄社化学社製）、ＳＰ－１０、ＳＰ－５００（以上、東レ社製）、グリルアミドＬ２０Ｇ、グリルアミドＴＲ５５（以上、エムスケミ－・ジャパン社製）等が挙げられる。なお、これらのポリアミド化合物は、１種を単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
　前記ポリアミド化合物の含有量は、フラックス全体に対して、１．０質量％以上であることが好ましく、３．０質量％以上であることがより好ましい。また、前記ポリアミド化合物の含有量は、フラックス全体に対して、７．０質量％以下であることが好ましく、５．０質量％以下であることがより好ましい。なお、前記ポリアミド化合物が２種以上含まれる場合、前記含有量は前記ポリアミド化合物の合計含有量である。
　本実施形態に係るフラックスは、前記ポリアミド化合物以外のその他のチキソ剤を含んでいてもよい。その他のチキソ剤としては、特に限定されるものではなく、例えば、ビスアマイド化合物、硬化ひまし油、カオリン、コロイダルシリカ、有機ベントナイト、ガラスフリット等が挙げられる。これらは、１種を単独で用いても、２種以上を併用してもよい。その他のチキソ剤の含有量は、チキソ剤全体に対して、８０質量％以下であることが好ましく、４０質量％以下であることがより好ましく、その他のチキソ剤を含まないことがさらに好ましい。
　（活性剤）
　本実施形態に係るフラックスは、活性剤として、イソシアヌル酸誘導体を含む。本明細書においてイソシアヌル酸誘導体とは、下記一般式（１）で示すイソシアヌル骨格を有する化合物をいう。
Figure JPOXMLDOC01-appb-C000001
 　（式中、Ｒ１、Ｒ２、Ｒ３は、同一若しくは異なって、水素原子、カルボキシル基、炭素数１～８のアルキル基、－Ｙ－Ｘで表される有機基（式中、Ｙは炭素数１～６のアルキレン基、フェニレン基又はシクロアルキレン基、Ｘはカルボキシル基、水酸基、アミノ基、フェニル基又はリン原子を含有する有機基である）を表す。）
　前記イソシアヌル酸誘導体としては、ビス（２－カルボキシエチル）イソシアヌル酸（すなわち、一般式（１）におけるＲ１が水素原子、Ｒ２、Ｒ３が同一の－Ｙ－Ｘで表される有機基であり、Ｙがエチレン基、Ｘがカルボキシル基である）、トリス（２－カルボキシエチル）イソシアヌル酸（すなわち、一般式（１）におけるＲ１、Ｒ２、Ｒ３が同一の－Ｙ－Ｘで表される有機基であり、Ｙがエチレン基、Ｘがカルボキシル基である）、及び、トリス（２－カルボキシプロピル）イソシアヌル酸（すなわち、一般式（１）におけるＲ１、Ｒ２、Ｒ３が同一の－Ｙ－Ｘで表される有機基であり、Ｙがプロピレン基、Ｘがカルボキシル基である）から選択される少なくとも一種であることが好ましい。
　前記イソシアヌル酸誘導体の含有量は、フラックス全体に対して、５．０質量％以下であり、３．０質量％以下であることが好ましく、２．５質量％以下であることがより好ましい。また、前記イソシアヌル酸誘導体の含有量は、フラックス全体に対して、０．５質量％以上であることが好ましく、１．０質量％以上であることがより好ましい。なお、前記イソシアヌル酸誘導体が２種以上含まれる場合、前記含有量は前記イソシアヌル酸誘導体の合計含有量である。
　本実施形態に係るフラックスは、前記イソシアヌル酸誘導体以外のその他の活性剤を含んでいてもよい。その他の活性剤としては、特に限定されるものではなく、例えば、有機酸系活性剤、アミン化合物、アミノ酸化合物等が挙げられる。
　有機酸系活性剤としては、特に限定されるものではなく、例えば、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、カプロン酸、エナント酸、カプリン酸、ラウリル酸、ミリスチン酸、ペンタデシル酸、パルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン酸、ツベルクロステアリン酸、アラキジン酸、ベヘニン酸、リグノセリン酸、グリコール酸等のモノカルボン酸；シュウ酸、マロン酸、コハク酸、メチルコハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、フマル酸、マレイン酸、酒石酸、ジグリコール酸等のジカルボン酸；ダイマー酸、レブリン酸、乳酸、アクリル酸、安息香酸、サリチル酸、アニス酸、クエン酸、ピコリン酸等のその他の有機酸が挙げられる。
