CN108274153A - 一种焊锡膏专用助焊剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种焊锡膏专用助焊剂及其制备方法,涉及焊接材料技术领域,由如下重量份数的原料制成:氢化松香季戊四醇酯100‑120份、邻苯二甲酸15‑20份、松香酸10‑15份、触变剂10‑15份、C5加氢石油树脂5‑10份、硅酸镁铝5‑10份、纳米氧化锌1‑5份、异氰尿酸三缩水甘油酯1‑5份、松节油0.5‑3份、二乙二醇单丁醚100‑150份。本发明所制助焊剂与锡铜合金粉末混合后即可制得焊锡膏,所制焊锡膏具有较大的表面绝缘电阻和较低的离子污染度,从而适用于SMT行业PCB表面电阻、电容、IC等电子元器件的焊接。
Description
技术领域:
本发明涉及焊接材料技术领域,具体涉及一种焊锡膏专用助焊剂及其制备方法。
背景技术:
焊锡膏是伴随着SMT应运而生的一种新型焊接材料,是由焊锡粉、助焊剂以及其它表面活性剂、触变剂等加以混合形成的膏状混合物,主要用于SMT行业PCB表面电阻、电容、IC等电子元器件的焊接。
助焊剂属于焊锡膏的重要功能助剂,主要成分包括活化剂、触变剂、树脂和溶剂。活化剂主要起到去除PCB铜膜焊盘表层及零件焊接部位的氧化物质的作用,同时具有降低锡、铅表面张力的功效;触变剂主要是调节焊锡膏的粘度以及印刷性能,起到在印刷中防止出现拖尾、粘连等现象的作用;树脂主要起到加大锡膏粘附性,而且有保护和防止焊后PCB再度氧化的作用;该项成分对零件固定起到很重要的作用;溶剂是焊剂组份的溶剂,在锡膏的搅拌过程中起调节均匀的作用,对焊锡膏的寿命有一定的影响。
发明内容:
本发明所要解决的技术问题在于提供一种绝缘性能和抗离子污染性能优异且制备操作简单易行的焊锡膏专用助焊剂及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:
一种焊锡膏专用助焊剂,由如下重量份数的原料制成:
氢化松香季戊四醇酯100-120份、邻苯二甲酸15-20份、松香酸10-15份、触变剂10-15份、C5加氢石油树脂5-10份、硅酸镁铝5-10份、纳米氧化锌1-5份、异氰尿酸三缩水甘油酯1-5份、松节油0.5-3份、二乙二醇单丁醚100-150份。
所述触变剂选自氢化蓖麻油、石蜡中的一种。
一种焊锡膏专用助焊剂的制备方法,包括如下步骤:
(1)将硅酸镁铝加热至130-140℃,再加入异氰尿酸三缩水甘油酯和松节油,继续于130-140℃下保温混合0.5-1h,所得混合物自然冷却至室温,并经超微粉碎机制成微粉,即得改性硅酸镁铝;
(2)向二乙二醇单丁醚中加入改性硅酸镁铝和纳米氧化锌,分散均匀后加热至70-80℃保温静置10-15min,再加入氢化松香季戊四醇酯、松香酸和C5加氢石油树脂,加热至130-140℃保温搅拌15-30min,然后加入邻苯二甲酸和触变剂,继续于130-140℃保温搅拌5-10min,自然冷却至室温,即得助焊剂。
所述触变剂由如下重量份数的原料制成:氢化蓖麻油20-40份、羧甲基纤维素钠10-20份、4A分子筛原粉5-10份、无水乙醇100-200份;
其制备方法包括如下步骤:
(1)酯化改性:将羧甲基纤维素钠溶于20-25℃去离子水中制成饱和溶液,并滴加5%稀硫酸调节溶液pH值于30min内稳定在4.5-5,再加入氢化蓖麻油,加热至回流状态保温搅拌反应,酯化反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体,所制膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中,干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉,即得改性氢化蓖麻油;
(2)载体助分散:先将改性氢化蓖麻油加入无水乙醇中,并加热至50-55℃保温搅拌10-15min,再加入4A分子筛原粉,继续加热至回流状态保温搅拌1-2h,所得混合物经减压浓缩回收乙醇,浓缩剩余物送入55-60℃烘箱中干燥至恒重,所得固体经超微粉碎机制成微粉,即得触变剂。
