CN111001965A - 一种有铅锡膏助焊剂及其制备方法与锡膏 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有铅锡膏助焊剂，由按重量份计的以下组分制成：30‑40份溶剂、40‑60份松香树脂、6‑8份触变剂、1‑2份卤素活性剂、5‑8份有机酸和1‑3份固化剂；所述卤素活性剂为有机胺的盐酸盐；所述有机酸由己二酸和苯基丁二酸组成，所述固化剂为2‑苯基咪唑。该助焊剂使用了具有较佳的结构相容性的卤素活性剂、有机酸和固化剂，可以与有铅锡粉形成扩展率较佳、润湿时间相对较短、无烟味的锡膏，可有效地解决中等至严重氧化的喷锡板或镀镍板的焊接，减少拒焊、立碑等问题。

Description

一种有铅锡膏助焊剂及其制备方法与锡膏
技术领域
本发明涉及一种焊接用锡膏的技术领域，具体涉及一种有铅锡膏助焊剂及其制备方法与锡膏。
背景技术
有铅锡膏是由助焊成分和合金成分混合而成的。所占的合金成分中锡和铅是主要成分，所以被称之为有铅锡膏。
现在市场的有铅锡膏合金成份如：Sn63Pb37/Sn60Pb40/S62.8Ag0.4Pb36.8等有铅合金的锡膏在SMT工艺中，如电子元件或PCB镀层有严重氧化时会产生被焊件出现拒焊，移位，立碑等现象。
电子产品在SMT生产工艺中由于元器件严重氧化或PCB板的镀层严重氧化而造成的焊接性能不良。对PCB板进行洗板，能一定程度上降低氧化层对焊接过程的影响，但是洗板过程繁琐、易对PCB板本身造成损伤，且洗板后的PCB板更再次发生氧化。
对于使用在发生氧化问题的PCB板上的锡膏，作为助焊剂的流体需要使合金成分在PCB板上具有较佳的扩散性和润湿性，这就要求作为树脂的反应基质能固化形成适宜的交联结构及交联度的树脂，以及作为卤素活化剂的物质与树脂之间具有较好的兼容性，能够将氧化杂质包覆于其中，形成稳定的焊接点。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种通过有效控制交联结构和交联程度的有铅锡膏助焊剂，其中，有机酸的种类、固化剂的种类及卤素活性剂的种类之间具有较佳的兼容性，可形成具有较佳扩散性和润湿性的助焊剂基础树脂。
本发明的目的之二在于提供该有铅锡膏助焊剂的制备方法，该制备方法下，可制得质地均匀、固化适当的有铅锡膏助焊剂。
本发明的目的之三在于提供一种锡膏，由9-11wt％上述的有铅锡膏助焊剂和余量的锡粉组成。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种有铅锡膏助焊剂，由按重量份计的以下组分制成：30-40份溶剂、40-60份松香树脂、6-8份触变剂、1-2份卤素活性剂、5-8份有机酸和1-3份固化剂；所述卤素活性剂为有机胺的盐酸盐；所述有机酸由己二酸和苯基丁二酸组成，所述固化剂为2-苯基咪唑。
进一步地，所述卤素活性剂为环己胺盐酸盐。
进一步地，所述有机酸由己二酸和苯基丁二酸按1：0.8-1.2的重量比组成。
进一步地，所述溶剂为高沸点醇醚类溶剂。
进一步地，所述溶剂为三乙二醇丁醚和/或二乙二醇丁醚。
进一步地，所述的松香树脂为KE-604松香树脂和/或AX-E松香树脂。
进一步地，由按重量份计的以下组分制成：24-26份三乙二醇己醚、8-12份二乙二醇丁醚、26-30份KE-604松香树脂、18-22份AX-E松香树脂、6-8份触变剂、1-2份环己胺盐酸盐、2.5-3.5份己二酸、2.5-3.5份苯基丁二酸和1.5-2.5份2-苯基咪唑。
进一步地，由按重量份计的以下组分制成：25份三乙二醇己醚、10份二乙二醇丁醚、28.5份KE-604松香树脂、20份AX-E松香树脂、7份触变剂、1.5份环己胺盐酸盐、3份己二酸、3份苯基丁二酸和2份2-苯基咪唑。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
一种上述的有铅锡膏助焊剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将松香树脂加热至熔解，得到熔解松香树脂；
