CN102528329B - 一种无卤无铅焊锡膏及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种无卤无铅焊锡膏及制备方法，其特征在于将二乙二醇单丁醚、蓖麻油、聚异丁烯加入温控乳化机内加热搅拌后，再将白凡士林、聚合松香、氢化松香加入再搅拌，得到一次混合溶液，再降温加入丁二酸、癸二酸和戊二酸再搅拌，得到二次混合溶液降温加入聚酰胺腊再搅拌，得到三次混合溶液，再降温，加入氟碳表面活性剂和二乙醇胺再搅拌抽真空直至温度回复到室温，低温静置24小時后，在22～25℃温度下加入无铅电子级锡合金粉Sn96.5Ag3.0Cu0.5，搅拌得到无卤无铅焊锡膏，该产品焊接后残留物少，腐蚀性小，具有极高的表面绝缘阻抗值，无需清洗，触变性能优良，不易塌落，焊后焊点光亮，导电性能优良的优点及效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种无卤无铅焊锡膏，用于连接器点涂焊接，属电子焊接材料领域。
本发明还涉及该无卤无铅焊锡膏的制备方法。
技术背景
自2006年7月1日起，投放市场的电子产品不能含有铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯、多溴联苯醚等有害物质，为此近年来，世界各地都在研制开发应用无铅焊料，以减少对环境污染和保持产品安全，但无铅焊料生产的焊锡膏由于使用的助焊剂含氟、氯、溴和碘等卤化物，依照IEC无卤标准、欧盟《RoHS》标准及美国IPC-TM-650，禁止使用卤素。目前无卤助焊剂种类也很多，有的助焊剂组分活性温度和活性不好，使锡合金粉制成的焊锡膏质量达不到要求。
发明内容
本发明的目的正是为了克服上述已有技术的缺点与不足，依照IEC无卤标准、欧盟《RoHS》标准及美国IPC-TM-650，而提供一种无卤无铅焊锡膏，从而即符合限令规定又满足质量要求。
本发明还提供该无卤无铅焊锡膏的制备方法。
本发明的目的是通过下列技术方案实现的：
一种无卤无铅焊锡膏，它由无铅电子级锡合金粉和助焊剂组成，无铅电子级锡合金粉与助焊剂重量配比为89～90∶10～11，
所述的无铅电子级锡合金粉为20～45μm的Sn96.5Ag3.0Cu0.5合金粉，所述助焊剂由下述重量百分比的原料组成，
所述无卤无铅焊锡膏的制备方法，它按下述步骤进行：
(a)将22～30％(重量％，下同)二乙二醇单丁醚、4～8％的蓖麻油、12～18％的聚异丁烯加入温控乳化机内加热，在120～125℃温度下以200r/min速度搅拌5～10分钟后，再将3～8％的白凡士林、20～30％的聚合松香604#、12～15％的特级氢化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再搅拌5～10分钟，得到一次混合溶液；
(b)再将(a)项的混合溶液降温至100～105℃温度，依次加入0.5～2.0％的丁二酸、0.5～2.0％的癸二酸和1.0～3.0％的戊二酸再以1000r/min速度搅拌5～10分钟，得到二次混合溶液；
(c)再将(b)项的混合溶液降温至70～75℃温度，加入2.0～5.0％聚酰胺腊再以1200r/min速度搅拌5～10分钟，得到三次混合溶液；
(d)再将(c)项的混合溶液降温至50～55℃温度，依次加入0.1～0.4％氟碳表面活性剂FS100和0.2～0.8％二乙醇胺再以1200r/min速度搅拌5～10分钟后边搅拌边抽真空至真空值0.06MPa，直至温度回复到室温，制得的助焊剂在5～10℃静置24小时后加入双行星锡膏搅拌机，在22～25℃温度下加入20～45μm的Sn96.5Ag3.0Cu0.5无铅电子级锡合金粉，无铅电子级锡合金粉与助焊剂重量配比为89～90∶10～11，搅拌10～15分钟，得到无卤无铅焊锡膏。
