CN106425169A - 一种易保存无卤助焊剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种易保存无卤助焊剂的制备方法,属于助焊剂制备技术领域。本发明首先以丁二酸、己二酸、衣康酸、三异丙醇胺为芯材,以丙烯酸树脂BS965M为壳材,制得微胶囊化活性剂,再将丝瓜处理得到的丝瓜络粉碎后与去离子水混合过滤,得丝瓜络浸提液,再将其与壳聚糖搅拌处理,得丝瓜络抗菌清液,最后将微胶囊化活性剂与硝基乙烷、山梨糖醇、乳化剂等搅拌加热反应,待过滤除去滤渣,即可得易保存无卤助焊剂,本发明制得的无卤助焊剂活性强、易储存,涂在被焊物的表面,可以清洁表面、提高焊接性能,助焊剂润湿性较好,焊后无黑点,而且残留物极少,有效提高焊接生产效率,具有广阔的应用空间。
Description
技术领域
本发明公开了一种易保存无卤助焊剂的制备方法,属于助焊剂制备技术领域。
背景技术
随着电子工业的飞速发展和市场的激烈竞争,焊料生产企业都希望能生产出焊接性能优异、价格低廉的产品。助焊剂作为焊膏的辅料(质量分数为10~20%),不仅可以提供优良的助焊性能,而且还直接影响焊膏的印刷性能和储存寿命。因此,助焊剂的品质直接影响表面贴装技术的整个工艺过程和产品质量。
助焊剂通常是以松香为主要成分的混合物,是保证焊接过程顺利进行的辅助材料。焊接是电子装配中的主要工艺过程,助焊剂是焊接时使用的辅料,助焊剂的主要作用是清除焊料和被焊母材表面的氧化物,使金属表面达到必要的清洁度。它防止焊接时表面的再次氧化,降低焊料表面张力,提高焊接性能。助焊剂性能的优劣,直接影响到电子产品的质量。
在焊接结束后,助焊剂会有物质残留在基板上,这些残留物对电子元件性能影响极大,同时助焊剂润湿性能较差,焊后容易出现焊点发黑现象,且助焊剂存在不易保存,放置一段时间后易滋生微生物降低助焊剂的活性的缺陷。
发明内容
本发明主要解决的技术问题:针对现有的助焊剂使用后会残留在基板上,不易清洗,同时润湿性能较差,焊后易出现焊点发黑现象且助焊剂不易长期保存的问题,提供一种易保存无卤助焊剂的制备方法,该方法首先以丁二酸、己二酸、衣康酸、三异丙醇胺为芯材,以丙烯酸树脂BS965M为壳材,制得微胶囊化活性剂,再将丝瓜处理得到的丝瓜络粉碎后与去离子水混合过滤,得丝瓜络浸提液,再将其与壳聚糖搅拌处理,得丝瓜络抗菌清液,最后将微胶囊化活性剂与硝基乙烷、山梨糖醇、乳化剂等搅拌加热反应,待过滤除去滤渣,即可得易保存无卤助焊剂,
本发明制得的无卤助焊剂活性强、易储存,涂在被焊物的表面,可以清洁表面、提高焊接性能,助焊剂润湿性较好,焊后无黑点,而且残留物极少,有效提高焊接生产效率,具有广阔的应用空间。
为了解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:
(1)量取4~8mL丁二酸,3~6mL己二酸,2~4mL衣康酸,1~2mL三异丙醇胺,加入40~60mL去离子水中,加热至55~60℃并以300~400r/min搅拌15~20min,再加入25~50mL丙烯酸树脂BS965M,继续升温至90~95℃,并持续搅拌3~4h,冷却至室温,随后过滤,将滤渣置于干燥箱中,在105~110℃下干燥至恒重,再将其加入研钵中研磨,过60目筛,得微胶囊化活性剂,备用;
(2)称取3~5kg丝瓜,除去外皮,随后晒干并去除然风干后,除去种子,得丝瓜络,将丝瓜络加入粉碎机中粉碎,过60目筛,称取80~100g过筛后的丝瓜络粉末与0.8~1.0L去离子水混合,在70~75℃恒温水浴下,以200~300r/min搅拌3~4h,随后过滤,收集滤液,得丝瓜络浸提液;
