CN103706961B - 无卤素锡膏 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及助焊剂领域，公开了一种无卤素锡膏。本发明所述的无卤素锡膏，按照质量百分比计算，包括有机酸活化剂0.55～1.1％、松香成膜剂4.4～5.5％、触变剂0.33～0.66％、防腐剂0.055～0.63％、润滑剂0.11～0.55％、金属粉88～90％、溶剂3.3～4.95％。本发明所述的无卤素锡膏，不仅环保，同时在表面贴装的使用中，印刷效果非常好。本发明所述的无卤素锡膏的制备方法，包括以下步骤：将所述松香成膜剂和所述溶剂混合，并且在125～135℃温度下完全熔解；等待温度降至115～124℃后，加入有机酸活化剂使其混合均匀；再等待温度降至95～114℃后，加入所述触变剂、防腐剂、润滑剂，搅拌至完全熔化；冷却至常温，并且在密封条件下，加入所述金属粉，搅拌20～40分钟即可。本发明所述的无卤素锡膏的制备方法，具有环保、无污染、无异味的特点。

Description

无卤素锡膏
技术领域
本发明涉及助焊剂领域，尤其涉及一种无卤素锡膏。
背景技术
在传统的助焊剂领域中，不管为国外及国内的配方中，都离不开卤素活化剂，几乎百分之百的焊媒中都采用的卤化物作为活化剂，因此卤化物作为活化剂中不可少的主要组成部份，卤化物确实为焊接界立下汗马功劳。但在当今全球号召及推行无害及无污染排放的大前提下，卤化物(主要为氟、氯、溴)作为焊接的活化剂时代切底划上句号。因此，失却了卤化物的优选，无形地给焊接界一重大的考验。同样，对于锡膏而言，也是助焊剂的一种，主要为用于电子原件贴装于基板表面的一种焊接材料，具体的使用方法为：先将锡膏通过钢网印刷到基板特定的焊盘上，然后再将指定的电子原件贴到相应的焊盘上，电子原件贴好后再传送到回焊炉进行焊接的。回焊炉的功能主要为通过加热使焊锡膏熔化与电子原件的引脚接合，这一过程，通常称为表面贴装，也简称为SMT。
因为焊锡膏要与电子元件接合，必须先经过印刷的工艺，而印刷是刮刀直接与锡膏长时间不间断往返的摩擦过程。此过程中锡膏的物理状态必须保持一致，否则，锡膏因不断摩擦使得锡膏的金属球表面氧化而变干，导师致影响了印刷效果，最常见的为漏印或少印，而最终影响电子原件的接合效果。
发明内容
本发明实施例的第一目的是：提供一种无卤素锡膏，不仅环保，同时在表面贴装的使用中，不易出现漏印或者少印的问题，使得印刷效果非常好。
本发明实施例的第二目的是：提供一种无卤素锡膏的制备方法，具有环保、无污染、无异味的特点。
本发明实施例提供的一种无卤素锡膏，按照质量百分比计算，包括：
有机酸活化剂0.55～1.1％、松香成膜剂5.03～6.05％、触变剂0.32～0.66％、防腐剂0.05～0.63％、润滑剂0.2～0.55％、金属粉88～90％、溶剂3.85～4.95％。
可选的，所述有机活化剂包括有机长碳链的二元酸、辛二酸和乙酸乙酯，按照质量百分比，所述有机长碳链的二元酸为0.46～1.03％，所述辛二酸为0.05～0.06％，所述乙酸乙酯为0.02～0.03％；
所述有机长碳链的二元酸包括十二烯二元酸、十三烯二元酸、十四烯二元酸，十五烯二元酸和癸二酸二丁脂中一种或两种。
可选的，所述松香成膜剂包括全氢化松香KE604和歧化松香155，按照质量百分比，所述全氢化松香KE604为3.5～5.2％，所述歧化松香155为0.2～2.0％；
所述触变剂包括氢化蓖麻油和聚酰胺钠，按照质量百分比，所述氢化蓖麻油0.3～0.6％、聚酰胺钠0.06～0.36％。
可选的，所述全氢化松香KE604为3.85％，所述歧化松香155为1.1％；
所述氢化蓖麻油0.33％、聚酰胺钠0.11％。
可选的，所述防腐剂包括硼酸、亚硝酸钠，对苯二酚，羟基苯骈三啖唑中的一种或两种。
可选的，所述润滑剂为蓖麻油、油酸中的一种或两种。
可选的，所述金属粉为直径25-45UM球型，按照质量百分比计算，包括：
镍0.1～0.3％、银0.1～5.5％、锡82.2-88.8％。
