KR20210031870A - 플럭스 및 솔더 페이스트 - Google Patents

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다케시 야하기
노리요시 우치다
유리 미스미
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가부시키가이샤 코키
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Abstract

플럭스는, 용제와, 요변제를 포함하고, 상기 용제가 상온에서 액체인 카르복시산을 포함한다.

Description

플럭스 및 솔더 페이스트
관련 출원의 상호참조
본원은, 일본특허출원 2018-151648호의 우선권을 주장하고, 인용에 의해 본원명세서의 기재에 포함된다.
본 발명은, 납땜에 사용되는 플럭스(flux), 및 상기 플럭스를 포함하는 솔더 페이스트(solder paste)에 관한 것이다.
프린트 배선판 등의 전자회로 기판에 전자 부품을 접합하기 위해 사용되는 땜납 조성물로서는, 예를 들면, 땜납 합금 분말과 플럭스를 혼합한 솔더 페이스트가 있다. 솔더 페이스트에 포함되는 플럭스로서는, 로진 등의 천연수지 또는 합성수지, 활성제, 용제, 요변제(thixotropic agent) 등이 포함되는 수지계의 플럭스가 널리 사용되고 있다.
상기 플럭스에는, 땜납 표면, 부품 전극, 기판 패드 등의 산화막을 제거하기 위하여, 예를 들면, 유기산, 할로겐 화합물, 아민 화합물 등의 활성제가 포함된다. 이와 같은 활성제를 포함하는 플럭스를 사용함으로써, 땜납 접합부에서의 보이드의 발생이 억제되고, 동시에, 땜납 젖음성이 향상되는 것이 알려져 있다(예를 들면, 특허문헌 1∼3).
일본공개특허 제2007-136491호 공보 일본공개특허 제2005-334895호 공보 일본공개특허 제2018-024023호 공보
최근, 땜납이 쉽게 부착되지 않는 재료로 이루어지는 부품, 엄격한 온도 조건에서 사용되는 부품(예를 들면, 차량탑재용 전자 부품) 등에 대하여 납땜을 행하는 경우에도, 땜납 접합부에서의 보이드의 발생을 억제하고, 동시에, 땜납 젖음성을 향상시키기 위하여, 보다 활성이 높은 플럭스가 요구되고 있다.
본 발명은, 상기한 사정을 감안하여 이루어 것이며, 종래보다, 땜납 접합부에서의 보이드의 발생을 억제하고, 동시에, 땜납 젖음성을 향상시킬 수 있는 플럭스,및 상기 플럭스를 포함하는 솔더 페이스트를 제공하는 것을 과제로 한다.
종래, 용제로서는, 예를 들면, 에틸렌글리콜계 용제, 프로필렌글리콜계 용제, 디올계 용제 등이 알려져 있다. 이들 용제는 산가가 없으므로, 통상, 활성제로서의 성능은 가지지 않는다. 이에, 본 발명자들은, 산가가 높은 상온(常溫)에서 액체인 카르복시산을 용제로서 사용함으로써, 상기 카르복시산이, 용제이면서 활성제로서의 성능도 겸비하며, 그 결과, 용제로서 상온에서 액체인 카르복시산을 포함하는 플럭스가, 종래보다, 땜납 접합부에서의 보이드의 발생을 억제하고, 동시에, 땜납 젖음성을 향상시킬 수 있는 것을 발견하였다. 본 발명의 요지는, 하기와 같다.
본 발명에 따른 플럭스는, 용제와, 요변제를 포함하고, 상기 용제가 상온에서 액체인 카르복시산을 포함한다.
본 발명에 따른 플럭스는, 상기 카르복시산의 산가(酸價)가, 300mg/KOH 이상인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 플럭스는, 상기 카르복시산이, 탄소수 6∼10의 쇄상(鎖狀) 알킬 지방산인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 플럭스는, 상기 카르복시산의 함유량이, 플럭스 전체에 대하여, 2.0∼70.0 질량%인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 플럭스는, 플럭스 전체에 대하여, 10질량% 이하의 유기산계 활성제를 더 포함해도 된다.
본 발명에 따른 플럭스는, 로진계 수지 및 합성 수지 중 적어도 한쪽을 더 포함해도 된다.
본 발명에 따른 솔더 페이스트는, 전술한 플럭스를 포함한다.
도 1은, 실시예에서 제작한 시험 기판에 있어서 부품을 탑재한 개소(箇所)를 모식적으로 나타낸 도면이다.
