CN104934315B - 一种晶体硅湿法氧化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种晶体硅湿法氧化工艺，提供一种新的氧化化学溶液组分，通过更改去磷硅片工艺步骤顺序(依次包括上料、去磷硅玻璃、喷淋漂洗、边缘刻蚀、喷淋漂洗、碱洗、喷淋漂洗、湿法氧化、喷淋漂洗、干燥、下料等步骤)。本发明提供氧化化学溶液配方，合理的设计工艺，减少残留的磷硅玻璃等对氧化化学药液的影响，确保氧化钝化效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种晶体硅湿法氧化工艺。
背景技术
传统的晶体硅刻蚀及氧化工艺流程，包括以下几个步骤：上料 -湿法刻边 - 喷淋漂洗1 – 碱洗 – 喷淋漂洗2 – 去磷硅玻璃 – 喷淋漂洗3 –湿法氧化 –喷淋漂洗4 - 干燥– 下料。存在的问题是由于残留的磷硅玻璃等，污染氧化化学药液，导致钝化效果不好。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的氧化化学溶液配方，通过更改去磷硅片工艺步骤顺序，减少残留的磷硅玻璃等对氧化化学药液的影响确保氧化钝化效果。
本发明的技术解决方案是：
一种晶体硅湿法氧化工艺，其特征是:依次包括以下步骤：
（1）上料 ：将晶体硅片放入在线式湿化学设备轨道；
（2）去磷硅玻璃：在室温条件下，将晶体硅片浸泡于HF溶液，去除晶体硅两面及各边的磷硅玻璃；
（3）喷淋漂洗：纯水喷淋漂洗；
（4）边缘刻蚀：用由HF酸、HNO3酸、H2SO4酸组成的刻蚀溶液进行边缘刻蚀；
（5）喷淋漂洗：纯水喷淋漂洗；
（6）碱洗：去多孔硅，中和酸；
（7）喷淋漂洗：纯水喷淋漂洗；
（8）湿法氧化：采用氧化化学溶液进行氧化处理；
（9）喷淋漂洗：纯水喷淋漂洗；
（10）干燥：高温压缩空气干燥；
（11）下料，准备流入下道工序。
步骤（2）中，在室温条件下，将晶体硅片浸泡于浓度为1%～10%的HF溶液，去除晶体硅两面及各边的磷硅玻璃，表面为疏水状态。
步骤（3）中，在室温条件下，循环水由喷洒管注入，漂洗去除磷硅玻璃残留及HF酸。
步骤（5）中，在室温条件下，循环水由喷洒管注入，漂洗去除HF酸、HNO3酸、H2SO4酸残留。
步骤（6）中，在温度20℃～25℃的条件下，用0.1%～6%的KOH溶液，去多孔硅，中和前道的酸，处理时间为10秒～60秒。
步骤（8）中，氧化化学溶液由下列质量百分比的成分混合组成，氯气0～1%；次氯酸0～3%；氯酸0～1%；盐酸0～20%；双氧水0～3%；臭氧0～2%；含氟表面活性剂全氟癸烯对氧苯磺酸钾盐0～0.5%；阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0～0.5%；余量为水；氧化处理时，将上述氧化化学溶液与纯水按体积比1 : 1～20混合使用，氧化处理时间为5秒～90秒。
氧化化学溶液由下列质量百分比的成分混合组成，氯气0.1～1%；次氯酸0.1～3%；氯酸0.1～1%；盐酸0.1～20%；双氧水0.1～3%；臭氧0.1～2%；含氟表面活性剂全氟癸烯对氧苯磺酸钾盐0.1～0.5%；阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.1～0.5%；余量为水。
步骤（10）中，通过30℃～80℃的压缩空气干燥硅片表面。
步骤（4）中，刻蚀溶液中HF的浓度为1%～10%，HNO3的浓度为10%～30%，H2SO4的浓度为10%～30%，余量为纯水，处理时间为60秒～130秒。
