CN104476017A - 一种无铅焊料用助焊剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种无铅焊料用助焊剂及其制备方法，所述助焊剂包括改性松香、二溴乙胺氢溴酸盐、琥珀酰胺、丁二酸、苯并三氮唑、山梨糖醇、二乙二醇乙醚、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、2，3-环氧丙基三甲基氯化铵、氰乙基纤维素、触变剂、油类润湿剂和去离子水。其制备方法为先将改性松香、二溴乙胺氢溴酸盐、丁二酸、苯并三氮唑、山梨糖醇、二乙二醇乙醚和去离子水加入到搅拌釜中，加热搅拌均匀，再将所得混合物Ⅰ降温，然后加入琥珀酰胺、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、触变剂和油类润湿剂，搅拌均匀，最后将剩余加至所得混合物Ⅱ中，搅拌均匀，即得。本发明的助焊剂不含卤素，扩展性高、润湿性强，焊后铜镜无穿透性腐蚀，表面绝缘电阻高。

Description

一种无铅焊料用助焊剂及其制备方法
技术领域
本发明属于助焊剂技术领域，具体涉及一种无铅焊料用助焊剂及其制备方法。
背景技术
在电子工业上，钎焊的定义是一种使用比母材溶点低的钎料，而操作温度使用低于母材得固相线高于钎料液相线的燥接技术。焊接时钎料会焰化为液态，而母材会保持为固态。液态钎料幵始在母材的间隙或表面润湿、流动、填充、铺展、与母材间互相作用(溶化、扩散、并形成金属间化合物)、冷却凝固后形成结实牢固的接头，从而将母材和钎料连接在一起。在电子工业中，母材主要是各有色金属，种类很多，常涉及贵金属、稀有金属及多元多层金属组合。由于母材的多样性，因而钎料在实现连接的过程中亦表现出种类多和组成杂的特点。在电子表面封装行业中，Sn-Pb钎料作为传统的连接材料，长期占据主导地位。Sn-Pb钎料具有诸如溶点低、存量丰富、性能好、价格低等优点。在电子制造行业，Sn-Pb钎料是人们广泛使用的连接材料，具有独特的物理性能和良好的机械性能现在，全球电子行业使用的Sn-Pb钎料每年总量多达5～6万吨。
人们发现在长期使用含铅钎料的过程中，铅不仅会严重危害人的健康，而且会对自然环境造成难以修复的危害。这种危害一般是铅受到酸性类物质的影响，转化成铅离子，渗入到地下水中。人体使用这样的地下水后会慢慢沉积到身体的骨骼和内脏里面经过排泄后仍然会在骨豁中残留3～5年。目前，为了避免使用Sn-Pb，许多国家都在研究新型无铅焊料，所有的无铅得料都以Sn为基体材料,通过加入Cu、Ag、Bi、In、Au、Ti、Ga、Sb和Zn等元素中的一种或多种来获得适合的溶点和焊接性能。
在焊接中，金属表面形成的氧化层会妨碍焊接效果，通常要使用某些特殊物质除去这些氧化物，以达到良好焊接。人们把这种能净化被焊金属表面、帮助焊接的物质称为助焊剂。助焊剂是电子组装技术中不可缺少的材料，其通过物理与化学作用影响钎焊过程，最终形成可靠的焊点。助焊剂是一种具有多重作用的混合物，在电子组装工艺中能够直接影响产品的质量和可靠性，是焊材料中最重要的辅助材料。
随着现代信息电子工业的飞速发展，无铅焊锡用助焊剂产品的市场竞争也日趋激烈，这主要源于人们对无铅焊接技术提出了更高的要求，以及对自身和环境日益的关注和保护。因此，在保护好人类及自然环境的前提下，如何有效提高无铅燒锡用助偉剂的燒接性能成为了业界研究的重点。发展“绿色助焊剂”，用去离子水代替有机溶剂，幵发性能优良、不含松香的水基免清洗助焊剂，不但能克服溶剂型免清洗助焊剂的缺点，而且适应无铅焊料波峰焊接工艺，是当今微电子封装材料领域的研究方向。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足而提供一种无铅焊料用助焊剂及其制备方法，该助焊剂不含卤素，扩展性高、润湿性强，焊后铜镜无穿透性腐蚀，表面绝缘电阻高。
一种无铅焊料用助焊剂，以重量份计包括：改性松香15～32份，二溴乙胺氢溴酸盐2～9份，琥珀酰胺1～7份，丁二酸2～8份，苯并三氮唑3～9份，山梨糖醇4～10份，二乙二醇乙醚1～5份，2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸0.5～2.4份，2，3-环氧丙基三甲基氯化铵1.2～4.5份，氰乙基纤维素0.8～3.2份，触变剂2～8份，油类润湿剂3～10份，去离子水4～15份。
