JP2022080429A - フラックス及びそれを用いたソルダペースト - Google Patents
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Abstract
Description
(I)炭素数2~10の脂肪族及び/又は炭素数6~10の芳香族プライマリージアミン類の(n1+1)モル比と、炭素数12~36の多塩基酸類のn1モル比と、炭素数12~30の無置換又はヒドロキシ置換脂肪族モノカルボン酸類の2モル比とを、脱水縮合した単一種又は複数種のポリアミド化合物(但しn1は1~3好ましくは1);
(II)炭素数2~10の脂肪族及び/又は炭素数6~10の芳香族プライマリージアミン類の1モル比と、炭素数12~36の多塩基酸類の1モル比とを、脱水縮合した単一種又は複数種のポリアミド化合物;又は
(III)炭素数2~10の脂肪族及び/又は炭素数6~10の芳香族プライマリージアミン類の1モル比と、炭素数12~30の無置換又はヒドロキシ置換脂肪族モノカルボン酸類の2モル比とを、脱水縮合した単一種又は複数種のポリアミド化合物;
が挙げられる。
下記化学式(1)
M-D-A-D-M ・・・(1)
(化学式(1)中、Mは前記無置換又はヒドロキシ置換脂肪族モノカルボン酸由来の脂肪族モノカルボニル基、Dは前記脂肪族及び/又は芳香族プライマリージアミン由来のジアミノ基、Aは前記脂肪族ジカルボン酸由来の脂肪族ジカルボニル基)で示される前記ポリアミド化合物を前記主成分としつつ、
下記化学式(2)
M-D-M ・・・(2)
(化学式(2)中、M及びDは前記に同じ)で示される前記ポリアミド化合物と、
下記化学式(3)
M-(D-A)n-D-M ・・・(3)
(化学式(3)中、MとA及びDは前記に同じで、nは2~3の数)
で示される前記ポリアミド化合物と、
下記化学式(4)
Am1-(D-A)m2-Dm3 ・・・(4)
(化学式(4)中、D及びAは前記に同じで、m1及びm3は独立して0又は1の数、m1+m2+m3は2~6の数)
で示される少なくとも何れかの前記ポリアミド化合物と、
から選ばれる少なくとも何れかを含有しているというものである。
撹拌器、温度計、分水器及び窒素ガス吹き込み口を備えた1000mLの反応容器に、炭素数12~30の脂肪族モノカルボン酸類として12-ヒドロキシステアリン酸を338.9質量部(2モル比)、炭素数12~36の脂肪族ジカルボン酸類として純度99.9%の無置換飽和直鎖脂肪族両末端ジカルボン酸HOOC-(CH2)n1-COOHを129.9質量部(1モル比)(但し、n1は当該重量部と当該モル比とを充足し、前述の脂肪族モノカルボン酸類とこの脂肪族ジカルボン酸と後述の脂肪族プライマリージアミンとで2:1:2モル比にてこの調製実施例1のポリアミド化合物を丁度形成する特定の整数)を仕込んだ。その後、炭素数2~10の脂肪族及び/又は炭素数6~10の芳香族プライマリージアミン類として純度99.9%の無置換飽和直鎖脂肪族両末端プライマリージアミンH2N-(CH2)n2-NH2を131.1質量部(2モル比)(但し、n2は当該重量部と当該モル比とを充足し、前述の脂肪族モノカルボン酸類と脂肪族ジカルボン酸とこの脂肪族プライマリージアミンとで2:1:2モル比にてこの調製実施例1のポリアミド化合物を丁度形成する特定の整数)を加え、170℃、窒素雰囲気下で2~5時間、脱水しながら調製実施例1のポリアミド化合物を得た。得られた合成物を平均粒子径15μmまで粉砕したポリアミド成分からなるチキソ剤として微粉末状の添加剤を得た。
調製実施例1、調製比較例1及び2で得たチキソ剤単体について、示差走査熱量測定(DSC)を行った。測定条件は、各チキソ剤の約7mgを測定し夫々白金皿上に載せ、示差走査熱量測定器(製品番号DSC7020;株式会社日立ハイテクサイエンス製)を用いて、窒素雰囲気下、昇温温度20℃/分で、30~220℃の範囲で、吸熱量の測定を行った。その吸熱熱量の結果を図1(a-1)~(c-1)に示す。
前記の物性評価1で測定したDSCのデータより、下記式
なお、この溶融率は、測定範囲における全吸熱エネルギーに対する所定の温度での吸熱エネルギーの比であり、分子種の異なるポリアミド化合物の混合物であったとしても略同等の熱物性を示すことから溶融した凡その重量の比を示している。