2)将卤素活性剂、2-苯基咪唑和溶剂混合均匀至溶解；
3)趁热将步骤1)熔解松香树脂加入步骤2)得到的溶液中，搅拌混匀均匀，加入有机酸和触变剂混合均匀，得到有铅锡膏助焊剂。
本发明的目的之三采用如下技术方案实现：
一种锡膏，由上述的有铅锡膏助焊剂和锡粉组成，所述助焊剂的重量百分比为9-11％；所述锡粉的成分为Sn63Pb37。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明提供一种能有效解决目前市面上电子元件或PCB板镀层有严重氧化时会产生的被焊件出现拒焊、移位和立碑等现象的有铅锡膏助焊剂；该助焊剂通过优化组合以及优化比例的有机酸、胺类固化剂和卤素活性剂相配伍，从而形成对被氧化板具有较佳浸润性的基础树脂；通过使用氯盐卤素性剂，有效减少在焊接时烟气和挥发物的问题，提高焊接品质和施工环境的安全性；该助焊剂还通过优化的溶剂和松香树脂组合，以提高基础树脂的浸润性。
本发明还提供该助焊剂的制备方法，通过先将卤素活性剂、固化剂与溶剂溶解的方式，以形成稀释的固化体系和活性体系溶液，再通过加入熔融的松香树脂进一步稀释的方式，以控制固化交联的速度和均匀度，最终得到均匀稳定的助焊剂体系。
本发明还提供该助焊剂应用在锡膏中的方法，其与锡粉可按1：9-11的重量比例进行混合。
具体实施方式
下面，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。
以下是本发明具体的实施例，在下述实施例中所采用的原材料、设备等除特殊限定外均可以通过购买方式获得。
本发明提供一种有铅锡膏助焊剂，由按重量份计的以下组分制成：30-40份溶剂、40-60份松香树脂、6-8份触变剂、1-2份卤素活性剂、5-8份有机酸和1-3份固化剂；所述卤素活性剂为有机胺的盐酸盐；所述有机酸由己二酸和苯基丁二酸组成，所述固化剂为2-苯基咪唑。
该有铅锡膏助焊剂通过对有机酸、固化剂及卤素活性剂的搭配，有机酸为己二酸和苯基丁酸，其中苯基丁二酸与固化剂2-苯基咪唑均含有苯环，且碳链数相近，使交联反应过程中，苯环与苯环通过大π链的叠合作用，以及通过卤素活性剂与己二酸的空间相重性，从而形成具有较佳空间叠合度、固化交联适当的助焊剂树脂，从而使锡膏具有较佳的扩散性和润湿性；同时相对于常用的溴盐卤素活性剂，本申请使用的氯盐卤素活性剂在高温下的挥发度低，更耐高温焊接。进一步优选地，卤素活性剂优选为与有机酸己二酸具有较佳相容性的环己胺盐酸盐，其具有相似的碳原子数。
本发明还提供上述的有铅锡膏助焊剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将松香树脂加热至熔解，得到熔解松香树脂；
2)将卤素活性剂、2-苯基咪唑和溶剂混合均匀至溶解；
3)趁热将步骤1)熔解松香树脂加入步骤2)得到的溶液中，搅拌混匀均匀，加入有机酸和触变剂混合均匀，得到有铅锡膏助焊剂。
该方法能使尤其是固化剂、卤素活性剂均匀地分散与稀释，最终形成均匀、稳定的交联体系，以与锡粉形成具有较佳润湿性的锡膏。
本发明还提供基于该助焊剂和锡粉得到的锡膏。
以下具体实施方式中，三乙二醇己醚、二乙二醇丁醚均为单醚。
实施例1：
一种有铅锡膏助焊剂，由按重量份计的以下组分制成：25份三乙二醇己醚、10份二乙二醇丁醚、28.5份KE-604松香树脂、20份AX-E松香树脂、7份触变剂ZHH、1.5份环己胺盐酸盐、3份己二酸、3份苯基丁二酸和2份2-苯基咪唑。
制备该有铅锡膏助焊剂的方法，包括以下步骤：
1)将KE-604松香树脂、AX-E松香树脂加热至熔解，得到熔解松香树脂；
2)将环己胺盐酸盐、2-苯基咪唑、三乙二醇己醚和二乙二醇丁醚混合均匀至溶解；
3)趁热将步骤1)熔解松香树脂加入步骤2)得到的溶液中，搅拌混匀均匀，加入己二酸、苯基丁二酸和触变剂ZHH混合均匀，得到有铅锡膏助焊剂。
实施例2：
一种有铅锡膏助焊剂，由按重量份计的以下组分制成：24份三乙二醇己醚、12份二乙二醇丁醚、26份KE-604松香树脂、22份AX-E松香树脂、6份触变剂ZHH、1.5份环己胺盐酸盐、2.5份己二酸、3.5份苯基丁二酸和1.5份2-苯基咪唑。
