CN110350146B - 一种改性三维多孔锑电极、制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种改性三维多孔锑电极、制备方法及应用，以三维多孔铜为集流体，采用电沉积法在其表面沉积锑，沉积量为0.5～1.8mg cm‑2，制得三维多孔锑电极，再将所述三维多孔锑电极作为阴极，镀铂钛网为阳极，恒电位沉积得到表面沉积有金属铟的三维多孔锑电极，最后将所述的表面沉积有金属铟的三维多孔锑电极置于重铬酸钾溶液中氧化处理，得到改性三维多孔锑电极。本发明的改性三维多孔锑电极，采用了氧化铟包覆层，减少了电极/电解质界面副反应的发生，增大了锑电极作为钠离子电池负极的首次库伦效率和循环稳定性。

Description

一种改性三维多孔锑电极、制备方法及应用
技术领域
本发明属于钠离子电池负极材料技术领域，电沉积技术领域，具体涉及一种改性三维多孔锑电极、制备方法及应用。
背景技术
锂离子电池因能量密度高、循环寿命长以及环境友好等优点而被广泛应用在便携电子设备领域，并逐步向电动汽车领域拓展。然而，有限的锂储量和较高的成本等弊端严重阻碍了其在大型储能领域中的应用。钠离子电池因具有与锂离子电池相似的电化学储能机理，丰富钠资源和较低的原材料成本而受到了研究人员的广泛关注。
在众多钠离子电池负极材料中，传统锂电负极材料石墨碳没有嵌钠容量，硬碳材料脱钠电位(0.1VvsNa/Na+)接近钠的沉积电位，枝晶生长造成的电池内短路，从而引发电池胀气、鼓包，在大规模的储能方向上使用更是不堪设想，所以寻找合适的钠离子电池负极材料是一个迫切需要解决的问题。
在众多的钠离子电池负极材料中，锑基材料具有高理论比容量(660mAhg-1)和较低的工作电压(＜1V)等优点，被认为是最理想的负极材料之一。然而，锑电极在合金化过程中会产生较大的体积膨胀，导致电极材料粉化和电极/电解质界面稳定性差，最终造成容量衰减。为改善电极/电解质界面，电极表面包覆是有效途径之一。
发明内容
针对上述现有技术不足与缺陷，本发明第一个目的在于，提供一种改性三维多孔锑电极，采用了氧化铟包覆层，减少了电极/电解质界面副反应的发生，增大了锑电极作为钠离子电池负极的首次库伦效率和循环稳定性，氧化铟包覆层具有高电子导电率，可显著改善锑电极作为钠离子电池负极的倍率性能
本发明的第二个目的是提供一种三维大/介孔锑负极的制备方法，该方法工艺简单，易规模化生产。
本发明的第三个目的是将本公开中的三维大/介孔锑负极用作锂离子电池负极的应用，在500mA g-1电流密度下循环，显示经过循环180次后，其比容量仍保持500mAh g-1，相当于第6次比容量的84.6％。
为了达到上述目的，本申请采用如下技术方案予以实现：一种改性三维多孔锑电极，其特征在于，以三维多孔铜为集流体，采用电沉积法在其表面沉积锑，沉积量为0.5～1.8mg cm-2，制得三维多孔锑电极，再将所述三维多孔锑电极作为阴极，镀铂钛网为阳极，恒电位沉积得到表面沉积有金属铟的三维多孔锑电极，最后将所述的表面沉积有金属铟的三维多孔锑电极置于重铬酸钾溶液中氧化处理，得到表面包覆有氧化铟包覆层的改性三维多孔锑电极。
所述的三维多孔铜为化学生长法在铜片表面生长的三维多孔铜层。
一种改性三维多孔锑电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：三维多孔锑电极的制备；
步骤二：表面沉积有金属铟的三维多孔锑电极的制备；
将步骤一中制得的三维多孔锑电极为阴极，镀铂钛网为阳极，恒电位沉积得到表面沉积有金属铟的三维多孔锑电极；
步骤三：改性三维多孔锑电极的制备；
将步骤二中得到的表面沉积有金属铟的三维多孔锑电极置于重铬酸钾溶液中氧化处理，得到表面包覆有氧化铟包覆层的改性三维多孔锑电极。
步骤一中三维多孔锑电极的制备方法如下：以三维多孔铜为集流体，采用电沉积法在集流体表面沉积锑，沉积量为0.5～1.8mg cm-2，所述的三维多孔铜的制备方法为化学生长。
制备三维多孔锑电极中恒电位沉积法采用的电沉积溶液中含有浓度为0.1～0.4mol L-1的Sb2O3或SbCl3，浓度为0.2mol L-1的酒石酸，浓度为0.5mol L-1的氢氧化钾，电沉积电流密度为15～20mA cm-2。
步骤二中的电沉积溶液中含有浓度为0.06～0.1mol L-1的InCl3或In2(SO4)3。
步骤二中电沉积电压为1.3～1.8V，沉积时间为20～200s。
步骤三中重铬酸钾溶液浓度为0.1mol L-1，氧化时间为5～30min。
所述的改性三维多孔锑电极作为钠离子电池负极的应用。
所述的改性三维多孔锑电极的制备方法制备得到的改性三维多孔锑电极作为钠离子电池负极的应用。
本发明与现有技术相比，有益的技术效果是：