可选的，所述镍0.2％、银0.3％、锡88.5％。
可选的，所述溶剂为2-乙基-1，3-己二醇、二甘醇己醚、二甘醇辛醚、丙二醇苯醚中的一种或两种。
本发明所述的无卤素锡膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述松香成膜剂和所述溶剂混合，并且在125～135℃温度下完全熔解；
等待温度降至115～124℃后，加入有机酸活化剂使其混合均匀；
再等待温度降至95～114℃后，加入所述触变剂、防腐剂、润滑剂，搅拌至完全熔化；
冷却至常温，并且在密封条件下，加入所述金属粉，搅拌20～40分钟即可。
由上可见，应用本发明实施例的技术方案，通过采用不含卤素的有机酸活化剂、松香成膜剂、触变剂、防腐剂、润滑剂、溶剂以及金属粉组成的锡膏，不仅具有绿色环保的特点，同时，在表面贴装SMT使用过程中，大大减少了漏印或者少印的问题，使得印刷效果大大提高。另外，制备所述无卤素锡膏的过程中，由于原料都不含有卤素，则使得制备过程具有环保、无污染、无异味的特点。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
按照以下质量百分比准备原料：
有机活化剂：十四烯二酸0.55％、十二烯二酸0.22％、乙酸乙脂0.022％、癸二酸二丁脂0.055％；
松香成膜剂：全氢化松香KE6043.85％、歧化松香1551.1％；
触变剂：聚酰胺钠0.11％、氢化蓖麻油0.33％；
防腐剂：羟基苯骈三啖唑0.066％、硼酸0.055％；
润滑剂：蓖麻油0.22％；
溶剂：二甘醇己醚3.872％；
金属粉：镍0.25％、银1.3％、锡88％。
按照以下步骤制备所述无卤素锡膏：
(1)将所述松香成膜剂和所述溶剂混合，并且在130℃温度下完全熔解；
(2)等待温度降至120℃后，加入有机酸活化剂使其混合均匀；
(3)再等待温度降至100℃后，加入所述触变剂、防腐剂、润滑剂，搅拌至完全熔化；
(4)冷却至常温，并且在密封条件下，加入所述金属粉，搅拌30分钟即可。
根据上述配比以及制备方法，制备出的无卤素锡膏的相关性能的实验数据如下表一所示：
测度项目 行业标准值 实测值
粘度 170-250pa.s 201Pa.s
扩展率 80-90％ 85.5％
表面绝缘阻抗 1×1010-12 1×1011
氯含量 小于900PPM 180PPM
溴含量 小于900PPM 5PPM
氟含量 小于900PPM 5PPM
铜片试验 不能有铜绿 没有铜绿
表一：无卤素锡膏的性能实验数据
从上表可以看出，采用本实施例的原料以及配比、制备方法，制出的无卤素锡膏，全部符合行业标准，尤其在卤素含量上远远小于行业标准。
买施例2：
按照以下质量百分比准备原料：
有机活化剂：十四烯二酸0.56％、十二烯二酸0.32％、乙酸乙脂0.024％、癸二酸二丁脂0.056％；
松香成膜剂：全氢化松香KE6044.1％、歧化松香1551.0％；
触变剂：聚酰胺钠0.06％、氢化蓖麻油0.6％；
防腐剂：羟基苯骈三啖唑0.07％、三异丙醇胺0.61％；
润滑剂：油酸0.22％；
溶剂：丙二醇苯醚3.78％；
金属粉：镍0.25％、银1.3％、锡87.05％。
本实施例所述的无卤素锡膏的制备方法与实施例1的方法在上述组分以及配比、步骤中问题温度以及时间有所改变，其他则都一样，具体如下：
(1)将所述松香成膜剂和所述溶剂混合，并且在125℃温度下完全熔解；
(2)等待温度降至124℃后，加入有机酸活化剂使其混合均匀；
(3)再等待温度降至114℃后，加入所述触变剂、防腐剂、润滑剂，搅拌至完全熔化；
(4)冷却至常温，并且在密封条件下，加入所述金属粉，搅拌40分钟即可。
根据上述配比以及制备方法，制备出的无卤素锡膏的相关性能的实验数据如下表二所示：
测度项目 行业标准值 实测值
粘度 170-250pa.s 185Pa.s
扩展率 80-90％ 85.8％
表面绝缘阻抗 1×1010-12 1×1011
