CN112831816A - 一种阳极箔及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电容器技术领域，公开了一种阳极箔及其制备方法，该阳极箔的制备方法，包括以下步骤：S1、对腐蚀箔进行热处理；S2、制备一级化成箔；S3、在一级化成箔的表面形成石墨烯涂层；S4、将具有石墨烯涂层的一级化成箔进行烧结，得到烧结中间体；S5、制备二级化成箔；S6、将二级化成箔进行磷化处理；S7、制备三级化成箔；S8、用四级化成溶液将三级化成箔进行四级化成，即可制得阳极箔。该阳极箔可用于铝电解电容器。本发明使得传统的腐蚀箔的表面积能够继续扩大，能够提高阳极箔的比容量10％以上，达到2.8～3μF/cm2，同时由于各化成时间比传统化成时间缩短50％以上，使得阳极箔的生产效率相应提高一倍以上。

Description

一种阳极箔及其制备方法
技术领域
本发明涉及电容器技术领域，特别涉及一种阳极箔及其制备方法。
背景技术
通用的铝电解电容器的基本结构是箔式卷绕型结构，是由阳极铝箔、电解纸、阴极铝箔、电解纸等4层重迭卷绕而成。其工作介质是通过阳极氧化的方式在铝箔表面生成一层氧化膜，此氧化膜介质层与电容器的阳极结合成一个完整的体系。选用的阳极箔和阴极箔通常均为腐蚀处理后的化成箔，原因是腐蚀可以使铝箔的表面积远远大于其表观的表面积，从而在化成(赋能)后可以得到大的静电容量，更有效地利用其实际电极面积。
传统的铝电解电容器用阳极箔的制备方法一般是高纯铝箔经过电化学或化学腐蚀后扩大表面积，再经过电化成作用在表面形成一层氧化膜(三氧化二铝)后的产物。然而采用传统方法，表面积扩大有限，已经满足不了市场对阳极箔更高比容的需求。
发明内容
本发明目的在于提供一种阳极箔的制备方法，以解决现有技术中所存在的一个或多个技术问题，至少提供一种有益的选择或创造条件。
为解决上述技术问题所采用的技术方案：
一种阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、对腐蚀箔进行热处理，具体为将腐蚀箔置于温度为90～100℃的水中浸泡6～10分钟；腐蚀箔为经过传统的电化学或化学腐蚀后的铝箔；
S2、用一级化成溶液对所述热处理后的腐蚀箔进行一级化成，得到一级化成箔；
S3、在所述一级化成箔的表面涂布纳米石墨烯溶液，在一级化成箔的表面形成纳米石墨烯涂层；
S4、将所述具有纳米石墨烯涂层的一级化成箔进行烧结，得到烧结中间体；
S5、用二级化成溶液将所述烧结中间体进行二级化成，得到二级化成箔；
S6、将所述二级化成箔进行磷化处理；
S7、用三级化成溶液将所述磷化处理后的二级化成箔进行三级化成，得到三级化成箔；
S8、用四级化成溶液将所述三级化成箔进行四级化成，即可制得所述阳极箔。
优选地，S2中，所述一级化成溶液为温度为80～90℃的0.1wt％～0.3wt％的硼酸溶液；所述一级化成为采用50～60V的化成电压、40～50mA/cm2的电流密度，化成时间为2～4分钟。
优选地，S3中，所述纳米石墨烯溶液中含有1wt％～3wt％的纳米石墨烯。
优选地，S4中，所述烧结的温度为550℃～600℃，烧结的时间为3～5分钟。
优选地，S5中，所述二级化成溶液为温度为80～90℃的0.1wt％～0.3wt％的硼酸溶液；所述二级化成为采用100～120V的化成电压、40～50mA/cm2的电流密度，化成时间为3～5分钟。
优选地，S6中，所述磷化处理为将所述二级化成箔置于2wt％～3wt％的磷酸溶液中，在30～40℃条件下，浸渍1～3分钟。
优选地，S7中，所述三级化成溶液为温度为80～90℃的3wt％～4wt％的硼酸溶液；所述三级化成为采用150～180V的化成电压、40～50mA/cm2的电流密度，化成时间为3～5分钟。
优选地，S8中，所述四级化成溶液为温度为80～90℃的3wt％～4wt％的硼酸溶液；所述四级化成为采用200～240V的化成电压、40～50mA/cm2的电流密度，化成时间为3～5分钟。
本发明的第二个目的在于提供一种阳极箔，由上述所述的制备方法制得，且所述阳极箔的比容量为2.8～3μF/cm2。