本发明选择的助焊剂原料：二乙二醇单丁醚为溶剂，英文名：DiethyleneGlycol Monobuthyl Ethe，分子式：C8H18O3，无色易燃液体，溶于水、乙醇、乙醚、油类和多种有机溶剂；蓖麻油，分子式：C3H5(C18H33O3)3分子量：932，为增塑剂；聚异丁烯，商品名为Dynapak Poly，英文名：2methylpropenehomopolymer，为稳定剂，白凡士林，英文名：WHITE VASELIN为保湿剂；聚合松香604#为锡膏、助焊剂的松香载体；特级氢化松香AX-E，为松香载体，无色透明粒状，由于其氢化程度高，所以添加到无铅助焊剂或焊锡膏中，不易氧化变色；丁二酸，英文名：Succinic acid，别名：琥珀酸，分子式：C4H6O4，分子量：118.09，为活性剂，为助焊剂、锡膏上用作助焊酸，有良好的助焊、酸化活性作用，可提高助焊能力和配制可焊性好的，癸二酸，英文名：Sebacic acid，分子式：C10H18O4 分子量：202，为活性剂，用于助焊剂、焊锡膏生产里起助焊有机酸活性，对焊剂净化焊料和被焊件表面起主要作用，戊二酸，英文名：Glutaric acid，分子式C5H8O4，为活性剂，溶解力强，残留物少，配制的助焊剂非常干净并不会有发白现象发生、用于助焊剂、焊锡膏生产里起助焊活性，对焊剂净化焊料和被焊件表面起主要作用；聚酰胺腊，商品名：DISPARLON 6500，具有優異的触變性，提供更佳的防沉，防垂效果，由於粉末状，黄用较低，是一種再塗性佳、安全性好的添加劑。氟碳表面活性剂FS100，100％活性物质的水溶性乙氧基类非离子型氟碳表面活性剂，可以提供特别出色的内润滑性能，同时还能使应用体系具有良好的户外耐候性、抗污性和抗紫外线能力；二乙醇胺，英文名：Diethanolamine，分子式：C4H11NO2，为表面活性剂，酸性气体吸收剂，软化剂和润滑剂。
本发明的焊锡膏由无铅电子级锡合金粉和助焊剂组成，助焊剂选用二乙二醇单丁醚为溶剂，聚异丁烯为稳定剂，白凡士林为保湿剂；聚合松香和氢化松香为树脂材料提高焊锡膏粘附性，保护和防止焊后PCB再度氧化的作用；活性剂选用丁二酸、癸二酸和戊二酸可更好的去除PCB金属膜焊盘表层及零件焊接部位的氧化物质的作用，同时具有降低金属表面张力的功效；选用聚酰胺腊触变剂可调节焊锡膏的粘度以及触变性能，防止在使用过程中出现拖尾、粘连等现象的作用；氟碳表面活性剂和二乙醇胺为表面活性剂提高润滑性能和软化度。
选用的无铅电子级锡合金粉Sn96.5Ag3.0Cu0.5的成分和形状、尺寸分布均符合行业关于无铅焊料-化学成份与形态的规定，为低氧化率球形焊料合金粉。
本发明的制备方法根据采用的原料性能和作用进行分叚处理，采用逐步慢慢降温的步骤可有利于保持焊剂的活性不被破坏，抽真空有利于减少焊剂里的空气含量和水份含量，增加焊剂的粘稠度。
由于采取上述技术方案使本发明技术与已有技术相比具有如下优点及效果：
(a)本发明的无卤无铅焊锡膏是依照IEC无卤标准、欧盟《RoHS》标准及美国IPC-TM-650标准，选用低氧化率球形焊料合金粉和热稳定性极强的高触变性流变膏状环保型助焊剂，是无铅、无卤、免清洗焊锡膏；
(b)、印刷时脱膜性能良好，可适用于0.4mm间距焊盘的印刷；
(c)、焊接后残留物少，腐蚀性小，具有极高的表面绝缘阻抗值，无需清洗即可达到极佳的ICT测试性能；
(d)、连续印刷时，黏度变化小，能够保证长时间作业印刷效果的稳定性；
(e)本产品触变性能优良，印刷后形态保持好不易塌落，避免贴片元件产生偏移；
(f)焊后焊点光亮，导电性能优良；
(g)焊接时产生的锡珠少，减少短路现象的发生。
具体实施方式
实施例1
取30g的二乙二醇单丁醚、7g的蓖麻油、13g的聚异丁烯加入温控乳化机内加热，在120℃温度下以200r/min速度搅拌10分钟后，再将7.0g的白凡士林、20g的聚合松香604#、14g的特级氢化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再搅拌10分钟，得到一次混合溶液，降温至100℃温度，依次加入1.0g的丁二酸、1.0g的癸二酸和2.0g的戊二酸再以1000r/min速度搅拌10分钟，得到二次混合溶液降温至70℃温度，加入4.0g聚酰胺腊再以1200r/min速度搅拌10分钟，得到三次混合溶液降温至55℃温度，依次加入0.4g氟碳表面活性剂FS100和0.6g二乙醇胺再以1200r/min速度搅拌5分钟后边搅拌边抽真空至真空值0.06MPa，直至温度回复到室温制得的助焊剂在5℃静置24小时后，取上述助焊剂11g加入双行星锡膏搅拌机，在22℃温度下加入20μm的Sn96.5Ag3.0Cu0.5无铅电子级锡合金粉89g，搅拌10分钟，得到无卤无铅焊锡膏。
实施例2
取23.8g的二乙二醇单丁醚、8g的蓖麻油、12g的聚异丁烯加入温控乳化机内加热，在125℃温度下以200r/min速度搅拌5分钟后，再将8.0g的白凡士林、20g的聚合松香604#、15g的特级氢化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再搅拌5分钟，得到一次混合溶液，降温至105℃温度，依次加入2.0g的丁二酸、2.0g的癸二酸和3.0g的戊二酸再以1000r/min速度搅拌5分钟，得到二次混合溶液降温至75℃温度，加入5.0g聚酰胺腊再以1200r/min速度搅拌5分钟，得到三次混合溶液降温至50℃温度，依次加入0.4g氟碳表面活性剂FS100和0.8g二乙醇胺再以1200r/min速度搅拌5分钟后边搅拌边抽真空至真空值0.06MPa，直至温度回复到室温制得的助焊剂在10℃静置24小时后，取上述助焊剂10g加入双行星锡膏搅拌机，在25℃温度下加入30μm的Sn96.5Ag3.0Cu0.5无铅电子级锡合金粉90g，搅拌15分钟，得到无卤无铅焊锡膏。
实施例3
取26.3g的二乙二醇单丁醚、6g的蓖麻油、15g的聚异丁烯加入温控乳化机内加热，在120℃温度下以200r/min速度搅拌10分钟后，再将5.0g的白凡士林、25g的聚合松香604#、14g的特级氢化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再搅拌10分钟，得到一次混合溶液，降温至100℃温度，依次加入1.0g的丁二酸、1.0g的癸二酸2.0g的戊二酸再以1000r/min速度搅拌10分钟，得到二次混合溶液降温至70℃温度，加入4.0g聚酰胺腊再以1200r/min速度搅拌10分钟，得到三次混合溶液降温至50℃温度，依次加入0.2g氟碳表面活性剂FS100和0.5g二乙醇胺再以1200r/min速度搅拌10分钟后边搅拌边抽真空至真空值0.06MPa，直至温度回复到室温制得的助焊剂在5℃静置24小时后，取上述助焊剂10.5g加入双行星锡膏搅拌机，在23℃温度下加入45μm的Sn96.5Ag3.0Cu0.5无铅电子级锡合金粉89.5g，搅拌10分钟，得到无卤无铅焊锡膏。
实施例4
取28g的二乙二醇单丁醚、4g的蓖麻油、16g的聚异丁烯加入温控乳化机内加热，在125℃温度下以200r/min速度搅拌5分钟后，再将3.0g的白凡士林、28g的聚合松香604#、13g的特级氢化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再搅拌5分钟，得到一次混合溶液，降温至105℃温度，依次加入2.0g的丁二酸、0.5g的癸二酸和3.0g的戊二酸再以1000r/min速度搅拌5分钟，得到二次混合溶液降温至75℃温度，加入2.0g聚酰胺腊再以1200r/min速度搅拌5分钟，得到三次混合溶液降温至55℃温度，依次加入0.3g氟碳表面活性剂FS100和0.2g二乙醇胺再以1200r/min速度搅拌10分钟后边搅拌边抽真空至真空值0.06MPa，直至温度回复到室温制得的助焊剂在8℃静置24小时后，取上述助焊剂11g加入双行星锡膏搅拌机，在25℃温度下加入25μm的Sn96.5Ag3.0Cu0.5无铅电子级锡合金粉89g，搅拌10分钟，得到无卤无铅焊锡膏。