氯含量 小于900PPM 185PPM
溴含量 小于900PPM 6PPM3 -->
氟含量 小于900PPM 5PPM
铜片试验 不能有铜绿 没有铜绿
表二：无卤素锡膏的性能实验数据
从上表可以看出，采用本实施例的原料以及配比、制备方法，制出的无卤素锡膏，与实施例1一样，都全部符合行业标准，尤其在卤素含量上远远小于行业标准，但是在粘度上与实施例1相比有所减小，在扩展率上有所增加，在氯和溴的含量上有所增加。
实施例3：
按照以下质量百分比准备原料：
有机活化剂：十三烯二元酸0.55％、十五烯二元酸0.23％、乙酸乙脂0.022％、辛二酸0.055％；
松香成膜剂：全氢化松香KE6044.15％、歧化松香1551.8％；
触变剂：聚酰胺钠0.31％、氢化蓖麻油0.13％；
防腐剂：对苯二酚0.068％、硼酸0.54％；
润滑剂：油酸0.22％；
溶剂：2-乙基-1，3-己二醇3.85％；
金属粉：镍0.2％、银0.3％、锡87.5％。
本实施例所述的无卤素锡膏的制备方法与实施例1的方法在上述组分以及配比、步骤中问题温度以及时间有所改变，其他则都一样，具体如下：
(1)将所述松香成膜剂和所述溶剂混合，并且在120℃温度下完全熔解；
(2)等待温度降至119℃后，加入有机酸活化剂使其混合均匀；
(3)再等待温度降至95℃后，加入所述触变剂、防腐剂、润滑剂，搅拌至完全熔化；
(4)冷却至常温，并且在密封条件下，加入所述金属粉，搅拌20分钟即可。
根据上述配比以及制备方法，制备出的无卤素锡膏的相关性能的实验数据如下表三所示：
测度项目 行业标准值 实测值
粘度 170-250pa.s 220Pa.s
扩展率 80-90％ 82％
表面绝缘阻抗 1×1010-12 1×1011
氯含量 小于900PPM 180PPM
溴含量 小于900PPM 5PPM
氟含量 小于900PPM 6PPM
铜片试验 不能有铜绿 没有铜绿
表三：无卤素锡膏的性能实验数据
从上表可以看出，采用本实施例的原料以及配比、制备方法，制出的无卤素锡膏，与实施例1一样，都全部符合行业标准，尤其在卤素含量上远远小于行业标准，但是在粘度和卤素含量上与实施例1相比都有所增加，但扩展率下降。
实施例四：
按照以下质量百分比准备原料：
有机活化剂：十三烯二元酸0.58％、癸二酸二丁脂0.24％、乙酸乙脂0.022％、辛二酸0.055％；
松香成膜剂：全氢化松香KE6044.95％、歧化松香1550.85％；
触变剂：聚酰胺钠0.21％、氢化蓖麻油0.44％；
防腐剂：亚硝酸钠0.073％、硼酸0.49％；
润滑剂：蓖麻0.32％；
溶剂：丙二醇苯醚4.25％；
金属粉：镍0.22％、银1.5％、锡85.8％。
本实施例所述的无卤素锡膏的制备方法与实施例1的方法在上述组分以及配比、步骤中问题温度以及时间有所改变，其他则都一样，具体如下：
(1)将所述松香成膜剂和所述溶剂混合，并且在125℃温度下完全熔解；
(2)等待温度降至120℃后，加入有机酸活化剂使其混合均匀；
(3)再等待温度降至110℃后，加入所述触变剂、防腐剂、润滑剂，搅拌至完全熔化；
(4)冷却至常温，并且在密封条件下，加入所述金属粉，搅拌28分钟即可。
根据上述配比以及制备方法，制备出的无卤素锡膏的相关性能的实验数据如下表四所示：
测度项目 行业标准值 实测值
粘度 170-250pa.s 198Pa.s
扩展率 80-90％ 84％
表面绝缘阻抗 1×1010-12 1×1011
氯含量 小于900PPM 245PPM
溴含量 小于900PPM 7PPM
氟含量 小于900PPM 6PPM
铜片试验 不能有铜绿 没有铜绿
表四：无卤素锡膏的性能实验数据
从上表可以看出，采用本实施例的原料以及配比、制备方法，制出的无卤素锡膏，与实施例1一样，都全部符合行业标准，尤其在卤素含量上远远小于行业标准，但是在粘度、扩展率上与实施例1相比都有所下降，在卤素含量上有所增加。
实施例五：
按照以下质量百分比准备原料：