本发明的第三个目的在于提供一种铝电解电容器，包括上述所述的阳极箔。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过将石墨烯溶液对经过化成处理过的腐蚀箔进行浸渍，烧结后形成石墨烯涂层，再通过各化成处理中特定的电流密度和电压条件，引起基体氧化膜的表面积增大，使得传统的腐蚀箔的表面积能够继续扩大，从而能够提高阳极箔的比容量10％以上，同时由于各化成时间比传统化成时间缩短50％以上，使得阳极箔的生产效率相应提高一倍以上；本发明的阳极箔具有高比容量，比容量达到2.8～3μF/cm2，且可用于200V左右的中压的铝电解电容器中。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
一种阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯度为99.99％的110μm铝箔经过腐蚀，得到腐蚀箔，将腐蚀箔在90℃的水中浸10分钟进行热处理；
S2、将所述热处理后的腐蚀箔置于0.1wt％的硼酸溶液中，在80℃、电流密度为40mA/cm2、电压为50V的条件下，一级化成3分钟，取出进行第一次水洗，得到一级化成箔；
S3、在所述一级化成箔的表面涂布纳米石墨烯溶液，在一级化成箔的表面形成纳米石墨烯涂层；
S4、将所述具有纳米石墨烯涂层的一级化成箔在550℃高温下烧结5分种，得到烧结中间体；
S5、将所述烧结中间体置于0.1wt％的硼酸溶液中，在80℃、电流密度为40mA/cm2、电压为100V的条件下，二级化成4分钟，取出进行第二次水洗，得到二级化成箔；
S6、将所述二级化成箔置于2wt％的磷酸溶液中，在30℃条件下，浸渍2分钟，取出进行第三次水洗；
S7、将所述磷化处理后的二级化成箔置于4wt％的硼酸溶液中，在80℃、电流密度为40mA/cm2、电压为150V的条件下，三级化成4分钟，得到三级化成箔；
S8、将所述三级化成箔置于4wt％的硼酸溶液中，在80℃、电流密度为40mA/cm2、电压为200V的条件下，四级化成4分钟，即可制得所述阳极箔。
实施例2
一种阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯度为99.99％的110μm铝箔经过腐蚀，得到腐蚀箔，将腐蚀箔在100℃的水中浸6分钟进行热处理；
S2、将所述热处理后的腐蚀箔置于0.2wt％的硼酸溶液中，在90℃、电流密度为40mA/cm2、电压为60V的条件下，一级化成2分钟，取出进行第一次水洗，得到一级化成箔；
S3、在所述一级化成箔的表面涂布纳米石墨烯溶液，在一级化成箔的表面形成纳米石墨烯涂层；
S4、将所述具有纳米石墨烯涂层的一级化成箔在600℃高温下烧结3分种，得到烧结中间体；
S5、将所述烧结中间体置于0.2wt％的硼酸溶液中，在80℃、电流密度为40mA/cm2、电压为100V的条件下，二级化成5分钟，取出进行第二次水洗，得到二级化成箔；
S6、将所述二级化成箔置于2.2wt％的磷酸溶液中，在30℃条件下，浸渍2分钟，取出进行第三次水洗；
S7、将所述磷化处理后的二级化成箔置于3wt％的硼酸溶液中，在90℃、电流密度为40mA/cm2、电压为180V的条件下，三级化成3分钟，得到三级化成箔；
S8、将所述三级化成箔置于3wt％的硼酸溶液中，在90℃、电流密度为40mA/cm2、电压为240V的条件下，四级化成4分钟，即可制得所述阳极箔。
实施例3
一种阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯度为99.99％的110μm铝箔经过腐蚀，得到腐蚀箔，将腐蚀箔在95℃的水中浸8分钟进行热处理；
S2、将所述热处理后的腐蚀箔置于0.3wt％的硼酸溶液中，在85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为55V的条件下，一级化成2分钟，取出进行第一次水洗，得到一级化成箔；
S3、在所述一级化成箔的表面涂布纳米石墨烯溶液，在一级化成箔的表面形成纳米石墨烯涂层；
S4、将所述具有纳米石墨烯涂层的一级化成箔在580℃高温下烧结4分种，得到烧结中间体；
S5、将所述烧结中间体置于0.3wt％的硼酸溶液中，在85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为110V的条件下，二级化成4分钟，取出进行第二次水洗，得到二级化成箔；
S6、将所述二级化成箔置于2.5wt％的磷酸溶液中，在35℃条件下，浸渍2分钟，取出进行第三次水洗；
S7、将所述磷化处理后的二级化成箔置于3.5wt％的硼酸溶液中，在85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为160V的条件下，三级化成4分钟，得到三级化成箔；
S8、将所述三级化成箔置于3.5wt％的硼酸溶液中，在85℃、电流密度为45mA/cm2、电压为220V的条件下，四级化成4分钟，即可制得所述阳极箔。
实施例4
一种阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯度为99.99％的110μm铝箔经过腐蚀，得到腐蚀箔，将腐蚀箔在92℃的水中浸7分钟进行热处理；
S2、将所述热处理后的腐蚀箔置于0.3wt％的硼酸溶液中，在82℃、电流密度为42mA/cm2、电压为52V的条件下，一级化成2分钟，取出进行第一次水洗，得到一级化成箔；
S3、在所述一级化成箔的表面涂布纳米石墨烯溶液，在一级化成箔的表面形成纳米石墨烯涂层；
S4、将所述具有纳米石墨烯涂层的一级化成箔在560℃高温下烧结4分种，得到烧结中间体；
S5、将所述烧结中间体置于0.3wt％的硼酸溶液中，在82℃、电流密度为42mA/cm2、电压为105V的条件下，二级化成4分钟，取出进行第二次水洗，得到二级化成箔；
S6、将所述二级化成箔置于2.2wt％的磷酸溶液中，在32℃条件下，浸渍2分钟，取出进行第三次水洗；
S7、将所述磷化处理后的二级化成箔置于3.2wt％的硼酸溶液中，在82℃、电流密度为42mA/cm2、电压为170V的条件下，三级化成4分钟，得到三级化成箔；
S8、将所述三级化成箔置于3.2wt％的硼酸溶液中，在82℃、电流密度为42mA/cm2、电压为230V的条件下，四级化成4分钟，即可制得所述阳极箔。
实施例5
一种阳极箔的制备方法，包括以下步骤：
S1、将纯度为99.99％的110μm铝箔经过腐蚀，得到腐蚀箔，将腐蚀箔在98℃的水中浸9分钟进行热处理；
S2、将所述热处理后的腐蚀箔置于0.1wt％的硼酸溶液中，在88℃、电流密度为48mA/cm2、电压为58V的条件下，一级化成3分钟，取出进行第一次水洗，得到一级化成箔；
S3、在所述一级化成箔的表面涂布纳米石墨烯溶液，在一级化成箔的表面形成纳米石墨烯涂层；
S4、将所述具有纳米石墨烯涂层的一级化成箔在590℃高温下烧结3分种，得到烧结中间体；
S5、将所述烧结中间体置于0.2wt％的硼酸溶液中，在88℃、电流密度为48mA/cm2、电压为115V的条件下，二级化成4分钟，取出进行第二次水洗，得到二级化成箔；
S6、将所述二级化成箔置于2.8wt％的磷酸溶液中，在38℃条件下，浸渍1分钟，取出进行第三次水洗；
S7、将所述磷化处理后的二级化成箔置于3.8wt％的硼酸溶液中，在88℃、电流密度为48mA/cm2、电压为170V的条件下，三级化成5分钟，得到三级化成箔；
S8、将所述三级化成箔置于3.8wt％的硼酸溶液中，在88℃、电流密度为48mA/cm2、电压为210V的条件下，四级化成3分钟，即可制得所述阳极箔。
对比例1(采用传统方法制备阳极箔)
