CN105855750A - 防氧化助焊剂及其制备方法 - Google Patents

防氧化助焊剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防氧化助焊剂及其制备方法，防氧化助焊剂包括以下重量份计的原料：植物油改性松香100～200份、乙醇120～150份、卡必醇60～80份、聚乙二醇40～120份、葵二酸20～60份、顺丁烯二酸50～80份、苹果酸90～100份、柠檬酸40～60份、醋酸丁酯20～30份、丙二酸胺7～15份、烟酰胺20～60份、硝酸锌10～20份、甘油三油酸脂20～60份、异氰酸酯40～80份、二氟二氯甲烷40～90份。其制备方法是：加入各成分，加热反应后加入烟酰胺，搅拌均匀。本发明的润湿性能良好，降低了被焊接材质表面的张力，从而防止被焊接材料表面的氧化。

Description

防氧化助焊剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种防氧化助焊剂及其制备方法。
背景技术
在大气中，被焊母材表面总是被氧化膜覆盖着，其厚度大约为2×10-9～2×10-8m。在焊接时，氧化膜必然会阻止焊料对母材的润湿，焊接就不能正常进行。此外，母材在焊接过程中需要加热，高温时金属表面会加速氧化。助焊剂通常是以松香为主要成分的混合物，是保证焊接过程顺利进行的辅助材料。焊接是电子装配中的主要工艺过程，助焊剂是焊接时使用的辅料，助焊剂的主要作用是清除焊料和被焊母材表面的氧化物，使金属表面达到必要的清洁度.它防止焊接时表面的再次氧化，降低焊料表面张力，提高助焊剂性能的优劣，直接影响到电子产品的质量。
申请号为CN201610176964.0 的中国专利申请公开了一种高活性锡丝用无卤素助焊剂，其以精制氢化松香为载体，与特定的低沸点溶剂二乙二醇二甲醚、表面活性剂顺-4-环己烯-1，2二甲酸和非离子表面活性剂吐温-80混合后，焊接活性较大提高，可有效的去除金属氧化膜，提高焊接润湿性；加入抗氧化剂香草醛防止焊盘的再次被氧化，焊接完成后不腐蚀元器件，绝缘电阻高，避免残余物发黑；加入树脂软化剂乙酸-2-乙基己酯和/或顺丁烯二酸二丁酯后残余物牢固，外观清亮透明，该助焊剂能满足自动焊接和太阳能用无铅无卤助焊剂的要求。但是该专利是通过添加抗氧化剂的方式来提高助焊剂的抗氧化性能，而在焊接过程中，被焊接母材很容易再度氧化，润湿时间过长会影响抗氧化效果。
申请号为CN201610157719.5的中国专利申请公开了一种新型环保助焊剂，该助焊剂包括溶剂、表面活性剂以及添加剂，助焊剂的主要成分包括去离子水、聚丙二醇1200、羟基苯并三唑、仲醇聚氧乙烯醚、三丙二醇丁醚、四乙二醇二甲醚、丁二酸以及脂肪族二羧酸混合物，该助焊剂的溶剂以不同类型的去离子水、醇类以及醚类混合组成，混合溶剂拥有适宜的沸点、较多的极性基团以及中等粘度，赋予助焊剂高活性，残留物极少，对焊接表面形成保护作用，将不同类型与组份的表面活性剂配合使用，具备良好的协同作用，能够改善焊料润湿性、防止氧化，虽然该助焊剂具有一定的抗氧化性能，但是同样的，在焊接过程中，被焊接母材很容易再度氧化，润湿时间过长会影响抗氧化效果。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供了一种防氧化助焊剂及其制备方法，润湿性能好，可以防止被焊接材料过快被氧化。
本发明采用以下技术方案：
防氧化助焊剂，包括以下重量份计的原料：植物油改性松香100～200份、乙醇120～150份、卡必醇60～80份、聚乙二醇40～120份、葵二酸20～60份、顺丁烯二酸50～80份、苹果酸90～100份、柠檬酸40～60份、醋酸丁酯20～30份、丙二酸胺7～15份、烟酰胺20～60份、硝酸锌10～20份、甘油三油酸脂20～60份、异氰酸酯40～80份、二氟二氯甲烷40～90份。
作为优选，苹果酸和柠檬酸的质量比为2:1。这样的比例可以将助焊剂对被焊接材料的腐蚀降至最低。
作为优选，防氧化助焊剂，包括以下重量份计的原料：植物油改性松香150份、乙醇130份、卡必醇70份、聚乙二醇80份、葵二酸40份、顺丁烯二酸60份、苹果酸94份、柠檬酸47份、醋酸丁酯25份、丙二酸胺10份、烟酰胺40份、硝酸锌15份、甘油三油酸脂40份、异氰酸酯60份、二氟二氯甲烷70份。
上述防氧化助焊剂的制备方法，包括以下步骤：先将乙醇、异丙醇、聚乙二醇、卡必醇、葵二酸、顺丁烯二酸、苹果酸、柠檬酸、醋酸丁酯、丙二酸胺加入反应釜中，搅拌溶解后，依次加入植物油改性松香、硝酸锌、甘油三油酸脂、异氰酸酯、二氟二氯甲烷，搅拌均匀后，加热至75～85℃反应1～3h，加入烟酰胺，搅拌均匀，即可。
作为优选，植物油改性松香的制备方法，包括以下步骤：将松香加热至熔融，加入植物油，十二烷基苯磺酸钠，升温至200～210℃，反应20～30min后，置于70℃真空烘箱中干燥10～12h，松香、植物油和十二烷基苯磺酸钠的质量比为15:1:1。