(3)称取5~8g壳聚糖,加入500~600mL质量分数为1%醋酸溶液中,以300~400r/min搅拌至壳聚糖完全溶解,再加入150~200mL上述丝瓜络浸提液,在55~60℃下搅拌1~2h后,冷却至室温,并静置10~12h,随后过滤,收集滤液,得丝瓜络抗菌清液;
(4)称取2.0~2.2g步骤(1)备用的微胶囊化活性剂,7.2~7.5g二乙二醇乙醚,4.5~5.0g硝基乙烷,2.2~2.5g山梨糖醇,0.08~0.10g乳化剂OP-10,0.4~0.5g聚乙二醇4000,0.08~0.10g苯并三氮唑,68~70mL去离子水,10~12mL上述丝瓜络抗菌清液,装入反应釜中,加热至70~80℃,以500~600r/min搅拌1~2h,静置2~3h,随后用400目纱布过滤,除去滤渣,得易保存无卤助焊剂。
本发明的应用方法是:取300~500mL本发明制得的无卤助焊剂,将其灌入带有喷嘴的瓶中,随后对准基板进行喷涂,再利用常规焊接方式进行焊接即可。经检测,本发明制得的无卤助焊剂能在130~390℃的宽泛范围内保持较高的活性,其对焊料的扩展率达85%以上,焊后表面绝缘电阻为4.1×1012~6.9×1012Ω,焊后50~70min,焊点未出现氧化发黑现象,同时本发明助焊剂储藏稳定性较好,存放24~36个月后,仍具有较高活性。
本发明的有益效果是:
(1)本发明制得的无卤助焊剂具有优异的焊接性,焊后基本无残留物,同时助焊剂润湿性好,焊后焊接点光亮饱满,不会出现焊点发黑现象;
(2)本发明制得的无卤助焊剂能满足焊接过程中不同温度区间的要求,其扩展率高、腐蚀性小,且助焊剂活性高、储藏稳定性好,易于长期保存。
具体实施方式
首先量取4~8mL丁二酸,3~6mL己二酸,2~4mL衣康酸,1~2mL三异丙醇胺,加入40~60mL去离子水中,加热至55~60℃并以300~400r/min搅拌15~20min,再加入25~50mL丙烯酸树脂BS965M,继续升温至90~95℃,并持续搅拌3~4h,冷却至室温,随后过滤,将滤渣置于干燥箱中,在105~110℃下干燥至恒重,再将其加入研钵中研磨,过60目筛,得微胶囊化活性剂,备用;随后称取3~5kg丝瓜,除去外皮,随后晒干并去除然风干后,除去种子,得丝瓜络,将丝瓜络加入粉碎机中粉碎,过60目筛,称取80~100g过筛后的丝瓜络粉末与0.8~1.0L去离子水混合,在70~75℃恒温水浴下,以200~300r/min搅拌3~4h,随后过滤,收集滤液,得丝瓜络浸提液;再称取5~8g壳聚糖,加入500~600mL质量分数为1%醋酸溶液中,以300~400r/min搅拌至壳聚糖完全溶解,再加入150~200mL上述丝瓜络浸提液,在55~60℃下搅拌1~2h后,冷却至室温,并静置10~12h,随后过滤,收集滤液,得丝瓜络抗菌清液;最后称取2.0~2.2g上述步骤备用的微胶囊化活性剂,7.2~7.5g二乙二醇乙醚,4.5~5.0g硝基乙烷,2.2~2.5g山梨糖醇,0.08~0.10g乳化剂OP-10,0.4~0.5g聚乙二醇4000,0.08~0.10g苯并三氮唑,68~70mL去离子水,10~12mL上述丝瓜络抗菌清液,装入反应釜中,加热至70~80℃,以500~600r/min搅拌1~2h,静置2~3h,随后用400目纱布过滤,除去滤渣,得易保存无卤助焊剂。
实例1