所述4A分子筛原粉经过改性处理,其改性方法为:先将4A分子筛原粉于100-105℃烘箱中干燥至恒重,然后转入煅烧炉中,并依次于250-300℃煅烧1-2h、450-500℃下煅烧2-3h,待自然冷却至100℃以下时取出,再加入三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和二茂铁,加热至120-125℃保温搅拌0.5-1h,再加入水解聚马来酸酐,继续在120-125℃下保温搅拌0.5-1h,所得混合物自然冷却至室温,最后经超微粉碎机制成微粉,即得改性4A分子筛。
所述4A分子筛原粉、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、二茂铁、水解聚马来酸酐的质量比为15-25:5-10:0.05-0.5:1-5。
4A分子筛原粉经上述改性处理后,显著增强其与助焊剂其余制备原料的共混相容性,从而促使氢化蓖麻油均匀分散于助焊剂中,以充分发挥其触变性能。
本发明以氢化松香季戊四醇酯、松香酸和C5加氢石油树脂作为树脂成分,以邻苯二甲酸作为活化剂,以氢化蓖麻油或石蜡作为触变剂,以硅酸镁铝和纳米氧化锌作为流变剂,以二乙二醇单丁醚作为溶剂;并通过自制触变剂来替代常规触变剂氢化蓖麻油、石蜡。
本发明的有益效果是:本发明所制助焊剂与锡铜合金粉末混合后即可制得焊锡膏,所制焊锡膏具有较大的表面绝缘电阻和较低的离子污染度,即绝缘性能和抗离子污染性能优异,从而适用于SMT行业PCB表面电阻、电容、IC等电子元器件的焊接,显著提高焊接质量。其中,通过自制触变剂对常规触变剂氢化蓖麻油、石蜡的替换,增强触变剂的触变性能,同时改善所制焊锡膏的绝缘性能和抗离子污染性能。
具体实施方式:
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。
实施例1
助焊剂的制备:
(1)将8g硅酸镁铝加热至130-140℃,再加入2g异氰尿酸三缩水甘油酯和0.5g松节油,继续于130-140℃下保温混合30min,所得混合物自然冷却至室温,并经超微粉碎机制成微粉,即得改性硅酸镁铝;
(2)向150g二乙二醇单丁醚中加入改性硅酸镁铝和2g纳米氧化锌,分散均匀后加热至70-80℃保温静置15min,再加入100g氢化松香季戊四醇酯、10g松香酸和10g C5加氢石油树脂,加热至130-140℃保温搅拌30min,然后加入15g邻苯二甲酸和10g触变剂石蜡,继续于130-140℃保温搅拌10min,自然冷却至室温,即得助焊剂。
实施例2
助焊剂的制备:
(1)将10g硅酸镁铝加热至130-140℃,再加入3g异氰尿酸三缩水甘油酯和1g松节油,继续于130-140℃下保温混合30min,所得混合物自然冷却至室温,并经超微粉碎机制成微粉,即得改性硅酸镁铝;
(2)向150g二乙二醇单丁醚中加入改性硅酸镁铝和3g纳米氧化锌,分散均匀后加热至70-80℃保温静置15min,再加入120g氢化松香季戊四醇酯、15g松香酸和5g C5加氢石油树脂,加热至130-140℃保温搅拌30min,然后加入20g邻苯二甲酸和15g触变剂石蜡,继续于130-140℃保温搅拌10min,自然冷却至室温,即得助焊剂。
实施例3
助焊剂的制备:
(1)将10g硅酸镁铝加热至130-140℃,再加入3g异氰尿酸三缩水甘油酯和1g松节油,继续于130-140℃下保温混合30min,所得混合物自然冷却至室温,并经超微粉碎机制成微粉,即得改性硅酸镁铝;
(2)向150g二乙二醇单丁醚中加入改性硅酸镁铝和3g纳米氧化锌,分散均匀后加热至70-80℃保温静置15min,再加入120g氢化松香季戊四醇酯、15g松香酸和5g C5加氢石油树脂,加热至130-140℃保温搅拌30min,然后加入20g邻苯二甲酸和15g触变剂氢化蓖麻油,继续于130-140℃保温搅拌10min,自然冷却至室温,即得助焊剂。
实施例4
助焊剂的制备:
(1)将10g硅酸镁铝加热至130-140℃,再加入3g异氰尿酸三缩水甘油酯和1g松节油,继续于130-140℃下保温混合30min,所得混合物自然冷却至室温,并经超微粉碎机制成微粉,即得改性硅酸镁铝;
(2)向150g二乙二醇单丁醚中加入改性硅酸镁铝和3g纳米氧化锌,分散均匀后加热至70-80℃保温静置15min,再加入120g氢化松香季戊四醇酯、15g松香酸和5g C5加氢石油树脂,加热至130-140℃保温搅拌30min,然后加入20g邻苯二甲酸和15g触变剂,继续于130-140℃保温搅拌10min,自然冷却至室温,即得助焊剂。
