CN109457245B - 一种加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属材料金相检验技术领域；具体涉及一种加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂及其制备方法与应用。所述的加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂，包含如下组分：水、氢氧化钠和氨水，其中，水和氢氧化钠的质量比为100：(1～1.5)，水和氨水的体积比为100：(2～3)。本发明还提供了一种加工态的变形铝合金晶界的晶界腐蚀方法，该方法易操作、成功率极高且效果颇佳，能够清晰完整地显示晶界，满足晶粒度检测的目的。

Description

一种加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于金属材料金相检验技术领域，具体涉及一种加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂及其制备方法与应用。
背景技术
铝合金可分为两大类，铸造铝合金和变形铝合金，两者可通过合金元素总含量来区分，合金元素总含量高于某值的称为铸造铝合金，低于该值的称为变形铝合金。变形铝合金加热到一定温度后可形成单相α固溶体，塑性较好，便于加工，也因此而得名。变形铝合金又可分为铸态的变形铝合金和加工态的变形铝合金。铸态的变形铝合金主要是铸锭或锭坯，加工态的变形铝合金主要是各类板、带、箔、棒、型、线及锻件。加工态的变形铝合金是由铸态的变形铝合金经过各种冷、热加工而来。
加工态的变形铝合金的金相腐蚀剂主要有：氢氟酸+硝酸+盐酸的混合酸水溶液、硝酸水溶液、氢氟酸水溶液、硫酸水溶液、磷酸水溶液以及高浓度的氢氧化钠水溶液(80～250g/L)。
铝合金的金相检测项目主要有低倍组织、金相组织和晶粒度。以上的腐蚀剂要么可以腐蚀铝合金的低倍组织，要么可以腐蚀铝合金的金相组织。但对于铝合金的晶粒度却是视铝合金的组织状态而定，当铝合金中的析出相沿晶界分布时，这些腐蚀剂可以腐蚀出晶界，达到晶粒度检测的目的。但是当铝合金的晶界比较纯净，没有明显析出相时，这些腐蚀剂就不能腐蚀晶界，不能达到晶粒度检测的目的。一般遇到这种情况时，现有技术会选择阳极覆膜+光学显微镜的偏光观察方式来解决。阳极覆膜是一种电解腐蚀方法，它在铝合金表面附着一层不同厚度的各向异性薄膜，在偏光下观察，晶粒因不同的色泽而清晰显示。但该方法操作上比较繁复，电解腐蚀时对技巧的要求也较高，有时甚至多次试验而未果。当面对批量性晶粒度检测时，工作强度就会大增。因此，急需找到一种能够直接采用化学腐蚀的方法就将晶界腐蚀出来的好方法来减轻工作量，同时也降低对工作技巧的要求，提高成功率。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂，该腐蚀剂组分简单，配制容易，成本低，适于加工态的变形铝合金批量性晶粒度检测。
本发明的另一目的在于提供上述加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂的应用。
本发明的第四个目的在于提供一种加工态的变形铝合金的晶界腐蚀方法，该方法易操作、成功率极高，成功率可达99％以上，且效果颇佳，能够清晰完整地显示晶界，满足晶粒度检测的目的。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂，包含如下组分：水、氢氧化钠和氨水，其中，水和氢氧化钠的质量比为100：(1～1.5)，水和氨水的体积比为100：(2～3)；
所述的氨水的浓度为25.0～28.0wt％(NH3含量)；
所述的加工态的变形铝合金是由铸态的变形铝合金经过各种冷、热加工而来；
所述的加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂的制备方法，包含如下步骤：
将加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂的组分混合，得到加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂；
所述的加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂的制备方法，优选包含如下步骤：
将加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂的组分氢氧化钠加入到水中，然后再加入氨水，搅拌均匀，得到加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂；
所述的加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂在铝合金金相检测中的应用；
一种加工态的变形铝合金的晶界腐蚀方法，包含如下步骤：
将加工态的变形铝合金在上述加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂中浸蚀15～20min，然后去除表面腐蚀产物，清洗，干燥，完成晶界腐蚀；
