CN114273820A

CN114273820A - 一种高铅焊锡膏助焊剂及其制备方法

Info

Publication number: CN114273820A
Application number: CN202111647882.7A
Authority: CN
Inventors: 何欢; 武信; 秦俊虎; 方舒; 熊晓娇; 柳丽敏; 何江华; 何禹浩; 卢红波; 杨蕾
Original assignee: Yunnan Tin Material Co ltd
Current assignee: Yunnan Tin New Material Co ltd
Priority date: 2021-12-30
Filing date: 2021-12-30
Publication date: 2022-04-05
Anticipated expiration: 2041-12-30
Also published as: CN114273820B

Abstract

一种高铅焊锡膏助焊剂及其制备方法，所述高铅焊锡膏助焊剂由下述重量百分比的成分组成：松香20～35％、增粘剂8～20％、有机酸3～10％、卤素盐0.02～0.2％、触变剂4～10％、抗氧剂3～5％、余量为溶剂。本发明的助焊剂通过优化选择助焊剂的成膜剂和溶剂体系，使得发明的助焊剂与高铅锡粉配制的锡膏耐干性优良，在只含有极低卤素含量的情况下，在焊接中表现出良好的可焊性，焊后焊点饱满光亮、残留物不产生黑色氧化物、表面绝缘电阻高，特别适用于使用温度要求较高的电子元器件的封装焊接。

Description

一种高铅焊锡膏助焊剂及其制备方法

技术领域

本发明属于助焊剂及其制备方法技术领域，具体涉及一种高铅焊锡膏助焊及其制备方法。

技术背景

以Sn5Pb92.5Ag5、Sn10Pb88Ag2、Sn5Pb95、Sn10Pb90等为代表的w(Pb)85％以上的高铅钎料在微电子封装的高温领域应用广泛。高铅锡膏主要特点有：1、润湿性强，焊接强度高，电器性能良好；2、焊点光亮饱满；3、残留物少，绝缘阻抗高；4、焊接温度高；5、基本无塌落，元件不会产生偏移。由于其特性，高铅锡膏通常应用于功率半导体等元器件封装焊接，适用于功率管、二极管、三极管、可控硅、整流器、小型集成电路等封装焊接。高铅钎料不但为严酷热环境下工作的微电子元器件提供了稳固而可靠的连接，它也常常作为梯级钎焊时的高熔点合金用于电子元器件的一级封装、作为半导体芯片粘结(Die-attachment)材料，是大型IT设备及网络基础设施、大功率电源及开关、汽车电子、航空航天等军工及民用领域关键电子设备封装中极为重要的互连材料。近年来，虽然各国均已立法限制乃至禁止含铅钎料等有害材料在微电子等工业领域的应用，但鉴于目前无法找到合适的替代材料，使高铅钎料无铅化处于特殊处境，以RoHS为代表的相关法规对微电子行业中特定用途高铅钎料的使用给予暂时豁免。目前国内相关锡膏厂家不断推出类似产品，但技术不成熟，缺陷较多，比如锡膏容易发干及残留物多、残留物发黑等。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明的目的是通过改善助焊剂原料成分，提供一种低成本、高稳定性、残留不发黑的高铅焊锡膏。本发明还提供这种高铅焊锡膏用助焊剂的制备方法。

本发明的目的是通过如下技术方案实现的：

一种高铅焊锡膏助焊剂，由下述重量百分比的成分组成：松香20～35％、增粘剂8～20％、有机酸3～10％、卤素盐0.02～0.2％、触变剂4～10％、抗氧剂3～5％、余量为溶剂。

进一步地，所述松香为H-130松香、HM-604松香、R100松香、全氢化松香中的两种或者三种的复配。

进一步地，所述增粘剂为聚乙烯吡喏烷酮、DCPD石油树脂、C9石油树脂中的一种或者几种的复配。

进一步地，所述有机酸为DL-焦谷氨酸、DIACID1550、二羟甲基丙酸中的一种或者几种的复配。

进一步地，所述卤素盐为对叔丁基咪唑氢溴酸盐。

进一步地，所述触变剂为Slipacks-ZHS。

进一步地，所述抗氧剂为抗氧剂1098、抗氧剂330、抗氧剂DSTDP的一种或者几种的复配。

进一步地，所述溶剂为二甘醇、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇苄醚、辛二酸二乙酯中的两种或者三种的复配。

本发明所述高铅焊锡膏助焊剂的制备方法步骤如下：

步骤1：按重量百分比称取松香20～35％、增粘剂8～20％、有机酸3～10％、卤素盐0.02～0.2％、触变剂4～10％、抗氧剂3～5％、溶剂；

步骤2：将松香、溶剂、增粘剂、抗氧剂加入反应容器中，加热至130℃～170℃，恒温搅拌至呈无色透明状；

步骤3：将反应容器中的物料降温到90℃～100℃，加入有机酸和卤素盐，恒温搅拌10min，搅完后溶液呈淡黄色乳液。

步骤4：将反应容器中的物料降温到70℃～80℃，加入触变剂，搅拌，将溶液乳化15min，至变成白色乳状膏体，即得所述高铅焊锡膏用助焊剂，装入容器再放入-10℃～-40℃冰箱冷却备用。使用时将助焊剂回温至室温即可。