이하, 본 발명의 실시형태에 따른 플럭스,및 상기 플럭스를 포함하는 솔더 페이스트에 대하여 설명한다.
<플럭스>
(용제)
본 실시형태에 따른 플럭스는, 용제로서 상온에서 액체인 카르복시산을 포함한다. 본 명세서에 있어서, 상온이란, 35℃를 일컫는다.
상온에서 액체인 카르복시산으로서는, 예를 들면, 아세트산, 프로판산, 부탄산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산, 2-에틸헥산산, 3,5,5-트리메틸헥산산, 무수 헥산산, 다이머산 등이 있다. 이들 중에서도, 탄소수 6∼10의 쇄상 알킬 지방산인 것이 바람직하다. 쇄상 알킬 지방산은, 직쇄 알킬 지방산이라도 되고, 분지쇄 알킬 지방산이라도 된다. 탄소수 6∼10의 쇄상 알킬 지방산으로서는, 예를 들면, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산, 2-에틸헥산산, 3,5,5-트리메틸헥산산 등이 있다. 이들 중에서도, 헥산산, 헵탄산 또는 옥탄산인 것이 바람직하다. 그리고, 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
상기 카르복시산의 산가는, 300mg/KOH 이상인 것이 바람직하고, 350mg/KOH 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 산가는, 550mg/KOH 이하인 것이 바람직하고, 500mg/KOH 이하인 것이 보다 바람직하다. 여기서, 산가란, 시료 1g 중에 포함되는 산성성분을 중화하는 데 필요한 수산화 칼륨의 mg수를 나타내고, JIS-K0070에 준거하여 측정할 수 있다.
상기 카르복시산의 함유량은, 플럭스 전체에 대하여, 2.0∼70.0 질량%인 것이 바람직하다. 또한, 상기 함유량은, 플럭스 전체에 대하여, 10.0질량% 이상인 것이 보다 바람직하고, 50.0질량% 이하인 것이 더욱 바람직하다. 그리고, 상기 카르복시산이 2종 이상 포함되는 경우, 상기 함유량은 상기 카르복시산의 합계 함유량이다.
본 실시형태에 따른 플럭스는, 용제로서 상온에서 액체인 카르복시산을 포함한다. 상기 카르복시산은, 산가가 높으므로, 용제이면서 활성제로서의 성능도 겸비한다. 이 때문에, 상기 플럭스는, 땜납 접합부에서의 보이드의 발생을 억제하고, 동시에, 땜납 젖음성을 향상시킬 수 있다.
또한, 본 실시형태에 따른 플럭스는, 상기 카르복시산의 산가가 300mg/KOH 이상인 것에 의해, 땜납 접합부에서의 보이드의 발생을 보다 억제하고, 동시에, 땜납 젖음성을 더욱 향상시킬 수 있다.
또한, 본 실시형태에 따른 플럭스는, 상기 카르복시산이 탄소수 6∼10의 쇄상 알킬 지방산인 것에 의해, 땜납 접합부에서의 보이드의 발생을 보다억제하고, 동시에, 땜납 젖음성을 더욱 향상시킬 수 있다.
또한, 본 실시형태에 따른 플럭스는, 상기 카르복시산의 함유량이 플럭스 전체에 대하여2.0∼70.0 질량%인 것에 의해, 땜납 접합부에서의 보이드의 발생을 보다억제하고, 동시에, 땜납 젖음성을 더욱 향상시킬 수 있다.
(요변제)
본 실시형태에 따른 플럭스는, 요변제를 함유한다. 상기 요변제로서는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 경화 피마자유, 아미드류, 카올린, 콜로이달 실리카, 유기 벤토나이트, 글라스프릿(glass frit) 등이 있다. 그리고, 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
상기 요변제의 함유량은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 플럭스 전체에 대하여, 1질량% 이상인 것이 바람직하고, 2질량% 이상인 것이 보다 바람직하고, 3질량% 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 상기 요변제의 함유량은, 플럭스 전체에 대하여, 10질량% 이하인 것이 바람직하고, 6질량% 이하인 것이 보다 바람직하고, 5질량% 이하인 것이 더욱 바람직하다. 그리고, 상기 요변제가 2종 이상 포함되는 경우, 상기 함유량은 상기 요변제의 합계 함유량이다.