本发明晶体硅片通过湿法氧化工艺，完成氧化过程，制备出均匀的具有很好钝化效果的二氧化硅膜。
本发明确保湿法氧化其钝化效果，后期可进行热处理或者退火等工艺。
本发明提供一种新的氧化化学溶液配方，具有合理的设计工艺步骤，减少残留的磷硅玻璃等对氧化化学药液的影响，确保氧化钝化效果，工艺成本低，设备要求简单。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式
实施例1
一种晶体硅湿法氧化工艺，依次包括以下几个步骤：
（1）上料 ：将晶体硅片放入在线式湿化学设备轨道；
（2）去磷硅玻璃：在室温条件下，将晶体硅片浸泡于浓度为1%～10%(例1%、5%、10%)的HF溶液,处理时间为20秒～90秒（例20秒、60秒、90秒），去除晶体硅两面及各边的磷硅玻璃，表面为疏水状态；
（3）喷淋漂洗1：纯水喷淋漂洗，在室温条件下，循环水由喷洒管(上方和下方独立)注入，漂洗去除磷硅玻璃残留及HF酸；
（4）边缘刻蚀：用HF酸，HNO3酸，H2SO4酸组成的刻蚀溶液，刻蚀溶液中HF的浓度为1%～10%(例1%、5%、10%)，HNO3的浓度为10%～30%(例10%、20%、30%)，H2SO4的浓度为10%～30%(例10%、20%、30%)，余量为纯水，处理时间为60秒～130秒（例60秒、100秒、130秒）；具有去掉硅片背面及周边p-n结的作用；
（5）喷淋漂洗2：纯水喷淋漂洗，在室温条件下，循环水由喷洒管(上方和下方独立)注入，漂洗去除HF酸，HNO3酸，H2SO4酸等残留；
（6）碱洗：在温度20℃～25℃（例20℃、22℃、25℃）的条件下，用0.1%～6%(例0.1%、3%、6%)的KOH溶液，去多孔硅，中和前道的酸，处理时间为10秒～60秒（例10秒、30秒、60秒）；
（7）喷淋漂洗3：纯水喷淋漂洗，在室温条件下，循环水由喷洒管(上方和下方独立)注入，漂洗去除碱及金属离子；
（8）湿法氧化：采用氧化化学溶液进行氧化处理；氧化化学溶液有下列质量百分比的成分混合组成：氯气0.1%；次氯酸2%；氯酸1%；盐酸10%；双氧水0.1%；臭氧1%；含氟表面活性剂全氟癸烯对氧苯磺酸钾盐0.1%；阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.3%；余量为水；氧化处理时，将上述氧化化学溶液与纯水按体积比1 : 1～20（例1:1、1:10、1:20）混合使用，氧化处理时间为5秒～90秒（例5秒、50秒、90秒），生长不同厚度的均匀的氧化层；
（9）喷淋漂洗4：纯水喷淋漂洗，在室温条件下，循环水由喷洒管(上方和下方独立)注入，漂洗去除氧化化学药液残留；
（10）干燥：通过30℃～80℃（例30℃、50℃、80℃）的压缩空气干燥硅片表面，不影响下道工序工艺效果；
（11）下料，晶体硅片通过湿法氧化工艺，完成氧化过程，制备出均匀的具有很好钝化效果的二氧化硅膜，准备流入下道工序；
为确保湿法氧化其钝化效果，后期还可进行热处理或者退火等工艺。
实施例2
氧化化学溶液有下列质量百分比的成分混合组成：氯气0.5%；次氯酸3%；氯酸0.1%；盐酸20%；双氧0.1%；臭氧1%；含氟表面活性剂全氟癸烯对氧苯磺酸钾盐0.3%；阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.5%。其余同实施例1。
实施例3：
氧化化学溶液有下列质量百分比的成分混合组成：氯气1%；次氯酸0.1%；氯酸0.5%；盐酸1%；双氧水3%；臭氧2%；含氟表面活性剂全氟癸烯对氧苯磺酸钾盐0.5%；阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.1%。其余同实施例1。