　アミン化合物としては、特に限定されるものではなく、例えば、テトラアセチルエチレンジアミン（Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’－テトラアセチルエチレンジアミン）、Ｎ－アセチルイミダゾール、Ｎ－アセチルフタルイミド、アセトアミド安息香酸（３－アセトアミド安息香酸、４－アセトアミド安息香酸）、Ｎ－アセチルアントラニル酸、アセトアミドニトロ安息香酸（２－アセトアミド－６－ニトロ安息香酸、３－アセトアミド－４－ニトロ安息香酸、３－アセトアミド－２－ニトロ安息香酸、５－アセトアミド－２－ニトロ安息香酸）等が挙げられる。
　アミノ酸化合物としては、特に限定されるものではなく、例えば、Ｎ－アセチルフェニルアラニン（Ｎ－アセチル－Ｌ－フェニルアラニン、Ｎ－アセチル－ＤＬ－フェニルアラニン、Ｎ－アセチル－Ｄ－フェニルアラニン）、Ｎ－アセチルグルタミン酸（Ｎ－アセチル－Ｌ－グルタミン酸）、Ｎ－アセチルグリシン、Ｎ－アセチルロイシン（Ｎ－アセチル－Ｌ－ロイシン、Ｎ－アセチル－ＤＬ－ロイシン、Ｎ－アセチル－Ｄ－ロイシン）、又は、Ｎ－アセチルフェニルグリシン（Ｎ－アセチル－Ｎ－フェニルグリシン、Ｎ－アセチル－Ｌ－フェニルグリシン、Ｎ－アセチル－ＤＬ－フェニルグリシン）等が挙げられる。
　上述のその他の活性剤は、１種を単独で用いても、２種以上を併用してもよい。その他の活性剤の含有量は、フラックス全体に対して、１５質量％以下であることが好ましく、１０質量％以下であることがより好ましい。
　本実施形態に係るフラックスは、環境負荷の観点から、ハロゲンフリーである。なお、本明細書においてハロゲンフリーとは、ハロゲン元素（Ｆ：フッ素、Ｃｌ：塩素、Ｂｒ：臭素、Ｉ：ヨウ素）の含有量が、それぞれ１０００ｐｐｍ以下であることをいう（ＪＥＩＴＡ　ＥＴ－７３０４Ａ）。本実施形態に係るフラックスは、上述のハロゲンフリーの条件を満たすものであれば、アミンハロゲン塩、ハロゲン化合物等のハロゲン系活性剤を含むものであってもよい。アミンハロゲン塩のアミンとしては、例えば、ジエチルアミン、ジブチルアミン、トリブチルアミン、ジフェニルグアニジン、シクロヘキシルアミン等が挙げられる。アミンハロゲン塩のハロゲンとしては、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素が挙げられる。ハロゲン化合物としては、イソシアヌル酸トリス（２，３－ジブロモプロピル）、２，３－ジブロモ－２－ブテン－１，４－ジオール、２－ブロモ－３－ヨード－２－ブテン－１，４－ジオール、ＴＢＡ－ビス（２，３－ジブロモプロピルエーテル）等が挙げられる。
　（溶剤）
　本実施形態に係るフラックスは、溶剤を含んでいてもよい。溶剤としては、特に限定されるものではなく、公知の溶剤を用いることができる。溶剤としては、例えば、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル（ヘキシルジグリコール）、ジエチレングリコールジブチルエーテル（ジブチルジグリコール）、ジエチレングリコールモノ２－エチルヘキシルエーテル（２エチルヘキシルジグリコール）、ジエチレングリコールモノブチルエーテル（ブチルジグリコール）、トリエチレングリコールモノブチルエーテル（ブチルトリグリコール）等のグリコールエーテル類；ｎ－ヘキサン、イソヘキサン、ｎ－ヘプタン等の脂肪族系化合物；酢酸イソプロピル、プロピオン酸メチル、プロピオン酸エチル等のエステル類；メチルエチルケトン、メチル－ｎ－プロピルケトン、ジエチルケトン等のケトン類；エタノール、ｎ－プロパノール、イソプロパノール、イソブタノール等のアルコール類等が挙げられる。なお、溶剤は、１種を単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
　溶剤の含有量は、特に限定されるものではなく、例えば、フラックス全体に対して、１０．０質量％以上であることが好ましく、２０．０質量％以上であることがより好ましい。また、溶剤の含有量は、フラックス全体に対して、６０．０質量％以下であることが好ましく、４５．０質量％以下であることがより好ましい。なお、溶剤が２種以上含まれる場合、前記含有量は溶剤の合計含有量である。
　（樹脂）
　本実施形態に係るフラックスは、樹脂を含んでいてもよい。樹脂としては、例えば、ロジン系樹脂、合成樹脂等が挙げられる。ロジン系樹脂としては、特に限定されるものではなく、例えば、ロジン及びロジン誘導体（例えば、水素添加ロジン、重合ロジン、不均化ロジン、アクリル酸変性ロジン等）から選択される１種以上のロジン系樹脂を用いることができる。また、合成樹脂としては、特に限定されるものではなく、例えば、テルペンフェノール樹脂等の公知の合成樹脂を用いることができる。なお、樹脂は、１種を単独で用いても、２種以上を併用してもよい。
　樹脂の含有量は、フラックス全体に対して、３０質量％以上であることが好ましく、４０質量％以上であることがより好ましい。また、樹脂の含有量は、フラックス全体に対して、７０質量％以下であることが好ましく、５０質量％以下であることがより好ましい。なお、樹脂が２種以上含まれる場合、前記含有量は樹脂の合計含有量である。
　本実施形態に係るフラックスは、その他の添加剤として、例えば、安定剤、界面活性剤、消泡剤、及び、腐食防止剤から選択される少なくとも一種を含んでいてもよい。その他の添加剤の合計含有量は、特に限定されるものではなく、例えば、フラックス全体に対して、５．０質量％以下とすることができる。
　本実施形態に係るフラックスは、はんだ付けに用いられるハロゲンフリーのフラックスであって、示差熱分析で得られる一又は複数の吸熱ピークがすべて１３０～２００℃の範囲で観測されるポリアミド化合物を含むチキソ剤と、イソシアヌル酸誘導体を含む活性剤と、を含有し、前記イソシアヌル酸誘導体の含有量が、フラックス全体に対して、５．０質量％以下である。斯かる構成により、前記フラックスは、はんだ合金と共に用いた場合に、微細なパッドに対して優れたはんだ溶融性を示す。
　本実施形態に係るフラックスは、前記イソシアヌル酸誘導体の含有量が、フラックス全体に対して、０．５質量％以上５．０質量％以下であることが好ましい。斯かる構成により、前記フラックスは、はんだ合金と共に用いた場合に、微細なパッドに対するはんだ溶融性が向上する。
　本実施形態に係るフラックスは、前記イソシアヌル酸誘導体が、ビス（２－カルボキシエチル）イソシアヌル酸、トリス（２－カルボキシエチル）イソシアヌル酸、及び、トリス（２－カルボキシプロピル）イソシアヌル酸から選択される少なくとも一種であることが好ましい。斯かる構成により、前記フラックスは、はんだ合金と共に用いた場合に、微細なパッドに対するはんだ溶融性が向上する。
　本実施形態に係るフラックスは、前記ポリアミド化合物の含有量が、フラックス全体に対して、１．０質量％以上７．０質量％以下であることが好ましい。斯かる構成により、前記フラックスは、はんだ合金と共に用いた場合に、微細なパッドに対するはんだ溶融性が向上する。
　本実施形態に係るフラックスは、例えば、チキソ剤と、活性剤と、必要に応じて、溶剤と、樹脂と、その他の添加剤とを加熱容器に投入した後、１６０～１８０℃まで加熱することにより全原料を溶解させ、最後に、室温まで冷却することにより得ることができる。
　本実施形態に係るフラックスは、チキソ剤と、活性剤と、溶剤と、樹脂と、その他の添加剤とを含むが、当該構成に限定されるものではない。その他の実施形態に係るフラックスは、チキソ剤と、活性剤と、溶剤と、樹脂と、その他の添加剤とからなる。
　＜ソルダペースト＞