有机活化剂：十二烯二元酸0.56％、十三烯二元酸0.22％、乙酸乙脂0.022％、辛二酸0.055％；
松香成膜剂：全氢化松香KE6045.05％、歧化松香1551.0％；
触变剂：聚酰胺钠0.13％、氢化蓖麻油0.11％；
防腐剂：对苯二酚0.053％、亚硝酸钠0.54％；
润滑剂：油酸0.31％；
溶剂：二甘醇辛醚3.75％；
金属粉：镍0.2％、银2.3％、锡85.7％。
本实施例所述的无卤素锡膏的制备方法与实施例1的方法在上述组分以及配比、步骤中问题温度以及时间有所改变，其他则都一样，具体如下：
(1)将所述松香成膜剂和所述溶剂混合，并且在132℃温度下完全熔解；
(2)等待温度降至124℃后，加入有机酸活化剂使其混合均匀；
(3)再等待温度降至112℃后，加入所述触变剂、防腐剂、润滑剂，搅拌至完全熔化；
(4)冷却至常温，并且在密封条件下，加入所述金属粉，搅拌35分钟即可。
根据上述配比以及制备方法，制备出的无卤素锡膏的相关性能的实验数据如下表五所示：
测度项目 行业标准值 实测值
粘度 170-250pa.s 205Pa.s
扩展率 80-90％ 85％
表面绝缘阻抗 1×1010-12 1×1011
氯含量 小于900PPM 200PPM
溴含量 小于900PPM 5PPM
氟含量 小于900PPM 5PPM
铜片试验 不能有铜绿 没有铜绿
表五：无卤素锡膏的性能实验数据
从上表可以看出，采用本实施例的原料以及配比、制备方法，制出的无卤素锡膏，与实施例一样，都全部符合行业标准，但是在粘度上与实施例1相比有所增加，在扩展率上有所下降，在氯含量上有所增加。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种无卤素锡膏，其特征在于，按照质量百分比计算，包括：有机酸活化剂0.55～1.1％、松香成膜剂4.4～5.5％、触变剂0.33～0.66％、防腐剂0.055～0.63％、润滑剂0.11～0.55％、金属粉88～90％、溶剂3.3～4.95％；所述松香成膜剂包括全氢化松香KE604和歧化松香155，按照质量百分比，所述全氢化松香KE604为3.5～5.2％，所述歧化松香155为0.2～2.0％；所述触变剂包括氢化蓖麻油和聚酰胺钠，按照质量百分比，所述氢化蓖麻油0.1～0.6％、聚酰胺钠0.06～0.56％。
2.根据权利要求1所述的无卤素锡膏，其特征在于：所述全氢化松香KE604为3.85％，所述歧化松香155为1.1％；所述氢化蓖麻油0.33％、聚酰胺钠0.11％。
3.根据权利要求1所述的无卤素锡膏，其特征在于：所述防腐剂包括硼酸、亚硝酸钠，对苯二酚，羟基苯骈三啖唑中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的无卤素锡膏，其特征在于；所述润滑剂为蓖麻油、油酸中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的无卤素锡膏，其特征在于：所述金属粉为直径25-45UM球型，按照质量百分比计算，包括：镍0.1～0.3％、银0.1～5.5％、锡82.2-88.8％。
6.根据权利要求5所述的无卤素锡膏，其特征在于：所述镍0.2％、银0.3％、锡88.5％。
7.根据权利要求1所述的无卤素锡膏，其特征在于：
所述溶剂为2-乙基-1，3-己二醇、二甘醇已醚、二甘醇辛醚、丙二醇苯醚中的一种或两种。
8.一种根据权利要求1所述的无卤素锡膏的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将所述松香成膜剂和所述溶剂混合，并且在125～135℃温度下完全熔解；
等待温度降至115～124℃后，加入有机酸活化剂使其混合均匀；
再等待温度降至95～114℃后，加入所述触变剂、防腐剂、润滑剂，搅拌至完全熔化；
冷却至常温，并且在密封条件下，加入所述金属粉，搅拌20～40分钟。
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