CN109537039A - 一种铝腐蚀箔前处理工艺 - Google Patents
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- C25F3/04—Etching of light metals
Abstract
本发明涉及腐蚀箔技术领域，具体涉及一种铝腐蚀箔前处理工艺，包括以下步骤：步骤一，将铝箔先预热处理，随后送入温度为2‑10℃净化液中静置1‑2h，随后取出，在温度为60‑70℃下干燥1‑2h，随后与激发液按照重量比1:2混合送入反应釜中反应，反应压力为2‑4MPa，反应温度为65‑75℃，反应时间为1‑3h，反应结束，水洗2‑3次，然后于60℃下干燥1‑2h，备用。本发明将铝箔先预热处理，然后采用净化液处理，再经过激发液处理，相对于现有技术可大幅度改善清洗效果，净化液为氯化钠、柠檬酸钠、去离子水配制而成，激发液为质量分数30％的酸化石墨烯，处理后可使表面孔密度均匀。
Description
技术领域
本发明涉及腐蚀箔技术领域，具体涉及一种铝腐蚀箔前处理工艺。
背景技术
腐蚀箔工艺都是加电腐蚀，一般包括预处理、发孔腐蚀、扩孔腐蚀、后处理，铝箔表面形成均匀分布的高密度、尺寸合理的隧道孔是获得高比电容的关键，预处理主要作用为出去光箔表面油污，杂质及氧化膜，改善表面状态，促进铝箔下一步发孔腐蚀时形成均匀分布的隧道孔，发孔腐蚀作用为施加直流电在铝箔表面形成具有一定长度和孔径的初始隧道孔，扩孔腐蚀作用为在初始隧道孔基础上进一步通电腐蚀，使隧道孔孔径进一步扩大至所需尺寸，避免化成时隧道孔被氧化膜堵死，获得高比电容，后处理的主要作用是消除表面残留金属杂质和蚀孔的氯离子，因此腐蚀箔前处理具有很重要意义。
中国专利文献(公开号：CN107699941A)公开了一种新的铝腐蚀箔前处理工艺，所述前处理工艺包括以下步骤：(1)将铝光箔放入前处理液中浸泡45秒；(2)之后清洗干净后放于温度为70℃的一次腐蚀混合液中，施加电流密度为0.70A/cm2的直流电进行电解腐蚀60秒，(3)用纯水清洗干净放入温度为70℃，放入含有2％的硝酸槽液中，加电流密度为0.15A/cm2的直流电进行电解腐蚀600秒；(4)最后纯水清洗干净再放入温度为220℃的烘箱进行烘干即可，该腐蚀箔前处理采用常规的技术处理，处理效果一般，所达到的效果不是很好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝腐蚀箔前处理工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种铝腐蚀箔前处理工艺，包括以下步骤：
步骤一，将铝箔先预热处理，随后送入温度为2-10℃净化液中静置1-2h，随后取出，在温度为60-70℃下干燥1-2h，随后与激发液按照重量比1:2混合送入反应釜中反应，反应压力为2-4MPa，反应温度为65-75℃，反应时间为1-3h，反应结束，水洗2-3次，然后于60℃下干燥1-2h，备用；
步骤二，将步骤一备用的腐蚀箔在电流条件下与腐蚀箔总重量2-4倍的硝酸溶液反应20-30s，反应结束取出，采用去离子水洗涤2-3次，然后以2-4℃/min速率将温度升至60℃，随后以5℃/min速率将温度升至80℃，然后冷却至室温，即可。
作为本发明的再进一步方案是：所述预热处理为将铝箔在60-80℃下保温2-3h，随后以5℃/min速率将温度降至40℃，保温30-40min。
作为本发明的再进一步方案是：所述预热处理为将铝箔在70℃下保温2.5h，随后以5℃/min速率将温度降至40℃，保温35min。
作为本发明的再进一步方案是：所述净化液为氯化钠、柠檬酸钠、去离子水按照重量比(2-3):(0.5-1.5):4组成的混合物。
作为本发明的再进一步方案是：所述净化液为氯化钠、柠檬酸钠、去离子水按照重量比2.5:1:4组成的混合物。
作为本发明的再进一步方案是：所述激发液为质量分数30％的酸化石墨烯、质量分数60％的硝酸按照重量比(2-5):1进行组合。
作为本发明的再进一步方案是：所述激发液为质量分数30％的酸化石墨烯、质量分数60％的硝酸按照重量比3.5:1进行组合。
作为本发明的再进一步方案是：所述电流条件为电流密度0.9-1.1A/cm2。
