CN102218624A - 无铅焊锡膏用助焊剂及其制备方法 - Google Patents

无铅焊锡膏用助焊剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无铅焊锡膏用助焊剂，包括有改性松香树脂、抗氧剂、触变剂、缓蚀剂、低温活化剂和溶剂，所述助焊剂中还包含有作为高温活化剂的至少一种烷基直链烷基羧酸二胺盐，所述烷基直链烷基羧酸二胺盐占助焊剂总重量的0.5％～40％。本发明还公开了相应的无铅焊锡膏用助焊剂制备方法。本发明对于较高预热温度及较长预热停留时间需要的Sn96.5Ag3.0Cu0.5、Sn99Ag0.3Cu0.7、Sn95.5Ag3.8Cu0.7、Sn99.3Ag0.7等无铅焊锡膏体系的回流焊接具有良好的可焊性、抑制锡珠特性、以及粘度稳定性。

Description

无铅焊锡膏用助焊剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及焊接技术领域，尤其涉及一种无铅焊锡膏用助焊剂及其制备方法。
背景技术
无铅高温焊锡膏的回流比传统的锡铅焊膏需要更高的预热温度、更长的预热时间、以及更高的峰值温度。在现有技术中，无铅高温焊锡膏助焊剂中作为活化剂的有机酸、有机磷酸酯、卤代酸、卤化醇及有机胺的氢卤酸盐等由于热稳定性差，在无铅高温焊锡膏的回流预热过程中快速分解，而失去在后续的加热升温过程中起清洗溶解锡银铜焊粉表面氧化物的功效，使容易产生虚焊、锡珠等缺陷。专利号为CN200610070003.8的中国专利中揭露了以羟基烷基胺作为主要活性成分，应用于锡银铜体系无铅焊锡膏的焊剂组方，以提高无铅锡膏的纤焊性，获得湿润性好、焊点光亮的效果，但尚未涉及抑制回流过程中产生锡珠的效果。另外，专利号为CN200910193229.0的中国专利中揭露了在无铅锡膏助焊剂中加入胺类及磷酸酯组合物获得了按JISZ3284标准进行测试几乎无锡珠的效果，按该标准，焊锡膏在施印后经150℃预热60秒后置入恒温的锡浴锅中5秒进行回流，但并未涉及需在更高预热温度(150～180℃)下保持更长时间(75～120sec)的实际回流炉中升温焊接的工况。CN200910193228.6报道了有机胺及有机酸作为活性剂，制备无卤锡铋铜焊锡膏及其制备方法，但采用锡铋铜焊料所需的熔焊温度与锡银铜相比要低很多。因而，现有技术的高温无铅焊锡膏在较高预热温度及较长预热时间的回流焊接时易产生虚焊和锡珠的问题仍未得到较好的解决。
发明内容
本发明实施例所要解决的技术问题是：提供一种无铅焊锡膏用助焊剂，该助焊剂与锡银铜合金焊粉混合制成焊锡膏后，可满足较长浸泡预热时间、较高浸泡预热温度及较低的峰值温度的回流焊接工况，获得润湿良好、焊点光亮、几乎无锡珠的良好效果，同时具有良好的印刷性和储存稳定性。
本发明实施例进一步所要解决的技术问题是：提供一种无铅焊锡膏用助焊剂的制备方法，该方法制备出的助焊剂与锡银铜合金焊粉混合制成焊锡膏后，可满足较长浸泡预热时间、较高浸泡预热温度及较低的峰值温度的回流焊接工况，获得润湿良好、焊点光亮、几乎无锡珠的良好效果，同时具有良好的印刷性和储存稳定性。
为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种无铅焊锡膏用助焊剂，包括有改性松香树脂、抗氧剂、触变剂、缓蚀剂、低温活化剂和溶剂，所述助焊剂中还包含有作为高温活化剂的至少一种烷基直链烷基羧酸二胺盐，所述烷基直链烷基羧酸二胺盐占助焊剂总重量的0.5％～40％。
优选地，所述烷基直链烷基羧酸二胺盐包括有羟烷基直链烷基羧酸二胺盐和/或长链烷基直链烷基羧酸二胺盐。
优选地，所述羟烷基为羟乙基、二羟乙基、三羟乙基、异羟丙基、二异羟丙基及三异羟丙基、异丁羟基中的至少一种或它们的混配基团。