将铝箔在95℃的水中浸10分钟后；取出置于0.5wt％的硼酸溶液中，在85℃、20mA/cm2、50V的条件下，一级化成10分钟；取出水洗；置于0.3wt％的硼酸溶液中，在85℃、20mA/cm2、100V的条件下，二级化成10分钟；取出水洗；置于8wt％的硼酸和1wt％的五硼酸铵水溶液中，在85℃、20mA/cm2、150V的条件下，三级化成10分钟；置于同三级化成溶液相同的溶液中，在85℃、20mA/cm2、200V的条件下，四级化成30分钟；取出后进行500℃的高温热处理3分钟；置于同三级化成溶液相同的溶液中，在85℃、20mA/cm2、200V的条件下，五级化成9分钟；置于3wt％的磷酸溶液中，在80℃条件下进行处理9分钟；取出水洗；置于同三级化成溶液相同的溶液中，在85℃、20mA/cm2、200V的条件下，化成10分钟；置于2wt％的磷酸二氢铵溶液中，在70℃条件下，浸渍5分钟；取出，水洗，烘干，得到阳极箔。
对实施例1～5以及对比例1制得的阳极箔进行性能测试，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002883804220000101
注：CV值为比容量和耐压值的乘积。
由表1中的数据可知，采用本发明方法制得的阳极箔的比容得到显著提高，达到了2.86μF/cm2以上，CV值提高率达到10％以上。
以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (10)

1.一种阳极箔的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对腐蚀箔进行热处理；
S2、用一级化成溶液对所述热处理后的腐蚀箔进行一级化成，得到一级化成箔；
S3、在所述一级化成箔的表面涂布石墨烯溶液，在所述一级化成箔的表面形成石墨烯涂层；
S4、将所述具有石墨烯涂层的一级化成箔进行烧结，得到烧结中间体；
S5、用二级化成溶液将所述烧结中间体进行二级化成，得到二级化成箔；
S6、将所述二级化成箔进行磷化处理；
S7、用三级化成溶液将所述磷化处理后的二级化成箔进行三级化成，得到三级化成箔；
S8、用四级化成溶液将所述三级化成箔进行四级化成，即可制得所述阳极箔。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中，所述一级化成溶液为温度为80～90℃的0.1wt％～0.3wt％的硼酸溶液；所述一级化成为采用50～60V的化成电压、40～50mA/cm2的电流密度，化成时间为2～4分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中，所述石墨烯溶液中含有1wt％～3wt％的石墨烯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中，所述烧结的温度为550℃～600℃，烧结的时间为3～5分钟。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S5中，所述二级化成溶液为温度为80～90℃的0.1wt％～0.3wt％的硼酸溶液；所述二级化成为采用100～120V的化成电压、40～50mA/cm2的电流密度，化成时间为3～5分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S6中，所述磷化处理为将所述二级化成箔置于2wt％～3wt％的磷酸溶液中，在30～40℃条件下，浸渍1～3分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S7中，所述三级化成溶液为温度为80～90℃的3wt％～4wt％的硼酸溶液；所述三级化成为采用150～180V的化成电压、40～50mA/cm2的电流密度，化成时间为3～5分钟。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S8中，所述四级化成溶液为温度为80～90℃的3wt％～4wt％的硼酸溶液；所述四级化成为采用200～240V的化成电压、40～50mA/cm2的电流密度，化成时间为3～5分钟。
9.一种阳极箔，其特征在于，权利要求1～8中任一项所述的制备方法制得，且所述阳极箔的比容量为2.8～3μF/cm2。
10.一种铝电解电容器，其特征在于，包括权利要求9所述的阳极箔。
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