作为优选，植物油为亚麻油、大豆油、亚麻油、蓖麻油或菜子油中的至少一种。
有益效果
本发明的润湿力高达4.05-4.11mN，润湿时间仅0.4-0.5s，扩展面积为111-118mm2，采用经植物油改性的松香可以明显提高本发明的润湿性能，降低了被焊接材质表面的张力，从而防止被焊接材料表面的氧化。此外，烟酰胺能够显著的缩短助焊剂的润湿时间，从而在一定程度上防止被焊接材料表面过快被氧化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细介绍。
实施例1
防氧化助焊剂，包括以下重量份计的原料：植物油改性松香150份、乙醇130份、卡必醇70份、聚乙二醇80份、葵二酸40份、顺丁烯二酸60份、苹果酸94份、柠檬酸47份、醋酸丁酯25份、丙二酸胺10份、烟酰胺40份、硝酸锌15份、甘油三油酸脂40份、异氰酸酯60份、二氟二氯甲烷70份。
上述防氧化助焊剂的制备方法，包括以下步骤：先将乙醇、异丙醇、聚乙二醇、卡必醇、葵二酸、顺丁烯二酸、苹果酸、柠檬酸、醋酸丁酯、丙二酸胺加入反应釜中，搅拌溶解后，依次加入植物油改性松香、硝酸锌、甘油三油酸脂、异氰酸酯、二氟二氯甲烷，搅拌均匀后，加热至80℃反应2h，加入烟酰胺，搅拌均匀，即可。
其中，植物油改性松香的制备方法，包括以下步骤：将松香加热至熔融，加入植物油，十二烷基苯磺酸钠，升温至205℃，反应25min后，置于70℃真空烘箱中干燥11h，松香、植物油和十二烷基苯磺酸钠的质量比为15:1:1。
所述的植物油为质量比1:2的亚麻油和大豆油。
实施例2
防氧化助焊剂，包括以下重量份计的原料：植物油改性松香100份、乙醇120份、卡必醇60份、聚乙二醇40份、葵二酸20份、顺丁烯二酸50份、苹果酸90份、柠檬酸40份、醋酸丁酯20份、丙二酸胺7份、烟酰胺20份、硝酸锌10份、甘油三油酸脂20份、异氰酸酯40份、二氟二氯甲烷40份。
上述防氧化助焊剂的制备方法，包括以下步骤：先将乙醇、异丙醇、聚乙二醇、卡必醇、葵二酸、顺丁烯二酸、苹果酸、柠檬酸、醋酸丁酯、丙二酸胺加入反应釜中，搅拌溶解后，依次加入植物油改性松香、硝酸锌、甘油三油酸脂、异氰酸酯、二氟二氯甲烷，搅拌均匀后，加热至75℃反应1h，加入烟酰胺，搅拌均匀，即可。
其中，植物油改性松香的制备方法，包括以下步骤：将松香加热至熔融，加入植物油，十二烷基苯磺酸钠，升温至200℃，反应20min后，置于70℃真空烘箱中干燥10h，松香、植物油和十二烷基苯磺酸钠的质量比为15:1:1。
所述的植物油为质量比1:10:2:5的大豆油、亚麻油、蓖麻油和菜子油。
实施例3
防氧化助焊剂，包括以下重量份计的原料：植物油改性松香200份、乙醇150份、卡必醇80份、聚乙二醇120份、葵二酸60份、顺丁烯二酸80份、苹果酸100份、柠檬酸60份、醋酸丁酯30份、丙二酸胺15份、烟酰胺60份、硝酸锌20份、甘油三油酸脂60份、异氰酸酯80份、二氟二氯甲烷90份。
上述防氧化助焊剂的制备方法，包括以下步骤：先将乙醇、异丙醇、聚乙二醇、卡必醇、葵二酸、顺丁烯二酸、苹果酸、柠檬酸、醋酸丁酯、丙二酸胺加入反应釜中，搅拌溶解后，依次加入植物油改性松香、硝酸锌、甘油三油酸脂、异氰酸酯、二氟二氯甲烷，搅拌均匀后，加热至85℃反应3h，加入烟酰胺，搅拌均匀，即可。
其中，植物油改性松香的制备方法，包括以下步骤：将松香加热至熔融，加入植物油，十二烷基苯磺酸钠，升温至210℃，反应30min后，置于70℃真空烘箱中干燥12h，松香、植物油和十二烷基苯磺酸钠的质量比为15:1:1。
所述的植物油为亚麻油。
对比例1
与实施例1相同，不同在于：所述的植物油改性松香替换成未经改性的松香。
对比例2
与实施例1相同，不同在于：不加烟酰胺。
性能测试
对实施例1～3和对比例1的产品进行性能测试，依据电子行业标准SJ/T11273-2002分别对制得的助焊剂进行润湿力、润湿时间及扩展面积进行测试。结果见表1。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 对比例1 对比例2
润湿力（mN） 4.11 4.05 4.08 3.21 3.96
润湿时间（s） 0.4 0.5 0.5 1.2 5.6
扩展面积（mm2） 123 111 118 105 103
结论：本发明的润湿力高达4.05-4.11mN，润湿时间仅0.4-0.5s，扩展面积为111-118mm2，对比例1中的松香未经改性，其润湿力明显下降，相同时间内的扩展面积更小，润湿时间有所延长，说明经植物油改性的松香可以明显提高本发明的润湿性能，降低了被焊接材质表面的张力，从而防止被焊接材料表面的氧化。与本发明相比，对比例2的润湿力和扩展面积有所减小，且润湿时间需要5.6s，说明烟酰胺能够显著的缩短助焊剂的润湿时间，从而在一定程度上防止被焊接材料表面过快被氧化。