材料成分を示す表1-1のように、樹脂としてロジンの一種であるアクリル酸変性水添ロジン(製品番号KE-604:荒川化学工業株式会社製)の40質量部と、チキソ剤として調製実施例1のチキソ剤成分の5質量部及び硬化ひまし油の3質量部と、有機酸としてスベリン酸の4質量部及びアジピン酸の3質量部と、アミンとして2-フェニルイミダゾールの3質量部と、溶剤としてジエチレングリコールモノへキシルエーテルの42質量部とを混錬して、フラックスを得た。このフラックスと、粒径約30μmのSn―3Ag-0.5Cuであるはんだ合金粉末とを、質量比11:89で混練して、ソルダペーストを得た。
樹脂としてロジンの一種であるアクリル酸変性水添ロジン、水添ロジン又は重合ロジン、若しくはダイマー酸の一種である水添ダイマー酸、若しくはアクリル樹脂であるポリフローNo.95(共栄社化学株式会社製の商品名)と、チキソ剤成分として調製実施例1のチキソ剤、及び必要に応じて硬化ひまし油と、有機酸としてスベリン酸及びアジピン酸と、アミンとして2-フェニルイミダゾール又は2-フェニル-4-メチルイミダゾールと、必要に応じてハロゲン化合物として2,3-ジブロモー2-ブテン-1,4-ジオール又は1,3-ジフェニルグアニジン臭化水素酸塩と、溶剤としてジエチレングリコールモノへキシルエーテルとを、表1-1~表1-2に示すような組成比としたこと以外は、実施例1と同様にして、夫々実施例2~18のフラックス、及びソルダペーストを得た。
表2に示すように、実施例1中のチキソ剤成分として調製実施例1のチキソ剤に代えて調製比較例1又は2のチキソ剤を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、夫々比較例1及び2のフラックス、及びソルダペーストを得た。
実施例1~18、比較例1~2のソルダペーストについて、2014年制定JIS Z3284-3に準拠して、加熱だれ評価を以下のようにして行った。研磨紙P600(耐水;JIS R6252)で80×60×1.6mmの銅張積層板を磨き、2-プロパノールで洗浄した。右半分に0.2~1.2mmまで0.1mmずつの間隔で3.0×0.7mmの孔を開け、左半分に0.2~1.2mmまで0.1mmずつの間隔で3.0×1.5mmの孔を開けた0.2mm厚のステンレス製メタルマスクを、その銅張積層板上に置き、スキージを用いて実施例1、比較例1~2のソルダペーストでパターンを印刷し、その後、メタルマスクを取り除いた。25±5℃、相対湿度50±5%で10~20分間保管後、150℃で3分間、又は200℃で3分間恒温槽に入れてから、各パターンの内、印刷されたソルダペースト全てが一体にならない最小間隔を、加熱だれの評価結果とした。左右夫々について、150℃で3分間加熱した場合、加熱だれとならない間隔が0.6mm以下をA評価(優)、0.7mm以上をB評価(可)とする2段階で評価した。また、200℃で3分間加熱した場合、加熱だれとならない間隔が0.8mm以下をA評価(優)とし、0.9mm以上をB評価(可)とする2段階で評価した。現実的にショートしてしまう間隔を考慮して、150℃と200℃との各温度で左右何れかがA評価であったものを総合合否判定として〇(合格)とし、左右何れもB評価であったものを総合合否判定として×(不合格)とした。その結果を下記表1-1~表1-2及び表2に示す。
基板(Cu-OSP処理ガラスエポキシ基板)に開口径0.30mm、マスク厚0.12mm(120μm)、のメタルマスクを用いて、各ソルダペーストを印刷し、0.5mmピッチ0.3mmφのLGA(Land Grid Array:端子処理Auフラッシュ、総バンプ数160)を搭載した。リフロー条件は、40℃から150℃まで3~4℃/秒で昇温させ、150℃から175℃を80~90秒保持した後、175℃から240℃まで1~2℃/秒で昇温させ、220℃以上で35~45秒保持したというものである。なお、大気リフローとした。リフロー後、X線観察装置(マーストーケンソリューション製 TUX-3200)にてLGA搭載部を撮影し、160箇所のバンプにおいて、ボイド率(バンプ毎のランド面積に対するボイドの総面積の割合)の平均値、及び未発生ボイド率(総バンプ数に対するボイドが発生していないバンプ数の割合)を求めた。なお、評価LGA数はn=3とした(即ち、LGAのランド数が160でn=3であるから総ランド数は480である)。