所述的加工态的变形铝合金优选经过粗磨、细磨、抛光、清洗、干燥等预处理；
所述的浸蚀的温度优选为25℃；
所述的清洗的方式优选为：先用流水冲洗浸蚀后的试样，再用无水乙醇冲洗浸蚀后的试样；
本发明的原理：
在多晶体中，由于晶粒的取向不同，晶粒间存在分界面，该分界面称为晶界。晶界上的原子排列是从一个取向过渡到另一个取向，处于过渡状态，原子排列不规则，属于一种面缺陷。因此，理论上来讲，总有一种腐蚀剂是能够优先腐蚀原子能量更高的晶界的。氢氧化钠是强碱，氨水是弱碱，本发明采用强碱和弱碱混合使用，得到一种碱性恰到好处的腐蚀剂。氢氧化钠的浓溶液会全面腐蚀铝合金，而其稀溶液的腐蚀性则很弱，对铝合金的腐蚀速率很慢，从而产生不一样的腐蚀特征。本发明中的腐蚀剂碱性和腐蚀性恰到好处，碱性合适的同时，很慢的腐蚀速率更有利于晶界的优先腐蚀，使得晶界清晰显示，达到晶粒度检测的目的。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明提供的加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂及加工态的变形铝合金的晶界腐蚀方法能够将加工态的变形铝合金的晶界清晰完整地显示，晶界显示效果好，达到晶粒度检测的目的。
(2)本发明提供的加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂试剂普通，配置方便。
(3)本发明提供的加工态的变形铝合金的晶界腐蚀方法可常温浸蚀，操作简易。
(4)本发明提供的加工态的变形铝合金的晶界腐蚀方法成功率极高，成功率99％以上。
附图说明
图1是对比实施例1金相腐蚀后的加工态的变形铝合金6063铝合金金相试样的显微组织图；其中，A：200倍视野，B：500倍视野。
图2是对比实施例2金相腐蚀后的加工态的变形铝合金6063铝合金金相试样的显微组织图；其中，A：200倍视野，B：500倍视野。
图3是阳极覆膜+偏光观察得到的晶粒形貌图。
图4是实施例1晶界腐蚀后的加工态的变形铝合金6063铝合金金相试样的晶界显微图。
图5是实施例2晶界腐蚀后的加工态的变形铝合金6063铝合金金相试样的晶界显微图。
图6是实施例3晶界腐蚀后的加工态的变形铝合金6063铝合金金相试样的晶界显微图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例中，氨水的浓度为25.0～28.0wt％(NH3含量)，市购；
实施例1
(1)将加工态的变形铝合金6063铝合金试样经过如下预处理：粗磨、细磨、抛光、清洗和干燥，得到抛光表面光亮无划痕的试样；
(2)将1g氢氧化钠加入到100ml水中，再加入2ml氨水，搅拌均匀，得到加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂；
(3)将步骤(1)制得的抛光表面光亮无划痕的试样置于步骤(2)制得的加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂中，其中，试样抛光面朝上或向侧面均可，常温25℃浸蚀20min；然后用脱脂棉蘸取上述加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂轻轻擦拭腐蚀表面5次，将表面的灰色腐蚀产物去除，露出浅白色的腐蚀面；
(4)先用流水冲洗浸蚀后的试样，再用无水乙醇冲洗浸蚀后的试样，然后用电吹风吹干，完成晶界腐蚀。
实施例2
(1)将加工态的变形铝合金6063铝合金试样经过如下预处理：粗磨、细磨、抛光、清洗和干燥，得到抛光表面光亮无划痕的试样；
(2)将1.5g氢氧化钠加入到100ml水中，再加入3ml氨水，搅拌均匀，得到加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂；
(3)将步骤(1)制得的抛光表面光亮无划痕的试样置于步骤(2)制得的加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂中，其中，试样抛光面朝上或向侧面均可，常温25℃浸蚀15min；然后用脱脂棉蘸取上述加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂轻轻擦拭腐蚀表面5次，将表面的灰色腐蚀产物去除，露出浅白色的腐蚀面；
(4)先用流水冲洗浸蚀后的试样，再用无水乙醇冲洗浸蚀后的试样，然后用电吹风吹干，完成晶界腐蚀。
实施例3
(1)将加工态的变形铝合金6063铝合金试样经过如下预处理：粗磨、细磨、抛光、清洗和干燥，得到抛光表面光亮无划痕的试样；
(2)将1.2g氢氧化钠加入到100ml水中，再加入2.5ml氨水，搅拌均匀，得到加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂；
(3)将步骤(1)制得的抛光表面光亮无划痕的试样置于步骤(2)制得的加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂中，其中，试样抛光面朝上或向侧面均可，常温25℃浸蚀18min；然后用脱脂棉蘸取上述加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂轻轻擦拭腐蚀表面5次，将表面的灰色腐蚀产物去除，露出浅白色的腐蚀面；
