CN105855747A - 防腐蚀助焊剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防腐蚀助焊剂及其制备方法，将甘油、异丁醇、乙二醇、异丙醇混合均匀后加热至74～80℃，边搅拌边加入三丙二醇丁醚、苯骈三氮唑、麦角甾醇、花生油改性丙烯酸树脂、对苯二酚硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠，恒温搅拌30～40分钟；加入松香，加热至100～120℃反应60～100min，搅拌均匀；边搅拌边加入剩余组分，混合均匀，真空过滤后即得。本发明的助焊剂的腐蚀性能较弱，能够降低助焊剂对被焊接材料的腐蚀，具备较好的防腐蚀效果。

Description

防腐蚀助焊剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种防腐蚀助焊剂及其制备方法。
背景技术
助焊剂是在焊接工艺中能帮助和促进焊接过程，同时具有保护作用、阻止氧化反应的化学物质。助焊剂可分为固体、液体和气体。助焊剂除去金属表面的氧化物，可以保证焊点连接牢固，所以一般具有一定酸性。但酸性过强会腐蚀金属表面，反而使焊点不可靠了。
申请号为CN201610096273.X 的中国专利申请公开了一种低松香免洗助焊剂，由下述重量份的原料组成：乙醇5-12份、乙二醇5-10份、丙三醇1-5份、乙二醇丁醚2-8份、松香10-20份，树脂10-25份，表面活性剂2-6份、成膜剂0.5-4份，有机酸活化剂1～4份、助溶剂0.1-1.5份、有机溶剂5-15份、润湿剂0.5-2.5份、四乙二醇二甲醚1-4份、无水乙醇5-10份。该低松香免洗助焊剂，助焊能力强、发泡性能好、不含卤素、但是其中含有有机酸活化剂，对被焊接材料具有较大的腐蚀性。
申请号为CN201510773594.4的中国专利申请公开了一种变频制冷器焊接材料用有机助焊剂，由改性聚酰胺蜡6650 10-12%、改性氢化蓖麻油65-70%、癸二酸12-16%、己二酸4-8%、环己胺氢溴酸盐1-3%组成，可以广泛用于冰箱、空调等制冷器的生产，该有机助焊剂从根本上解决了传统助焊剂在与制冷气体接触时发生反应的现象，同时解决了在制冷器工作条件下助焊剂的严重腐蚀现象，从而保证了制冷器的使用寿命。但是不含松香，其助焊性能会有所影响。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种防腐蚀助焊剂及其制备方法，能够明显降低助焊剂对被焊接材料的腐蚀。
本发明采用以下技术方案：
防腐蚀助焊剂，包括以下重量份计的原料：松香100～200份、甘油50～80份、异丁醇10～50份、乙二醇20～90份、异丙醇50～60份、1,2-环己二醇二缩水甘油醚10～20份、苯氧乙醇50～80份、葡萄糖酸10～20份、甲基纤维素20～60份、焦磷酸钠1～8份、三丙二醇丁醚20～50份、苯骈三氮唑10～15份、麦角甾醇50～100份、花生油改性丙烯酸树脂40～50份、对苯二酚40～60份、硬脂酸钠20～30份、十二烷基苯磺酸钠10～20份。
作为优选，防腐蚀助焊剂，包括以下重量份计的原料：松香150份、甘油60份、异丁醇30份、乙二醇50份、异丙醇55份、1,2-环己二醇二缩水甘油醚15份、苯氧乙醇60份、葡萄糖酸15份、甲基纤维素40份、焦磷酸钠5份、三丙二醇丁醚30份、苯骈三氮唑12份、麦角甾醇80份、花生油改性丙烯酸树脂45份、对苯二酚50份、硬脂酸钠25份、十二烷基苯磺酸钠1份。
上述防腐蚀助焊剂的制备方法，包括以下步骤：将甘油、异丁醇、乙二醇、异丙醇混合均匀后加热至74～80℃，边搅拌边加入三丙二醇丁醚、苯骈三氮唑、麦角甾醇、花生油改性丙烯酸树脂、对苯二酚硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠，恒温搅拌30～40分钟；加入松香，加热至100～120℃反应60～100min，搅拌均匀；边搅拌边加入1,2-环己二醇二缩水甘油醚、苯氧乙醇、葡萄糖酸、甲基纤维素、焦磷酸钠，混合均匀，真空过滤后即得。
作为优选，第一步的加热温度为74℃。
