CN107717262A - 一种免洗助焊剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种免洗助焊剂及其制备方法，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂50‑80份、乙醇10‑20份、二丙二醇丁醚10‑20份、苹果酸8‑15份、氯化铵5‑10份、三乙醇胺6‑12份、吐温20 4‑8份、二甲基亚砜5‑12份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯8‑14份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼7‑14份、油酸十八烷胺5‑9份、琉基苯并噻唑4‑8份、2‑苯基咪唑啉季铵盐3‑7份。本发明制备的助焊剂的润湿力达到4.53mN（250℃），剪切强度达到41.36MPa，盐雾腐蚀试验后焊点处720h外观无变化，满足焊接的要求。

Description

一种免洗助焊剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种助焊剂，具体涉及一种免洗助焊剂。
背景技术
助焊剂作为软钎焊技术的常用辅助材料，广泛用于电子电工PCB焊接领域，传统的助焊剂出于焊接活性的考虑，固含量较高且含有卤素，焊后PCB表面有残留不易清洗、腐蚀性大、离子污染度大、表面绝缘电阻率较低。随着电子焊接技术的发展和需求，开发出了免洗助焊剂，一般由松香、活性剂、有机溶剂组成，其特点是固含量低，焊后残留少，无腐蚀性、离子污染度小、表面绝缘电阻率较低。然而现有技术中的使用的松香具有腐蚀性，并且由于溶剂的快速挥发松香易产生结晶，从而达不到对工件的处理效果。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种免洗助焊剂及其制备方法，该方法制备的助焊剂能够提高工件的加工性能。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种免洗助焊剂，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂50-80份、乙醇10-20份、二丙二醇丁醚10-20份、苹果酸8-15份、氯化铵5-10份、三乙醇胺6-12份、吐温20 4-8份、二甲基亚砜5-12份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯8-14份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼7-14份、油酸十八烷胺5-9份、琉基苯并噻唑4-8份、2-苯基咪唑啉季铵盐3-7份。
优选的，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂60-70份、乙醇12-18份、二丙二醇丁醚13-17份、苹果酸10-14份、氯化铵6-9份、三乙醇胺7-10份、吐温20 5-8份、二甲基亚砜6-10份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯10-12份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼8-12份、油酸十八烷胺6-8份、琉基苯并噻唑5-7份、2-苯基咪唑啉季铵盐4-6份。
优选的，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂65份、乙醇15份、二丙二醇丁醚15份、苹果酸11份、氯化铵8份、三乙醇胺9份、吐温20 6份、二甲基亚砜8份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯11份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼10份、油酸十八烷胺7份、琉基苯并噻唑6份、2-苯基咪唑啉季铵盐5份。
本发明所述的免洗助焊剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按质量份称取松香改性丙烯酸树脂、乙醇、二丙二醇丁醚并置入反应容器中，在搅拌的状态下缓慢加热至95-110℃，继续搅拌反应20-30min得混合物A；
（2）向混合物A中依次加入苹果酸、氯化铵、三乙醇胺、吐温20、二甲基亚砜、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼、油酸十八烷胺，在搅拌的状态下缓慢加热至60-80℃，搅拌30-50min，降温至40-55℃，再加入琉基苯并噻唑、2-苯基咪唑啉季铵盐搅拌反应2-4h，冷却至室温即得。
优选的，所述步骤（1）中反应温度为100℃。
优选的，所述步骤（2）中加入琉基苯并噻唑、2-苯基咪唑啉季铵盐搅拌反应时间为3h。
有益效果：本发明提供了一种免洗助焊剂及其制备方法，本发明的助焊剂使用松香改性丙烯酸树脂替代松香，丙烯酸树脂本身可以作为一种良好的成膜剂，通过与松香的复合，改善了松香的易结晶缺陷，同时提高了原料的强度，通过性能测试得出，本发明制备的助焊剂的润湿力达到4.53mN（250℃），剪切强度达到41.36MPa，盐雾腐蚀试验后焊点处720h外观无变化，通过与对比例的比较得出，松香改性丙烯酸树脂对助焊剂的剪切强度具有重要的作用，二丙二醇丁醚和三乙醇胺对助焊剂的润湿力发挥了重要的作用。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