实施例4：
氧化化学溶液有下列质量百分比的成分混合组成：次氯酸1.5%；氯酸0～1%；盐酸13%；双氧水1%；含氟表面活性剂全氟癸烯对氧苯磺酸钾盐0.5%。其余同实施例1。
Claims (9)
1.一种晶体硅湿法氧化工艺，其特征是:依次包括以下步骤：
(1)上料：将晶体硅片放入在线式湿化学设备轨道；
(2)去磷硅玻璃：在室温条件下，将晶体硅片浸泡于HF溶液，去除晶体硅两面及各边的磷硅玻璃；
(3)喷淋漂洗：纯水喷淋漂洗；
(4)边缘刻蚀：用由HF酸、HNO3酸、H2SO4酸组成的刻蚀溶液进行边缘刻蚀；
(5)喷淋漂洗：纯水喷淋漂洗；
(6)碱洗：去多孔硅，中和酸；
(7)喷淋漂洗：纯水喷淋漂洗；
(8)湿法氧化：采用氧化化学溶液进行氧化处理；
(9)喷淋漂洗：纯水喷淋漂洗；
(10)干燥：高温压缩空气干燥；
(11)下料，准备流入下道工序。
2.根据权利要求1所述的晶体硅湿法氧化工艺，其特征是：步骤(2)中，在室温条件下，将晶体硅片浸泡于浓度为1％～10％的HF溶液，去除晶体硅两面及各边的磷硅玻璃，表面为疏水状态。
3.根据权利要求1所述的一种晶体硅湿法氧化工艺，其特征是：步骤(3)中，在室温条件下，循环水由喷洒管注入，漂洗去除磷硅玻璃残留及HF酸。
4.根据权利要求1所述的一种晶体硅湿法氧化工艺，其特征是：步骤(5)中，在室温条件下，循环水由喷洒管注入，漂洗去除HF酸、HNO3酸、H2SO4酸残留。
5.根据权利要求1所述的一种晶体硅湿法氧化工艺，其特征是：步骤(6)中，在温度20℃～25℃的条件下，用0.1％～6％的KOH溶液，去多孔硅，中和前道的酸，处理时间为10秒～60秒。
6.根据权利要求1所述的一种晶体硅湿法氧化工艺，其特征是：步骤(8)中，氧化化学溶液由下列质量百分比的成分混合组成，氯气0～1％；次氯酸0～3％；氯酸0～1％；盐酸0～20％；双氧水0～3％；臭氧0～2％；含氟表面活性剂全氟癸烯对氧苯磺酸钾盐0～0.5％；阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0～0.5％；余量为水；氧化处理时，将上述氧化化学溶液与纯水按体积比1:1～20混合使用，氧化处理时间为5秒～90秒。
7.根据权利要求6所述的一种晶体硅湿法氧化工艺，其特征是：氧化化学溶液由下列质量百分比的成分混合组成，氯气0.1～1％；次氯酸0.1～3％；氯酸0.1～1％；盐酸0.1～20％；双氧水0.1～3％；臭氧0.1～2％；含氟表面活性剂全氟癸烯对氧苯磺酸钾盐0.1～0.5％；阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.1～0.5％；余量为水。
8.根据权利要求1所述的一种晶体硅湿法氧化工艺，其特征是：步骤(10)中，通过30℃～80℃的压缩空气干燥硅片表面。
9.根据权利要求1所述的一种晶体硅湿法氧化工艺，其特征是：步骤(4)中，刻蚀溶液中HF的浓度为1％～10％，HNO3的浓度为10％～30％，H2SO4的浓度为10％～30％，余量为纯水，处理时间为60秒～130秒。
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| CN104934315A (zh) | 2015-09-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |