CN110189932B - 电极箔及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电极箔制备方法，包括以下内容：包括以下内容：1)一级化成：将经过浸渍过的铝箔在质量浓度为0.3‑0.5％柠檬酸、3‑4％硼酸、3‑6％己二酸盐、0.5‑1％过硼酸钠的混合水溶液中，进行一级化成；2)二级化成：将经过一级化成的铝箔在质量浓度为0.3‑0.5％柠檬酸、4‑5％硼酸、3‑4％己二酸盐、0.5‑1％过硼酸钠的混合水溶液中，进行二级化成；3)馈电：将经二级化成制得化成箔置于馈电液中处理。能够有效的降低电极箔漏电流，增強耐水合性，提升耐高温性，生产出符合车载耐高温的铝电解电容器用电极箔。
Description
技术领域
本发明属于铝电解电容器用电极箔制备技术领域，尤其涉及一种铝电解电容器用电极箔及其制备方法和应用。
技术背景
电解电容器中用的铝箔属于电子铝箔的范畴，这是一种在极性条件下工作的腐蚀材料。不同极性的电子铝箔要求有不同的腐蚀类型。高压阳极箔为柱孔状腐蚀，低压阳极箔为海绵状腐蚀，中压段的阳极箔为虫蛀状腐蚀。
20世纪80年代以前，电解电容器大都是沿用手工化学腐蚀，80年代之后采用联动电化学腐蚀。手工腐蚀用的铝箔纯度较低(99.3～99.7％)，对铝箔加工质量的要求也不高。联动电化学腐蚀要求铝箔的纯度越来越高，对铝箔的加工质量也要求越来越精。从铝的纯度而言，20世纪80年代铝纯度为99.99％，迄今铝纯度已达99.993％。这是电极箔的要求，也是铝加工行业的技术在进步。
铝箔纯度提高，当然对电极箔质量提高带来好的影响，但另一方面是成本在提高。与此同时，腐蚀介质也在不断变化，有的介质浓度提高，有的介质类型在变化，这些都对环保工作不利，导致生产企业环保任务繁重，由此可能会要求铝的纯度有所降低。
高压阳极箔：高压阳极箔可以分成两类，一类是优质高压箔；一类是普通高压箔。
优质高压阳极箔特点是“二高一薄”，即高纯、高立方织构和薄的表面氧化膜。这类产品质量上乘，但成本高。铝纯度>99.99％，立方织构96％。真空热处理在10-3～10-5Pa条件下进行。
普通高压阳极箔是一种经济实用的高压阳极箔，铝纯度>99.98％，立方织构>92％，真空热处理在10-1～10-2pa条件下进行。
低压阳极箔：低压阳极箔的工艺比较复杂，认为不可能采用一种方法来满足各段电压的要求，大致可以划分如下。
小于35Vf的低压箔，应发展硬态高纯铝箔的腐蚀，特点是硬态可以提供数量多的腐蚀细小核心和腐蚀通道，至于直流腐蚀和交流腐蚀哪一种电源好些需要研究。业内人士认为该法的比容较之软态法的可以提高5μF/cm2。
大于50Vf的低压箔，软态高纯铝箔提供了诸多晶面位向差的条件，可以获得蚀孔较大的腐蚀箔。
负极箔：负极箔也有软态和硬态之分。日本以软态电化学腐蚀为主，西欧以硬态化学腐蚀为主。两者各有其优缺点，软态用纯度高的铝箔(>99.85％)，无铜，质量优，成本高；硬态用的是纯度低的含铜的铝箔，成本低，比容易于提高。为了发展静电容量适中，成本低的无铜或低铜的负极箔，可以用AL-Fe、AL-Mg等合金。
现有技术中铝电解电容器用电极箔的化成方法，是将电解腐蚀处理后的铝箔，在含有己二酸铵及磷酸二氫铵等药液中，施加定电压进行化成，在铝箔的表面形成阳极氧化膜。之后，为修复氧化膜中的缺陷，通常采用热处理等方法进行去极化处理，再在含有磷酸等溶液中，施加定电压进行再化成，使铝箔表面形成所需要的阳极氧化膜。但现有电极箔的化成方法存在电极箔漏电流高、耐水合性不理想、耐高温不足等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供耐高温铝电解电容器用电极箔的制备方法，能克服现有的电极箔存在的电极箔漏电流高、耐水合性不理想、耐高温不足等缺点，本发明的电极箔制备方法可以进一步降低电极箔漏电流，增強耐水合性，提升耐高温性，生产出符合以上特性的铝电解电容器用电极箔。
