CN107150186B - 一种抗氧渗透焊锡膏及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种抗氧渗透焊锡膏及其制备方法，其中，所述抗氧渗透焊锡膏按重量百分比计，包括80‑90%wt的锡粉以及10‑20%wt的助焊膏，其中，所述助锡膏包括20‑28%wt的丁醚、10‑15%wt的丁烯、3‑5%wt的缓蚀剂、2‑5%wt的触变剂改性氢化蓖麻油以及5‑10%wt的活性剂；本发明提供的抗氧渗透焊锡膏在马鞍型回流温度曲线条件下，尽管经历了较长时间的高温保温，但是本发明通过配方改进明显提高了助焊膏自身的抗氧化能力，从而将活性剂的损耗降到最低，进而保证在焊接过程中，获得润湿良好、焊点光亮、几乎无锡珠的良好效果。

Description

一种抗氧渗透焊锡膏及其制备方法

技术领域

本发明涉及焊料技术领域，尤其涉及一种抗氧渗透焊锡膏及其制备方法。

背景技术

随着电子产品向小型化、薄型化发展，表面组装技术已经成为最为重要的电子产品装联技术，焊锡膏也成为最为重要的电子产品装联用焊接材料。表面组装技术工艺流程主要分为三步：PCB焊盘上印刷锡膏、贴装元器件、回流焊接。其中在回流焊接过程中，为了在复杂板组装件上的各种元器件之间实现尽可能的均温，一般要采用马鞍型回流温度曲线进行焊接；即在回流温度曲线中，在回流区之前有一个持续时间长达1-2分钟的高温保持阶段；这一高温保持阶段有利于印刷电路板上各种原件之间尽可能达到相同的温度，但是其负面作用就是高温氧化会消耗焊锡膏中的助焊锡膏里面的活性成分，使活性减弱，导致在随后的回流区阶段助焊膏活性不足，进而导致诸如枕头效应、虚焊等焊接缺陷的产生。

随着电子产品装联向环保型工艺发展，所使用的焊接材料也从传统的SnPb焊锡膏转变为以SnAgCu焊锡膏为主的无铅化材料；由于无铅化焊锡膏的熔点一般为220-230℃，而传统的SnPb焊锡膏熔点为183℃，因此回流焊接曲线的整体温度水平也向上抬升了30℃左右；马鞍型回流温度曲线的高温保持阶段也从原来的150-170℃提升为180-200℃，因此，上面所提到的高温氧化的负面作用也随之被放大。

目前的锡膏技术，只是着眼于提高去氧化性能，但却忽略了在高温下焊锡膏自身被二次氧化的问题；因此，特别是针对回流温度更高的环保型无铅焊锡膏的应用，如何改善助锡膏自身的防氧渗透能力，或者说焊锡膏在经历高温保持阶段之后有足够的活性来保证回流阶段的焊接效果，是助焊膏研制的关键技术难题和瓶颈。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种抗氧渗透焊锡膏及其制备方法，旨在解决现有焊锡膏在表面组装过程中容易使助焊膏里的活性成分氧化失活，从而导致焊接缺陷的问题。

本发明的技术方案如下：

一种抗氧渗透焊锡膏，其中，按重量百分比计，包括80-90%wt的锡粉以及10-20%wt的助焊膏，其中，所述助锡膏包括20-28%wt的丁醚、10-15%wt的丁烯、3-5%wt的缓蚀剂、2-5%wt的触变剂改性氢化蓖麻油以及5-10%wt的活性剂。

所述的抗氧渗透焊锡膏，其中，所述活性剂包括60-80%wt的聚乙二醇、4-10%wt的丙二酸以及16-30%wt的二溴丁烯二醇。

所述的抗氧渗透焊锡膏，其中，所述触变剂为改性氢化蓖麻油或聚苯胺中的一种。

所述的抗氧渗透焊锡膏，其中，所述缓蚀剂为咪唑、苯丙三唑、磺化木质素、膦羧酸、琉基苯并噻唑中的一种或多种。

一种如上所述任意一种抗氧渗透焊锡膏的制备方法，其中，包括步骤：

A、按重量百分比计，将20-28%wt的丁醚和10-15%wt的丁烯放入混合器中搅拌均匀，搅拌速度为8000-12000rpm，温度为85-92℃；

B、向所述混合器中加入35-50%wt的松香树脂，继续搅拌至混合液呈透明状；

C、待温度降为70-80℃时，继续加入3-5%wt的缓蚀剂，搅拌均匀；

D、待温度降为55-65℃时，继续加入2-5%wt的触变剂，搅拌均匀；

E、待温度降为40-50℃时，继续加入5-10%wt的活性剂，制得助锡膏；

F、将80-90%wt的锡粉和10-20%wt助焊膏的搅拌均匀，制得所述抗氧渗透焊锡膏。

有益效果：本发明提供的抗氧渗透焊锡膏在马鞍型回流温度曲线条件下，尽管经历了较长时间的高温保温，但是本发明通过配方改进明显提高了助焊膏自身的抗氧化能力，从而将活性剂的损耗降到最低，进而保证在焊接过程中，获得润湿良好、焊点光亮、几乎无锡珠的良好效果。

附图说明

图1为本发明一种抗氧渗透焊锡膏的制备方法较佳实施例的流程图。

图2为模拟的马鞍型回流曲线示意图。

具体实施方式

本发明提供一种抗氧渗透焊锡膏及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明提供的抗氧渗透焊锡膏，按重量百分比计包括：80-90%wt的锡粉以及10-20%wt助焊膏的，其中，所述助锡膏包括20-28%wt的丁醚、10-15%wt的丁烯、3-5%wt的缓蚀剂、2-5%wt的触变剂改性氢化蓖麻油以及5-10%wt的活性剂。

进一步，所述活性剂包括60-80%wt的聚乙二醇、4-10%wt的丙二酸以及16-30%wt的二溴丁烯二醇；本发明通过将所述三种物质加热、混合搅拌至透明状后，制得的活性剂能够有效加强助焊膏的活性，并能够在高温后仍满足后续的焊接需求，从而获得优良的焊接效果；

具体地，由于本发明抗氧渗透焊锡膏中采用的活性剂为醇类和酸，两者在加热混合搅拌过程中，会产生基团，所述基团的氧键处于近饱和状态，在回流温度曲线的预热阶段(即温度在200℃以下的阶段)发生氧化反应的速率很慢，因此能够保持相对稳定，从而最大限度地减少助焊膏中活性成分在预热阶段的损耗。同时，当回流温度曲线进入到230℃以上的回流阶段后，该基团开始分解出羧基和羟基等活性基团，从而在回流阶段发挥出去除金属表面氧化物以及辅助焊接的作用。

这样就可以保证本发明提供的抗氧渗透焊锡膏在马鞍型回流温度曲线条件下，尽管经历了较长时间的高温保温，但是通过配方改进明显提高了助焊膏自身的抗氧化能力，从而将活性剂的损耗降到最低，进而保证在焊接过程中，获得润湿良好、焊点光亮、几乎无锡珠的良好效果。

进一步，在本发明中，所述触变剂为改性氢化蓖麻油或聚苯胺中的一种；所述缓蚀剂为咪唑、苯丙三唑、磺化木质素、膦羧酸、琉基苯并噻唑中的一种或多种；本发明优选改性氢化蓖麻油作为触变剂，优选咪唑和苯丙三唑作为缓蚀剂。

进一步，本发明还提供一种如上所述任意一种抗氧渗透焊锡膏的制备方法，其中，如图1所示，包括步骤：

S1、按重量百分比计，将20-28%wt的丁醚和10-15%wt的丁烯放入混合器中搅拌均匀，搅拌速度为8000-12000rpm，温度为85-92℃；

S2、向所述混合器中加入35-50%wt的松香树脂，继续搅拌至混合液呈透明状；

S3、待温度降为70-80℃时，继续加入3-5%wt的缓蚀剂，搅拌均匀；

S4、待温度降为55-65℃时，继续加入2-5%wt的触变剂，搅拌均匀；

S5、待温度降为40-50℃时，继续加入5-10%wt的活性剂，制得助锡膏；

S6、将80-90%wt的锡粉和10-20%wt助焊膏的搅拌均匀，制得所述抗氧渗透焊锡膏。

下面通过具体实施例对本发明方案做进一步解释说明：

实施例1

本发明提供一种抗氧渗透焊锡膏，其中包括,以下重量百分比计的组分：金属锡粉80-90%wt，助焊膏10-20%wt，其中助焊膏按以下重量百分比计的组分：丁醚20-28%wt，丁烯10-15%wt，缓蚀剂咪唑和苯丙三唑3-5%wt，触变剂改性氢化蓖麻油2-5%wt，加入活性剂5-10%wt，所述活性剂包括60-80%wt的聚乙二醇、4-10%wt的丙二酸以及16-30%wt的二溴丁烯二醇，作为本发明优选的实施方式。

上述抗氧渗透焊锡膏的制备方法包括以下步骤：

A、将丁醚20-28%wt，丁烯10-15%wt的比例放入混合器中进行搅拌分散，分散速率为10000rpm/min，分散温度为90℃，混合分散，分散至透明装状，温度不可超过92℃；

B、再向混合器中加入松香树脂35-50%wt，分散速率为10000rpm/min，分散温度为90℃，混合分散，分散至透明装状，无悬浮颗粒，用刮刀刮掉混合器边上的原料。

C、将加热炉去掉，等温度降为80℃。然后加入缓蚀剂咪唑和苯丙三唑3-5%wt，混合分散，分散温度在70-80℃，分散时间5min，分散速率为10000rpm/min。

D、加入触变剂聚苯胺2-5%wt,分散温度在60℃，分散时间5min，分散速率为19000rpm/min。

E、加入活性剂5-10%wt，分散温度在50℃，分散时间5min，分散速率为13000rpm/min。在分散的过程注意分散效果。用刮刀小心刮净壁上的触变剂和原料；冷却至室温得到浅黄色膏状，即助焊膏；