(수지)
본 실시형태에 따른 플럭스는, 땜납 젖음성을 향상시키는 관점에서, 로진계 수지 및 합성 수지 중 적어도 한쪽을 더 포함해도 된다. 상기 로진계 수지로서는, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 검 로진, 톨유 로진, 우드 로진, 중합 로진, 수첨(水添) 로진, 불균화(不均化) 로진, 아크릴화 로진, 로진 에스테르, 산변성 로진 등이 있다. 또한, 상기 합성 수지로서는, 특별히 한정되지 않고, 공지의 합성 수지를 사용할 수 있다. 이들 중에서도, 플럭스를 활성화시키는 관점에서, 수첨 로진, 산변성 로진 및 로진 에스테르로부터 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다. 그리고, 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
상기 로진계 수지 및 상기 합성 수지의 합계 함유량은, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들면, 플럭스 전체에 대하여, 20∼99 질량%인 것이 바람직하고, 30∼99 질량%인 것이 보다 바람직하다. 그리고, 상기 로진계 수지 및 상기 합성 수지 중 어느 한쪽이 포함되는 경우, 상기 함유량은 상기 로진계 수지 및 상기 합성 수지 중 어느 한쪽의 함유량이다.
(유기산계 활성제)
본 실시형태에 따른 플럭스는, 유기산계 활성제를 포함하지 않거나, 플럭스 전체에 대하여, 2.5질량% 이하의 유기산계 활성제를 포함한다. 상기 유기산계 활성제로서는, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면, 라우릴산, 미리스트산, 펜타데실 산, 팔미트산, 마르가르산, 스테아르산, 투베르쿨로스테아르산, 아라키드산, 베헤닌산, 리그노세린산, 글리콜산 등의 모노 카르복시산; 옥살산, 말론산, 숙신산, 글루타르산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 푸마르산, 말레산, 주석산, 디글리콜산 등의 디카르복시산; 다이머산, 레불린산, 락트산, 아크릴산, 벤조산, 살리실산, 아니스산, 시트르산, 피콜린산 등의 그 외의 유기산이 있다. 그리고, 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
상기 플럭스가 유기산계 활성제를 포함하는 경우, 상기 유기산계 활성제의 함유량은, 플럭스 잔사를 저감하는 관점에서, 플럭스 전체에 대하여, 10질량% 이하이며, 2.5질량% 이하인 것이 바람직하다. 또한, 상기 유기산계 활성제의 함유량은, 땜납 접합부에서의 보이드의 발생을 억제하고, 동시에, 땜납 젖음성을 향상시키는 관점에서, 플럭스 전체에 대하여, 0.1질량% 이상인 것이 바람직하고, 0.5질량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 그리고, 상기 유기산계 활성제가 2종 이상 포함되는 경우, 상기 함유량은 상기 유기산계 활성제의 합계 함유량이다.
본 실시형태에 따른 플럭스는, 그 외의 첨가 재료로서, 예를 들면, 상온에서 액체인 카르복시산 이외의 그 외의 용제, 산화방지제, 계면활성제, 소포제(消泡劑), 부식 방지제 등을 포함해도 된다.
상기 그 외의 용제로서는, 특별히 한정되지 않고, 공지의 용제를 사용할 수 있다. 상기 용제로서는, 예를 들면, 디에틸렌글리콜모노헥실에테르(헥실디글리콜), 디에틸렌글리콜디부틸에테르(디부틸지글리콜), 디에틸렌글리콜모노2-에틸헥실에테르(2에틸헥실디글리콜), 디에틸렌글리콜모노부틸에테르(부틸글리콜) 등의 글리콜에테르류; n-헥산, 이소헥산, n-헵탄 등의 지방족계 화합물; 아세트산 이소프로필, 프로피온산 메틸, 프로피온산 에틸, 2-에틸헥실디글리콜, 헥산산 헥실 등의 에스테르류; 메틸에틸케톤, 메틸-n-프로필케톤, 디에틸케톤 등의 케톤류; 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 이소부탄올 등의 알코올류 등이 있다. 그리고, 이들은 단독으로 사용해도 되고, 2종 이상을 병용해도 된다.
상기 그 외의 용제의 함유량은, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 플럭스 전체에 대하여, 10질량% 이상인 것이 바람직하고, 20질량% 이상인 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 그 외의 용제의 함유량은, 플럭스 전체에 대하여, 60질량% 이하인 것이 바람직하고, 50질량% 이하인 것이 보다 바람직하다. 그리고, 상기 그 외의 용제가 2종 이상 포함되는 경우, 상기 함유량은 상기 그 외의 용제의 합계 함유량이다.