作为优选，花生油改性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：将丙烯酸树脂100份，花生油10～500份，二羟甲基丙酸10～20份加入反应器中，100℃～200℃保温反应20～30min，降至室温，加入十二烷基三甲基氯化铵20～30份，在70℃～100℃条件下反应1～5h，降至室温，加入水搅拌均匀，调节树脂固含量在15～18％，所述份数为重量份。
作为优选，树脂固含量为16%。
有益效果
本发明的溶铜速率为0.07-0.08µm/s，这是因为采用经花生油改性后的丙烯酸树脂制备的助焊剂的腐蚀性能较弱，能够降低助焊剂对被焊接材料的腐蚀，具备较好的防腐蚀效果。此外，葡萄糖酸的加入可以在一定程度上提高本发明的防腐蚀性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细介绍。
实施例1
防腐蚀助焊剂，包括以下重量份计的原料：松香150份、甘油60份、异丁醇30份、乙二醇50份、异丙醇55份、1,2-环己二醇二缩水甘油醚15份、苯氧乙醇60份、葡萄糖酸15份、甲基纤维素40份、焦磷酸钠5份、三丙二醇丁醚30份、苯骈三氮唑12份、麦角甾醇80份、花生油改性丙烯酸树脂45份、对苯二酚50份、硬脂酸钠25份、十二烷基苯磺酸钠1份。
上述防腐蚀助焊剂的制备方法，包括以下步骤：将甘油、异丁醇、乙二醇、异丙醇混合均匀后加热至74℃，边搅拌边加入三丙二醇丁醚、苯骈三氮唑、麦角甾醇、花生油改性丙烯酸树脂、对苯二酚硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠，恒温搅拌35分钟；加入松香，加热至110℃反应80min，搅拌均匀；边搅拌边加入1,2-环己二醇二缩水甘油醚、苯氧乙醇、葡萄糖酸、甲基纤维素、焦磷酸钠，混合均匀，真空过滤后即得。
所述花生油改性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：将丙烯酸树脂100份，花生油100份，二羟甲基丙酸15份加入反应器中，150℃保温反应24min，降至室温，加入十二烷基三甲基氯化铵25份，在80℃条件下反应3h，降至室温，加入水搅拌均匀，调节树脂固含量在16％，所述份数为重量份。
实施例2
防腐蚀助焊剂，包括以下重量份计的原料：松香100份、甘油50份、异丁醇10份、乙二醇20份、异丙醇50份、1,2-环己二醇二缩水甘油醚10份、苯氧乙醇50份、葡萄糖酸10份、甲基纤维素20份、焦磷酸钠1份、三丙二醇丁醚20份、苯骈三氮唑10份、麦角甾醇50份、花生油改性丙烯酸树脂40份、对苯二酚40份、硬脂酸钠20份、十二烷基苯磺酸钠10份。
上述防腐蚀助焊剂的制备方法，包括以下步骤：将甘油、异丁醇、乙二醇、异丙醇混合均匀后加热至74℃，边搅拌边加入三丙二醇丁醚、苯骈三氮唑、麦角甾醇、花生油改性丙烯酸树脂、对苯二酚硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠，恒温搅拌30分钟；加入松香，加热至100℃反应60min，搅拌均匀；边搅拌边加入1,2-环己二醇二缩水甘油醚、苯氧乙醇、葡萄糖酸、甲基纤维素、焦磷酸钠，混合均匀，真空过滤后即得。
所述花生油改性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：将丙烯酸树脂100份，花生油10份，二羟甲基丙酸10份加入反应器中，100℃保温反应20min，降至室温，加入十二烷基三甲基氯化铵20份，在70℃条件下反应1h，降至室温，加入水搅拌均匀，调节树脂固含量在15％，所述份数为重量份。
实施例3
防腐蚀助焊剂，包括以下重量份计的原料：松香200份、甘油80份、异丁醇50份、乙二醇90份、异丙醇60份、1,2-环己二醇二缩水甘油醚20份、苯氧乙醇80份、葡萄糖酸20份、甲基纤维素60份、焦磷酸钠8份、三丙二醇丁醚50份、苯骈三氮唑15份、麦角甾醇100份、花生油改性丙烯酸树脂50份、对苯二酚60份、硬脂酸钠30份、十二烷基苯磺酸钠20份。
上述防腐蚀助焊剂的制备方法，包括以下步骤：将甘油、异丁醇、乙二醇、异丙醇混合均匀后加热至80℃，边搅拌边加入三丙二醇丁醚、苯骈三氮唑、麦角甾醇、花生油改性丙烯酸树脂、对苯二酚硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠，恒温搅拌40分钟；加入松香，加热至120℃反应100min，搅拌均匀；边搅拌边加入1,2-环己二醇二缩水甘油醚、苯氧乙醇、葡萄糖酸、甲基纤维素、焦磷酸钠，混合均匀，真空过滤后即得。