作为上述发明的进一步改进，所述改性松香为水白松香、聚合松香、氢化松香、岐化松香或亚克力松香中的一种。
作为上述发明的进一步改进，所述的触变剂为氢化蓖麻油、改性氢化蓖麻油、乙撑双硬脂酸酰胺、乙撑双月桂酰胺或硬脂酸酰胺中的一种。
作为上述发明的进一步改进，所述的油类润湿剂为蓖麻油、大豆油或芝麻油中的一种。
上述无铅焊料用助焊剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将改性松香、二溴乙胺氢溴酸盐、丁二酸、苯并三氮唑、山梨糖醇、二乙二醇乙醚和去离子水加入到搅拌釜中，搅拌并加热升温至130～150℃，得到混合物Ⅰ；
步骤2，将步骤1所得混合物Ⅰ降温至80～100℃，然后加入琥珀酰胺、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、触变剂和油类润湿剂，搅拌均匀，得到混合物Ⅱ；
步骤3，将2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和氰乙基纤维素加至步骤2所得混合物Ⅱ，搅拌均匀，即得。
作为上述发明的进一步改进，步骤1中的升温过程为程序升温，每小时升温15～20℃。
作为上述发明的进一步改进，步骤2中搅拌速度为300～400rpm，搅拌时间为30～50min。
作为上述发明的进一步改进，步骤3中搅拌过程的温度为30～40℃。
本发明中，改性松香和2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸协同作用，在清洁被焊物体表面氧化物、防止光洁的基体表面以及焊料在焊接温度下的再次氧化中到主导作用。2，3-环氧丙基三甲基氯化铵在焊接过程中传递热量，其扩展性能起到成膜剂的作用。二溴乙胺氢溴酸盐和氰乙基纤维素在焊接完成前就能够除去焊料以及被焊基体表面的氧化物，使得表面张力减小，增加焊料对基板的浸润性，与此同时在产生气氛防止在焊接过程中焊料和基体接触面的再次氧化，直至形成焊点。琥珀酰胺通过其亲水亲油基团对液面形成吸附膜，从而达到显著的降低表面张力的作用同时还能增加有机化合物的溶解性。丁二酸和苯并三氮唑使得活性剂(有机酸)和有机胺混合发生中和反应，生成中和产物盐类，而此反应为可逆反应，在焊接温度下又会发生分解生成有机酸和有机胺，这样不仅能起到清除基板氧化物的作用还能使得残留物的酸性减弱。
本发明与现有技术相比，其显著优点在于：第一，采用大量的去离子水作溶剂，只含有少量有机物，在焊接时产生较少的挥发物，因而对环境的污染以及对操作工人健康的危害大大减少；第二，具有无卤素、焊后残留物少、免清洗、绝缘电阻高、不易燃、存储及运输方便的综合优势，是理想的“绿色助焊剂”。
具体实施方式
实施例1
一种无铅焊料用助焊剂，以重量份计包括：改性松香15份，二溴乙胺氢溴酸盐2份，琥珀酰胺1份，丁二酸2份，苯并三氮唑3份，山梨糖醇4份，二乙二醇乙醚1份，2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸0.5份，2，3-环氧丙基三甲基氯化铵1.2份，氰乙基纤维素0.8份，改性氢化蓖麻油2份，大豆油3份，去离子水4份。
上述无铅焊料用助焊剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将改性松香、二溴乙胺氢溴酸盐、丁二酸、苯并三氮唑、山梨糖醇、二乙二醇乙醚和去离子水加入到搅拌釜中，搅拌并加热程序升温(每小时升温15℃)至130℃，得到混合物Ⅰ；
步骤2，将步骤1所得混合物Ⅰ降温至80℃，然后加入琥珀酰胺、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、触变剂和油类润湿剂，搅拌均匀，搅拌速度为300rpm，搅拌时间为50min，得到混合物Ⅱ；
步骤3，将2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和氰乙基纤维素加至步骤2所得混合物Ⅱ，30℃条件下搅拌均匀，即得。
实施例2
