CN106392377A - 一种免清洗助焊剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种免清洗助焊剂的制备方法,属于助焊剂制备技术领域。本发明将腐殖酸、氨基酸等搅拌混合,加入亚硫酸钠搅拌,通入氢气降温,蒸馏得剩余物,与三乙醇胺混合得活化剂备用,再取乙醇、乙二醇等搅拌制得混合溶剂,与备用活化剂等在氮气保护下搅拌,制得免清洗助焊剂。本发明的有益效果是:本发明制备步骤简单,所得助焊剂活性高,润湿性能好,无炸锡现象发生;焊后无残留、腐蚀性小,抗氧化性能强。
Description
技术领域
本发明涉及一种免清洗助焊剂的制备方法,属于助焊剂制备技术领域。
背景技术
电子工业中使用的助焊剂,不但要提供优良的助焊性能,而且还不能腐蚀被焊材料,同时还要满足一系列的机械和电学性能要求。因此,助焊剂的品质直接影响电子工业的整个生产过程和产品质量。在焊接时要使用某些化学物质去除被焊材料表面的氧化物,起到助焊的作用,这种能够净化被焊金属表面、帮助焊接的物质称为助焊剂。助焊剂是通过自身的活性物质作用,去除基底金属表面及钎料表面的氧化层、降低熔融钎料与被焊材质之间的表面张力、增强钎料流动与浸润性能,帮助钎焊的完成。助焊剂作为焊膏的辅料,不仅可以提供优良的助焊性能,而且还直接影响焊膏的印刷性能和储存寿命。助焊剂可分为固体、液体和气体。传统的松香基助焊剂,能够很好地满足这一系列性能,但焊后残留多、腐蚀性大、外观欠佳,必须用氟里昂或氯化烃清洗印制板。但随着氟利昂被禁止使用政策的实施,免清洗型助焊剂不可避免地成为这一领域的研究热点。免清洗型助焊剂的成分包括溶剂、活性剂和其它添加剂。其它添加剂又包括表面活性剂、缓蚀剂、成膜剂和防氧化剂等。但活性低,润湿性能较差,易出现炸锡,且焊后残留物较多、腐蚀性较强。
发明内容
本发明所要解决的技术问题:针对目前免清洗助焊剂活性低,润湿性能较差,易出现炸锡,且焊后残留物较多、腐蚀性较强的弊端,提供了一种将腐殖酸、氨基酸等搅拌混合,加入亚硫酸钠搅拌,通入氢气降温,蒸馏得剩余物,与三乙醇胺混合得活化剂备用,再取乙醇、乙二醇等搅拌制得混合溶剂,与备用活化剂等在氮气保护下搅拌,制得免清洗助焊剂的方法。本发明制备步骤简单,所得助焊剂活性高,润湿性能好,无炸锡现象发生,焊后无残留、腐蚀性小。
为解决上述技术问题,本发明采用如下所述的技术方案是:
(1)按重量份数计,取30~35份腐殖酸、22~26份氨基酸、1~3份氯化钙及20~26份蒸馏水,放入带有搅拌器、冷凝管及温度计的三口烧瓶中,并将三口烧瓶移至油浴锅中,设定温度为110~130℃,以120r/min搅拌3~5h,随后加入蒸馏水质量20~25%的1.1mol/L双氧水,继续搅拌10~15h;
(2)在上述搅拌结束后,再向三口烧瓶中加入上述腐殖酸质量3.0~3.2%的亚硫酸钠,升温至140~150℃,搅拌1~2h,随后停止搅拌加热,以200mL/s速率向三口烧瓶充入5℃氢气,待三口烧瓶温度降至10~15℃时,将三口烧瓶中的混合物放入蒸馏装置中,蒸馏去除其中的水,收集剩余物,按质量比2:1,将剩余物与三乙醇胺混合均匀,得活化剂,备用;
(3)按重量份数计,取30~35份乙醇、26~28份乙二醇、18~21份异丙醇、8~11份乙二醇单甲醚及0.1~0.2份硝酸镧,放入搅拌机中,以200r/min搅拌10~15min,得混合溶剂;
(4)按重量份数计,取50~60份上述混合溶剂、31~33份丙烯树脂、3~6份步骤(2)备用活化剂、1~2份烷基酚聚氧乙烯醚及1.5~2.2份苯并三氮唑放入反应釜中,使用氮气保护,设定温度为70~80℃,以200r/min搅拌4~6h,随后自然冷却至室温,出料收集出料物,即可得免清洗助焊剂。