　本実施形態に係るソルダペーストは、上述のフラックスと、はんだ合金とを含有する。より具体的には、前記ソルダペーストは、はんだ合金の粉末と、前記フラックスとを混合することにより得られる。前記フラックスの含有量は、前記ソルダペースト全体に対して、５～２０質量％であることが好ましい。また、前記はんだ合金の粉末の含有量は、前記ソルダペースト全体に対して、８０～９５質量％であることが好ましい。
　前記はんだ合金の粉末サイズは、特に限定されるものではないが、微細パターンへの印刷性を良好にするため、ＪＩＳ　Ｚ　３２８４－１で規定される記号４以上、すなわち、５０μｍ以下であることが好ましく、記号６以上、すなわち、２５μｍ以下であることがより好ましい。
　前記はんだ合金としては、例えば、鉛フリーはんだ合金、鉛を含む共晶はんだ合金が挙げられるが、環境負荷低減の観点から、鉛フリーはんだ合金であることが好ましい。鉛フリーはんだ合金としては、例えば、スズ、銀、銅、インジウム、亜鉛、ビスマス、アンチモン等を含む合金が挙げられる。特に、前記はんだ合金は、微細なパッドに対するはんだ溶融性を向上させる観点から、ＪＩＳ　Ｚ　３２８２：２０１７（ＩＳＯ９４５３）で規定される中温系、中高温系及び高温系の鉛フリーはんだ合金であることが好ましい。このような合金として、具体的には、Ｓｎ／Ａｇ、Ｓｎ／Ａｇ／Ｃｕ、Ｓｎ／Ｃｕ、Ｓｎ／Ａｇ／Ｂｉ、Ｓｎ／Ａｇ／Ｃｕ／Ｂｉ、Ｓｎ／Ｓｂ、Ｓｎ／Ａｇ／Ｂｉ／Ｉｎ、Ｓｎ／Ａｇ／Ｃｕ／Ｂｉ／Ｉｎ／Ｓｂ等の合金が挙げられる。
　本実施形態に係るソルダペーストは、上述のフラックスと、はんだ合金とを含有することにより、微細なパッドに対して優れたはんだ溶融性を示す。
　以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は、以下の実施例に限定されるものではない。
　＜ソルダペーストの作製＞
　表１に示す配合量のロジン、チキソ剤、溶剤を加熱容器に投入し、１８０℃まで加熱することにより、ワニス成分を得た。その後、ワニス成分とその他の成分とを室温で混合させることにより、均一に分散されたフラックスを得た。なお、表１に示す各配合量は、フラックスに含まれる各成分の含有量と等しい。次に、各フラックスを１３．０質量％、はんだ粉（Ｓｎ－３．０ｗｔ％Ａｇ－０．５ｗｔ％Ｃｕ、サイズ：１０－２５μｍ）を８７．０質量％となるように混合して、各実施例及び各比較例のソルダペーストを得た。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１に示す各原料の詳細を以下に示す。
　ＫＥ－６０４：アクリル酸変性ロジン、荒川化学工業社製
　Ｓ－１４５：テルペンフェノール樹脂、ヤスハラケミカル社製
　ＪＨ－１８０：半芳香族ポリアミド化合物、伊藤製油社製
　ＶＡ－７９：脂肪族ポリアミド化合物、共栄社化学社製
　ＡＭＸ－６０９６Ａ：脂肪族ポリアミド化合物、共栄社化学社製
　ＷＨ－２５５：脂肪族ポリアミド化合物、共栄社化学社製
　ＢＴＧ：ブチルトリグリコール、日本乳化剤社製
　ＨｅＤＧ：へキシルジグリコール、日本乳化剤社製
　アジピン酸：東京化成工業社製
　セバシン酸：東京化成工業社製
　メチルコハク酸：東京化成工業社製
　コハク酸：東京化成工業社製
　ビス（２－カルボキシエチル）イソシアヌル酸：東京化成工業社製
　トリス（２－カルボキシエチル）イソシアヌル酸：東京化成工業社製
　トリス（２－カルボキシプロピル）イソシアヌル酸：東京化成工業社製
　Ｎ－アセチル－Ｌ－グルタミン酸：東京化成工業社製
　２，２’－メチレンビス（６－ｔｅｒｔ－ブチル－４－メチルフェノール）：東京化成工業社製
　＜吸熱ピーク温度の測定＞
　各チキソ剤の吸熱ピーク温度は、示差熱分析により測定した。具体的には、示差走査熱量計（Ｔｈｅｒｍｏ　ｐｌｕｓ　ＤＳＣ　８２３０、リガク社製）を用いて、下記の条件で行った。示差熱分析で得られた吸熱量が１０Ｊ／ｇ以上の吸熱ピーク温度を表２に示す。
　測定温度範囲：３０～３００℃
　昇温速度：１０℃／ｍｉｎ
　測定雰囲気：窒素雰囲気下、流量３０ｍＬ／ｍｉｎ
　試料量：１０ｍｇ