作为本发明的再进一步方案是：所述电流条件为电流密度1.0A/cm2。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明将铝箔先预热处理，然后采用净化液处理，再经过激发液处理，相对于现有技术可大幅度改善清洗效果，净化液为氯化钠、柠檬酸钠、去离子水配制而成，激发液为质量分数30％的酸化石墨烯，处理后可使表面孔密度均匀，同时使后续电流酸化条件下处理效果更为显著，铝箔经过多步骤处理，精化处理，处理后的铝箔比容、折曲等性能相对于现有均得到显著改善。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的一种铝腐蚀箔前处理工艺，包括以下步骤：
步骤一，将铝箔先预热处理，随后送入温度为2℃净化液中静置1h，随后取出，在温度为60℃下干燥1h，随后与激发液按照重量比1:2混合送入反应釜中反应，反应压力为2MPa，反应温度为65℃，反应时间为1h，反应结束，水洗2次，然后于60℃下干燥1h，备用；
步骤二，将步骤一备用的腐蚀箔在电流条件下与腐蚀箔总重量2倍的硝酸溶液反应20s，反应结束取出，采用去离子水洗涤2次，然后以2℃/min速率将温度升至60℃，随后以5℃/min速率将温度升至80℃，然后冷却至室温，即可。
本实施例的预热处理为将铝箔在60℃下保温2h，随后以5℃/min速率将温度降至40℃，保温30min。
本实施例的净化液为氯化钠、柠檬酸钠、去离子水按照重量比2:0.5:4组成的混合物。
本实施例的激发液为质量分数30％的酸化石墨烯、质量分数60％的硝酸按照重量比2:1进行组合。
本实施例的电流条件为电流密度0.9A/cm2。
实施例2：
本实施例的一种铝腐蚀箔前处理工艺，包括以下步骤：
步骤一，将铝箔先预热处理，随后送入温度为10℃净化液中静置2h，随后取出，在温度为70℃下干燥2h，随后与激发液按照重量比1:2混合送入反应釜中反应，反应压力为4MPa，反应温度为75℃，反应时间为3h，反应结束，水洗3次，然后于60℃下干燥2h，备用；
步骤二，将步骤一备用的腐蚀箔在电流条件下与腐蚀箔总重量4倍的硝酸溶液反应30s，反应结束取出，采用去离子水洗涤3次，然后以4℃/min速率将温度升至60℃，随后以5℃/min速率将温度升至80℃，然后冷却至室温，即可。
本实施例的预热处理为将铝箔在80℃下保温3h，随后以5℃/min速率将温度降至40℃，保温40min。
本实施例的净化液为氯化钠、柠檬酸钠、去离子水按照重量比3:1.5:4组成的混合物。
本实施例的激发液为质量分数30％的酸化石墨烯、质量分数60％的硝酸按照重量比5:1进行组合。
本实施例的电流条件为电流密度1.1A/cm2。
实施例3：
本实施例的一种铝腐蚀箔前处理工艺，包括以下步骤：
步骤一，将铝箔先预热处理，随后送入温度为6℃净化液中静置1.5h，随后取出，在温度为65℃下干燥1.5h，随后与激发液按照重量比1:2混合送入反应釜中反应，反应压力为3MPa，反应温度为70℃，反应时间为2h，反应结束，水洗3次，然后于60℃下干燥1.5h，备用；
步骤二，将步骤一备用的腐蚀箔在电流条件下与腐蚀箔总重量3倍的硝酸溶液反应20-30s，反应结束取出，采用去离子水洗涤3次，然后以3℃/min速率将温度升至60℃，随后以5℃/min速率将温度升至80℃，然后冷却至室温，即可。
本实施例的预热处理为将铝箔在70℃下保温2.5h，随后以5℃/min速率将温度降至40℃，保温35min。
本实施例的净化液为氯化钠、柠檬酸钠、去离子水按照重量比2.5:1:4组成的混合物。
本实施例的激发液为质量分数30％的酸化石墨烯、质量分数60％的硝酸按照重量比3.5:1进行组合。
本实施例的电流条件为电流密度1.0A/cm2。
实施例4：
本实施例的一种铝腐蚀箔前处理工艺，包括以下步骤：
步骤一，将铝箔先预热处理，随后送入温度为6℃净化液中静置1.5h，随后取出，在温度为65℃下干燥1.5h，随后与激发液按照重量比1:2混合送入反应釜中反应，反应压力为3MPa，反应温度为70℃，反应时间为2h，反应结束，水洗3次，然后于60℃下干燥1.5h，备用；
