CN115395013A - 一种双离子钠电池正极材料的制备方法 - Google Patents

一种双离子钠电池正极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双离子钠电池正极材料的制备方法，将商业的石墨、乙炔黑和聚偏二氟乙烯混合均匀，加入N‑甲基吡咯烷酮调至粘稠状活性物质浆料涂敷在铝片上并干燥获得工作电极；以金属钠为对电极，电解液溶解有NaClO4的EC、DMC和EMC混合液，玻璃纤维GF/D作为隔膜，装配石墨||钠半电池；将半电池在电压窗口为0.1‑1.8V、电流密度为10mA g−1下电化学预处理，充放电5次后得到预构SEI膜包覆的石墨电极，该电极用作双离子钠电正极时表现出优异的电化学性能，电极表面的SEI膜均一、稳定且致密有效地减少了界面副反应的发生，抑制了正极结构的恶化，进而改善了双离子钠电池的电化学性能。

Description

一种双离子钠电池正极材料的制备方法
技术领域
本发明属于双离子钠电池正极材料技术领域，具体涉及一种双离子钠电池正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池（LIBs）因其高能量密度、长循环周期而被广泛应用于便携式电子产品、电动汽车和大规模储能领域。其中，富镍和富锂正极材料以其较高的理论能量密度而备受关注。而过渡金属Mn、Ni、Co资源分布不均，地球上储量不足，价格越来越贵。以碳质材料为正极的双离子电池（DIBs）由于不含过渡金属、成本低和环境友好，有望成为未来储能领域的后起之秀。特别是钠资源比锂金属丰富且便宜。因此，展开对双离子钠电池（DISBs）及其正极材料的研究具有非常重要的意义。
双离子钠电池作为一种新型储能电池，其优点在于较高的工作电压（>4.5V vs.Na+/Na），这能够有效地提高功率密度并促进阴离子可逆地插入石墨层。然而，高工作电压是一把双刃剑，会导致电解质分解、容量快速衰减和库仑效率低。此外，在充电过程中，溶剂容易与阴离子共同嵌入石墨夹层中，导致正极结构严重剥落和塌陷。这些挑战阻碍了DISBs的实际推广应用。固体电解质界面（SEI）在电化学循环过程中能够显著提升电极稳定性，进而提高电化学性能。鉴于此，通过电化学策略构建稳定的SEI膜对提高石墨正极在DISB中的电化学性能至关重要。
申请公布号为CN113793990A的发明创造公开了一种人工合成特定固态电解质界面膜提高锂离子电池倍率性能的方法，该方法是先以石墨为正极，锂片为负极，电解液为醚类电解液组装锂离子石墨半电池；然后将锂离子石墨半电池充放电循环得到SEI覆盖的石墨电极；再以SEI覆盖的石墨电极作为负极，三元材料作为正极，电解液为酯类电解液组装得到锂离子电池。和现有技术相对比，该发明先在醚类电解液中形成的SEI膜较酯类电极液中形成的薄且阻抗低，有利于锂离子传输，可明显提高锂离子电池的倍率性能。该发明研究了SEI覆盖的石墨电极作为锂离子电池正极材料的应用，同时经过倍率性能实验表明，与酯源性SEI覆盖的石墨相比，醚源性SEI覆盖的石墨电极搭配三元正极材料组装的全电池在酯类电解液中全电池的倍率性能更好。该发明针对锂离子电池的电化学性能的影响进行了探讨，并没有关于SEI覆盖的石墨电极用作双离子钠电池正极材料的相关记载，同时对于酯源性SEI覆盖的石墨和醚源性SEI覆盖的石墨作为双离子钠电池的正极材料的倍率性能和循环稳定性能也并没有相关的记载。基于此，提出本发明申请。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种易操作、低成本且高性能的双离子钠电池正极材料的制备方法，该方法通过特定的工艺及电解液组成制得的预构SEI膜包覆的石墨电极具有较为优异的双离子脱嵌性能，作为双离子钠电池正极材料进一步制备的双离子钠电池表现出优异的倍率性能和循环稳定性能。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种双离子钠电池正极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1，将商业的石墨、乙炔黑和聚偏二氟乙烯混合均匀，再加入N-甲基吡咯烷酮调至粘稠状活性物质浆料，将活性物质浆料涂敷在铝片上并于100~130℃真空干燥获得工作电极；
步骤S2，将步骤S1得到的工作电极转移至充满氩气的手套箱内组装半电池，其中对电极使用金属钠，电解液使用溶解有NaClO4的碳酸亚乙酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）和碳酸甲乙酯（EMC）混合液，使用玻璃纤维GF/D作为隔膜；
步骤S3，将步骤S2组装得到的半电池在电池测试系统中通过电化学的方法来预先构建SEI膜，测试的电压窗口为0.1~1.8V，电流密度为10mA g−1，充放电循环4~7次后得到预构SEI膜包覆的石墨电极，其中预构SEI膜的包覆厚度≥20nm，用于避免溶剂随阴离子共同嵌入石墨夹层，从而消除副反应和正极结构恶化，进而有效提升双离子钠电池的倍率性能和循环稳定性能。
进一步限定，步骤S1中所述商业的石墨、乙炔黑和聚偏二氟乙烯的质量比为8:1:1。
进一步限定，步骤S1中所述工作电极中活性物质的负载量为1.5~2.3mg cm−1。
进一步限定，步骤S2中所述手套箱内氧值<0.1ppm，水值<0.1ppm。
进一步限定，步骤S2中所述电解液中NaClO4的摩尔浓度为1mol L−1，碳酸亚乙酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯的体积比为1:1:1。
本发明与现有技术相比具有以下优点和有益效果：
1. 本发明中使用溶解有NaClO4的EC/DMC/EMC混合液作为电解液（NaClO4的摩尔浓度为1mol L−1，EC、DMC和EMC的体积比为1:1:1）对石墨进行电化学预处理，能够有效地在石墨电极表面形成一层均匀且稳定的SEI膜，它充当物理屏障，避免电解质和电极的直接接触。然后实际工作电压范围可以被拓宽，电极/电解质界面上的副反应也明显减少。此外，离子在通过SEI之前需要经历去溶剂化的过程，因此可以同时解决溶剂的共嵌入和氧化反应。
2. 本发明利用预先电化学处理的方法，增大了石墨的层间距，有利于后续阴离子的可逆脱嵌，显著提高了离子转移速率，从而使该材料作为双离子钠电池正极时呈现出相对较高的比容量及良好的倍率性能和稳定的循环性能。
3. 本发明制备过程简便、安全、绿色。预构SEI膜包覆的石墨电极作为DISB正极表现出提高的电化学性能，而且成本低廉，适合规模化生产。
4. 本发明制得的预构SEI膜包覆的石墨电极的结构优点为均匀且稳定的SEI膜包覆在石墨电极表面，有效提高了石墨电极的稳定性，缓减了石墨电极表面结构剥离和坍塌的问题。
5. 本发明制得的预构SEI膜包覆的石墨电极中预构SEI膜的包覆厚度≥20nm，相对较厚的预构SEI膜用于避免溶剂随阴离子共同嵌入石墨夹层，从而消除副反应和正极结构剥落与塌陷，进而有效提升双离子钠电池的倍率性能和循环稳定性能。
附图说明
图1为电化学处理过程中石墨||钠半电池在0.1~1.8V下的充放电曲线；
图2为实施例1得到的CSMG-1的扫描电子显微镜图；
图3为实施例1得到的CSMG-1的高分辨透射电镜图；
图4为实施例1得到的CSMG-1和对比例3得到的UCMG的热重曲线；
图5为实施例1得到的CSMG-1和对比例1~3得到的CSMG-2、CSMG-3、UCMG进一步制得的双离子钠电池倍率性能曲线；
图6为实施例1得到的CSMG-1和对比例1~3得到的CSMG-2、CSMG-3、UCMG进一步制得的双离子钠电池充放电曲线；
图7为实施例1得到的CSMG-1和对比例1~3得到的CSMG-2、CSMG-3、UCMG进一步制得的双离子钠电池长循环曲线。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