本发明针对现有高铅焊锡膏容易遇到的锡膏粘度不稳定以及焊后残留物发黑现象而研发，由于高铅焊锡膏的焊接温度很高，达到了340℃以上，且高铅焊锡粉的表面形貌较差导致锡膏容易发干。本发明通过采用先将高稳定性松香、增粘剂以及溶剂进行高温溶解，其中松香和增粘剂可以优先互溶，有利于体系的稳定性。同时在低温下加入DL-焦谷氨酸等有机酸和卤素盐，减少其他物质对酸根离子的影响，有利于解决锡膏粘度稳定性，提高锡膏的抗发干性。使用二乙二醇丁醚醋酸酯、辛二酸二乙酯等高沸点溶剂，搭配抗氧剂，可以保证在340℃以上的焊接环境下残留物不会出现发黑现象。

本发明相比已有技术具有如下优点和技术特点：

a.通过使用良好的松香和增粘剂，使锡膏的粘度稳定性更好，可以保证长时间的印刷或者点胶工艺的稳定性。

b.焊接后的残留物颜色很浅，焊点饱满光亮。

具体实施方式

下面结合具体的实施例对本发明的内容做进一步的说明，但本发明的保护范围不限于实施例。

实施例1

一种高铅焊锡膏助焊剂，由下述成分组成：H-130松香20g、R100松香8g、聚乙烯吡喏烷酮5g、DL-焦谷氨酸5g、DIACID1550 10g、对叔丁基咪唑氢溴酸盐0.1g、抗氧剂1098 3g、Slipacks-ZHS 8g、二甘醇20.9g、二乙二醇丁醚醋酸酯20g；

高铅焊锡膏助焊剂的制备方法如下：将H-130松香20g、R100松香8g、二甘醇20.9g、二乙二醇丁醚醋酸酯20g、聚乙烯吡喏烷酮5g、抗氧剂1098 3g加入反应容器中，加热至150℃，恒温搅拌至呈无色透明状。将反应容器中的物料降温到90℃，加入DL-焦谷氨酸5g、DIACID1550 10g、对叔丁基咪唑氢溴酸盐0.1g，启动反应容器中的分散乳化桨恒温搅拌10min，搅完后溶液呈淡黄色乳液。将反应容器中的物料降温到70℃，加入Slipacks-ZHS8g，启动分散乳化桨，将溶液乳化15min，至变成白色乳状膏体，即为高铅焊锡膏助焊剂，将其装入容器再放入-15℃冰箱冷却备用，使用时将助焊剂回温至室温即可。

实施例2

一种高铅焊锡膏助焊剂，由下述成分组成：HM-604松香20g、R100松香8g、DCPD石油树脂5g、DL-焦谷氨酸5g、DIACID1550 10g、对叔丁基咪唑氢溴酸盐0.1g、抗氧剂1098 3g、Slipacks-ZHS 8g、二甘醇20.9g、二乙二醇丁醚醋酸酯20g；

高铅焊锡膏助焊剂的制备方法如下：将HM-604松香、RHR101松香、DCPD石油树脂、二甘醇、二乙二醇丁醚醋酸酯、抗氧剂1098加入反应容器中，加热至130℃，恒温搅拌至呈无色透明状。将反应容器中的物料降温到100℃，加入DL-焦谷氨酸、DIACID1550、对叔丁基咪唑氢溴酸盐，恒温搅拌10min，搅完后溶液呈淡黄色乳液。将反应容器中的物料降温到75℃，加入Slipacks-ZHS 8g，搅拌，将溶液乳化15min，至变成白色乳状膏体，即为高铅焊锡膏助焊剂，将其装入容器再放入-10℃冰箱冷却备用，使用时将助焊剂回温至室温即可。

实施例3

一种高铅焊锡膏助焊剂，由下述成分组成：HM-604松香20g、H-130松香8g、DCPD石油树脂5g、二羟甲基丙酸5g、DIACID155010g、对叔丁基咪唑氢溴酸盐0.1g、抗氧剂330 3g、Slipacks-ZHS 8g、二乙二醇苄醚22.9g、二乙二醇丁醚醋酸酯18g；

高铅焊锡膏助焊剂的制备方法如下：将HM-604松香、H-130松香、DCPD石油树脂、二乙二醇苄醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、抗氧剂330加入反应容器中，加热至170℃，恒温搅拌至呈无色透明状。将反应容器中的物料降温到95℃，加入二羟甲基丙酸、DIACID1550、对叔丁基咪唑氢溴酸盐，恒温搅拌10min，搅完后溶液呈淡黄色乳液。将反应容器中的物料降温到80℃，加入Slipacks-ZHS，搅拌，将溶液乳化15min，至变成白色乳状膏体，即为高铅焊锡膏助焊剂，将其装入容器再放入-20℃冰箱冷却备用，使用时将助焊剂回温至室温即可。