Claims (6)

1.防氧化助焊剂，其特征在于，包括以下重量份计的原料：植物油改性松香100～200份、乙醇120～150份、卡必醇60～80份、聚乙二醇40～120份、葵二酸20～60份、顺丁烯二酸50～80份、苹果酸90～100份、柠檬酸40～60份、醋酸丁酯20～30份、丙二酸胺7～15份、烟酰胺20～60份、硝酸锌10～20份、甘油三油酸脂20～60份、异氰酸酯40～80份、二氟二氯甲烷40～90份。
2.根据权利要求1所述的防氧化助焊剂，其特征在于，苹果酸和柠檬酸的质量比为2:1。
3.根据权利要求2所述的防氧化助焊剂，其特征在于，包括以下重量份计的原料：植物油改性松香150份、乙醇130份、卡必醇70份、聚乙二醇80份、葵二酸40份、顺丁烯二酸60份、苹果酸94份、柠檬酸47份、醋酸丁酯25份、丙二酸胺10份、烟酰胺40份、硝酸锌15份、甘油三油酸脂40份、异氰酸酯60份、二氟二氯甲烷70份。
4.基于权利要求1所述的防氧化助焊剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：先将乙醇、异丙醇、聚乙二醇、卡必醇、葵二酸、顺丁烯二酸、苹果酸、柠檬酸、醋酸丁酯、丙二酸胺加入反应釜中，搅拌溶解后，依次加入植物油改性松香、硝酸锌、甘油三油酸脂、异氰酸酯、二氟二氯甲烷，搅拌均匀后，加热至75～85℃反应1～3h，加入烟酰胺，搅拌均匀，即可。
5.根据权利要求4所述的防氧化助焊剂的制备方法，其特征在于，植物油改性松香的制备方法，包括以下步骤：将松香加热至熔融，加入植物油，十二烷基苯磺酸钠，升温至200～210℃，反应20～30min后，置于70℃真空烘箱中干燥10～12h，松香、植物油和十二烷基苯磺酸钠的质量比为15:1:1。
6.根据权利要求5所述的防氧化助焊剂的制备方法，其特征在于，麻油、大豆油、亚麻油、蓖麻油或菜子油中的至少一种。
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