所述花生油改性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：将丙烯酸树脂100份，花生油500份，二羟甲基丙酸20份加入反应器中，200℃保温反应30min，降至室温，加入十二烷基三甲基氯化铵30份，在100℃条件下反应5h，降至室温，加入水搅拌均匀，调节树脂固含量在18％，所述份数为重量份。
对比例1
与实施例1相同，不同在于：将所述的花生油改性丙烯酸树脂替换成未经改性的丙烯酸树脂。
对比例2
与实施例1相同，不同在于：不加葡萄糖酸。
性能测试
对实施例1～3和对比例的产品进行性能测试，按照IPC J-STD-004A标准对制得的助焊剂进行铜镜腐蚀测试。溶铜性测试通过将蘸有助焊剂的铜丝(直径为1mm)浸入260℃的Sn-0.7Cu-0.05Ni钎料中一定时间后，计算铜丝直径的变化量即为溶铜速率。结果见表1。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
溶铜速率（µm/s） 0.07 0.08 0.08 1.23 0.33
铜镜腐蚀实验 无穿透性腐蚀 无穿透性腐蚀 无穿透性腐蚀 有穿透性腐蚀 轻微腐蚀
结论：本发明的溶铜速率为0.07-0.08µm/s，对比例1的溶铜速率为1.23µm/s，说明采用经花生油改性后的丙烯酸树脂制备的助焊剂的腐蚀性能较弱，能够降低助焊剂对被焊接材料的腐蚀，具备较好的防腐蚀效果。由对比例2可知，葡萄糖酸的加入可以在一定程度上提高本发明的防腐蚀性能。

Claims (6)

1.防腐蚀助焊剂，其特征在于，包括以下重量份计的原料：松香100～200份、甘油50～80份、异丁醇10～50份、乙二醇20～90份、异丙醇50～60份、1,2-环己二醇二缩水甘油醚10～20份、苯氧乙醇50～80份、葡萄糖酸10～20份、甲基纤维素20～60份、焦磷酸钠1～8份、三丙二醇丁醚20～50份、苯骈三氮唑10～15份、麦角甾醇50～100份、花生油改性丙烯酸树脂40～50份、对苯二酚40～60份、硬脂酸钠20～30份、十二烷基苯磺酸钠10～20份。
2.根据权利要求1所述的防腐蚀助焊剂，其特征在于，包括以下重量份计的原料：松香150份、甘油60份、异丁醇30份、乙二醇50份、异丙醇55份、1,2-环己二醇二缩水甘油醚15份、苯氧乙醇60份、葡萄糖酸15份、甲基纤维素40份、焦磷酸钠5份、三丙二醇丁醚30份、苯骈三氮唑12份、麦角甾醇80份、花生油改性丙烯酸树脂45份、对苯二酚50份、硬脂酸钠25份、十二烷基苯磺酸钠1份。
3.基于权利要求1所述的防腐蚀助焊剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将甘油、异丁醇、乙二醇、异丙醇混合均匀后加热至74～80℃，边搅拌边加入三丙二醇丁醚、苯骈三氮唑、麦角甾醇、花生油改性丙烯酸树脂、对苯二酚硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠，恒温搅拌30～40分钟；加入松香，加热至100～120℃反应60～100min，搅拌均匀；边搅拌边加入1,2-环己二醇二缩水甘油醚、苯氧乙醇、葡萄糖酸、甲基纤维素、焦磷酸钠，混合均匀，真空过滤后即得。
4.根据权利要求3所述的防腐蚀助焊剂的制备方法，其特征在于，第一步的加热温度为74℃。
5.根据权利要求3所述的防腐蚀助焊剂的制备方法，其特征在于，花生油改性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：将丙烯酸树脂100份，花生油10～500份，二羟甲基丙酸10～20份加入反应器中，100℃～200℃保温反应20～30min，降至室温，加入十二烷基三甲基氯化铵20～30份，在70℃～100℃条件下反应1～5h，降至室温，加入水搅拌均匀，调节树脂固含量在15～18％，所述份数为重量份。
6.根据权利要求5所述的防腐蚀助焊剂的制备方法，其特征在于，树脂固含量为16%。
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