본 실시형태에 따른 플럭스의 제조 방법은, 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들면, 용제로서 상온에서 액체인 카르복시산, 및 요변제, 및 필요에 따라 그 외의 첨가 재료를 가열용기에 투입한 후, 160∼180 ℃까지 가열함으로써 전체 원료를 용해시킨다. 마지막으로, 실온까지 냉각함으로써, 본 실시형태에 따른 플럭스를 얻을 수 있다.
<솔더 페이스트>
본 실시형태에 따른 솔더 페이스트는, 전술한 플럭스를 포함한다. 보다 구체적으로는, 상기 솔더 페이스트는, 땜납 합금분말과, 상기 플럭스를 혼합함으로써 얻어진다. 상기 플럭스의 함유량은, 상기 솔더 페이스트 전체에 대하여, 5∼20 질량%인 것이 바람직하다. 또한, 상기 땜납 합금분말의 함유량은, 상기 솔더 페이스트 전체에 대하여, 80∼95 질량%인 것이 바람직하다.
상기 땜납 합금분말에서의 땜납 합금으로서는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 무납의 땜납 합금, 유납의 땜납 합금이 있지만, 환경부하 저감의 관점에서, 무납의 땜납 합금인 것이 바람직하다. 상기 무납의 땜납 합금으로서는, 예를 들면, 주석, 은, 구리, 인듐, 아연, 비스머스, 안티몬 등을 포함하는 합금이 있다. 보다 구체적으로는, Sn/Ag, Sn/Ag/Cu, Sn/Cu, Sn/Ag/Bi, Sn/Bi, Sn/Ag/Cu/Bi, Sn/Sb, Sn/Zn/Bi, Sn/Zn, Sn/Zn/Al, Sn/Ag/Bi/In, Sn/Ag/Cu/Bi/In/Sb, In/Ag 등의 합금을 예로 들 수 있다.
본 실시형태에 따른 솔더 페이스트는, 전술한 플럭스를 포함함으로써, 종래보다, 땜납 접합부에서의 보이드의 발생을 억제하고, 동시에, 땜납 젖음성을 향상시킬 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 설명하지만, 본 발명은, 이하의 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[솔더 페이스트의 제작]
표 1 및 2에 나타낸 배합량의 각 원료를 가열용기에 투입하고, 180℃까지 가열함으로써, 전체 원료를 용해시켰다. 그 후, 실온까지 냉각함으로써, 균일하게 분산된 플럭스를 얻었다. 그리고,표 1 및 2에 나타낸 각 배합량은, 플럭스에 포함되는 각 성분의 함유량과 동일하다. 다음으로, 각 플럭스를 11질량%, 땜납분(Sn-3.0wt%Ag-0.5wt%Cu)을 89질량%로 되도록 혼합하여, 각 실시예 및 비교예의 솔더 페이스트를 얻었다.
[표 1]
Figure pct00001
[표 2]
Figure pct00002
표 1 및 2에 나타낸 각 원료를 이하에 상세하게 나타낸다.
KE-604: 산변성 로진, 아라카와화학공업(荒川化學工業)(주) 제조, 상품명 「KE-604」
S-145: 테르펜 페놀 수지, 야스하라케미컬(주) 제조, 상품명 「YS폴리스타S145」
스리팍스 ZHH: 헥사메틸렌하이드록시스테아르산 아미드, 일본화성(日本化成)(주) 제조
VA-79: 고급지방산 아마이드, 교에이샤화학(共榮社化學)(주) 제조, 상품명 「탈렌 VA-79」
겔올 MD: 신일본이화(新日本理化)(주) 제조
아젤라산: 도쿄화성공업(주) 제조
DBBD: 트랜스-2,3-디브로모-2-부텐-1,4-디올, 도쿄화성공업(주) 제조
헥산산: 도쿄화성공업(주) 제조
헵탄산: 도쿄화성공업(주) 제조
옥탄산: 도쿄화성공업(주) 제조
노난산: 도쿄화성공업(주) 제조
데칸산: 도쿄화성공업(주) 제조
2-에틸헥산산: 도쿄화성공업(주) 제조
3,5,5-트리메틸헥산산: 도쿄화성공업(주) 제조
무수 헥산산: 도쿄화성공업(주) 제조
아세트산: 도쿄화성공업(주) 제조
EHDG: 2-에틸헥실디글리콜, 일본유화제(日本乳化劑)(주) 제조
헥산산 헥실: 도쿄화성공업(주) 제조
[보이드 특성의 평가]
<시험 기판의 제작>
동 클래드 적층판(크기: 100mm×100mm, 두께: 1.6mm)의 기판 표면을 내열 프리 플럭스(상품명: 터프에이스F2, 시코쿠화성공업(四國化成工業)사 제조)로 처리한 후, 각 실시예 및 비교예의 솔더 페이스트를 상기 기판 표면 상에 도포했다. 도포된 솔더 페이스트의 사이즈는 7.1mm×5.6mm이며, 두께는 120㎛였다. 다음으로, 상기 솔더 페이스트를 도포한 개소箇所에, 부품(power transistor, TO-252, Sn도금 처리)을 탑재했다.
