CN105845459B - 一种锂离子电容器集流体用多孔铜箔的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及电容器制造领域,公开了一种锂离子电容器集流体用多孔铜箔的制备方法,以铜箔为原料,采用直流电解氧化法,步骤如下:A)以惰性石墨为阴极、以所述铜箔为阳极对铜箔进行预处理发孔;B)对上述处理后的铜箔进行清洗;C)在清洗后,以惰性石墨为阴极、以所述铜箔为阳极对铜箔进行电解扩孔;D)对上述处理后的铜箔依次进行二次清洗、后处理电解、三次清洗后,即制得多孔铜箔。本发明方法工艺简单,成本低,适用于工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及电容器制造领域,尤其涉及一种锂离子电容器集流体用多孔铜箔的制备方法。
背景技术
锂离子电容器具有容量较大、电压高、功率大、使用寿命长等优点,是一种前景广阔的新兴绿色储能器件,其正极采用与超级电容器类似的双电层储能碳材料,负极采用与锂离子电池类似的可嵌锂材料。
由于锂离子电容器负极材料需要预嵌锂,因此该电容器正极和负极集流体必须具有能让锂离子通过的孔道。
目前,多孔铜箔制造方法主要有以下几种:1)机械冲孔,例如日本发明专利(公开公报平8-124575号)。该方法制造的多孔铜箔孔径一般不小于500um,过大的孔径致使负极材料涂覆时会漏料,制备负极极片十分困难。目前国内市售所谓的多孔铜箔绝大部分都是机械冲孔制造的,不能作为集流体使用。2)沉积法,该方法采用含Cu2+溶液为原料,经电解或水热沉积得到多孔铜箔。例如中国发明专利CN 1184359C在铝、铝合金,钛或钛合金阴极表面电沉积得到多孔铜箔。尽管该方法能够得到多孔铜箔,但是制备过程复杂需控制电沉积诸多工艺参数,沉积后还需从阴极体表面剥离,成品率较低。而中国发明专利CN104057099A水热制备的多孔铜箔仅1-3um厚,完全不能工业使用。3)热处理法,例如中国发明专利CN 105018776A在真空高温下使黄铜合金薄片脱锌得到多孔合金,该方法需要真空高温环境,能耗很高,其原料是黄铜合金薄片,不是市场普遍的纯铜集流体铜箔,原材料来源存在极大问题。
目前,国内锂离子电容器用多孔铜箔主要依赖于进口。因此,开发适用于工业化生产的锂离子电容器集流体多孔铜箔制造技术,是电池级多孔铜箔国产化和锂离子电容器产业化发展的关键。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种锂离子电容器集流体用多孔铜箔的制备方法。本发明方法工艺简单,成本低,适用于工业生产。
本发明的具体技术方案为:一种锂离子电容器集流体用多孔铜箔的制备方法,以铜箔为原料,采用直流电解氧化法,步骤如下:
A)以惰性石墨为阴极、以所述铜箔为阳极对铜箔进行预处理发孔。
预处理发孔工序主要作用是清除铜箔表面氧化物或杂质,短时间大电流脉冲电解使得铜箔表面活性点暴露并出现点蚀隧道孔,为后续扩孔提供条件。
B)对上述处理后的铜箔进行清洗。
C)在清洗后,以惰性石墨为阴极、以所述铜箔为阳极对铜箔进行电解扩孔。
电解扩孔工序主要作用是将点蚀隧道孔进一步电化学刻蚀,最终形成通孔。
D)对上述处理后的铜箔依次进行二次清洗、后处理电解、三次清洗后,即制得多孔铜箔。
本发明采用预处理发孔-电解扩孔工艺,在发孔过程中,电流对铜箔完成初步电蚀并发孔,在后续的扩孔过程中对孔的尺寸进行扩大。该方法工艺简洁,能耗低,利于实现规模化工业生产。