本发明的应用方法:将焊件用酒精擦拭去油、去污,清理干净后,用喷覆法将本发明制得免清洗助焊剂喷覆于焊面上,喷覆量为0.5~0.6mL/cm2,喷覆后静置8~10s,即可焊接。经检测,本发明制得的免清洗助焊剂在保持较高活性的同时,腐蚀性能低,焊接处无腐蚀现象发生,焊接漫流面积可达123~132mm2,不含卤化物,焊接后无残留。
本发明与其他方法相比,有益技术效果是:
(1)本发明制备步骤简单,所得助焊剂活性高,润湿性能好,无炸锡现象发生;
(2)焊后无残留、腐蚀性小,抗氧化性能强。
具体实施方式
首先按重量份数计,取30~35份腐殖酸、22~26份氨基酸、1~3份氯化钙及20~26份蒸馏水,放入带有搅拌器、冷凝管及温度计的三口烧瓶中,并将三口烧瓶移至油浴锅中,设定温度为110~130℃,以120r/min搅拌3~5h,随后加入蒸馏水质量20~25%的1.1mol/L双氧水,继续搅拌10~15h;然后在上述搅拌结束后,再向三口烧瓶中加入上述腐殖酸质量3.0~3.2%的亚硫酸钠,升温至140~150℃,搅拌1~2h,随后停止搅拌加热,以200mL/s速率向三口烧瓶充入5℃氢气,待三口烧瓶温度降至10~15℃时,将三口烧瓶中的混合物放入蒸馏装置中,蒸馏去除其中的水,收集剩余物,按质量比2:1,将剩余物与三乙醇胺混合均匀,得活化剂,备用;按重量份数计,取30~35份乙醇、26~28份乙二醇、18~21份异丙醇、8~11份乙二醇单甲醚及0.1~0.2份硝酸镧,放入搅拌机中,以200r/min搅拌10~15min,得混合溶剂;最后按重量份数计,取50~60份上述混合溶剂、31~33份丙烯树脂、3~6份备用活化剂、1~2份烷基酚聚氧乙烯醚及1.5~2.2份苯并三氮唑放入反应釜中,使用氮气保护,设定温度为70~80℃,以200r/min搅拌4~6h,随后自然冷却至室温,出料收集出料物,即可得免清洗助焊剂。
实例1
首先按重量份数计,取30份腐殖酸、22份氨基酸、1份氯化钙及20份蒸馏水,放入带有搅拌器、冷凝管及温度计的三口烧瓶中,并将三口烧瓶移至油浴锅中,设定温度为110℃,以120r/min搅拌3h,随后加入蒸馏水质量20%的1.1mol/L双氧水,继续搅拌10h;然后在上述搅拌结束后,再向三口烧瓶中加入上述腐殖酸质量3.0%的亚硫酸钠,升温至140℃,搅拌1h,随后停止搅拌加热,以200mL/s速率向三口烧瓶充入5℃氢气,待三口烧瓶温度降至10℃时,将三口烧瓶中的混合物放入蒸馏装置中,蒸馏去除其中的水,收集剩余物,按质量比2:1,将剩余物与三乙醇胺混合均匀,得活化剂,备用;按重量份数计,取30份乙醇、26份乙二醇、18份异丙醇、8份乙二醇单甲醚及0.1份硝酸镧,放入搅拌机中,以200r/min搅拌10min,得混合溶剂;最后按重量份数计,取50份上述混合溶剂、31份丙烯树脂、3份备用活化剂、1份烷基酚聚氧乙烯醚及1.5份苯并三氮唑放入反应釜中,使用氮气保护,设定温度为70℃,以200r/min搅拌4h,随后自然冷却至室温,出料收集出料物,即可得免清洗助焊剂。
将焊件用酒精擦拭去油、去污,清理干净后,用喷覆法将本发明制得免清洗助焊剂喷覆于焊面上,喷覆量为0.5mL/cm2,喷覆后静置8s,即可焊接。经检测,本发明制得的免清洗助焊剂在保持较高活性的同时,腐蚀性能低,焊接处无腐蚀现象发生,焊接漫流面积可达123mm2,不含卤化物,焊接后无残留。
实例2
首先按重量份数计,取33份腐殖酸、24份氨基酸、2份氯化钙及23份蒸馏水,放入带有搅拌器、冷凝管及温度计的三口烧瓶中,并将三口烧瓶移至油浴锅中,设定温度为120℃,以120r/min搅拌4h,随后加入蒸馏水质量23%的1.1mol/L双氧水,继续搅拌13h;然后在上述搅拌结束后,再向三口烧瓶中加入上述腐殖酸质量3.1%的亚硫酸钠,升温至145℃,搅拌2h,随后停止搅拌加热,以200mL/s速率向三口烧瓶充入5℃氢气,待三口烧瓶温度降至13℃时,将三口烧瓶中的混合物放入蒸馏装置中,蒸馏去除其中的水,收集剩余物,按质量比2:1,将剩余物与三乙醇胺混合均匀,得活化剂,备用;按重量份数计,取33份乙醇、27份乙二醇、20份异丙醇、10份乙二醇单甲醚及0.2份硝酸镧,放入搅拌机中,以200r/min搅拌13min,得混合溶剂;最后按重量份数计,取55份上述混合溶剂、32份丙烯树脂、5份备用活化剂、2份烷基酚聚氧乙烯醚及1.8份苯并三氮唑放入反应釜中,使用氮气保护,设定温度为75℃,以200r/min搅拌5h,随后自然冷却至室温,出料收集出料物,即可得免清洗助焊剂。
