CN110172728A - 馈电液及其应用、电极箔及其制备方法 - Google Patents

馈电液及其应用、电极箔及其制备方法 Download PDF

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杨方成
侯斌
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Abstract

本发明提供一种馈电液，包括以下组分:柠檬酸盐、硫氰酸盐、硼砂。本发明提供的馈电液及化成方法得到的电极箔具有高折弯、强抗拉的特点，且生产效率高，经济效益好。

Description

馈电液及其应用、电极箔及其制备方法
技术领域
本发明属于铝电解电容器用电极箔制备技术领域，尤其涉及馈电液及其应用、电极箔及其制备方法。
技术背景
电解电容器中用的铝箔属于电子铝箔的范畴，这是一种在极性条件下工作的腐蚀材料。不同极性的电子铝箔要求有不同的腐蚀类型。高压阳极箔为柱孔状腐蚀，低压阳极箔为海绵状腐蚀，中压段的阳极箔为虫蛀状腐蚀。
20世纪80年代以前，电解电容器大都是沿用手工化学腐蚀，80年代之后采用联动电化学腐蚀。手工腐蚀用的铝箔纯度较低(99.3～99.7％)，对铝箔加工质量的要求也不高。联动电化学腐蚀要求铝箔的纯度越来越高，对铝箔的加工质量也要求越来越精。从铝的纯度而言，20世纪80年代铝纯度为99.99％，迄今铝纯度已达99.993％。这是电极箔的要求，也是铝加工行业的技术在进步。
铝箔纯度提高，当然对电极箔质量提高带来好的影响，但另一方面是成本在提高。与此同时，腐蚀介质也在不断变化，有的介质浓度提高，有的介质类型在变化，这些都对环保工作不利，导致生产企业环保任务繁重，由此可能会要求铝的纯度有所降低。高压阳极箔:高压阳极箔可以分成两类，一类是优质高压箔；一类是普通高压箔。优质高压阳极箔特点是“二高一薄”，即高纯、高立方织构和薄的表面氧化膜。这类产品质量上乘，但成本高。铝纯度>99.99％，立方织构96％。真空热处理在10-3～10-5Pa条件下进行。
普通高压阳极箔是一种经济实用的高压阳极箔，铝纯度>99.98％，立方织构>92％，真空热处理在10-1～10-2pa条件下进行。低压阳极箔:低压阳极箔的工艺比较复杂，认为不可能采用一种方法来满足各段电压的要求，大致可以划分如下。小于35Vf的低压箔，应发展硬态高纯铝箔的腐蚀，特点是硬态可以提供数量多的腐蚀细小核心和腐蚀通道，至于直流腐蚀和交流腐蚀哪一种电源好些需要研究。业内人士认为该法的比容较之软态法的可以提高5μF/cm2。大于50Vf的低压箔，软态高纯铝箔提供了诸多晶面位向差的条件，可以获得蚀孔较大的腐蚀箔。
负极箔:负极箔也有软态和硬态之分。日本以软态电化学腐蚀为主，西欧以硬态化学腐蚀为主。两者各有其优缺点，软态用纯度高的铝箔(>99.85％)，无铜，质量优，成本高；硬态用的是纯度低的含铜的铝箔，成本低，比容易于提高。为了发展静电容量适中，成本低的无铜或低铜的负极箔，可以用AL-Fe、AL-Mg等合金。
发明内容
现有采用增设液体馈电装置在化成的不同阶段给与化成槽电量，生产效率大幅提高但同时存在由于铝箔经过馈电槽导致箔内H无法溢出导致成品受氢脆影响其机械强度。
本发明的目的在于提供一种馈电液，以及采用该馈电液制备电极箔，能克服现有的电极箔存在的抗弯折性能不好等缺点，本发明的电极箔制备方法可以进一步提高抗折弯、抗拉的特点，生产出符合以上特性的铝电解电容器用电极箔。
本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题，具体的方案如下:
一种馈电液，其特征在于，包括以下组分:乙二酸铵、硫氰酸盐、硬脂酸盐。
本发明一具体实施例中，按重量份数计，包括以下组分:柠檬酸盐15-30份、硫氰酸盐1-3份、硼砂2-5份。
本发明一具体实施例中，按重量份数计，包括以下组分:柠檬酸盐25-30份、硫氰酸盐1-2份、硼砂2-3份。
一种馈电液的制备方法，包括以下内容:将各组分混合，加入水，制备得到质量浓度为4-7％的混合溶液。
一种电极箔的制备方法，包括以下内容:
1)一级化成:将经过浸渍过的铝箔置于化成液中，进行一级化成；
2)二级化成:将经过一级化成的铝箔置于化成液中，进行二级化成；
3)一次馈电处理:将经过二级化成的铝箔置于馈电液中处理；
4)三级化成:将经过一次馈电处理的铝箔置于化成液中，进行三级化成；
5)二次馈电处理:将经过三级化成的铝箔置于馈电液中处理；
6)四级化成:将经过二次馈电处理的铝箔置于化成液中，进行四级化成；
7)五级化成：将经过四级化成的铝箔置于化成液中，进行四级化成；
8)热处理:将经过五级化成的铝箔加热处理；
9)后化成:将经过热处理的的铝箔置于化成液中，进行后化成。
本发明一具体实施例中，所述化成液包括以下质量浓度的成分0.6-0.9％柠檬酸、3-6％硼酸、1-4％己二酸铵。
本发明一具体实施例中，各级化成温度为80-95℃，电流密度10-60mA/cm2，施加电压依次为100-140V、260-290V、400-460V、500-600V，600-800V，阳极氧化5-30min。上述电压分别对应一级、二级、三级、四级、五级。
两次馈电处理包括以下至少一项条件:温度10-30℃；电压10-30V；电流600-900A；时间5-10min。
本发明一具体实施例中，热处理温度为500-600℃。
本发明一具体实施例中，后化成温度为50-70℃，电流密度为4-8mA/cm2，施加电压为150-200V，时间为5-10min。
本发明还提供了上述馈电液在制备电极箔中的应用。
一种电极箔，其特征在于:所述电极箔由上述电极箔的制备方法制备得到。
一种电容器，所述电容器由上述的电极箔的制备方法制备得到的电极箔。包括电容器可以广泛地应用于电动车控制器、通讯装置、变频空调控制器等。
与现有技术相比，本发明的有益效果:
本发明提供的馈电液及化成方法得到的电极箔具有高折弯、强抗拉的特点，且生产效率高，经济效益好。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本申请中，若无特殊申明所选用的药剂等均为市售产品。
实施例1
一种电极箔的制备方法，包括以下内容:
将经过浸渍过纯度为99.95-99.99％，孔径为1.8-2μm的铝箔置于化成液中，在温度为80℃，电流密度10mA/cm2，施加电压为100V，进行一级化成阳极氧化5-30min；将经过一级化成的铝箔置于化成液中，在温度为80℃，电流密度10mA/cm2，施加电压为260V进行二级化成阳极氧化5min；以电极箔为阴极，将经过二级化成的铝箔置于馈电液中，在温度10℃，电压10V，电流600A，处理5min；将经过一次馈电处理的铝箔置于化成液中，在温度为80℃，电流密度10mA/cm2，施加电压为400V，进行三级化成阳极氧化5min；以电极箔为阴极，将经过三级化成的铝箔置于馈电液中在温度10℃，电压10V，电流600A，处理5min；将经过二次馈电处理的铝箔置于化成液中，在温度为80℃，电流密度10mA/cm2，施加电压为500V，进行四级化成阳极氧化5min；将经过四级化成的铝箔置于化成液中，在温度为80℃，电流密度10mA/cm2，施加电压为600V，进行五级化成阳极氧化5min；将经过五级化成的铝箔加热处理，温度为520℃；将经过热处理的的铝箔置于化成液中，在温度为50℃，电流密度为4mA/cm2，施加电压为150V，后化成处理5min；取出，水洗，烘干。
其中，化成液为质量浓度为0.6％柠檬酸、3％硼酸、1％乙二酸铵混合液；馈电液的质量浓度为4％，所含各组分的质量比为柠檬酸盐:硫氰酸盐:硼砂＝15:1:2。
实施例2
一种电极箔的制备方法，包括以下内容:
将经过浸渍过纯度为99.95-99.99％，孔径为1.8-2μm的铝箔置于化成液中，在温度为84℃，电流密度20mA/cm2，施加电压为110V，进行一级化成阳极氧化10min；将经过一级化成的铝箔置于化成液中，在温度为85℃，电流密度20mA/cm2，施加电压为280V，进行二级化成阳极氧化20min；以电极箔为阴极，将经过二级化成的铝箔置于馈电液中，在温度15℃，电压15V，电流700A，处理8min；将经过一次馈电处理的铝箔置于化成液中，在温度为88℃，电流密度30mA/cm2，施加电压为430V，进行三级化成阳极氧化20min；以电极箔为阴极，将经过三级化成的铝箔置于馈电液中在温度15℃，电压15V，电流700A，处理8min；将经过二次馈电处理的铝箔置于化成液中，在温度为85℃，电流密度25mA/cm2，施加电压为550V，进行四级化成阳极氧化10min；将经过四级化成的铝箔置于化成液中，在温度为85℃，电流密度25mA/cm2，施加电压为670V，进行五级化成阳极氧化10min；将经过五级化成的铝箔加热处理，温度为500℃；将经过热处理的的铝箔置于化成液中，在温度为55℃，电流密度为5mA/cm2，施加电压为170V，后化成处理7min；取出，水洗，烘干。
其中，化成液为质量浓度为0.9％柠檬酸、3％硼酸、2％乙二酸铵混合液；馈电液的质量浓度为5％，所含各组分的质量比为柠檬酸盐:硫氰酸盐:硼砂＝20:1.5:2.5。
实施例3
一种电极箔的制备方法，包括以下内容:
将经过浸渍过纯度为99.95-99.99％，孔径为1.8-2μm的铝箔置于化成液中，在温度为90℃，电流密度30mA/cm2，施加电压为120V，进行一级化成阳极氧化20min；将经过一级化成的铝箔置于化成液中，在温度为90℃，电流密度30mA/cm2，施加电压为280V，进行二级化成阳极氧化15min；以电极箔为阴极，将经过二级化成的铝箔置于馈电液中，在温度20℃，电压20V，电流800A，处理7min；将经过一次馈电处理的铝箔置于化成液中，在温度为85℃，电流密度16mA/cm2，施加电压为430V，进行三级化成阳极氧化15min；以电极箔为阴极，将经过三级化成的铝箔置于馈电液中在温度20℃，电压15V，电流800A，处理8min；将经过二次馈电处理的铝箔置于化成液中，在温度为90℃，电流密度40mA/cm2，施加电压为580V，进行四级化成阳极氧化20min；将经过四级化成的铝箔置于化成液中，在温度为88℃，电流密度30mA/cm2，施加电压为700V，进行五级化成阳极氧化14min；将经过五级化成的铝箔加热处理，温度为530℃；将经过热处理的的铝箔置于化成液中，在温度为65℃，电流密度为6mA/cm2，施加电压为170V，后化成处理9min；取出，水洗，烘干。
其中，化成液为质量浓度为0.7％柠檬酸、5％硼酸、2％乙二酸铵混合液；馈电液的质量浓度为6％，所含各组分的质量比为柠檬酸盐:硫氰酸盐:硼砂＝20:2:3。
实施例4
一种电极箔的制备方法，包括以下内容:
将经过浸渍过纯度为99.95-99.99％，孔径为1.8-2μm的铝箔置于化成液中，在温度为90℃，电流密度40mA/cm2，施加电压为130V，进行一级化成阳极氧化10min；将经过一级化成的铝箔置于化成液中，在温度为90℃，电流密度50mA/cm2，施加电压为280V，进行二级化成阳极氧化30min；以电极箔为阴极，将经过二级化成的铝箔置于馈电液中，在温度30℃，电压20V，电流850A，处理8min；将经过一次馈电处理的铝箔置于化成液中，在温度为88℃，电流密度45mA/cm2，施加电压为450V，进行三级化成阳极氧化25min；以电极箔为阴极，将经过三级化成的铝箔置于馈电液中在温度25℃，电压20V，电流800A，处理8min；将经过二次馈电处理的铝箔置于化成液中，在温度为90℃，电流密度55mA/cm2，施加电压为590V，进行四级化成阳极氧化25min；将经过四级化成的铝箔置于化成液中，在温度为90℃，电流密度45mA/cm2，施加电压为750V，进行五级化成阳极氧化5-30min；将经过五级化成的铝箔加热处理，温度为550℃；将经过热处理的的铝箔置于化成液中，在温度为65℃，电流密度为6mA/cm2，施加电压为190V，后化成处理8min；取出，水洗，烘干。
其中，化成液为质量浓度为0.8％柠檬酸、5％硼酸、3.5％乙二酸铵混合液；馈电液的质量浓度为4-7％，所含各组分的质量比为柠檬酸盐:硫氰酸盐:硼砂＝25:1:3。
实施例5
一种电极箔的制备方法，包括以下内容:
将经过浸渍过纯度为99.95-99.99％，孔径为1.8-2μm的铝箔置于化成液中，在温度为95℃，电流密度60mA/cm2，施加电压为140V，进行一级化成阳极氧化30min；将经过一级化成的铝箔置于化成液中，在温度为95℃，电流密度60mA/cm2，施加电压为290V，进行二级化成阳极氧化30min；以电极箔为阴极，将经过二级化成的铝箔置于馈电液中，在温度30℃，电压30V，电流900A，处理10min；将经过一次馈电处理的铝箔置于化成液中，在温度为95℃，电流密度60mA/cm2，施加电压为460V，进行三级化成阳极氧化30min；以电极箔为阴极，将经过三级化成的铝箔置于馈电液中在温度30℃，电压30V，电流900A，处理10min；将经过二次馈电处理的铝箔置于化成液中，在温度为95℃，电流密度160mA/cm2，施加电压为600V，进行四级化成阳极氧化30min；将经过四级化成的铝箔置于化成液中，在温度为95℃，电流密度60mA/cm2，施加电压为800V，进行五级化成阳极氧化30min；将经过五级化成的铝箔加热处理，温度为600℃；将经过热处理的的铝箔置于化成液中，在温度为70℃，电流密度为8mA/cm2，施加电压为200V，后化成处理10min；取出，水洗，烘干。
其中，化成液为质量浓度为0.9％柠檬酸、6％硼酸、4％乙二酸铵混合液；馈电液的质量浓度为7％，所含各组分的质量比为柠檬酸盐:硫氰酸盐:硼砂＝30:3:5。
对比例1
与实施例2制备方法相同，区别在于馈电液仅含有柠檬酸盐，馈电液浓度相同。
对比例2
与实施例2制备方法相同，区别在于馈电液为柠檬酸盐、硼砂，质量比为20:4。
各实施例制得电极箔对比如下:
序号 弯曲强度(回/cm) 耐压(V)
实施例1 90 111.3
实施例2 92 110.7
实施例3 89 110.9
实施例4 91 111.1
实施例5 94 110.9
对比例1 64 102.3
对比例2 75 105.3
以上所述仅本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种馈电液，其特征在于，包括以下组分:柠檬酸盐、硫氰酸盐、硼砂。
2.根据权利要求1所述馈电液，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分:柠檬酸盐15-30份、硫氰酸盐1-3份、硼砂2-5份。
3.根据权利要求2所述馈电液，其特征在于，按重量份数计，包括以下组分:柠檬酸盐25-30份、硫氰酸盐1-2份、硼砂2-3份。
4.如权利要求1-3任一所述馈电液的制备方法，其特征在于，包括以下内容:将各组分混合，加入水，制备得到质量浓度为4-7％的混合溶液。
5.一种电极箔的制备方法，其特征在于，包括以下内容:
1)一级化成:将经过浸渍过的铝箔置于化成液中，进行一级化成；
2)二级化成:将经过一级化成的铝箔置于化成液中，进行二级化成；
3)一次馈电处理:将经过二级化成的铝箔置于馈电液中处理；
4)三级化成:将经过一次馈电处理的铝箔置于化成液中，进行三级化成；
5)二次馈电处理:将经过三级化成的铝箔置于馈电液中处理；
6)四级化成:将经过二次馈电处理的铝箔置于化成液中，进行四级化成；
7)五级化成：将经过四级化成的铝箔置于化成液中，进行四级化成；
8)热处理:将经过五级化成的铝箔加热处理；
9)后化成:将经过热处理的的铝箔置于化成液中，进行后化成。
6.根据权利要求1所述电极箔制备方法，其特征在于:所述化成液包括以下质量浓度的成分0.6-0.9％柠檬酸、3-6％硼酸、1-4％己二酸铵。
7.根据权利要求1所述电极箔制备方法，其特征在于:各级化成温度为80-95℃，电流密度10-60mA/cm2，施加电压依次为100-140V、260-290V、400-460V、500-600V、600-800阳极氧化5-30min。
8.如权利要求1-3任一所述馈电液在制备电极箔中的应用。
9.一种电极箔，其特征在于:所述电极箔由权利要求5-7任一所述的制备方法得到。
10.一种电容器，其特征在于:所述电容器由权利要求5-7任一所述的制备方法得到的电极箔。
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