以下所述松香改性丙烯酸树脂参照“马来松香改性丙烯酸树脂的合成及其性能研究”（《中国印刷与包装研究》，02 (s1)：401-405）进行制备。
实施例1
一种免洗助焊剂，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：优选的，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂65份、乙醇15份、二丙二醇丁醚15份、苹果酸11份、氯化铵8份、三乙醇胺9份、吐温20 6份、二甲基亚砜8份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯11份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼10份、油酸十八烷胺7份、琉基苯并噻唑6份、2-苯基咪唑啉季铵盐5份。
本发明所述的免洗助焊剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按质量份称取松香改性丙烯酸树脂、乙醇、二丙二醇丁醚并置入反应容器中，在搅拌的状态下缓慢加热至100℃，继续搅拌反应25min得混合物A；
（2）向混合物A中依次加入苹果酸、氯化铵、三乙醇胺、吐温20、二甲基亚砜、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼、油酸十八烷胺，在搅拌的状态下缓慢加热至70℃，搅拌40min，降温至48℃，再加入琉基苯并噻唑、2-苯基咪唑啉季铵盐搅拌反应3h，冷却至室温即得。
实施例2
一种免洗助焊剂，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂50份、乙醇10份、二丙二醇丁醚10份、苹果酸8份、氯化铵5份、三乙醇胺6份、吐温20 4份、二甲基亚砜5份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯8份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼7份、油酸十八烷胺5份、琉基苯并噻唑4份、2-苯基咪唑啉季铵盐3份。
本发明所述的免洗助焊剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按质量份称取松香改性丙烯酸树脂、乙醇、二丙二醇丁醚并置入反应容器中，在搅拌的状态下缓慢加热至95℃，继续搅拌反应20min得混合物A；
（2）向混合物A中依次加入苹果酸、氯化铵、三乙醇胺、吐温20、二甲基亚砜、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼、油酸十八烷胺，在搅拌的状态下缓慢加热至60℃，搅拌30min，降温至40℃，再加入琉基苯并噻唑、2-苯基咪唑啉季铵盐搅拌反应2h，冷却至室温即得。
实施例3
一种免洗助焊剂，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂80份、乙醇10-20份、二丙二醇丁醚20份、苹果酸15份、氯化铵10份、三乙醇胺12份、吐温20 8份、二甲基亚砜12份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯14份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼14份、油酸十八烷胺9份、琉基苯并噻唑8份、2-苯基咪唑啉季铵盐7份。
本发明所述的免洗助焊剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按质量份称取松香改性丙烯酸树脂、乙醇、二丙二醇丁醚并置入反应容器中，在搅拌的状态下缓慢加热至110℃，继续搅拌反应30min得混合物A；
（2）向混合物A中依次加入苹果酸、氯化铵、三乙醇胺、吐温20、二甲基亚砜、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼、油酸十八烷胺，在搅拌的状态下缓慢加热至80℃，搅拌50min，降温至55℃，再加入琉基苯并噻唑、2-苯基咪唑啉季铵盐搅拌反应4h，冷却至室温即得。
实施例4
一种免洗助焊剂，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂60份、乙醇12份、二丙二醇丁醚12份、苹果酸10份、氯化铵6份、三乙醇胺8份、吐温20 5份、二甲基亚砜7份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯10份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼8份、油酸十八烷胺6份、琉基苯并噻5份、2-苯基咪唑啉季铵盐4份。
本发明所述的免洗助焊剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按质量份称取松香改性丙烯酸树脂、乙醇、二丙二醇丁醚并置入反应容器中，在搅拌的状态下缓慢加热至105℃，继续搅拌反应23min得混合物A；
（2）向混合物A中依次加入苹果酸、氯化铵、三乙醇胺、吐温20、二甲基亚砜、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼、油酸十八烷胺，在搅拌的状态下缓慢加热至65℃，搅拌35min，降温至45℃，再加入琉基苯并噻唑、2-苯基咪唑啉季铵盐搅拌反应2.5h，冷却至室温即得。