(Ⅰ)本发明的改性三维多孔锑电极，采用了氧化铟包覆层，减少了电极/电解质界面副反应的发生，增大了锑电极作为钠离子电池负极的首次库伦效率和循环稳定性。
(Ⅱ)本发明的改性三维多孔锑电极，采用了氧化铟包覆层具有高电子导电率，可显著改善锑电极作为钠离子电池负极的倍率性能。
(Ⅲ)本发明采用了电沉积配合随后化学氧化法，在三维多孔锑电极表面包覆氧化铟层。本方法工艺简单、易规模化，且包覆均匀，覆盖性好。
附图说明
图1是本发明实施例1和对比例1分别制备的电极的倍率性能对比图；
图2是本发明实施例2制备的改性三维多孔锑电极在500mA g-1电流密度下的长循环性能图；
图3是本发明实施例3制备的改性三维多孔锑电极的充放电曲线；
图4是对比例1制备的三维多孔锑电极在5K，20K，40K倍下的扫描电镜图片；
图5是实施例4制备的改性三维多孔锑电极在5K，20K，40K倍下的扫描电镜图片；
图6是本发明实施例5制备的改性三维多孔锑电极在500mA g-1电流密度下的长循环性能图；
图7是本发明实施例6制备的改性三维多孔锑电极在500mA g-1电流密度下的长循环性能图；
以下结合附图和实施例对本发明的具体内容作进一步详细解释说明。
具体实施方式
以下给出本发明的具体实施例，需要说明的是本发明并不局限于以下具体实施例，凡在本申请技术方案基础上做的等同变换均落入本发明的保护范围。
实施例1：
步骤一：三维多孔锑电极的制备；
以三维多孔铜为集流体，采用电沉积法在集流体表面沉积锑，沉积量为0.5～1.8mg cm-2，所述的三维多孔铜的制备方法为化学生长。
步骤一中制备三维多孔锑电极中恒电位沉积法采用的电沉积溶液中含有浓度为0.2mol L-1的Sb2O3，浓度为0.2mol L-1的酒石酸，浓度为0.5mol L-1的氢氧化钾，电沉积电流密度为15mA cm-2。
步骤二：表面沉积有金属铟的三维多孔锑电极的制备；
将步骤一中制得的三维多孔锑电极为阴极，镀铂钛网为阳极，恒电位沉积得到表面沉积有金属铟的三维多孔锑电极；
恒电位沉积使用的电沉积溶液中含有浓度为0.06mol L-1的In2(SO4)3，电沉积电压为1.8V，沉积时间为150s。
步骤三：改性三维多孔锑电极的制备；
将步骤二中得到的表面沉积有金属铟的三维多孔锑电极置于重铬酸钾溶液中氧化处理，得到表面包覆有氧化铟包覆层的改性三维多孔锑电极。重铬酸钾溶液浓度为0.1mol L-1，氧化时间为20min。
实施例2
本实施例步骤同实施例1，不同的是，步骤三中氧化处理时间为10min；
实施例3
本实施例步骤同实施例1，不同的是，步骤三中氧化处理时间为5min；
实施例4
本实施例步骤同实施例1，不同的是，步骤二中沉积电压为1.5V(vs.Ag+/AgCl)；
实施例5
本实施例步骤同实施例1，不同的是，步骤二中沉积电压为1.3V(vs Ag+/AgCl)；
实施例6
本实施例步骤同实施例1，不同的是，步骤二中沉积时间为20s；
实施例7
本实施例步骤同实施例1，不同的是，步骤二中沉积时间为100s；
实施例8
本实施例步骤同实施例1，不同的是，步骤二中沉积时间为200s；
实施例9
本实施例步骤同实施例1，不同的是，步骤二中In2(SO4)3溶液浓度为0.1mol L-1；
实施例10
本实施例步骤同实施例1，不同的是，步骤2中沉积液中铟盐为InCl3；
对比例1：
三维多孔锑电极的制备：
步骤一：配制电沉积锑溶液，包含浓度为0.2mol L-1的Sb2O3，浓度为0.2mol L-1的酒石酸，浓度为0.5mol L-1的氢氧化钾。
步骤二：以化学法生长的三维多孔铜为阴极，镀铂钛网为阳极，在电沉积锑溶液中电沉积获得三维多孔锑电极，电沉积电流密度为15mA cm-2。
为测试本发明实施例1～10及对比实例1所得电极的电化学性能，将上述制得的电极组装成半电池，进行电化学测试，具体实验步骤如下：
(1)将所制电极在60℃的真空干燥箱中干燥12小时，然后在充满氩气的手套箱中，以纯钠片作为负极材料，1mol·L-1NaClO4-PC为电解液，Whatman D/F为隔膜，组装成CR2025型扣式电池。
(2)将组装的扣式电池在充放电测试仪上进行充放电测试，电压范围为0.01～1.5V。循环性能测试条件：在100mA g-1的电流密度下恒流充放电5次，然后以500mA g-1的电流密度进行后续恒流充放电。倍率性能测试条件：依次以100、300、500、1000、1500、3000、100mA g-1的电流密度恒流充放电5次。
图一为实施例1和对比实施例1所得的电极在100、300、500、1000、1500、3000、100mA g-1电流密度下的循环曲线。与对比例1相比，实施例1所得电极在所有电流密度下均具有更高的容量。