(4)先用流水冲洗浸蚀后的试样，再用无水乙醇冲洗浸蚀后的试样，然后用电吹风吹干，完成晶界腐蚀。
对比实施例1
(1)将加工态的变形铝合金6063铝合金试样经过如下预处理：粗磨、细磨、抛光、清洗和干燥，得到抛光表面光亮无划痕的试样；
(2)将2ml氢氟酸、5ml硝酸、3ml盐酸和190ml水混合均匀，得到混合酸水溶液；
(3)用脱脂棉蘸取步骤(2)制得的腐蚀剂，擦拭步骤(1)制得的抛光表面25S；
(4)先用流水冲洗腐蚀后的试样，再用无水乙醇冲洗腐蚀后的试样，然后用电吹风吹干，完成金相腐蚀。
对比实施例2
(1)将加工态的变形铝合金6063铝合金试样经过如下预处理：粗磨、细磨、抛光、清洗和干燥，得到抛光表面光亮无划痕的试样；
(2)将氢氧化钠和水混合，得到浓度为100g/L的氢氧化钠水溶液；
(3)将步骤(1)制得的抛光表面光亮无划痕的试样置于步骤(2)制得的碱溶液中，其中，试样抛光面朝上或向侧面均可，常温25℃浸蚀2min；然后用脱脂棉蘸取上述浓度为100g/L的氢氧化钠水溶液轻轻擦拭腐蚀表面5次，将表面的灰色腐蚀产物去除，露出浅白色的腐蚀面；
(4)先用流水冲洗腐蚀后的试样，再用无水乙醇冲洗腐蚀后的试样，然后用电吹风吹干，完成金相腐蚀。
对比实施例3
(1)将加工态的变形铝合金6063铝合金试样经过如下预处理：粗磨、细磨、抛光、清洗和干燥，得到抛光表面光亮无划痕的试样；
(2)按照硫酸(市售)：磷酸(市售)：水＝38:43:19(体积比)的比例配置阳极覆膜的电解液，阳极覆膜时的电压为25V，电流密度为0.3A/cm2，常温25℃下阳极覆膜2min，完成阳极覆膜处理；
(3)先用流水冲洗阳极覆膜后的试样，再用无水乙醇冲洗阳极覆膜后的试样，然后用电吹风吹干，完成金相腐蚀。
效果实施例
采用光学金相显微镜分别观察实施例1～3晶界腐蚀后的6063铝合金金相试样以及对比实施例1和2金相腐蚀后的6063铝合金金相试样。
其中，图1是对比实施例1金相腐蚀后的加工态的变形铝合金6063铝合金金相试样的显微组织图，这是常规酸腐蚀状态下的金相组织，各种析出相清晰可辨，金相组织正常，但晶界不显示，其它酸类的腐蚀剂腐蚀后的效果与此相同。
图2是对比实施例2金相腐蚀后的加工态的变形铝合金6063铝合金金相试样的显微组织图，从图中可以看出，各种析出相已过腐蚀呈腐蚀坑，晶内也已过腐蚀而不能完全聚焦，但晶界仍未显现。一般浓氢氧化钠水溶液主要用于腐蚀铝合金的低倍组织，目的是观察宏观缺陷，此处不能显示晶粒形貌。
图3是采用阳极覆膜+偏光的方式观察对比实施例3金相腐蚀后的加工态的变形铝合金6063铝合金金相试样的晶粒度形貌图，从图中可以看出，晶粒因为明暗不同而显示。
图4、图5和图6是实施例1、实施例2和实施例3金相腐蚀后的加工态的变形铝合金6063铝合金金相试样的晶界显微图，从图中可以看出，在光学金相显微镜下观察晶粒特征，各种析出相被过腐蚀而呈现黑色，晶内无过腐蚀特征，晶界清晰可见，晶界腐蚀效果极佳。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂，其特征在于包含如下组分：水、氢氧化钠和氨水，其中，水和氢氧化钠的质量比为100：(1～1.5)，水和氨水的体积比为100：(2～3)；
所述的氨水的浓度为25.0～28.0wt％。
2.权利要求1所述的加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
将加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂的组分混合，得到加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂。
3.根据权利要求2所述的加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
将加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂的组分氢氧化钠加入到水中，然后再加入氨水，搅拌均匀，得到加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂。
4.权利要求1所述的加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂在铝合金金相检测中的应用。
5.一种加工态的变形铝合金的晶界腐蚀方法，其特征在于包含如下步骤：
将加工态的变形铝合金在权利要求1所述的加工态的变形铝合金晶界腐蚀剂中浸蚀15～20min，然后去除表面腐蚀产物，清洗，干燥，完成晶界腐蚀。
6.根据权利要求5所述的加工态的变形铝合金的晶界腐蚀方法，其特征在于：
所述的加工态的变形铝合金经过如下预处理：粗磨、细磨、抛光、清洗、干燥。
7.根据权利要求5所述的加工态的变形铝合金的晶界腐蚀方法，其特征在于：
所述的浸蚀的温度为25℃。
8.根据权利要求5所述的加工态的变形铝合金的晶界腐蚀方法，其特征在于：
所述的清洗的方式为：先用流水冲洗浸蚀后的试样，再用无水乙醇冲洗浸蚀后的试样。
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