预构SEI膜包覆的石墨电极（CSMG-1）的制备
将商业的石墨、乙炔黑和聚偏二氟乙烯以质量比8:1:1的比例混合均匀，再加入N-甲基吡咯烷酮调至粘稠状活性物质浆料，将活性物质浆料涂敷在铝片上并于120℃真空干燥获得工作电极，该工作电极中活性物质的负载量约为1.5~2.3mg cm−1。以金属钠为对电极，电解液为溶解有NaClO4的碳酸亚乙酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）和碳酸甲乙酯（EMC）混合液，其中NaClO4的摩尔浓度为1mol L−1，碳酸亚乙酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）和碳酸甲乙酯（EMC）的体积比为1:1:1，玻璃纤维GF/D作为隔膜，在氩气保护的手操箱中装配石墨||钠半电池。将石墨||钠半电池在电压窗口为0.1~1.8V、电流密度为10mA g−1下进行电化学预处理，充放电5次后得到预构SEI膜包覆的石墨电极。
对比例1
预构SEI膜包覆的石墨电极（CSMG-2）的制备
将商业的石墨、乙炔黑和聚偏二氟乙烯以质量比8:1:1的比例混合均匀，再加入N-甲基吡咯烷酮调至粘稠状活性物质浆料，将活性物质浆料涂敷在铝片上并于120℃真空干燥获得工作电极，该工作电极中活性物质的负载量为大约为1.5~2.3mg cm−1。以金属钠为对电极，电解液为溶解有NaClO4的碳酸亚乙酯（EC）和碳酸丙烯酯（PC）混合液，其中NaClO4的摩尔浓度为1mol L−1，碳酸亚乙酯（EC）与碳酸丙烯酯（PC）的体积比为1:1，玻璃纤维GF/D作为隔膜，在氩气保护的手操箱中装配石墨||钠半电池。将石墨||钠半电池在电压窗口为0.1~1.8V、电流密度为10mA g−1下进行电化学预处理，充放电5次后得到预构SEI膜包覆的石墨电极。
对比例2
预构SEI膜包覆的石墨电极（CSMG-3）的制备
将商业的石墨、乙炔黑和聚偏二氟乙烯以质量比8:1:1的比例混合均匀，再加入N-甲基吡咯烷酮调至粘稠状活性物质浆料，将活性物质浆料涂敷在铝片上并于120℃真空干燥获得工作电极，该工作电极中活性物质的负载量为大约为1.5~2.3mg cm−1。以金属钠为对电极，电解液为溶解有NaClO4的碳酸亚乙酯（EC）和碳酸二乙酯（DEC）混合液，其中NaClO4的摩尔浓度为1mol L−1，碳酸亚乙酯（EC）与碳酸二乙酯（DEC）的体积比为1:1，玻璃纤维GF/D作为隔膜，在氩气保护的手操箱中装配石墨||钠半电池。将石墨||钠半电池在电压窗口为0.1~1.8V、电流密度为10mA g−1下进行电化学预处理，充放电5次后得到预构SEI膜包覆的石墨电极。
对比例3
未处理的石墨电极（UCMG）的制备
将商业的石墨、乙炔黑和聚偏二氟乙烯以质量比8:1:1的比例混合均匀，再加入N-甲基吡咯烷酮调至粘稠状活性物质浆料，将活性物质浆料涂敷在铝片上并于120℃真空干燥获得工作电极，该工作电极中活性物质的负载量为大约为1.5~2.3mg cm−1，得到对比电极UCMG。
将实施例1制备得到的CSMG-1作为正极，以钠金属作为对电极，以玻璃纤维GF/D作为隔膜，以1mol L-1 NaClO4（溶剂为体积比1:1:1的EC、DMC和EMC并加5wt%氟代碳酸乙烯酯）作为电解液，装配成双离子钠电池进行测试。同时将对比例1~3得到CSMG-2、CSMG-3、UCMG作为正极，以钠金属作为对电极，以玻璃纤维GF/D作为隔膜，以1mol L-1 NaClO4（溶剂为体积比1:1:1的EC、DMC和EMC并加5wt%氟代碳酸乙烯酯）作为电解液，装配成双离子钠电池进行测试。