一种无铅焊料用助焊剂，以重量份计包括：水白松香18份，二溴乙胺氢溴酸盐4份，琥珀酰胺6份，丁二酸3份，苯并三氮唑5份，山梨糖醇8份，二乙二醇乙醚2份，2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸1.2份，2，3-环氧丙基三甲基氯化铵1.9份，氰乙基纤维素2.8份，改性氢化蓖麻油7份，大豆油9份，去离子水7份。
上述无铅焊料用助焊剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将改性松香、二溴乙胺氢溴酸盐、丁二酸、苯并三氮唑、山梨糖醇、二乙二醇乙醚和去离子水加入到搅拌釜中，搅拌并加热程序升温(每小时升温15℃)至135℃，得到混合物Ⅰ；
步骤2，将步骤1所得混合物Ⅰ降温至80℃，然后加入琥珀酰胺、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、触变剂和油类润湿剂，搅拌均匀，搅拌速度为350rpm，搅拌时间为40min，得到混合物Ⅱ；
步骤3，将2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和氰乙基纤维素加至步骤2所得混合物Ⅱ，35℃条件搅拌均匀，即得。
实施例3
一种无铅焊料用助焊剂，以重量份计包括：聚合松香28份，二溴乙胺氢溴酸盐7份，琥珀酰胺6份，丁二酸4份，苯并三氮唑5份，山梨糖醇7份，二乙二醇乙醚2份，2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸1.8份，2，3-环氧丙基三甲基氯化铵3.5份，氰乙基纤维素2.5份，乙撑双硬脂酸酰胺7份，蓖麻油5份，去离子水12份。
上述无铅焊料用助焊剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将改性松香、二溴乙胺氢溴酸盐、丁二酸、苯并三氮唑、山梨糖醇、二乙二醇乙醚和去离子水加入到搅拌釜中，搅拌并加热程序升温(每小时升温15℃)至135℃，得到混合物Ⅰ；
步骤2，将步骤1所得混合物Ⅰ降温至80℃，然后加入琥珀酰胺、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、触变剂和油类润湿剂，搅拌均匀，搅拌速度为350rpm，搅拌时间为40min，得到混合物Ⅱ；
步骤3，将2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和氰乙基纤维素加至步骤2所得混合物Ⅱ，35℃条件搅拌均匀，即得。
实施例4
一种无铅焊料用助焊剂，以重量份计包括：聚合松香23份，二溴乙胺氢溴酸盐5份，琥珀酰胺2份，丁二酸6份，苯并三氮唑8份，山梨糖醇5份，二乙二醇乙醚3份，2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸2.2份，2，3-环氧丙基三甲基氯化铵3.7份，氰乙基纤维素2.8份，乙撑双月桂酰胺4份，芝麻油8份，去离子水10份。
上述无铅焊料用助焊剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将改性松香、二溴乙胺氢溴酸盐、丁二酸、苯并三氮唑、山梨糖醇、二乙二醇乙醚和去离子水加入到搅拌釜中，搅拌并加热程序升温(每小时升温20℃)至140℃，得到混合物Ⅰ；
步骤2，将步骤1所得混合物Ⅰ降温至80℃，然后加入琥珀酰胺、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、触变剂和油类润湿剂，搅拌均匀，搅拌速度为370rpm，搅拌时间为32min，得到混合物Ⅱ；
步骤3，将2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和氰乙基纤维素加至步骤2所得混合物Ⅱ，37℃条件搅拌均匀，即得。
实施例5
一种无铅焊料用助焊剂，以重量份计包括：亚克力松香32份，二溴乙胺氢溴酸盐9份，琥珀酰胺7份，丁二酸8份，苯并三氮唑9份，山梨糖醇10份，二乙二醇乙醚5份，2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸2.4份，2，3-环氧丙基三甲基氯化铵4.5份，氰乙基纤维素3.2份，硬脂酸酰胺8份，蓖麻油10份，去离子水15份。