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
　表２の結果から分かるように、ＪＨ－１８０は、示差熱分析で得られる１つの吸熱ピークが１３０～２００℃の範囲で観測されるポリアミド化合物である。また、ＶＡ－７９及びＡＭＸ－６０９６Ａは、示差熱分析で得られる３つの吸熱ピークがすべて１３０～２００℃の範囲で観測されるポリアミド化合物である。よって、ＪＨ－１８０、ＶＡ－７９及びＡＭＸ－６０９６Ａは、本発明の要件を満たすチキソ剤である。一方、ＷＨ－２５５は、示差熱分析で得られる３つの吸熱ピークのうち、２つの吸熱ピークが１３０～２００℃の範囲外で観測されるポリアミド化合物である。よって、ＷＨ－２５５は、本発明の要件を満たさないチキソ剤である。
　＜はんだ溶融性の評価＞
　各実施例及び各比較例のソルダペーストを、サイズ１００ｍｍ×１００ｍｍ、厚み１．６ｍｍの基板表面上の銅パッド（０．２ｍｍ×０．２ｍｍの正方形状）に厚さ８０μｍで塗布した。次に、下記温度条件で加熱し、はんだを溶融させた。なお、加熱は、（ｉ）→（ｉｉ）の順に行った。
　＜温度条件＞
　（ｉ）プリヒート時
　昇温速度：１．０～３．０℃／秒
　プリヒート温度：１５０～１９０℃／６０～１００秒
　加熱環境：大気雰囲気
　（ｉｉ）はんだ溶融時
　昇温速度：１．０～２．０℃／秒
　溶融温度：２１９℃以上３０秒以上
　ピーク温度：２３０～２５０℃
　はんだ溶融性は、下記の基準に基づき目視で評価した。全パッド（５０パッド）に対する各基準に該当するパッド数の割合を表１に示す。
　○：はんだ溶融した（光沢あり）
　△：一部はんだ粒あり
　×：はんだ未溶融（光沢なし）
　表１の結果から分かるように、本発明の要件をすべて満たす各実施例のソルダペーストは、はんだ溶融したパッド数が６０％以上であるため、微細なパッドに対して優れたはんだ溶融性を示す。
　一方、活性剤としてイソシアヌル酸誘導体を含まない比較例１及び２のソルダペーストは、はんだ溶融したパッド数が６０％未満であり、多くのパッドで一部はんだ粒が残る状態であったため、微細なパッドに対するはんだ溶融性に劣ることが分かる。また、チキソ剤として、示差熱分析で得られる吸熱ピークが１３０～２００℃の範囲外においても観測されるポリアミド化合物を含む比較例３のソルダペーストは、多くのパッドではんだ未溶融であったため、微細なパッドに対するはんだ溶融性に劣ることが分かる。さらに、イソシアヌル酸誘導体の含有量が、フラックス全体に対して、５．０質量％を超える比較例４のソルダペーストは、多くのパッドで一部はんだ粒が残る状態であったため、微細なパッドに対するはんだ溶融性に劣ることが分かる。
 

Claims (5)

  1. 　はんだ付けに用いられるハロゲンフリーのフラックスであって、
    　示差熱分析で得られる一又は複数の吸熱ピークがすべて１３０～２００℃の範囲で観測されるポリアミド化合物を含むチキソ剤と、
    　イソシアヌル酸誘導体を含む活性剤と、
    　を含有し、
    　前記イソシアヌル酸誘導体の含有量が、フラックス全体に対して、５．０質量％以下である、フラックス。
  2. 　前記イソシアヌル酸誘導体の含有量が、フラックス全体に対して、０．５質量％以上５．０質量％以下である、請求項１に記載のフラックス。
  3. 　前記イソシアヌル酸誘導体が、ビス（２－カルボキシエチル）イソシアヌル酸、トリス（２－カルボキシエチル）イソシアヌル酸、及び、トリス（２－カルボキシプロピル）イソシアヌル酸から選択される少なくとも一種である、請求項１又は２に記載のフラックス。
  4. 　前記ポリアミド化合物の含有量が、フラックス全体に対して、１．０質量％以上７．０質量％以下である、請求項１～３のいずれか一つに記載のフラックス。
  5. 　請求項１～４のいずれか一つに記載のフラックスと、はんだ合金とを含有する、ソルダペースト。
     
     
     
     
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