首先量取4mL丁二酸,3mL己二酸,2mL衣康酸,1mL三异丙醇胺,加入40mL去离子水中,加热至55℃并以300r/min搅拌15min,再加入25mL丙烯酸树脂BS965M,继续升温至90℃,并持续搅拌3h,冷却至室温,随后过滤,将滤渣置于干燥箱中,在105℃下干燥至恒重,再将其加入研钵中研磨,过60目筛,得微胶囊化活性剂,备用;随后称取3kg丝瓜,除去外皮,随后晒干并去除种子,得丝瓜络,将丝瓜络加入粉碎机中粉碎,过60目筛,称取80g过筛后的丝瓜络粉末与0.8L去离子水混合,在70℃恒温水浴下,以200r/min搅拌3h,随后过滤,收集滤液,得丝瓜络浸提液;再称取5g壳聚糖,加入500mL质量分数为1%醋酸溶液中,以300r/min搅拌至壳聚糖完全溶解,再加入150mL上述丝瓜络浸提液,在55℃下搅拌1h后,冷却至室温,并静置10h,随后过滤,收集滤液,得丝瓜络抗菌清液;最后称取2.0g上述步骤备用的微胶囊化活性剂,7.2g二乙二醇乙醚,4.5g硝基乙烷,2.2g山梨糖醇,0.08g乳化剂OP-10,0.4g聚乙二醇4000,0.08g苯并三氮唑,68mL去离子水,10mL上述丝瓜络抗菌清液,装入反应釜中,加热至70℃,以500r/min搅拌1h,静置2h,随后用400目纱布过滤,除去滤渣,得易保存无卤助焊剂。
本实例操作简便,使用时,取300mL本发明制得的无卤助焊剂,将其灌入带有喷嘴的瓶中,随后对准基板进行喷涂,再利用常规焊接方式进行焊接即可。经检测,本发明制得的无卤助焊剂能在130℃的宽泛范围内保持较高的活性,其对焊料的扩展率达86%,焊后表面绝缘电阻为4.1×1012Ω,焊后50min,焊点未出现氧化发黑现象,同时本发明助焊剂储藏稳定性较好,存放24个月后,仍具有较高活性。
实例2
首先量取6mL丁二酸,5mL己二酸,3mL衣康酸,1.5mL三异丙醇胺,加入50mL去离子水中,加热至58℃并以350r/min搅拌18min,再加入37mL丙烯酸树脂BS965M,继续升温至93℃,并持续搅拌3.5h,冷却至室温,随后过滤,将滤渣置于干燥箱中,在108℃下干燥至恒重,再将其加入研钵中研磨,过60目筛,得微胶囊化活性剂,备用;随后称取4kg丝瓜,除去外皮,随后晒干并去除种子,得丝瓜络,将丝瓜络加入粉碎机中粉碎,过60目筛,称取90g过筛后的丝瓜络粉末与0.9L去离子水混合,在73℃恒温水浴下,以250r/min搅拌3.5h,随后过滤,收集滤液,得丝瓜络浸提液;再称取7g壳聚糖,加入550mL质量分数为1%醋酸溶液中,以350r/min搅拌至壳聚糖完全溶解,再加入175mL上述丝瓜络浸提液,在58℃下搅拌1.5h后,冷却至室温,并静置11h,随后过滤,收集滤液,得丝瓜络抗菌清液;最后称取2.1g上述步骤备用的微胶囊化活性剂,7.4g二乙二醇乙醚,4.8g硝基乙烷,2.4g山梨糖醇,0.09g乳化剂OP-10,0.45g聚乙二醇4000,0.09g苯并三氮唑,69mL去离子水,11mL上述丝瓜络抗菌清液,装入反应釜中,加热至75℃,以550r/min搅拌1.5h,静置2.5h,随后用400目纱布过滤,除去滤渣,得易保存无卤助焊剂。
本实例操作简便,使用时,取400mL本发明制得的无卤助焊剂,将其灌入带有喷嘴的瓶中,随后对准基板进行喷涂,再利用常规焊接方式进行焊接即可。经检测,本发明制得的无卤助焊剂能在260℃的宽泛范围内保持较高的活性,其对焊料的扩展率达87%,焊后表面绝缘电阻为5.5×1012Ω,焊后60min,焊点未出现氧化发黑现象,同时本发明助焊剂储藏稳定性较好,存放30个月后,仍具有较高活性。
实例3