实施例4

一种高铅焊锡膏助焊剂，由下述成分组成：HM-604松香15g、全氢化松香13g、C9石油树脂5g、二羟甲基丙酸5g、DIACID1550 10g、对叔丁基咪唑氢溴酸盐0.1g、抗氧剂330 3g、Slipacks-ZHS 8g、辛二酸二乙酯22.9g、二乙二醇丁醚醋酸酯18g；

高铅焊锡膏助焊剂的制备方法如下：将HM-604松香、全氢化松香、C9石油树脂、辛二酸二乙酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、抗氧剂330加入反应容器中，加热至160℃，恒温搅拌至呈无色透明状。将反应容器中的物料降温到100℃，加入二羟甲基丙酸、DIACID1550、对叔丁基咪唑氢溴酸盐，恒温搅拌10min，搅完后溶液呈淡黄色乳液。将反应容器中的物料降温到80℃，加入Slipacks-ZHS，搅拌，将溶液乳化15min，至变成白色乳状膏体，即为高铅焊锡膏助焊剂，将其装入容器再放入-18℃冰箱冷却备用，使用时将助焊剂回温至室温即可。

实施例5

一种高铅焊锡膏助焊剂，由下述成分组成：HM-604松香15g、R100松香13g、聚乙烯吡喏烷酮5g、二羟甲基丙酸5g、DIACID1550 10g、对叔丁基咪唑氢溴酸盐0.1g、抗氧剂DSTDP3g、Slipacks-ZHS 8g、辛二酸二乙酯22.9g、二乙二醇苄醚18g；

高铅焊锡膏助焊剂的制备方法如下：将HM-604松香、R100松香、C9石油树脂、辛二酸二乙酯、二乙二醇苄醚、抗氧剂DSTDP加入反应容器中，加热至145℃，恒温搅拌至呈无色透明状。将反应容器中的物料降温到95℃，加入二羟甲基丙酸、DIACID1550、对叔丁基咪唑氢溴酸盐，恒温搅拌10min，搅完后溶液呈淡黄色乳液。将反应容器中的物料降温到75℃，加入Slipacks-ZHS，搅拌，将溶液乳化15min，至变成白色乳状膏体，即为高铅焊锡膏助焊剂，将其装入容器再放入-10℃冰箱冷却备用，使用时将助焊剂回温至室温即可。

本发明的助焊剂通过优化选择助焊剂的成膜剂和溶剂体系，使得发明的助焊剂与高铅锡粉配制的锡膏耐干性优良，在只含有极低卤素含量的情况下，在焊接中表现出良好的可焊性，焊后焊点饱满光亮、残留物不产生黑色氧化物、表面绝缘电阻高，特别适用于使用温度要求较高的电子元器件的封装焊接。

Claims

1.一种高铅焊锡膏助焊剂，其特征在于，由下述重量百分比的成分组成：松香20～35％、增粘剂8～20％、有机酸3～10％、卤素盐0.02～0.2％、触变剂4～10％、抗氧剂3～5％、余量为溶剂。

2.根据权利要求1所述的高铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述松香为H-130松香、HM-604松香、R100松香、全氢化松香中的两种或者三种的复配。

3.根据权利要求1所述的高铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述增粘剂为聚乙烯吡喏烷酮、DCPD石油树脂、C9石油树脂中的一种或者几种的复配。

4.根据权利要求1所述的高铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述有机酸为DL-焦谷氨酸、DIACID1550、二羟甲基丙酸中的一种或者几种的复配。

5.根据权利要求1所述的高铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述卤素盐为对叔丁基咪唑氢溴酸盐。

6.根据权利要求1所述的高铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述触变剂为Slipacks-ZHS。

7.根据权利要求1所述的高铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1098、抗氧剂330、抗氧剂DSTDP的一种或者几种的复配。

8.根据权利要求1所述的高铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述溶剂为二甘醇、二乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇苄醚、辛二酸二乙酯中的两种或者三种的复配。

9.制备如权利要求1～8任一项所述的高铅焊锡膏助焊剂的制备方法，其特征在于，制备步骤如下：

步骤3：将反应容器中的物料降温到90℃～100℃，加入有机酸和卤素盐，恒温搅拌10-15min，搅完后溶液呈淡黄色乳液。

步骤4：将反应容器中的物料降温到70℃～80℃，加入触变剂，搅拌，将溶液乳化15-20min，至变成白色乳状膏体，即得所述高铅焊锡膏用助焊剂，装入容器再放入-10℃～-40℃冰箱冷却备用。