本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题，具体的方案如下：
一种电极箔制备方法，包括以下内容：
1)一级化成：将经过浸渍过的铝箔在质量浓度为0.3-0.5％柠檬酸、3-4％硼酸、3-6％己二酸盐、0.5-1％过硼酸钠的水溶液中，进行一级化成；
2)二级化成：将经过一级化成的铝箔在质量浓度为0.3-0.5％柠檬酸、4-5％硼酸、3-4％己二酸盐、0.5-1％过硼酸钠的水溶液中，进行二级化成；
3)馈电：将经二级化成制得化成箔置于馈电液中处理；
4)三级化成：将经过馈电处理的铝箔在质量浓度为3-5％己二酸盐、0.2-0.3％过硼酸钠的水溶液中，进行三级化成；
5)四级化成：将经过三级化成的铝箔在质量浓度为3-6％己二酸盐、0.5-1％过硼酸钠的水溶液中，进行四级化成；
6)五级化成：将经过四级化成的铝箔在质量浓度为3-6％己二酸盐、0.9-1.5％过硼酸钠的混合水溶液中，进行五级化成；
7)去极化：将五级化成的铝箔加热处理；
8)后化成：在温度为50-90℃，质量浓度为磷酸二氢铵0.1-3％的水溶液中，进行后化成。
其中，硫氰酸盐包括钾盐、钠盐等。
本发明一具体实施例中，所述铝箔纯度为99.95-99.99％，孔径为1.8-2μm。
本发明一具体实施例中，所述一级化成是指在85-90℃，20-25mA/cm2电流密度，施加电压120-150V化成10-15min。
本发明一具体实施例中，所述二级化成是指在85-90℃，35-40mA/cm2电流密度，施加电压200-300V化成10-15min。
本发明一具体实施例中，所述馈电是指将二级化成的铝箔置于馈电液中，在温度为25-30℃，电流密度为35-40mA/cm2，以电极箔为阴极，处理3-6min。进一步的，所述馈电液为7-9wt％己二酸铵和0.03-0.05wt％磷酸钾溶液的混合液。
本发明一具体实施例中，所述三级化成是指在85-90℃，20-25mA/cm2电流密度，施加电压350-380V化成10-15min。
本发明一具体实施例中，所述四级化成是指在85-90℃，35-40mA/cm2电流密度，施加电压400-550V化成10-15min。
本发明一具体实施例中，所述四级化成中电流密度为35-38mA/cm2，施加电压为500-550V。
本发明一具体实施例中，所述五级化成是指在85-90℃，40-45mA/cm2电流密度，施加电压580-680V化成10-15min。
本发明一具体实施例中，所述去极化的温度为500-600℃。
本发明一具体实施例中，所述后化成是指在2-8mA/cm2电流密度，施加电压150-200V化成5-10min。
将上述电极箔制备方法制备电极箔。
将上述电极箔应用于计算机、智能设备或通讯设备。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
能够有效的降低电极箔漏电流，增強耐水合性，提升耐高温性，生产出符合车载耐高温的铝电解电容器用电极箔。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本申请中，若无特殊申明所选用的药剂等均为市售产品。
实施例1
一种电极箔制备方法，包括以下内容：将经过浸渍过纯度为99.95-99.99％，孔径为1.8-2μm的铝箔在质量浓度为0.3％柠檬酸、3％硼酸、3％己二酸盐、0.5％过硼酸钠的水溶液中，在85℃，20mA/cm2电流密度，施加电压120V进行一级化成，持续10min；将经过一级化成的铝箔在质量浓度为0.3％柠檬酸、4％硼酸、3％己二酸盐、0.5％过硼酸钠的水溶液中，在85℃，35mA/cm2电流密度，施加电压200V进行二级化成，持续10min；所述馈电是指将二级化成的铝箔置于7wt％己二酸铵和0.03wt％磷酸钾溶液的混合液中，在温度为25℃，电流密度为35mA/cm2，以电极箔为阴极，处理3min；将经过馈电处理的铝箔在质量浓度为3％己二酸盐、0.2％过硼酸钠的水溶液中，在85℃，20mA/cm2电流密度，施加电压400V进行三级化成，持续10min；将经过三级化成的铝箔在质量浓度为3％己二酸盐、0.5％过硼酸钠的水溶液中，在85℃，35mA/cm2电流密度，施加电压510V进行四级化成，持续10min；将经过四级化成的铝箔在质量浓度为3％己二酸盐、0.9％过硼酸钠的混合水溶液中，在85℃，40mA/cm2电流密度，施加电压580V化成10min进行五级化成；将五级化成的铝箔加热处理，温度为600℃；在质量浓度为磷酸二氢铵0.1％的水溶液中，在温度为50℃，2mA/cm2电流密度，施加电压150V后化成5min；取出，水洗，烘干。
实施例2
一种电极箔制备方法，包括以下内容：将经过浸渍过纯度为99.95-99.99％，孔径为1.8-2μm的铝箔在质量浓度为0.35％柠檬酸、3.5％硼酸、3.5％己二酸盐、0.5％过硼酸钠的水溶液中，在88℃，22mA/cm2电流密度，施加电压125V进行一级化成，持续11min；将经过一级化成的铝箔在质量浓度为0.5％柠檬酸、4.5％硼酸、3.5％己二酸盐、0.8％过硼酸钠的水溶液中，在87℃，37mA/cm2电流密度，施加电压220V进行二级化成，持续10min；所述馈电是指将二级化成的铝箔置于7wt％己二酸铵和0.035wt％磷酸钾溶液的混合液中，在温度为27℃，电流密度为35mA/cm2，以电极箔为阴极，处理3min；将经过馈电处理的铝箔在质量浓度为4％己二酸盐、0.25％过硼酸钠的水溶液中，在87℃，22mA/cm2电流密度，施加电压450V进行三级化成，持续12min；将经过三级化成的铝箔在质量浓度为4％己二酸盐、0.7％过硼酸钠的水溶液中，在88℃，38mA/cm2电流密度，施加电压500V进行四级化成，持续13min；将经过四级化成的铝箔在质量浓度为3％己二酸盐、0.9％过硼酸钠的混合水溶液中，在86℃，42mA/cm2电流密度，施加电压600V化成11min进行五级化成；将五级化成的铝箔加热处理，温度为500℃；在质量浓度为磷酸二氢铵1.5％的水溶液中，在温度为80℃，5mA/cm2电流密度，施加电压180V后化成8min；取出，水洗，烘干。
实施例3
一种电极箔制备方法，包括以下内容：将经过浸渍过纯度为99.95-99.99％，孔径为1.8-2μm的铝箔在质量浓度为0.5％柠檬酸、4％硼酸、5％己二酸盐、0.8％过硼酸钠的水溶液中，在88℃，23mA/cm2电流密度，施加电压140V进行一级化成，持续13min；将经过一级化成的铝箔在质量浓度为0.5％柠檬酸、4％硼酸、3.5％己二酸盐、0.7％过硼酸钠的水溶液中，在85℃，37mA/cm2电流密度，施加电压260V进行二级化成，持续14min；所述馈电是指将二级化成的铝箔置于7.5wt％己二酸铵和0.04wt％磷酸钾溶液的混合液中，在温度为27℃，电流密度为36mA/cm2，以电极箔为阴极，处理4min；将经过馈电处理的铝箔在质量浓度为4.5％己二酸盐、0.25％过硼酸钠的水溶液中，在88℃，24mA/cm2电流密度，施加电压470V进行三级化成，持续15min；将经过二级化成的铝箔在质量浓度为5％己二酸盐、0.75％过硼酸钠的水溶液中，在89℃，38mA/cm2电流密度，施加电压500V进行四级化成，持续12min；将经过四级化成的铝箔在质量浓度为4％己二酸盐、1.2％过硼酸钠的混合水溶液中，在88℃，44mA/cm2电流密度，施加电压600V化成12min进行五级化成；将五级化成的铝箔加热处理，温度为540℃；在质量浓度为磷酸二氢铵2％的水溶液中，在温度为80℃，5mA/cm2电流密度，施加电压190V后化成8min；取出，水洗，烘干。
实施例4
一种电极箔制备方法，包括以下内容：将经过浸渍过纯度为99.95-99.99％，孔径为1.8-2μm的铝箔在质量浓度为0.4％柠檬酸、3-4％硼酸、5.5％己二酸盐、0.9％过硼酸钠的水溶液中，在90℃，25mA/cm2电流密度，施加电压140V进行一级化成，持续12min；将经过一级化成的铝箔在质量浓度为0.5％柠檬酸、4.5％硼酸、3.5％己二酸盐、0.7％过硼酸钠的水溶液中，在90℃，38mA/cm2电流密度，施加电压280V进行二级化成，持续14min；所述馈电是指将二级化成的铝箔置于8.5wt％己二酸铵和0.035wt％磷酸钾溶液的混合液中，在温度为28℃，电流密度为37mA/cm2，以电极箔为阴极，处理5min；将经过馈电处理的铝箔在质量浓度为3.5％己二酸盐、0.25％过硼酸钠的水溶液中，在88℃，25mA/cm2电流密度，施加电压430V进行三级化成，持续13min；将经过三级化成的铝箔在质量浓度为5％己二酸盐、0.8％过硼酸钠的水溶液中，在88℃，38mA/cm2电流密度，施加电压550V进行四级化成，持续13min；将经过四级化成的铝箔在质量浓度为5％己二酸盐、1.5％过硼酸钠的混合水溶液中，在87℃，44mA/cm2电流密度，施加电压650V化成12min进行五级化成；将五级化成的铝箔加热处理，温度为550℃；在质量浓度为磷酸二氢铵2％的水溶液中，在温度为80℃，6mA/cm2电流密度，施加电压190V后化成9min；取出，水洗，烘干。
实施例5
一种电极箔制备方法，包括以下内容：将经过浸渍过纯度为99.95-99.99％，孔径为1.8-2μm的铝箔在质量浓度为0.5％柠檬酸、4％硼酸、6％己二酸盐、1％过硼酸钠的水溶液中，在90℃，25mA/cm2电流密度，施加电压150V进行一级化成，持续15min；将经过一级化成的铝箔在质量浓度为0.5％柠檬酸、5％硼酸、4％己二酸盐、1％过硼酸钠的水溶液中，在90℃，40mA/cm2电流密度，施加电压300V进行二级化成，持续15min；所述馈电是指将二级化成的铝箔置于9wt％己二酸铵和0.05wt％磷酸钾溶液的混合液中，在温度为30℃，电流密度为40mA/cm2，以电极箔为阴极，处理6min；将经过馈电处理的铝箔在质量浓度为5％己二酸盐、0.3％过硼酸钠的水溶液中，在90℃，25mA/cm2电流密度，施加电压480V进行三级化成，持续15min；将经过三级化成的铝箔在质量浓度为6％己二酸盐、1％过硼酸钠的水溶液中，在90℃，40mA/cm2电流密度，施加电压550V进行四级化成，持续15min；将经过四级化成的铝箔在质量浓度为6％己二酸盐、1.5％过硼酸钠的混合水溶液中，在90℃，45mA/cm2电流密度，施加电压680V化成15min进行五级化成；将五级化成的铝箔加热处理，温度为600℃；在质量浓度为磷酸二氢铵3％的水溶液中，在温度为90℃，8mA/cm2电流密度，施加电压200V后化成10min；取出，水洗，烘干。