实施例5
取22g的二乙二醇单丁醚、6g的蓖麻油、18g的聚异丁烯加入温控乳化机内加热，在120℃温度下以200r/min速度搅拌5分钟后，再将5.0g的白凡士林、30g的聚合松香604#、12g的特级氢化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再搅拌10分钟，得到一次混合溶液，降温至100℃温度，依次加入0.5g的丁二酸、1.0g的癸二酸和1.0g的戊二酸再以1000r/min速度搅拌10分钟，得到二次混合溶液降温至75℃温度，加入4.0g聚酰胺腊再以1200r/min速度搅拌5分钟，得到三次混合溶液降温至55℃温度，依次加入0.1g氟碳表面活性剂FS100和0.4g二乙醇胺再以1200r/min速度搅拌5分钟后边搅拌边抽真空至真空值0.06MPa，直至温度回复到室温制得的助焊剂在5℃静置24小时后，取上述助焊剂10g加入双行星锡膏搅拌机，在25℃温度下加入45μm的Sn96.5Ag3.0Cu0.5无铅电子级锡合金粉90g，搅拌15分钟，得到无卤无铅焊锡膏。
检测结果：标淮为SJ/T 11186-2009
结果表明本发明产品均达到行业标准。
Claims (2)
1.一种无卤无铅焊锡膏，其特征在于它由无铅电子级锡合金粉和助焊剂组成，无铅电子级锡合金粉与助焊剂重量配比为89～90：10～11，
所述的无铅电子级锡合金粉为20～45μm的Sn96.5Ag3.0Cu0.5合金粉， 所述助焊剂由下述重量百分比的原料组成，
二乙二醇单丁醚 22～30％
蓖麻油 4～8％
聚异丁烯 12～18％
白凡士林 3～8％
聚合松香604＃ 20～30％
特级氢化松香AX-E 12～15％
丁二酸 0.5～2.0％
癸二酸 0.5～2.0％
戊二酸 1.0～3.0％
聚酰胺蜡 2.0～5.0％
氟碳表面活性剂FS100 0.1～0.4％
二乙醇胺 0.2～0.8％。
2.根据权利要求1所述无卤无铅焊锡膏的制备方法，其特征在于它按下述步骤进行：
（a）将 22～30％（重量％，下同）二乙二醇单丁醚、4～8％的蓖麻油、12～18 ％的聚异丁烯加入温控乳化机内加热，在120～125℃温度下以200r/min速度搅拌5～10分钟后，再将3～8％的白凡士林、20～30％的聚合松香604＃、12～15％的特级氢化松香AX-E依次加入并以800r/min速度再搅拌5～10分钟，得到一次混合溶液；
（b）再将（a）项的混合溶液降温至100～105℃温度，依次加入0.5～2.0％的丁二酸、0.5～2.0％的癸二酸和1.0～3.0％的戊二酸再以1000r/min速度搅拌5～10分钟，得到二次混合溶液；
（c）再将（b）项的混合溶液降温至70～75℃温度，加入2.0～5.0％聚酰胺蜡再以1200r/min速度搅拌5～10分钟，得到三次混合溶液；
（d）再将（c）项的混合溶液降温至50～55℃温度，依次加入0.1～0.4％氟碳表面活性剂FS100 和0.2～0.8％二乙醇胺再以1200r/min速度搅拌5～10分钟后边搅拌边抽真空至真空值0.06MPa，直至温度回复到室温，制得的助焊剂在5～10℃静置24小时后加入双行星锡膏搅拌机，在22～25℃温度下加入20～45μm的Sn96.5Ag3.0Cu0.5无铅电子级锡合金粉，无铅电子级锡合金粉与助焊剂重量配比为89～90：10～11，搅拌10～15分钟，得到无卤无铅焊锡膏。
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