所述直链烷基为C8以上的直链烷基；所述长链烷基为C12以上的长链烷基，包括C12以上的长链直链烷基、C12以上的长链仲烷基、C12以上的长链叔烷基中的至少一种或它们的混配基团。
所述羟烷基直链烷基羧酸二胺盐结构通式为：
X+(COO-)-(CH2)6+i-(COO-)X+，其中：
i为自然数且0≤i≤28；X+为：OH-CH2-CH2-NH2H+、[OH-CH2-CH2]2NHH+、[OH-CH2-CH2-]3NH+、CH3-CH(OH)-CH2-NH2H+、[CH3-CH(OH)-CH2-]2NHH+、以及[CH3-CH(OH)-CH2-]3NH+中的至少一种。
所述长链烷基直链烷基羧酸二胺盐的结构通式为：
Y+(COO-)-(CH2)6+i-(COO-)Y+，其中：
i为自然数且0≤i≤28；Y+为CH3(CH2)j+11-NH2H+、CH3(CH2)j+11-NHH+(CH3)、CH3(CH2)j+11-N(CH3)2H+、CH3(CH2)j+11-N(CH2CH3)HH+、以及CH3(CH2)j +11-N(CH2CH3)2H+中的至少一种；上述各式中，j为自然数且0≤j≤13。
优选地，所述烷基直链烷基羧酸二胺盐占助焊剂总重量的1％～30％。
优选地，所述烷基直链烷基羧酸二胺盐占助焊剂总重量的2％～25％。
相应地，本发明还公开了上述无铅焊锡膏用助焊剂的制备方法，包括：
A、在装备有冷却回流装置、搅拌装置、加热温控装置的三口瓶反应器中加入溶剂、松香及抗氧剂，加热至120～130℃，搅拌使松香和抗氧剂溶解；
B、加入低温活性剂、缓蚀剂，在60～90℃间加入烷基直链烷基羧酸二胺盐，搅拌使其溶解；
C、加入表面活性剂及触变剂，搅拌分散均匀后取出，冷却至室温后密封储存待用。
作为本发明的一个设计思路，所述烷基直链烷基羧酸二胺盐通过以下步骤制得：
D、在装备有温控水浴锅及搅拌装置的容器中加入C8以上的直链烷基二元羧酸及羟烷基胺或C12以上的烷基胺后搅拌混合，保持温度在60～80℃范围内搅拌5～30分钟，使之成均质流体后，取出冷却后密封待用；
在上述步骤D中，根据下式计算所述直链烷基二元羧酸与羟烷基胺或C12以上的烷基胺的配比值：
WN(g)＝[A(mgKOH/g)×WA(g)]/N(mgKOH/g)，
其中，A(mgKOH/g)为C8以上的直链烷基二元羧酸酸值，WA(g)为所述直链烷基二元羧酸的质量；N(mgKOH/g)为与其组配的羟烷基胺或C12以上的烷基胺胺值，WN(g)为所述羟烷基胺或C12以上的烷基胺的质量。
本发明的有益效果是：
本发明的实施例通过采用羟烷基直链烷基羧酸二胺盐或烷基直链烷基羧酸二胺盐为松香型高温无铅焊锡膏助焊剂的高温活化剂成分，从而大大提高了助焊剂的耐高温性能，对于较高预热温度及较长预热停留时间需要的Sn96.5Ag3.0Cu0.5、Sn99Ag0.3Cu0.7、Sn95.5Ag3.8Cu0.7、Sn99.3Ag0.7等无铅焊锡膏体系的回流焊接具有良好的可焊性、抑制锡珠特性、以及粘度稳定性。
具体实施方式
下面详细描述本发明提供的无铅焊锡膏用助焊剂的实施例。
一种无铅焊锡膏用助焊剂，包括有改性松香树脂、抗氧剂、触变剂、缓蚀剂、低温活化剂和溶剂，所述助焊剂中还包含有作为高温活化剂的至少一种烷基直链烷基羧酸二胺盐，所述烷基直链烷基羧酸二胺盐占助焊剂总重量可在0.5％～40％的范围内，该范围中，较合适的为占总量1～30％，更合适的为占总量2～25％。如果直链烷基羧酸二胺盐占助焊剂总量少于0.5％，起不到应有的作用；若占总量超过40％，则可能引起湿润不良及焊后残渣量显著增多等问题。
具体实现时，所述烷基直链烷基羧酸二胺盐包括有羟烷基直链烷基羧酸二胺盐和/或长链烷基直链烷基羧酸二胺盐。
所述羟烷基为羟乙基、二羟乙基、三羟乙基、异羟丙基、二异羟丙基及三异羟丙基、异丁羟基中的至少一种或它们的混配基团；所述直链烷基为C8以上的直链烷基；所述长链烷基为C12以上的长链烷基，包括C12以上的长链直链烷基、C12以上的长链仲烷基、C12以上的长链叔烷基中的至少一种或它们的混配基团。