作为优选,所述铜箔为市售的厚度为8-30um的双面光、单面光或双面毛的电池级集流体用铜箔。本发明技术方案以市售铜箔为原料,原料来源广,成本低。
作为优选,所述铜箔为卷材,在预处理发孔和电解扩孔过程中,铜箔通过辊轮拖动依次经过电解槽进行直流电解。
作为优选,在预处理发孔过程中,电解槽内设有温度为30-50℃的浓度为2-5mol/L的盐酸,直流电解电流密度为0.2-0.7A/cm2,时间小于等于10s。
作为优选,在电解扩孔过程中,电解槽内设有温度为30-50℃的盐酸、氯化钾和草酸的混合液,其中所述盐酸浓度为1-2.5mol/L、所述氯化钾浓度为0.5-2mol/L,所述草酸为浓度为0.02-0.5mol/L,直流电解电流密度为0.05-0.3A/cm2,时间为4-10min。
作为优选,在所述后处理电解工序中,电解槽内设有温度为30-50℃的磷酸和硫酸的混合液,其中磷酸浓度为0.5-2.5mol/L,硫酸浓度为1-2.5mol/L,直流电解电流密度为0.1-0.5A/cm2,时间0.5-2min。
在后处理电解工序中,能够对铜箔进行抛光和清除铜箔表面的杂质、突起或晶须等缺陷。
作为优选,在所述清洗、二次清洗和三次清洗工序中,采用工业去离子水对铜箔进行清洗。
作为优选,所述多孔铜箔在厚度方向上具有通孔,孔径在10-100um之间,孔隙率10-30%,铜箔表面形貌、拉伸强度、厚度等符合电池级集流体铜箔指标,满足电极材料涂覆需要。
本发明方法制备的多孔铜箔需具备以下特性:1)在厚度方向上具有通孔,孔径在10-100um之间,孔太小锂离子不能通过,孔过大则难以涂覆电极浆料。2)孔隙率在10-30%,孔隙率太小负极预嵌锂周期很长,孔隙率太多,铜箔强度不够。3)铜箔表面形貌、拉伸强度、厚度等符合电池级铜箔指标,满足锂离子电容器正极材料涂覆需要。
与现有技术对比,本发明的有益效果是:
1)本发明以市售铜箔为原料,原料来源广,制孔后不改变原有铜箔基本属性,可直接应用于锂电池和电容器
2)本发明采用的预处理发孔-电解扩孔工艺流程简洁,能耗低,利于实现规模化工业生产。
3)本发明可以实现电池级多孔铜箔生产,制造的多孔铜箔满足锂离子电容器、锂离子电池或者超级电容器集流体使用要求,可替代进口产品,有利于锂离子电容器关键材料的国产化。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
一种锂离子电容器集流体用多孔铜箔的制备方法,以市售的厚度为30um的双面光的电池级集流体用铜箔为原料,所述铜箔为卷材,采用直流电解氧化法,步骤如下:
A)以惰性石墨为阴极、以所述铜箔为阳极对铜箔进行预处理发孔。在预处理发孔过程中,电解槽内设有温度为50℃的浓度为5mol/L的盐酸,直流电解电流密度为0.7A/cm2,时间10s。
B)对上述处理后的铜箔采用工业去离子水进行清洗。
C)在清洗后,以惰性石墨为阴极、以所述铜箔为阳极对铜箔进行电解扩孔。在电解扩孔过程中,电解槽内设有温度为50℃的盐酸、氯化钾和草酸的混合液,其中所述盐酸浓度为2.5mol/L、所述氯化钾浓度为2mol/L,所述草酸为浓度为0.5mol/L,直流电解电流密度为0.3A/cm2,时间为10min。
D)对上述处理后的铜箔依次进行二次清洗、后处理电解、三次清洗后,即制得多孔铜箔。在所述后处理电解工序中,电解槽内设有温度为50℃的磷酸和硫酸的混合液,其中磷酸浓度为2.5mol/L,硫酸浓度为2.5mol/L,直流电解电流密度为0.5A/cm2,时间2min。
其中,在预处理发孔和电解扩孔过程中,铜箔通过辊轮拖动依次经过电解槽进行直流电解。