制备该有铅锡膏助焊剂的方法，包括以下步骤：
1)将KE-604松香树脂、AX-E松香树脂加热至熔解，得到熔解松香树脂；
2)将环己胺盐酸盐、2-苯基咪唑、三乙二醇己醚和二乙二醇丁醚混合均匀至溶解；
3)趁热将步骤1)熔解松香树脂加入步骤2)得到的溶液中，搅拌混匀均匀，加入己二酸、苯基丁二酸和触变剂ZHH混合均匀，得到有铅锡膏助焊剂。
实施例3：
一种有铅锡膏助焊剂，由按重量份计的以下组分制成：26份三乙二醇己醚、8份二乙二醇丁醚、30份KE-604松香树脂、18份AX-E松香树脂、8份触变剂ZHH、1.5份环己胺盐酸盐、3.5份己二酸、2.5份苯基丁二酸和2.5份2-苯基咪唑。
制备该有铅锡膏助焊剂的方法，包括以下步骤：
1)将KE-604松香树脂、AX-E松香树脂加热至熔解，得到熔解松香树脂；
2)将环己胺盐酸盐、2-苯基咪唑、三乙二醇己醚和二乙二醇丁醚混合均匀至溶解；
3)趁热将步骤1)熔解松香树脂加入步骤2)得到的溶液中，搅拌混匀均匀，加入己二酸、苯基丁二酸和触变剂ZHH混合均匀，得到有铅锡膏助焊剂。
对比例1：
一种有铅锡膏助焊剂，由按重量份计的以下组分制成：25份三乙二醇己醚、10份二乙二醇丁醚、28.5份KE-604松香树脂、20份AX-E松香树脂、7份触变剂ZHH、1.5份环己胺盐酸盐、6份丁二酸和2份2-苯基咪唑。
制备该有铅锡膏助焊剂的方法，包括以下步骤：
1)将KE-604松香树脂、AX-E松香树脂加热至熔解，得到熔解松香树脂；
2)将环己胺盐酸盐、2-苯基咪唑、三乙二醇己醚和二乙二醇丁醚混合均匀至溶解；
3)趁热将步骤1)熔解松香树脂加入步骤2)得到的溶液中，搅拌混匀均匀，加入丁二酸和触变剂ZHH混合均匀，得到有铅锡膏助焊剂。
对比例2：
一种有铅锡膏助焊剂，由按重量份计的以下组分制成：25份三乙二醇己醚、10份二乙二醇丁醚、28.5份KE-604松香树脂、20份AX-E松香树脂、7份触变剂ZHH、1.5份环己胺盐酸盐、6份苯基丁二酸和2份三乙醇胺。
制备该有铅锡膏助焊剂的方法，包括以下步骤：
1)将KE-604松香树脂、AX-E松香树脂加热至熔解，得到熔解松香树脂；
2)将环己胺盐酸盐、三乙醇胺、三乙二醇己醚和二乙二醇丁醚混合均匀至溶解；
3)趁热将步骤1)熔解松香树脂加入步骤2)得到的溶液中，搅拌混匀均匀，加入苯基丁二酸和触变剂ZHH混合均匀，得到有铅锡膏助焊剂。
对比例3：
一种有铅锡膏助焊剂，由按重量份计的以下组分制成：25份三乙二醇己醚、10份二乙二醇丁醚、28.5份KE-604松香树脂、20份AX-E松香树脂、7份触变剂ZHH、1.5份环己胺氢溴酸盐、3份己二酸、3份苯基丁二酸和2份2-苯基咪唑。
制备该有铅锡膏助焊剂的方法，包括以下步骤：
1)将KE-604松香树脂、AX-E松香树脂加热至熔解，得到熔解松香树脂；
2)将环己胺氢溴酸盐、2-苯基咪唑、三乙二醇己醚和二乙二醇丁醚混合均匀至溶解；
3)趁热将步骤1)熔解松香树脂加入步骤2)得到的溶液中，搅拌混匀均匀，加入己二酸、苯基丁二酸和触变剂ZHH混合均匀，得到有铅锡膏助焊剂。
应用例1
一种有铅锡膏，由10％的实施例1得到的有铅锡膏助焊剂和余量的Sn63Pb37有铅锡膏组成。
应用例2
一种有铅锡膏，由10％的实施例2得到的有铅锡膏助焊剂和余量的Sn63Pb37有铅锡膏组成。
应用例3
一种有铅锡膏，由10％的实施例3得到的有铅锡膏助焊剂和余量的Sn63Pb37有铅锡膏组成。
应用对比例1-3
应用对比例1-3分别由有铅锡膏和由10％的对比例1、2或3的有铅锡膏助焊剂和余量的Sn63Pb37有铅锡膏组成。
性能检测
1、按照工信部SJ/T 11389-2009中规定的试验方法，以市面上可含的普通有铅锡膏作为对照品，对应用例1-3以及应用对比例1-3的有铅锡膏进行检测，结果如下表所示：
表1有铅锡膏的测试结果
Figure BDA0002249877930000091
由上表可知，通过应用例3与应用对比例3的比较可知，本申请采用的卤素活性剂相对于对比例3使用的溴素卤素活性剂，在烟味方面大幅度改善。本申请得到的实施例1-3得到的助焊剂相对于对比例1-3得到的助焊剂，最终应用到锡膏上，扩展率大幅度提高，而润湿时间大幅度缩短，绝缘电阻相对提高，基本上无飞溅，烟味较少，耐腐蚀性大幅度提高。