对比例1
一种免洗助焊剂，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：优选的，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香65份、乙醇15份、二丙二醇丁醚15份、苹果酸11份、氯化铵8份、三乙醇胺9份、吐温20 6份、二甲基亚砜8份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯11份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼10份、油酸十八烷胺7份、2-苯基咪唑啉季铵盐5份。
制备方法同实施例1
对比例2
一种免洗助焊剂，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：优选的，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂65份、乙醇15份、苹果酸11份、氯化铵8份、吐温20 6份、二甲基亚砜8份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯11份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼10份、油酸十八烷胺7份、琉基苯并噻唑6份、2-苯基咪唑啉季铵盐5份。
制备方法同实施例1
将实施例1-4和对比例1-2制备得到的免洗助焊剂进行润湿力、剪切强度、耐蚀性测试，按照IPC J-STD-004A标准进行润湿力测试，剪切强度、耐蚀性测试分别按照国标GB 11363-89 钎焊接头强度试验方法及GB6458-86 金属覆盖层中性盐雾试验方法进行。性能测试结果如表1所示，从表1中得出，本发明制备的助焊剂的润湿力达到4.53mN（250℃），剪切强度达到41.36MPa，盐雾腐蚀试验后焊点处720h外观无变化，通过与对比例的比较得出，松香改性丙烯酸树脂对助焊剂的剪切强度具有重要的作用，二丙二醇丁醚和三乙醇胺对助焊剂的润湿力发挥了重要的作用。
表1

Claims (6)

1.一种免洗助焊剂，其特征在于，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂50-80份、乙醇10-20份、二丙二醇丁醚10-20份、苹果酸8-15份、氯化铵5-10份、三乙醇胺6-12份、吐温20 4-8份、二甲基亚砜5-12份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯8-14份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼7-14份、油酸十八烷胺5-9份、琉基苯并噻唑4-8份、2-苯基咪唑啉季铵盐3-7份。
2.根据权利要求1所述的一种免洗助焊剂，其特征在于，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂60-70份、乙醇12-18份、二丙二醇丁醚13-17份、苹果酸10-14份、氯化铵6-9份、三乙醇胺7-10份、吐温20 5-8份、二甲基亚砜6-10份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯10-12份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼8-12份、油酸十八烷胺6-8份、琉基苯并噻唑5-7份、2-苯基咪唑啉季铵盐4-6份。
3.根据权利要求1所述的一种免洗助焊剂，其特征在于，所述助焊剂由以下重量份的原料制备而成：松香改性丙烯酸树脂65份、乙醇15份、二丙二醇丁醚15份、苹果酸11份、氯化铵8份、三乙醇胺9份、吐温20 6份、二甲基亚砜8份、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯11份、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼10份、油酸十八烷胺7份、琉基苯并噻唑6份、2-苯基咪唑啉季铵盐5份。
4.制备权利要求1、2或3所述的免洗助焊剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按质量份称取松香改性丙烯酸树脂、乙醇、二丙二醇丁醚并置入反应容器中，在搅拌的状态下缓慢加热至95-110℃，继续搅拌反应20-30min得混合物A；
（2）向混合物A中依次加入苹果酸、氯化铵、三乙醇胺、吐温20、二甲基亚砜、二甲基季戊四醇双亚磷酸酯、N，N'一二乙酰基己二酰基二酰肼、油酸十八烷胺，在搅拌的状态下缓慢加热至60-80℃，搅拌30-50min，降温至40-55℃，再加入琉基苯并噻唑、2-苯基咪唑啉季铵盐搅拌反应2-4h，冷却至室温即得。
5.根据权利要求4所述的免洗助焊剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中反应温度为100℃。
6.根据权利要求4所述的免洗助焊剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中加入琉基苯并噻唑、2-苯基咪唑啉季铵盐搅拌反应时间为3h。
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