其中，所述羟烷基直链烷基羧酸二胺盐结构通式为：
X+(COO-)-(CH2)6+i-(COO-)X+，其中：
i为自然数且0≤i≤28；X+为：OH-CH2-CH2-NH2H+、[OH-CH2-CH2]2NHH+、[OH-CH2-CH2-]3NH+、CH3-CH(OH)-CH2-NH2H+、[CH3-CH(OH)-CH2-]2NHH+、以及[CH3-CH(OH)-CH2-]3NH+中的至少一种。
所述长链烷基直链烷基羧酸二胺盐的结构通式为：
Y+(COO-)-(CH2)6+i-(COO-)Y+，其中：
i为自然数且0≤i≤28；Y+为CH3(CH2)j+11-NH2H+、CH3(CH2)j+11-NHH+(CH3)、CH3(CH2)j+11-N(CH3)2H+、CH3(CH2)j+11-N(CH2CH3)HH+、以及CH3(CH2)j +11-N(CH2CH3)2H+中的至少一种；上述各式中，j为自然数且0≤j≤13。
上述结构的烷基直链烷基羧酸二胺盐在高温无铅焊锡膏较高的预热浸泡温度和较长的预热浸泡时间中具有优良的热稳定性和在高温无铅焊锡合金的熔点附近良好的活化助焊特性。
下面详细描述上述无铅焊锡膏用助焊剂的制备方法的一个实施例。本实施例中，制备一次无铅焊锡膏用助焊剂流程包括以下步骤：
A、在装备有冷却回流装置、搅拌装置、加热温控装置的三口瓶反应器中加入溶剂、松香及抗氧剂，加热至120～130℃，搅拌使松香和抗氧剂溶解；
B、加入低温活性剂、缓蚀剂，在60～90℃间加入烷基直链烷基羧酸二胺盐，搅拌使其溶解；
C、加入表面活性剂及触变剂，搅拌分散均匀后取出，冷却至室温后密封储存待用。
具体实现时，所述烷基直链烷基羧酸二胺盐可通过以下步骤制得：
D、在装备有温控水浴锅及搅拌装置的容器中加入C8以上的直链烷基二元羧酸及羟烷基胺或C12以上的长链烷基胺后搅拌混合，保持温度在60～80℃范围内搅拌5～30分钟，使之成均质流体后，取出冷却后密封待用；
在上述步骤D中，根据下式计算所述直链烷基二元羧酸与羟烷基胺或C12以上的烷基胺的配比值：
WN(g)＝[A(mgKOH/g)×WA(g)]/N(mgKOH/g)，
其中，A(mgKOH/g)为C8以上的直链烷基二元羧酸酸值，W(g)为所述直链烷基二元羧酸的质量；N(mgKOH/g)为与其组配的羟烷基胺或C12以上的长链烷基胺胺值，WN(g)为所述羟烷基胺或C12以上的长链烷基胺的质量。
本发明对于较高预热温度及较长预热停留时间需要的Sn96.5Ag3.0Cu0.5、Sn99Ag0.3Cu0.7、Sn95.5Ag3.8Cu0.7、Sn99.3Ag0.7等无铅焊锡膏体系的回流焊接具有良好的可焊性、抑制锡珠特性、以及粘度稳定性。
本发明的无铅焊锡膏用助焊剂与锡银铜合金焊粉混合制成焊锡膏后，可满足较长浸泡预热时间(75～120sec)、较高浸泡预热温度(150～180℃)及较低的峰值温度(235～240℃)的回流焊接工况，获得润湿良好、焊点光亮、几乎无锡珠的良好效果，同时具有良好的印刷性和储存稳定性。解决了采用现有高温无铅焊锡膏在较高预热温度及较长预热时间时易产生虚焊和锡珠的问题。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种无铅焊锡膏用助焊剂，包括有改性松香树脂、抗氧剂、触变剂、缓蚀剂、低温活化剂和溶剂，其特征在于，所述助焊剂中还包含有作为高温活化剂的至少一种烷基直链烷基羧酸二胺盐，所述烷基直链烷基羧酸二胺盐占助焊剂总重量的0.5％～40％。
2.如权利要求1所述的无铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述烷基直链烷基羧酸二胺盐包括有羟烷基直链烷基羧酸二胺盐和/或长链烷基直链烷基羧酸二胺盐。