将上述装配的电池在充放电测试仪上进行充放电测试，测试的充放电区间为0.6~4.6V。在20mA g-1、50mA g-1、100mA g-1、150mA g-1、200mA g-1和300mA g-1的充放电倍率下测试了所装配电池的倍率性能。然后在50mA g-1的倍率条件下测试了所装配电池的循环性能。
如图2所示，而经过预先5次电化学充放电循环后，电极变得粗糙，一些颗粒不均匀地沉积在电极表面。此外，图3进一步证实了人造SEI膜的形成，表明SEI膜均匀地覆盖在石墨表面，且该SEI膜的厚度约为28nm。为了分析SEI膜的量，对石墨电极的主要单组分在室温至900℃的N2气氛下进行了热重测试。 如图4所示，UCMG从大约400℃开始失重，这对应于聚偏二氟乙烯的分解。而对于CSMG-1来说，从一开始就失重，说明SEI膜主要成分的分解是在电极表面形成的。由于导电剂和活性材料良好的热稳定性，在此温度范围内它们不会分解。因此，在石墨表面形成的预构建SEI膜的覆盖量约为4wt%。
如图5所示，实施例1制备得到的CSMG-1和对比例1~3得到的CSMG-2、CSMG-3、UCMG作为双离子钠电池正极时的倍率性能图，从图中可得，CSMG-1、CSMG-2和CSMG-3的倍率性能优于UCMG。其中CSMG-1倍率性能最好，即使在300mA g-1的高电流密度下，电池容量仍能提供>40mAh g-1。这表明覆盖在石墨阴极上的人造SEI膜有利于促进反应动力学。此外，如图5和图6所示，与CSMG-2、CSMG-3、UCMG相比，CSMG-1的双离子钠电池表现出良好的循环稳定性和较低的过电位，并且充电/放电曲线重叠良好，这表明预制的SEI薄膜可以避免溶剂随阴离子共嵌入石墨夹层，从而显著消除副反应和正极结构恶化，进而有效提升双离子钠电池的倍率性能和循环稳定性能。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (5)

1.一种双离子钠电池正极材料的制备方法，其特征在于具体步骤为：
步骤S1，将商业的石墨、乙炔黑和聚偏二氟乙烯混合均匀，再加入N-甲基吡咯烷酮调至粘稠状活性物质浆料，将活性物质浆料涂敷在铝片上并于100~130℃真空干燥获得工作电极；
步骤S2，将步骤S1得到的工作电极转移至充满氩气的手套箱内组装半电池，其中对电极使用金属钠，电解液使用溶解有NaClO4的碳酸亚乙酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯混合液，使用玻璃纤维GF/D作为隔膜；
步骤S3，将步骤S2组装得到的半电池在电池测试系统中通过电化学的方法来预先构建SEI膜，测试的电压窗口为0.1~1.8V，电流密度为10mA g−1，充放电循环4~7次后得到预构SEI膜包覆的石墨电极，其中预构SEI膜的包覆厚度≥20nm，用于避免溶剂随阴离子共同嵌入石墨夹层，从而消除副反应和正极结构恶化，进而有效提升双离子钠电池的倍率性能和循环稳定性能。
2.根据权利要求1所述的双离子钠电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述商业的石墨、乙炔黑和聚偏二氟乙烯的质量比为8:1:1。
3.根据权利要求1所述的双离子钠电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述工作电极中活性物质的负载量为1.5~2.3mg cm−1。
4.根据权利要求1所述的双离子钠电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述手套箱内氧值<0.1ppm，水值<0.1ppm。
5.根据权利要求1所述的双离子钠电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述电解液中NaClO4的摩尔浓度为1mol L−1，碳酸亚乙酯、碳酸二甲酯和碳酸甲乙酯的体积比为1:1:1。
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