步骤二，将步骤一备用的腐蚀箔在电流条件下与腐蚀箔总重量2-4倍的硝酸溶液反应25s，反应结束取出，采用去离子水洗涤2.5次，然后以3℃/min速率将温度升至60℃，随后以5℃/min速率将温度升至80℃，然后冷却至室温，即可。
本实施例的预热处理为将铝箔在65℃下保温3h，随后以5℃/min速率将温度降至40℃，保温33min。
本实施例的净化液为氯化钠、柠檬酸钠、去离子水按照重量比2.2:1.1:4组成的混合物。
本实施例的激发液为质量分数30％的酸化石墨烯、质量分数60％的硝酸按照重量比3:1进行组合。
本实施例的电流条件为电流密度1.0A/cm2。
实施例5：
本实施例的一种铝腐蚀箔前处理工艺，包括以下步骤：
步骤一，将铝箔先预热处理，随后送入温度为8℃净化液中静置1.8h，随后取出，在温度为68℃下干燥1.8h，随后与激发液按照重量比1:2混合送入反应釜中反应，反应压力为3.5MPa，反应温度为72℃，反应时间为2.5h，反应结束，水洗2.5次，然后于60℃下干燥1.8h，备用；
步骤二，将步骤一备用的腐蚀箔在电流条件下与腐蚀箔总重量3倍的硝酸溶液反应28s，反应结束取出，采用去离子水洗涤3次，然后以3.8℃/min速率将温度升至60℃，随后以5℃/min速率将温度升至80℃，然后冷却至室温，即可。
本实施例的预热处理为将铝箔在68℃下保温3.6h，随后以5℃/min速率将温度降至40℃，保温38min。
本实施例的净化液为氯化钠、柠檬酸钠、去离子水按照重量比2.8:1.3:4组成的混合物。
本实施例的激发液为质量分数30％的酸化石墨烯、质量分数60％的硝酸按照重量比3.5:1进行组合。
本实施例的电流条件为电流密度1.1A/cm2。
对比例1：
与实施例3不同的是未采用激发液处理。
对比例2：
采用中国专利文献(公开号：CN107699941A)公开了一种新的铝腐蚀箔前处理工艺中实施例1的原料及方法。
实施例1-3及对比例1-2化成箔性能测试结果如下
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.一种铝腐蚀箔前处理工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将铝箔先预热处理，随后送入温度为2-10℃净化液中静置1-2h，随后取出，在温度为60-70℃下干燥1-2h，随后与激发液按照重量比1:2混合送入反应釜中反应，反应压力为2-4MPa，反应温度为65-75℃，反应时间为1-3h，反应结束，水洗2-3次，然后于60℃下干燥1-2h，备用；
步骤二，将步骤一备用的腐蚀箔在电流条件下与腐蚀箔总重量2-4倍的硝酸溶液反应20-30s，反应结束取出，采用去离子水洗涤2-3次，然后以2-4℃/min速率将温度升至60℃，随后以5℃/min速率将温度升至80℃，然后冷却至室温，即可。
2.根据权利要求1所述的铝腐蚀箔前处理工艺，其特征在于，所述预热处理为将铝箔在60-80℃下保温2-3h，随后以5℃/min速率将温度降至40℃，保温30-40min。
3.根据权利要求2所述的铝腐蚀箔前处理工艺，其特征在于，所述预热处理为将铝箔在70℃下保温2.5h，随后以5℃/min速率将温度降至40℃，保温35min。
4.根据权利要求1所述的铝腐蚀箔前处理工艺，其特征在于，所述净化液为氯化钠、柠檬酸钠、去离子水按照重量比(2-3):(0.5-1.5):4组成的混合物。
5.根据权利要求4所述的铝腐蚀箔前处理工艺，其特征在于，所述净化液为氯化钠、柠檬酸钠、去离子水按照重量比2.5:1:4组成的混合物。
6.根据权利要求1所述的铝腐蚀箔前处理工艺，其特征在于，所述激发液为质量分数30％的酸化石墨烯、质量分数60％的硝酸按照重量比(2-5):1进行组合。
7.根据权利要求6所述的铝腐蚀箔前处理工艺，其特征在于，述激发液为质量分数30％的酸化石墨烯、质量分数60％的硝酸按照重量比3.5:1进行组合。
8.根据权利要求1所述的铝腐蚀箔前处理工艺，其特征在于，所述电流条件为电流密度0.9-1.1A/cm2。
9.根据权利要求8所述的铝腐蚀箔前处理工艺，其特征在于，所述电流条件为电流密度1.0A/cm2。
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