上述无铅焊料用助焊剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将改性松香、二溴乙胺氢溴酸盐、丁二酸、苯并三氮唑、山梨糖醇、二乙二醇乙醚和去离子水加入到搅拌釜中，搅拌并加热程序升温(每小时升温20℃)至150℃，得到混合物Ⅰ；
步骤2，将步骤1所得混合物Ⅰ降温至80℃，然后加入琥珀酰胺、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、触变剂和油类润湿剂，搅拌均匀，搅拌速度为400rpm，搅拌时间为30min，得到混合物Ⅱ；
步骤3，将2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和氰乙基纤维素加至步骤2所得混合物Ⅱ，40℃条件下搅拌均匀，即得。
将实施例1至5所得助焊剂与市售无铅助焊剂进行性能测试，结果如下：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 市售产品
粘度/Pa·s 172 169 170 173 175 140
锡珠 1级 1级 1级 1级 1级 1级
卤素含量/％ 0 0 0 0 0 15
铜镜腐蚀 不穿透 不穿透 不穿透 不穿透 不穿透 不穿透
扩展率/％ 85 89 91 86 87 65
润湿性/等级 1级 1级 1级 1级 1级 1级
绝缘电阻/Ω 5.5×1011 4.5×1011 5.2×1011 4.9×1011 5.8×1011 4.5×109
由上表可知，本发明的助焊剂不含卤素，扩展性高、润湿性强，焊后铜镜无穿透性腐蚀，表面绝缘电阻高，解决了现有含卤助焊剂因含有卤素物质所带来的腐蚀问题以及无卤助焊剂润湿性较弱的问题，可满足现有高端电子产品的高可靠性要求。

Claims (8)

1.一种无铅焊料用助焊剂，其特征在于：以重量份计包括：改性松香15～32份，二溴乙胺氢溴酸盐2～9份，琥珀酰胺1～7份，丁二酸2～8份，苯并三氮唑3～9份，山梨糖醇4～10份，二乙二醇乙醚1～5份，2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸0.5～2.4份，2，3-环氧丙基三甲基氯化铵1.2～4.5份，氰乙基纤维素0.8～3.2份，触变剂2～8份，油类润湿剂3～10份，去离子水4～15份。
2.根据权利要求1所述的无铅焊料用助焊剂，其特征在于：所述改性松香为水白松香、聚合松香、氢化松香、岐化松香或亚克力松香中的一种。
3.根据权利要求1所述的无铅焊料用助焊剂，其特征在于：所述的触变剂为氢化蓖麻油、改性氢化蓖麻油、乙撑双硬脂酸酰胺、乙撑双月桂酰胺或硬脂酸酰胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的无铅焊料用助焊剂，其特征在于：所述的油类润湿剂为蓖麻油、大豆油或芝麻油中的一种。
5.权利要求1所述的无铅焊料用助焊剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将改性松香、二溴乙胺氢溴酸盐、丁二酸、苯并三氮唑、山梨糖醇、二乙二醇乙醚和去离子水加入到搅拌釜中，搅拌并加热升温至130～150℃，得到混合物Ⅰ；
步骤2，将步骤1所得混合物Ⅰ降温至80～100℃，然后加入琥珀酰胺、2-丙烯酰胺基十二烷基磺酸、触变剂和油类润湿剂，搅拌均匀，得到混合物Ⅱ；
步骤3，将2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和氰乙基纤维素加至步骤2所得混合物Ⅱ，搅拌均匀，即得。
6.根据权利要求5所述的无铅焊料用助焊剂的制备方法，其特征在于：步骤1中的升温过程为程序升温，每小时升温15～20℃。
7.根据权利要求5所述的无铅焊料用助焊剂的制备方法，其特征在于：步骤2中搅拌速度为300～400rpm，搅拌时间为30～50min。
8.根据权利要求5所述的无铅焊料用助焊剂的制备方法，其特征在于：步骤3中搅拌过程的温度为30～40℃。
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