未発生ボイド率は、ボイドが発生していないランド数を総ランド数480で割ったものであり、35%以上を合格とし、35%未満を不合格とする2段階で評価した。その結果を下記表1-1~表1-2及び表2に示す。
前記チキソ剤が、炭素数2~10の脂肪族及び/又は炭素数6~10の芳香族プライマリージアミン類と、炭素数12~36の直鎖状の多価カルボン酸類及び炭素数12~30で直鎖状かつ飽和の無置換又はヒドロキシ置換脂肪族モノカルボン酸類とのポリアミド化合物を含有するポリアミド成分を含有するものであり、
前記ポリアミド成分が、
下記化学式(1)
M-D-A-D-M ・・・(1)
(化学式(1)中、Mは前記無置換又はヒドロキシ置換脂肪族モノカルボン酸由来の脂肪族モノカルボニル基、Dは前記脂肪族及び/又は芳香族プライマリージアミン由来のジアミノ基、Aは前記脂肪族ジカルボン酸由来の脂肪族ジカルボニル基)で示される前記ポリアミド化合物からなり、
または、下記化学式(1)で示される前記ポリアミド化合物を主成分とし、さらに下記化学式(2)
M-D-M ・・・(2)
(化学式(2)中、M及びDは前記に同じ)で示される前記ポリアミド化合物と、
下記化学式(3)
M-(D-A) n -D-M ・・・(3)
(化学式(3)中、MとA及びDは前記に同じで、nは2~3の数)
で示される前記ポリアミド化合物と、
下記化学式(4)
A m1 -(D-A) m2 -D m3 ・・・(4)
(化学式(4)中、D及びAは前記に同じで、m1及びm3は独立して0又は1の数、m1+m2+m3は2~6の数)
で示される少なくとも何れかの前記ポリアミド化合物と、
から選ばれる少なくとも何れかを含有していることによって、
前記チキソ剤が、前記150℃以上の複数の吸熱ピークの内の少なくとも何れかの極大値を164.4℃±1.8℃及び190.6℃±2.0℃とするものであることを特徴とする。
Claims (11)
- ベース樹脂、溶剤、活性剤、及びチキソ剤を有し、
前記チキソ剤が、炭素数2~10の脂肪族及び/又は炭素数6~10の芳香族プライマリージアミン類と、炭素数12~36の多価カルボン酸類及び/又は炭素数12~30の無置換又はヒドロキシ置換脂肪族モノカルボン酸類とのポリアミド化合物を含有するポリアミド成分を含有するものであることを特徴とするフラックス。 - 前記チキソ剤が、示差走査熱量測定による吸熱ピークの極大値を150℃以上に複数有することを特徴とする請求項1に記載のフラックス。
- 前記チキソ剤が、前記150℃以上の複数の吸熱ピークの内の少なくとも何れかの極大値を164.4℃±1.8℃及び190.6℃±2.0℃とするものであることを特徴とする請求項2に記載のフラックス。
- 前記チキソ剤が、示差走査熱量測定による吸熱ピークの極大値を150℃未満に一つ有しつつ150℃以上に複数有するものであることを特徴とする請求項1に記載のフラックス。
- 前記チキソ剤が、示差走査熱量測定による吸熱ピークの極大値を150℃未満に一つ有しつつ150℃以上に複数有するものであり、かつ190℃での溶融率を90%以上とすることを特徴とする請求項1に記載のフラックス。
- 前記チキソ剤が、示差走査熱量測定による吸熱ピークの極大値を150℃未満に一つ有しつつ150℃以上に複数有するものであり、かつ195℃での溶融率を98%以上とすることを特徴とする請求項1に記載のフラックス。
- 前記チキソ剤が、前記150℃未満の吸熱ピークの極大値を128.6±2.0℃とするものであることを特徴とする請求項4~6の何れかに記載のフラックス。
- 前記チキソ剤を、0.5~20質量%含有することを特徴とする請求項1~7の何れかに記載のフラックス。
- 請求項1~8の何れかに記載のフラックスと、はんだ合金とを含有することを特徴とするソルダペースト。
- 2014年制定JISZ3284-3の「加熱時のだれ試験」の試験方法による各パターンのうち、印刷されたソルダペースト全てが、150℃で3分間の加熱後に一体にならない最小間隔が0.6mm以下となることを特徴とする請求項9に記載のソルダペースト。
- 2014年制定JISZ3284-3「加熱時のだれ試験」の試験方法による各パターンのうち、印刷されたソルダペースト全てが、200℃で3分間の加熱後に一体にならない最小間隔が0.8mm以下となることを特徴とする請求項9又は10に記載のソルダペースト。
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