触变剂的制备:
(1)酯化改性:将20g羧甲基纤维素钠溶于20-25℃去离子水中制成饱和溶液,并滴加5%稀硫酸调节溶液pH值于30min内稳定在4.5-5,再加入30g氢化蓖麻油,加热至回流状态保温搅拌反应,酯化反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体,所制膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中,干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉,即得改性氢化蓖麻油;
(2)载体助分散:先将改性氢化蓖麻油加入200g无水乙醇中,并加热至50-55℃保温搅拌15min,再加入5g 4A分子筛原粉,继续加热至回流状态保温搅拌1h,所得混合物经减压浓缩回收乙醇,浓缩剩余物送入55-60℃烘箱中干燥至恒重,所得固体经超微粉碎机制成微粉,即得触变剂。
实施例5
助焊剂的制备:
(1)将10g硅酸镁铝加热至130-140℃,再加入3g异氰尿酸三缩水甘油酯和1g松节油,继续于130-140℃下保温混合30min,所得混合物自然冷却至室温,并经超微粉碎机制成微粉,即得改性硅酸镁铝;
(2)向150g二乙二醇单丁醚中加入改性硅酸镁铝和3g纳米氧化锌,分散均匀后加热至70-80℃保温静置15min,再加入120g氢化松香季戊四醇酯、15g松香酸和5g C5加氢石油树脂,加热至130-140℃保温搅拌30min,然后加入20g邻苯二甲酸和15g触变剂,继续于130-140℃保温搅拌10min,自然冷却至室温,即得助焊剂。
触变剂的制备:
(1)酯化改性:将20g羧甲基纤维素钠溶于20-25℃去离子水中制成饱和溶液,并滴加5%稀硫酸调节溶液pH值于30min内稳定在4.5-5,再加入30g氢化蓖麻油,加热至回流状态保温搅拌反应,酯化反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体,所制膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中,干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉,即得改性氢化蓖麻油;
(2)载体助分散:先将改性氢化蓖麻油加入200g无水乙醇中,并加热至50-55℃保温搅拌15min,再加入5g 4A分子筛原粉,继续加热至回流状态保温搅拌1h,所得混合物经减压浓缩回收乙醇,浓缩剩余物送入55-60℃烘箱中干燥至恒重,所得固体经超微粉碎机制成微粉,即得触变剂。
4A分子筛原粉的改性:先将20g 4A分子筛原粉于100-105℃烘箱中干燥至恒重,然后转入煅烧炉中,并依次于250-300℃煅烧1h、450-500℃下煅烧2h,待自然冷却至100℃以下时取出,再加入5g三羟甲基丙烷三缩水甘油醚和0.05g二茂铁,加热至120-125℃保温搅拌1h,再加入3g水解聚马来酸酐,继续在120-125℃下保温搅拌30min,所得混合物自然冷却至室温,最后经超微粉碎机制成微粉,即得改性4A分子筛。
对照例1
助焊剂的制备:
向150g二乙二醇单丁醚中加入10g硅酸镁铝和3g纳米氧化锌,分散均匀后加热至70-80℃保温静置15min,再加入120g氢化松香季戊四醇酯、15g松香酸和5g C5加氢石油树脂,加热至130-140℃保温搅拌30min,然后加入20g邻苯二甲酸和15g触变剂氢化蓖麻油,继续于130-140℃保温搅拌10min,自然冷却至室温,即得助焊剂。
对照例2
助焊剂的制备:
(1)将10g硅酸镁铝加热至130-140℃,再加入3g异氰尿酸三缩水甘油酯和1g松节油,继续于130-140℃下保温混合30min,所得混合物自然冷却至室温,并经超微粉碎机制成微粉,即得改性硅酸镁铝;
(2)向150g二乙二醇单丁醚中加入改性硅酸镁铝,分散均匀后加热至70-80℃保温静置15min,再加入120g氢化松香季戊四醇酯、15g松香酸和5g C5加氢石油树脂,加热至130-140℃保温搅拌30min,然后加入20g邻苯二甲酸和15g触变剂氢化蓖麻油,继续于130-140℃保温搅拌10min,自然冷却至室温,即得助焊剂。