制得的多孔铜箔在厚度方向上具有通孔,孔径在90-110um之间,孔隙率27%,铜箔表面形貌、拉伸强度、厚度等符合电池级集流体铜箔指标,满足电极材料涂覆需要。
实施例2
一种锂离子电容器集流体用多孔铜箔的制备方法,以市售的厚度为15um的双面光的电池级集流体用铜箔为原料,所述铜箔为卷材,采用直流电解氧化法,步骤如下:
A)以惰性石墨为阴极、以所述铜箔为阳极对铜箔进行预处理发孔。在预处理发孔过程中,电解槽内设有温度为50℃的浓度为3mol/L的盐酸,直流电解电流密度为0.7A/cm2,时间5s。
B)对上述处理后的铜箔采用工业去离子水进行清洗。
C)在清洗后,以惰性石墨为阴极、以所述铜箔为阳极对铜箔进行电解扩孔。在电解扩孔过程中,电解槽内设有温度为50℃的盐酸、氯化钾和草酸的混合液,其中所述盐酸浓度为1mol/L、所述氯化钾浓度为2mol/L,所述草酸为浓度为0.5mol/L,直流电解电流密度为0.3A/cm2,时间为10min。
D)对上述处理后的铜箔依次进行二次清洗、后处理电解、三次清洗后,即制得多孔铜箔。在所述后处理电解工序中,电解槽内设有温度为50℃的磷酸和硫酸的混合液,其中磷酸浓度为2.5mol/L,硫酸浓度为1mol/L,直流电解电流密度为0.5A/cm2,时间1min。
其中,在预处理发孔和电解扩孔过程中,铜箔通过辊轮拖动依次经过电解槽进行直流电解。
制得的多孔铜箔在厚度方向上具有通孔,孔径在45-55um之间,孔隙率12%,铜箔表面形貌、拉伸强度、厚度等符合电池级集流体铜箔指标,满足电极材料涂覆需要。
实施例3
一种锂离子电容器集流体用多孔铜箔的制备方法,以市售的厚度为8um的单面光的电池级集流体用铜箔为原料,所述铜箔为卷材,采用直流电解氧化法,步骤如下:
A)以惰性石墨为阴极、以所述铜箔为阳极对铜箔进行预处理发孔。在预处理发孔过程中,电解槽内设有温度为50℃的浓度为3mol/L的盐酸,直流电解电流密度为0.3A/cm2,时间5s。
B)对上述处理后的铜箔采用工业去离子水进行清洗。
C)在清洗后,以惰性石墨为阴极、以所述铜箔为阳极对铜箔进行电解扩孔。在电解扩孔过程中,电解槽内设有温度为50℃的盐酸、氯化钾和草酸的混合液,其中所述盐酸浓度为1mol/L、所述氯化钾浓度为2mol/L,所述草酸为浓度为0.5mol/L,直流电解电流密度为0.3A/cm2,时间为5min。
D)对上述处理后的铜箔依次进行二次清洗、后处理电解、三次清洗后,即制得多孔铜箔。在所述后处理电解工序中,电解槽内设有温度为50℃的磷酸和硫酸的混合液,其中磷酸浓度为2.5mol/L,硫酸浓度为1mol/L,直流电解电流密度为0.2A/cm2,时间1min。
其中,在预处理发孔和电解扩孔过程中,铜箔通过辊轮拖动依次经过电解槽进行直流电解。
制得的多孔铜箔在厚度方向上具有通孔,孔径在60-70um之间,孔隙率30%,铜箔表面形貌、拉伸强度、厚度等符合电池级集流体铜箔指标,满足电极材料涂覆需要。
实施例4
一种锂离子电容器集流体用多孔铜箔的制备方法,以市售的厚度为8-30um的双面毛的电池级集流体用铜箔为原料,所述铜箔为卷材,采用直流电解氧化法,步骤如下:
A)以惰性石墨为阴极、以所述铜箔为阳极对铜箔进行预处理发孔。在预处理发孔过程中,电解槽内设有温度为50℃的浓度为5mol/L的盐酸,直流电解电流密度为0.7A/cm2,时间2s。
B)对上述处理后的铜箔采用工业去离子水进行清洗。
C)在清洗后,以惰性石墨为阴极、以所述铜箔为阳极对铜箔进行电解扩孔。在电解扩孔过程中,电解槽内设有温度为50℃的盐酸、氯化钾和草酸的混合液,其中所述盐酸浓度为0.5mol/L、所述氯化钾浓度为2mol/L,所述草酸为浓度为1mol/L,直流电解电流密度为0.5A/cm2,时间为7min。