首先量取8mL丁二酸,6mL己二酸,4mL衣康酸,2mL三异丙醇胺,加入60mL去离子水中,加热至60℃并以400r/min搅拌20min,再加入50mL丙烯酸树脂BS965M,继续升温至95℃,并持续搅拌4h,冷却至室温,随后过滤,将滤渣置于干燥箱中,在110℃下干燥至恒重,再将其加入研钵中研磨,过60目筛,得微胶囊化活性剂,备用;随后称取5kg丝瓜,除去外皮,随后晒干并去除种子,得丝瓜络,将丝瓜络加入粉碎机中粉碎,过60目筛,称取100g过筛后的丝瓜络粉末与1.0L去离子水混合,在75℃恒温水浴下,以300r/min搅拌4h,随后过滤,收集滤液,得丝瓜络浸提液;再称取8g壳聚糖,加入600mL质量分数为1%醋酸溶液中,以400r/min搅拌至壳聚糖完全溶解,再加入200mL上述丝瓜络浸提液,在60℃下搅拌2h后,冷却至室温,并静置12h,随后过滤,收集滤液,得丝瓜络抗菌清液;最后称取2.2g上述步骤备用的微胶囊化活性剂,7.5g二乙二醇乙醚,5.0g硝基乙烷,2.5g山梨糖醇,0.10g乳化剂OP-10,0.5g聚乙二醇4000,0.10g苯并三氮唑,70mL去离子水,12mL上述丝瓜络抗菌清液,装入反应釜中,加热至80℃,以600r/min搅拌2h,静置3h,随后用400目纱布过滤,除去滤渣,得易保存无卤助焊剂。
本实例操作简便,使用时,取500mL本发明制得的无卤助焊剂,将其灌入带有喷嘴的瓶中,随后对准基板进行喷涂,再利用常规焊接方式进行焊接即可。经检测,本发明制得的无卤助焊剂能在390℃的宽泛范围内保持较高的活性,其对焊料的扩展率达88%,焊后表面绝缘电阻为6.9×1012Ω,焊后70min,焊点未出现氧化发黑现象,同时本发明助焊剂储藏稳定性较好,存放36个月后,仍具有较高活性。
Claims (1)
1.一种易保存无卤助焊剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)量取4~8mL丁二酸,3~6mL己二酸,2~4mL衣康酸,1~2mL三异丙醇胺,加入40~60mL去离子水中,加热至55~60℃并以300~400r/min搅拌15~20min,再加入25~50mL丙烯酸树脂BS965M,继续升温至90~95℃,并持续搅拌3~4h,冷却至室温,随后过滤,将滤渣置于干燥箱中,在105~110℃下干燥至恒重,再将其加入研钵中研磨,过60目筛,得微胶囊化活性剂,备用;
(2)称取3~5kg丝瓜,除去外皮,随后晒干并去除种子,得丝瓜络,将丝瓜络加入粉碎机中粉碎,过60目筛,称取80~100g过筛后的丝瓜络粉末与0.8~1.0L去离子水混合,在70~75℃恒温水浴下,以200~300r/min搅拌3~4h,随后过滤,收集滤液,得丝瓜络浸提液;
(3)称取5~8g壳聚糖,加入500~600mL质量分数为1%醋酸溶液中,以300~400r/min搅拌至壳聚糖完全溶解,再加入150~200mL上述丝瓜络浸提液,在55~60℃下搅拌1~2h后,冷却至室温,并静置10~12h,随后过滤,收集滤液,得丝瓜络抗菌清液;
(4)称取2.0~2.2g步骤(1)备用的微胶囊化活性剂,7.2~7.5g二乙二醇乙醚,4.5~5.0g硝基乙烷,2.2~2.5g山梨糖醇,0.08~0.10g乳化剂OP-10,0.4~0.5g聚乙二醇4000,0.08~0.10g苯并三氮唑,68~70mL去离子水,10~12mL上述丝瓜络抗菌清液,装入反应釜中,加热至70~80℃,以500~600r/min搅拌1~2h,静置2~3h,随后用400目纱布过滤,除去滤渣,得易保存无卤助焊剂。
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