그 후, 이하의 온도 조건 하에서 가열함으로써, 각 실시예 및 비교예의 시험 기판을 제작했다.
(온도조건)
승온속도: 3.0℃/초
피크 온도: 220℃ 이상으로 30초
<보이드율의 산출>
각 시험 기판의 부품 탑재 개소에서의 X선 투과 사진을 촬영했다. 촬영장치는 TUX-3100(마즈도켄사 제조)을 사용하였고, 촬영조건은 관전압: 75.0V, 관전류: 100.0μA, 필라멘트 전류: 3.130A, 배율: 10.9배로 했다. 다음으로, 촬영한 사진을 2치화 처리함으로써, 접합부의 보이드율을 산출했다. 그리고, 보이드율은, 20% 미만인 경우를 합격으로 판정했다. 결과를 표 1 및 2에 나타내었다.
[젖음성 평가]
<시험 기판의 제작>
동 클래드 적층판(크기: 100mm×100mm, 두께: 1.6mm)의 기판 표면을 내열 프리 플럭스(상품명: 터프에이스 F2, 시코쿠화성공업(四國化成工業)사 제조)로 처리한 후, 각 실시예 및 비교예의 솔더 페이스트를 상기 기판 표면 상의 상이한 2개의 위치에 도포했다. 도포된 각 솔더 페이스트는 모두, 사이즈가 3.2mm×2.0mm인 직사각형상이며, 두께가 120㎛였다. 또한, 상이한 2개의 위치에 도포된 솔더 페이스트는, 해당 솔더 페이스트의 길이 방향에 대하여 수직인 방향에서의 간격이 4.0mm였다. 다음으로, 상이한 2개의 위치에 도포된 솔더 페이스트를 타고 넘도록, 부품을 (6330 칩 저항, Sn 도금 처리) 탑재했다. 그 후, 보이드 특성의 평가와 동일한 온도 조건에서 가열함으로써, 각 실시예 및 비교예의 시험 기판을 제작했다. 도 1에, 제작한 시험 기판에 있어서 부품을 탑재한 개소를 모식적으로 나타낸다.
<땜납 젖음성의 평가>
각 시험 기판의 부품탑재 개소에서의 X선 투과 사진을 촬영했다. 촬영장치 및 촬영조건은, 보이드 특성의 평가와 동일하다. 다음으로, 촬영한 사진을 2치화 처리함으로써, 솔더 페이스트와 부품이 중첩되는 개소(도 1에 나타낸 사선부분)에서의 솔더 페이스트의 젖음 퍼짐율을 산출했다. 그리고, 젖음 퍼짐율은, 80% 이상인 경우를 합격으로 판정했다. 결과를 표 1 및 2에 나타내었다.
표 1 및 2의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 구성요건을 모두 만족시키는 실시예의 시험 기판은, 땜납 접합부에서의 보이드의 발생을 억제하고, 동시에, 땜납 젖음성을 향상시킬 수 있다.
한편, 상온에서 액체인 카르복시산을 포함하지 않는 비교예 1 및 2의 시험 기판은, 땜납 접합부에서의 보이드율이 높고, 동시에, 땜납 젖음성이 뒤떨어지는 것을 알 수 있다.

Claims (7)

  1. 용제와, 요변제(thixotropic agent)를 포함하고,
    상기 용제가 상온(常溫)에서 액체인 카르복시산을 포함하는, 플럭스.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 카르복시산의 산가(酸價)가 300mg/KOH 이상인, 플럭스.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 카르복시산이 탄소수 6∼10의 쇄상(鎖狀) 알킬 지방산인, 플럭스.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 카르복시산의 함유량이, 플럭스 전체에 대하여, 2.0∼70.0 질량%인, 플럭스.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    플럭스 전체에 대하여, 10질량% 이하의 유기산계 활성제를 더 포함하는, 플럭스.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    로진계 수지 및 합성 수지 중 적어도 한 쪽을 더 포함하는, 플럭스.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 플럭스를 포함하는, 솔더 페이스트.
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