3.如权利要求2所述的无铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述羟烷基为羟乙基、二羟乙基、三羟乙基、异羟丙基、二异羟丙基及三异羟丙基、异丁羟基中的至少一种或它们的混配基团。
4.如权利要求2所述的无铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述直链烷基为C8以上的直链烷基；所述长链烷基为C12以上的长链烷基，包括C12以上的长链直链烷基、C12以上的长链仲烷基、C12以上的长链叔烷基中的至少一种或它们的混配基团。
5.如权利要求2所述的无铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述羟烷基直链烷基羧酸二胺盐结构通式为：
X+(COO-)-(CH2)6+i-(COO-)X+，其中：
i为自然数且0≤i≤28；X+为：OH-CH2-CH2-NH2H+、[OH-CH2-CH2]2NHH+、[OH-CH2-CH2-]3NH+、CH3-CH(OH)-CH2-NH2H+、[CH3-CH(OH)-CH2-]2NHH+、以及[CH3-CH(OH)-CH2-]3NH+中的至少一种。
6.如权利要求2所述的无铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述长链烷基直链烷基羧酸二胺盐的结构通式为：
Y+(COO-)-(CH2)6+i-(COO-)Y+，其中：
i为自然数且0≤i≤28；Y+为CH3(CH2)j+11-NH2H+、CH3(CH2)j+11-NHH+(CH3)、CH3(CH2)j+11-N(CH3)2H+、CH3(CH2)j+11-N(CH2CH3)HH+、以及CH3(CH2)j +11-N(CH2CH3)2H+中的至少一种；上述各式中，j为自然数且0≤j≤13。
7.如权利要求1-6中任一项所述的无铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述烷基直链烷基羧酸的二胺盐占助焊剂总重量的1％～30％。
8.如权利要求1-6中任一项所述的无铅焊锡膏用助焊剂，其特征在于，所述烷基直链烷基羧酸的二胺盐占助焊剂总重量的2％～25％。
9.如权利要求1所述的无铅焊锡膏用助焊剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
A、在装备有冷却回流装置、搅拌装置、加热温控装置的三口瓶反应器中加入溶剂、松香及抗氧剂，加热至120～130℃，搅拌使松香和抗氧剂溶解；
B、加入低温活性剂、缓蚀剂，在60～90℃间加入烷基直链烷基羧酸二胺盐，搅拌使其溶解；
C、加入表面活性剂及触变剂，搅拌分散均匀后取出，冷却至室温后密封储存待用。
10.如权利要求9所述的无铅焊锡膏用助焊剂的制备方法，其特征在于，所述有烷基直链烷基羧酸二胺盐通过以下步骤制得：
在装备有温控水浴锅及搅拌装置的容器中加入C8以上的直链烷基二元羧酸及羟烷基胺或C12以上的烷基胺后搅拌混合，保持温度在60～80℃范围内搅拌5～30分钟，使之成均质流体后，取出冷却后密封待用；
D、在上述步骤中，根据下式计算所述直链烷基二元羧酸与羟烷基胺或C12以上的烷基胺的配比值：
WN(g)＝[A(mgKOH/g)×WA(g)]/N(mgKOH/g)，
其中，A(mgKOH/g)为C8以上的直链烷基二元羧酸酸值，WA(g)为所述直链烷基二元羧酸的质量；N(mgKOH/g)为与其组配的羟烷基胺或C12以上的烷基胺胺值，WN(g)为所述羟烷基胺或C12以上的烷基胺的质量。
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