对照例3
助焊剂的制备:
(1)将10g硅酸镁铝加热至130-140℃,再加入3g异氰尿酸三缩水甘油酯和1g松节油,继续于130-140℃下保温混合30min,所得混合物自然冷却至室温,并经超微粉碎机制成微粉,即得改性硅酸镁铝;
(2)向150g二乙二醇单丁醚中加入改性硅酸镁铝和3g纳米氧化锌,分散均匀后加热至70-80℃保温静置15min,再加入120g氢化松香季戊四醇酯、15g松香酸和5g C5加氢石油树脂,加热至130-140℃保温搅拌30min,然后加入20g戊二酸和15g触变剂氢化蓖麻油,继续于130-140℃保温搅拌10min,自然冷却至室温,即得助焊剂。
对照例4
利用专利CN107150187A实施例1制备助焊剂。
对照例1没有硅酸镁铝的改性,对照例2没有添加纳米氧化锌,对照例3将邻苯二甲酸替换为戊二酸。
实施例6
分别利用实施例1-5、对照例1-4制备助焊剂,并将所制助焊剂与锡铜合金粉末以4:96的质量比混合制得焊锡膏,根据GB/T 15829测定所制焊锡膏的表面绝缘电阻和离子污染度,测定结果如表1所示。
表1利用本发明助焊剂所制焊锡膏的表面绝缘电阻和离子污染度
组别 | 表面绝缘电阻(Ω) | 离子污染度(μg/cm2) |
实施例1 | 1.2×1014 | 0.69 |
实施例2 | 1.4×1014 | 0.65 |
实施例3 | 1.9×1014 | 0.54 |
实施例4 | 2.8×1014 | 0.43 |
实施例5 | 3.4×1014 | 0.36 |
对照例1 | 1.5×1014 | 0.63 |
对照例2 | 1.0×1014 | 0.92 |
对照例3 | 5.6×1013 | 2.17 |
对照例4 | 9.8×1013 | 0.84 |
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (4)
1.一种焊锡膏专用助焊剂,其特征在于,由如下重量份数的原料制成:
氢化松香季戊四醇酯100-120份、邻苯二甲酸15-20份、松香酸10-15份、触变剂10-15份、C5加氢石油树脂5-10份、硅酸镁铝5-10份、纳米氧化锌1-5份、异氰尿酸三缩水甘油酯1-5份、松节油0.5-3份、二乙二醇单丁醚100-150份。
2.一种焊锡膏专用助焊剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将硅酸镁铝加热至130-140℃,再加入异氰尿酸三缩水甘油酯和松节油,继续于130-140℃下保温混合0.5-1h,所得混合物自然冷却至室温,并经超微粉碎机制成微粉,即得改性硅酸镁铝;
(2)向二乙二醇单丁醚中加入改性硅酸镁铝和纳米氧化锌,分散均匀后加热至70-80℃保温静置10-15min,再加入氢化松香季戊四醇酯、松香酸和C5加氢石油树脂,加热至130-140℃保温搅拌15-30min,然后加入邻苯二甲酸和触变剂,继续于130-140℃保温搅拌5-10min,自然冷却至室温,即得助焊剂。
3.根据权利要求1或2所述的焊锡膏专用助焊剂,其特征在于:所述触变剂选自氢化蓖麻油、石蜡中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的焊锡膏专用助焊剂,其特征在于,所述触变剂由如下重量份数的原料制成:氢化蓖麻油20-40份、羧甲基纤维素钠10-20份、4A分子筛原粉5-10份、无水乙醇100-200份;
其制备方法包括如下步骤:
(1)酯化改性:将羧甲基纤维素钠溶于20-25℃去离子水中制成饱和溶液,并滴加5%稀硫酸调节溶液pH值于30min内稳定在4.5-5,再加入氢化蓖麻油,加热至回流状态保温搅拌反应,酯化反应结束后将所得混合物减压浓缩制成膏体,所制膏体经自然冷却至室温后送入冷冻干燥机中,干燥所得固体经超微粉碎机制成微粉,即得改性氢化蓖麻油;
(2)载体助分散:先将改性氢化蓖麻油加入无水乙醇中,并加热至50-55℃保温搅拌10-15min,再加入4A分子筛原粉,继续加热至回流状态保温搅拌1-2h,所得混合物经减压浓缩回收乙醇,浓缩剩余物送入55-60℃烘箱中干燥至恒重,所得固体经超微粉碎机制成微粉,即得触变剂。
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