D)对上述处理后的铜箔依次进行二次清洗、后处理电解、三次清洗后,即制得多孔铜箔。在所述后处理电解工序中,电解槽内设有温度为50℃的磷酸和硫酸的混合液,其中磷酸浓度为2.5mol/L,硫酸浓度为1mol/L,直流电解电流密度为0.5A/cm2,时间2min。
其中,在预处理发孔和电解扩孔过程中,铜箔通过辊轮拖动依次经过电解槽进行直流电解。
制得的多孔铜箔在厚度方向上具有通孔,孔径在12-25um之间,孔隙率15%,铜箔表面形貌、拉伸强度、厚度等符合电池级集流体铜箔指标,满足电极材料涂覆需要。
实施例5
一种锂离子电容器集流体用多孔铜箔的制备方法,以市售的厚度为19um双面毛的电池级集流体用铜箔为原料,所述铜箔为卷材,采用直流电解氧化法,步骤如下:
A)以惰性石墨为阴极、以所述铜箔为阳极对铜箔进行预处理发孔。在预处理发孔过程中,电解槽内设有温度为40℃的浓度为3.5mol/L的盐酸,直流电解电流密度为0.45A/cm2,时间5s。
B)对上述处理后的铜箔采用工业去离子水进行清洗。
C)在清洗后,以惰性石墨为阴极、以所述铜箔为阳极对铜箔进行电解扩孔。在电解扩孔过程中,电解槽内设有温度为40℃的盐酸、氯化钾和草酸的混合液,其中所述盐酸浓度为1.75mol/L、所述氯化钾浓度为1.25mol/L,所述草酸为浓度为0.26mol/L,直流电解电流密度为0.175A/cm2,时间为7min。
D)对上述处理后的铜箔依次进行二次清洗、后处理电解、三次清洗后,即制得多孔铜箔。在所述后处理电解工序中,电解槽内设有温度为40℃的磷酸和硫酸的混合液,其中磷酸浓度为1.5mol/L,硫酸浓度为1.75mol/L,直流电解电流密度为0.3A/cm2,时间1.25min。
其中,在预处理发孔和电解扩孔过程中,铜箔通过辊轮拖动依次经过电解槽进行直流电解。
制得的多孔铜箔在厚度方向上具有通孔,孔径在50-60um之间,孔隙率21%,铜箔表面形貌、拉伸强度、厚度等符合电池级集流体铜箔指标,满足电极材料涂覆需要。
实施例6
一种锂离子电容器集流体用多孔铜箔的制备方法,以市售的厚度为8um的单面光的电池级集流体用铜箔为原料,所述铜箔为卷材,采用直流电解氧化法,步骤如下:
A)以惰性石墨为阴极、以所述铜箔为阳极对铜箔进行预处理发孔。在预处理发孔过程中,电解槽内设有温度为30℃的浓度为2mol/L的盐酸,直流电解电流密度为0.2A/cm2,时间1s。
B)对上述处理后的铜箔采用工业去离子水进行清洗。
C)在清洗后,以惰性石墨为阴极、以所述铜箔为阳极对铜箔进行电解扩孔。在电解扩孔过程中,电解槽内设有温度为30℃的盐酸、氯化钾和草酸的混合液,其中所述盐酸浓度为1mol/L、所述氯化钾浓度为0.5mol/L,所述草酸为浓度为0.02mol/L,直流电解电流密度为0.05A/cm2,时间为4min。
D)对上述处理后的铜箔依次进行二次清洗、后处理电解、三次清洗后,即制得多孔铜箔。在所述后处理电解工序中,电解槽内设有温度为30℃的磷酸和硫酸的混合液,其中磷酸浓度为0.5mol/L,硫酸浓度为1mol/L,直流电解电流密度为0.1A/cm2,时间0.5min。
其中,在预处理发孔和电解扩孔过程中,铜箔通过辊轮拖动依次经过电解槽进行直流电解。
制得的多孔铜箔在厚度方向上具有通孔,孔径在10-20um之间,孔隙率10%,铜箔表面形貌、拉伸强度、厚度等符合电池级集流体铜箔指标,满足电极材料涂覆需要。
实施例7