图二为实施例2制备的电极在500mA g-1电流密度下的长循环性能图，显示经过循环180次后，其比容量仍保持500mAh g-1，相当于第6次比容量的84.6％。
图三为实施例3制备的电极的充放电曲线，电极首次放/充电比容量分别为748.2/629.4mAh g-1，即首次库伦效率高达84.1％。
图四为对比例1制备的三维多孔锑电极在5K，20K，40K倍下的扫描电镜图片。可明显看出大量表面光滑的纳米片，且均匀生长在三维多孔铜集流体的孔壁上。其三维孔结构和纳米片之间的间隙不仅可以缓解充放电过程中的体积变化，而且可以为钠离子提供快速的传输通道。
图五为实施例4制备的改性三维多孔锑电极在5K，20K，40K倍下的扫描电镜图片。包覆后表面微观形貌仍保持纳米片状，和三维多孔锑微观形貌相比，其表面变粗糙，且纳米片棱角不再尖锐。
图六为实施例5制备的电极在500mA g-1电流密度下的长循环性能图，显示经过循环180次后，其比容量保持482.5mAh g-1，相当于第6次比容量的79.9％。
图七为实施例6制备的电极在500mA g-1电流密度下的长循环性能图，显示经过循环180次后，其比容量保持425.5mAh g-1，相当于第6次比容量的60.3％。电沉积时间为20s时，三维多孔锑表面尚未形成完整的包覆层，复合电极容量出现快速衰减。
实施例7在三维多孔锑电极表面沉积了均匀且厚度适中的氧化铟包覆层，该复合电极材料由于结合了氧化铟的稳定性优势和良好的电子、离子导电性，循环稳定性好，对三维多孔锑电极材料性能有很大提升。
实施例8在三维多孔锑电极表面沉积了氧化铟包覆层，过厚的包覆层不仅会阻碍钠离子的迁移，而且会降低原有的三维多孔结构优势，这两点会使得电极材料循环性能变差。
实施例9浓度下所得镀层的晶粒尺寸较大，这使得在三维多孔内部的沉积量较少，从而导致包覆均匀性变差。
实施例10制备的电极在100mA g-1的首次库伦效率为84.8％，高于对比实施例1的78.9％。这得益于氧化铟包覆层的存在，其减少了电极/电解质界面副反应的发生。

Claims (9)

1.一种改性三维多孔锑电极，其特征在于，以三维多孔铜为集流体，采用电沉积法在其表面沉积锑，沉积量为0.5～1.8mg cm-2，制得三维多孔锑电极，再将所述三维多孔锑电极作为阴极，镀铂钛网为阳极，恒电位沉积得到表面沉积有金属铟的三维多孔锑电极，最后将所述的表面沉积有金属铟的三维多孔锑电极置于重铬酸钾溶液中氧化处理，得到表面包覆有氧化铟包覆层的改性三维多孔锑电极。
2.如权利要求1所述的改性三维多孔锑电极，其特征在于，所述的三维多孔铜为化学生长法在铜片表面生长的三维多孔铜层。
3.一种改性三维多孔锑电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：三维多孔锑电极的制备；
步骤二：表面沉积有金属铟的三维多孔锑电极的制备；
将步骤一中制得的三维多孔锑电极为阴极，镀铂钛网为阳极，恒电位沉积得到表面沉积有金属铟的三维多孔锑电极；
步骤三：改性三维多孔锑电极的制备；
将步骤二中得到的表面沉积有金属铟的三维多孔锑电极置于重铬酸钾溶液中氧化处理，得到表面包覆有氧化铟包覆层的改性三维多孔锑电极；
步骤一中三维多孔锑电极的制备方法如下：以三维多孔铜为集流体，采用电沉积法在集流体表面沉积锑，沉积量为0.5～1.8mg cm-2，所述的三维多孔铜的制备方法为化学生长。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤一中制备三维多孔锑电极中恒电位沉积法采用的电沉积溶液中含有浓度为0.2mol L-1的SbCl3，浓度为0.2mol L-1的酒石酸，浓度为0.5mol L-1的氢氧化钾，电沉积电流密度为15mA cm-2。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤二中的恒电位沉积使用的电沉积溶液中含有浓度为0.06～0.1mol L-1的InCl3或In2(SO4)3。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤二中电沉积电压为1.3～1.8V，沉积时间为20～200s。
7.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤三中重铬酸钾溶液浓度为0.1mol L-1，氧化时间为5～30min。
8.权利要求1或2所述的改性三维多孔锑电极作为钠离子电池负极的应用。
9.权利要求3～7任一权利要求所述的改性三维多孔锑电极的制备方法制备得到的改性三维多孔锑电极作为钠离子电池负极的应用。
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