F、将80-90%wt的所述锡粉和10-20%wt的助焊膏搅拌均匀，制得所述抗氧渗透焊锡膏。

下面通过对比实验来验证本发明制备的抗氧渗透焊锡膏的效果：

对比例1中的焊锡膏中的活性剂为5-10%wt的丁二酸、已二酸或葵二酸中的一种或多种，其他成分与实施例1中的抗氧渗透焊锡膏成分一样；

对比例2中的焊锡膏中的活性剂为5-10%wt的丁二醇，其他成分与实施例1中的抗氧渗透焊锡膏成分一样；

一、载玻片锡珠试验：

将实施例1、对比例1和对比例2所制得的焊锡膏分别进行载玻片锡珠试验，具体试验方法如下：将载玻片（76mm×25mm×0.2mm）放在0.2mm的钢网下平行印刷2块，将印刷好的载玻片放直接放在250℃(对于SAC来说)的平板炉上加热至焊膏重熔，注意在熔化过程中不需要盖上培养皿（培养皿主要是加快升温速度）；焊膏完全凝结后，小心水平取下载玻片，放置冷却，待用显微镜观察；观察发现：采用实施例1所制得的抗氧渗透焊锡膏，载玻片的试验无锡珠，焊点光亮；而对比例1和对比例2是采用正常活性剂所制得的焊锡膏，载玻片的试验都有少量锡珠，且焊点发暗。

二、PCB板模拟马鞍回流曲线的锡珠试验：

为了更体现本发明的抗氧化渗透锡膏的特性，利用智能小型回流焊机来模拟马鞍回流曲线；如曲线图2所示进行回流焊接，焊后观察PCB板锡珠情况；通过观察发现：采用实施例1所制得的抗氧渗透焊锡膏，可满足马鞍型回流曲线焊接工艺中的持续高温下，活性剂的减弱后，再降温阶段的焊接过程中，获得润湿良好、焊点光亮、几乎无锡珠的良好效果，具有十分优异的抗枕头效应性能；而对比例1和对比例2采用正常活性剂所制得的焊锡膏，焊后的PCB板的有锡珠，且焊后的焊点发黑。

三、热塌试验：

用0.2mm的钢网手动印刷在相应的基板上（铜板或者是陶瓷板），然后将印刷好的板，放入空气循环加热炉中，SAC类的加热炉设置温度为150℃，其余的设置为140℃。加热固化完成后，看最小间距的热塌效果。

通过试验发现：采用实施例1所制得的抗氧渗透焊锡膏，热塌的试验无热塌；对比例1采用普通活性剂所制得的焊锡膏，热塌试验都有少量热塌，对比例2所制得的焊锡膏热塌严重，焊后不良。

综上所述，本发明提供的抗氧渗透焊锡膏在马鞍型回流温度曲线条件下，尽管经历较长时间的高温保温，但是本发明通过配方改进明显提高了助焊膏自身的抗氧化能力，从而将活性剂的损耗降到最低，进而保证在焊接过程中，获得润湿良好、焊点光亮、几乎无锡珠的良好效果。

应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (4)

1.一种抗氧渗透焊锡膏，其特征在于，按重量百分比计，包括80-90%wt

的锡粉以及10-20%wt的助焊膏，其中，所述助焊膏包括20-28%wt的丁醚、10-15%wt的丁烯、3-5%wt的缓蚀剂、2-5%wt的触变剂以及5-10%wt的活性剂；

所述活性剂包括60-80%wt的聚乙二醇、4-10%wt的丙二酸以及16-30%wt的二溴丁烯二醇。

2.根据权利要求1所述的抗氧渗透焊锡膏，其特征在于，所述触变剂为改性氢化蓖麻油或聚苯胺中的一种。

3.根据权利要求1所述的抗氧渗透焊锡膏，其特征在于，所述缓蚀剂为咪唑、苯丙三唑、磺化木质素、膦羧酸、琉基苯并噻唑中的一种或多种。

4.一种如权利要求1-3任意一种抗氧渗透焊锡膏的制备方法，其特征在于，包括步骤：

A、按重量百分比计，将20-28%wt的丁醚和10-15%wt的丁烯放入混合器中搅拌均匀，搅拌速度为8000-12000rpm，温度为85-92℃；

B、向所述混合器中加入35-50%wt的松香树脂，继续搅拌至混合液呈透明状；

C、待温度降为70-80℃时，继续加入3-5%wt的缓蚀剂，搅拌均匀；

D、待温度降为55-65℃时，继续加入2-5%wt的触变剂，搅拌均匀；

E、待温度降为40-50℃时，继续加入5-10%wt的活性剂，制得助锡膏；

F、将80-90%wt的锡粉和10-20%wt的助焊膏搅拌均匀，制得所述抗氧渗透焊锡膏；

所述活性剂包括60-80%wt的聚乙二醇、4-10%wt的丙二酸以及16-30%wt的二溴丁烯二醇。