现有技术：
1)将腐蚀箔置于温度为80℃，质量浓度为己二酸铵0.6％的水溶液中，进行一级化成，25mA/cm2电流密度，施加电压140V化成10min；
2)在温度85℃，质量浓度为磷酸二氢铵1.5％的水溶液中，进行二级化成，40mA/cm2电流密度，施加电压250V化成12min；
3)将二级化成后的铝箔置于温度为65℃，质量浓度为2％的磷酸溶液中浸渍80s；
4)浸渍后的铝箔在热处理炉中500℃下去极化处理；
5)在温度为60℃，质量浓度为磷酸二氢铵1％的水溶液中，进行后化成，2mA/cm2电流密度，施加电压200V化成10min。
各实施例制得电极箔对比如下：
表1 LC、水和时间、电容器寿命试验
以上所述仅本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电极箔制备方法，其特征在于，包括以下内容：
1)一级化成：将经过浸渍过的铝箔在质量浓度为0.3-0.5％柠檬酸、3-4％硼酸、3-6％己二酸盐、0.5-1％过硼酸钠的混合水溶液中，进行一级化成；
2)二级化成：将经过一级化成的铝箔在质量浓度为0.3-0.5％柠檬酸、4-5％硼酸、3-4％己二酸盐、0.5-1％过硼酸钠的水溶液中，进行二级化成；
3)馈电：将经二级化成制得化成箔置于馈电液中处理；
4)三级化成：将经过馈电处理的铝箔在质量浓度为3-5％己二酸盐、0.2-0.3％过硼酸钠的混合水溶液中，进行三级化成；
5)四级化成：将经过三级化成的铝箔在质量浓度为3-6％己二酸盐、0.5-1％过硼酸钠的混合水溶液中，进行四级化成；
6)五级化成：将经过四级化成的铝箔在质量浓度为3-6％己二酸盐、0.9-1.5％过硼酸钠的混合水溶液中，进行五级化成；
7)去极化：将五级化成的铝箔加热处理；
8)后化成：在温度为50-90℃，质量浓度为磷酸二氢铵0.1-3％的水溶液中，进行后化成。
2.根据权利要求1所述电极箔制备方法，其特征在于：所述铝箔纯度为99.95-99.99％，孔径为1.8-2μm。
3.根据权利要求1所述电极箔制备方法，其特征在于：所述一级化成是指在85-90℃，20-25mA/cm2电流密度，施加电压120-150V化成10-15min。
4.根据权利要求1所述电极箔制备方法，其特征在于：所述二级化成是指在85-90℃，35-40mA/cm2电流密度，施加电压200-300V化成10-15min。
5.根据权利要求1所述电极箔制备方法，其特征在于：所述三级化成是指在85-90℃，20-25mA/cm2电流密度，施加电压400-480V化成10-15min。
6.根据权利要求1所述电极箔制备方法，其特征在于：所述四级化成是指在85-90℃，35-40mA/cm2电流密度，施加电压500-550V化成10-15min。
7.根据权利要求1所述电极箔制备方法，其特征在于：所述五级化成是指在85-90℃，40-45mA/cm2电流密度，施加电压580-680V化成10-15min。
8.根据权利要求1所述电极箔制备方法，其特征在于：所述去极化的温度为500-600℃。
9.如权利要求1-8任一所述制备方法制得电极箔。
10.如权利要求9所述电极箔应用于计算机、智能设备或通讯设备。
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