2、持久性检测
将应用例1-3得到的有铅锡膏和应用对比例1-3得到的有铅锡膏，以市面上可含的普通有铅锡膏作为对照品，分别在严重氧化的喷锡板材、镀镍板材上，涂覆锡膏，连续印刷8h后，对锡膏的扩散性和最大润湿性进行测试，结果如下表1和表2所示：
表1在严重氧化喷锡板材上的应用
项目 对照品 应用例1 应用例2 应用例3
扩展率(％) 86 92.1 91.8 91.6
最大润湿性 3.62mN 4.96mN 4.95mN 4.95mN
项目 / 应用对比例1 应用对比例2 应用对比例3
扩散性(％) / 87.5 88.9 90.7
最大润湿性 / 4.66mN 4.73mN 4.81mN
表2在严重氧化镀镍板材上的应用
项目 对照品 应用例1 应用例2 应用例3
扩散性(％) 84 93.2 92.8. 92.6
最大润湿性 3.40mN 4.92mN 4.94mN 4.98mN
项目 / 应用对比例1 应用对比例2 应用对比例3
扩散性(％) / 88.1 89.5 91.4
最大润湿性 / 4.73mN 4.82mN 4.86mN
由表1和表2可知，本申请得的助焊剂，有助于使锡膏更好地浸润至严重氧化的板材上，从而具有较佳的焊接强度，有效减少拒焊、移位和立碑现象。
上述实施方式仅为本发明的优选实施方式，不能以此来限定本发明保护的范围，本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种有铅锡膏助焊剂，其特征在于，由按重量份计的以下组分制成：30-40份溶剂、40-60份松香树脂、6-8份触变剂、1-2份卤素活性剂、5-8份有机酸和1-3份固化剂；所述卤素活性剂为有机胺的盐酸盐；所述有机酸由己二酸和苯基丁二酸组成，所述固化剂为2-苯基咪唑。
2.如权利要求1所述的有铅锡膏助焊剂，其特征在于，所述卤素活性剂为环己胺盐酸盐。
3.如权利要求1所述的有铅锡膏助焊剂，其特征在于，所述有机酸由己二酸和苯基丁二酸按1：0.8-1.2的重量比组成。
4.如权利要求1所述的有铅锡膏助焊剂，其特征在于，所述溶剂为高沸点醇醚类溶剂。
5.如权利要求1所述的有铅锡膏助焊剂，其特征在于，所述溶剂为三乙二醇丁醚和/或二乙二醇丁醚。
6.如权利要求1所述的有铅锡膏助焊剂，其特征在于，所述的松香树脂为KE-604松香树脂和/或AX-E松香树脂。
7.如权利要求1所述的有铅锡膏助焊剂，其特征在于，由按重量份计的以下组分制成：24-26份三乙二醇己醚、8-12份二乙二醇丁醚、26-30份KE-604松香树脂、18-22份AX-E松香树脂、6-8份触变剂、1-2份环己胺盐酸盐、2.5-3.5份己二酸、2.5-3.5份苯基丁二酸和1.5-2.5份2-苯基咪唑。
8.如权利要求1所述的有铅锡膏助焊剂，其特征在于，由按重量份计的以下组分制成：25份三乙二醇己醚、10份二乙二醇丁醚、28.5份KE-604松香树脂、20份AX-E松香树脂、7份触变剂、1.5份环己胺盐酸盐、3份己二酸、3份苯基丁二酸和2份2-苯基咪唑。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的有铅锡膏助焊剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将松香树脂加热至熔解，得到熔解松香树脂；
2)将卤素活性剂、2-苯基咪唑和溶剂混合均匀至溶解；
3)趁热将步骤1)熔解松香树脂加入步骤2)得到的溶液中，搅拌混匀均匀，加入有机酸和触变剂混合均匀，得到有铅锡膏助焊剂。
10.一种锡膏，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的有铅锡膏助焊剂和锡粉组成，所述助焊剂的重量百分比为9-11％；所述锡粉的成分为Sn63Pb37。
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