一种锂离子电容器集流体用多孔铜箔的制备方法,以市售的厚度为30um的双面光的电池级集流体用铜箔为原料,所述铜箔为卷材,采用直流电解氧化法,步骤如下:
A)以惰性石墨为阴极、以所述铜箔为阳极对铜箔进行预处理发孔。在预处理发孔过程中,电解槽内设有温度为50℃的浓度为5mol/L的盐酸,直流电解电流密度为0.7A/cm2,时间10s。
B)对上述处理后的铜箔采用工业去离子水进行清洗。
C)在清洗后,以惰性石墨为阴极、以所述铜箔为阳极对铜箔进行电解扩孔。在电解扩孔过程中,电解槽内设有温度为50℃的盐酸、氯化钾和草酸的混合液,其中所述盐酸浓度为2.5mol/L、所述氯化钾浓度为2mol/L,所述草酸为浓度为0.5mol/L,直流电解电流密度为0.3A/cm2,时间为10min。
D)对上述处理后的铜箔依次进行二次清洗、后处理电解、三次清洗后,即制得多孔铜箔。在所述后处理电解工序中,电解槽内设有温度为50℃的磷酸和硫酸的混合液,其中磷酸浓度为2.5mol/L,硫酸浓度为2.5mol/L,直流电解电流密度为0.5A/cm2,时间2min。
其中,在预处理发孔和电解扩孔过程中,铜箔通过辊轮拖动依次经过电解槽进行直流电解。
制得的多孔铜箔在厚度方向上具有通孔,孔径在80-100um之间,孔隙率29%,铜箔表面形貌、拉伸强度、厚度等符合电池级集流体铜箔指标,满足电极材料涂覆需要。
本发明中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (4)
1.一种锂离子电容器集流体用多孔铜箔的制备方法,其特征在于:以铜箔为原料,采用直流电解氧化法,步骤如下:
A)以惰性石墨为阴极、以原料铜箔为阳极对铜箔进行预处理发孔;在预处理发孔过程中,电解槽内设有温度为30-50℃的浓度为2-5mol/L的盐酸,直流电解电流密度为0.2-0.7A/cm2,时间小于等于10s;
B)对上述处理后的铜箔进行一次清洗;
C)在清洗后,以惰性石墨为阴极、以步骤B所得的铜箔为阳极对铜箔进行电解扩孔;在电解扩孔过程中,电解槽内设有温度为30-50℃的盐酸、氯化钾和草酸的混合液,其中盐酸浓度为1-2.5mol/L、所述氯化钾浓度为0.5-2mol/L,所述草酸为浓度为0.02-0.5mol/L,直流电解电流密度为0.05-0.3A/cm2,时间为4-10min;
D)对上述处理后的铜箔依次进行二次清洗、后处理电解、三次清洗后,即制得多孔铜箔;在所述后处理电解工序中,电解槽内设有温度为30-50℃的磷酸和硫酸的混合液,其中磷酸浓度为0.5-2.5mol/L,硫酸浓度为1-2.5mol/L,直流电解电流密度为0.1-0.5A/cm2,时间0.5-2min;制得的所述多孔铜箔在厚度方向上具有通孔,孔径在10-100um之间,孔隙率10-30%,铜箔表面形貌、拉伸强度、厚度符合电池级集流体铜箔指标,满足电极材料涂覆需要。
2.如权利要求1所述的一种锂离子电容器集流体用多孔铜箔的制备方法,其特征在于,原料铜箔为市售的厚度为8-30um的双面光、单面光或双面毛的电池级集流体用铜箔。
3.如权利要求1或2所述的一种锂离子电容器集流体用多孔铜箔的制备方法,其特征在于,原料铜箔为卷材,在预处理发孔和电解扩孔过程中,铜箔通过辊轮拖动依次经过电解槽进行直流电解。
4.如权利要求1所述的一种锂离子电容器集流体用多孔铜箔的制备方法,其特征在于,在所述一次清洗、二次清洗和三次清洗工序中,采用工业去离子水对铜箔进行清洗。
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