将焊件用酒精擦拭去油、去污,清理干净后,用喷覆法将本发明制得免清洗助焊剂喷覆于焊面上,喷覆量为0.6mL/cm2,喷覆后静置10s,即可焊接。经检测,本发明制得的免清洗助焊剂在保持较高活性的同时,腐蚀性能低,焊接处无腐蚀现象发生,焊接漫流面积可达132mm2,不含卤化物,焊接后无残留。
实例3
首先按重量份数计,取35份腐殖酸、26份氨基酸、3份氯化钙及26份蒸馏水,放入带有搅拌器、冷凝管及温度计的三口烧瓶中,并将三口烧瓶移至油浴锅中,设定温度为130℃,以120r/min搅拌5h,随后加入蒸馏水质量25%的1.1mol/L双氧水,继续搅拌15h;然后在上述搅拌结束后,再向三口烧瓶中加入上述腐殖酸质量3.2%的亚硫酸钠,升温至150℃,搅拌2h,随后停止搅拌加热,以200mL/s速率向三口烧瓶充入5℃氢气,待三口烧瓶温度降至15℃时,将三口烧瓶中的混合物放入蒸馏装置中,蒸馏去除其中的水,收集剩余物,按质量比2:1,将剩余物与三乙醇胺混合均匀,得活化剂,备用;按重量份数计,取35份乙醇、28份乙二醇、21份异丙醇、11份乙二醇单甲醚及0.2份硝酸镧,放入搅拌机中,以200r/min搅拌15min,得混合溶剂;最后按重量份数计,取60份上述混合溶剂、33份丙烯树脂、6份备用活化剂、2份烷基酚聚氧乙烯醚及2.2份苯并三氮唑放入反应釜中,使用氮气保护,设定温度为80℃,以200r/min搅拌6h,随后自然冷却至室温,出料收集出料物,即可得免清洗助焊剂。
将焊件用酒精擦拭去油、去污,清理干净后,用喷覆法将本发明制得免清洗助焊剂喷覆于焊面上,喷覆量为0.55mL/cm2,喷覆后静置9s,即可焊接。经检测,本发明制得的免清洗助焊剂在保持较高活性的同时,腐蚀性能低,焊接处无腐蚀现象发生,焊接漫流面积可达129mm2,不含卤化物,焊接后无残留。
Claims (1)
1.一种免清洗助焊剂的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)按重量份数计,取30~35份腐殖酸、22~26份氨基酸、1~3份氯化钙及20~26份蒸馏水,放入带有搅拌器、冷凝管及温度计的三口烧瓶中,并将三口烧瓶移至油浴锅中,设定温度为110~130℃,以120r/min搅拌3~5h,随后加入蒸馏水质量20~25%的1.1mol/L双氧水,继续搅拌10~15h;
(2)在上述搅拌结束后,再向三口烧瓶中加入上述腐殖酸质量3.0~3.2%的亚硫酸钠,升温至140~150℃,搅拌1~2h,随后停止搅拌加热,以200mL/s速率向三口烧瓶充入5℃氢气,待三口烧瓶温度降至10~15℃时,将三口烧瓶中的混合物放入蒸馏装置中,蒸馏去除其中的水,收集剩余物,按质量比2:1,将剩余物与三乙醇胺混合均匀,得活化剂,备用;
(3)按重量份数计,取30~35份乙醇、26~28份乙二醇、18~21份异丙醇、8~11份乙二醇单甲醚及0.1~0.2份硝酸镧,放入搅拌机中,以200r/min搅拌10~15min,得混合溶剂;
(4)按重量份数计,取50~60份上述混合溶剂、31~33份丙烯树脂、3~6份步骤(2)备用活化剂、1~2份烷基酚聚氧乙烯醚及1.5~2.2份苯并三氮唑放入反应釜中,使用氮气保护,设定温度为70~80℃,以200r/min搅拌4~6h,随后自然冷却至室温,出料收集出料物,即可得免清洗助焊剂。
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