CN103361692B - 中高压电子铝箔电沉积弥散锡晶核的方法 - Google Patents
中高压电子铝箔电沉积弥散锡晶核的方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种中高压电子铝箔电沉积弥散锡晶核的方法，包括如下步骤：将表面没有富集电位较正元素的高纯中高压铝箔在高纯水、碱溶液、或磷酸溶液中、或硝酸进行预处理，除去表面的氧化膜，在铝箔表面形成新的含水膜；或将表面没有富集电位较正元素的高纯中高压铝箔进行电化学抛光处理，在除去铝箔表面原有氧化膜的同时在铝箔表面形成新的含水膜；或在碱溶液、或磷酸溶液、或硝酸溶液中进行预处理，除去中高压铝箔表面富集电位较正元素的合金层，在铝箔表面形成新的含水膜；然后采用快速电沉积锡技术，在铝箔表面沉积出弥散的锡晶核。采用本发明的表面电沉积弥散锡晶核的中高压电子铝箔，在电解腐蚀中可以提高隧道孔发孔的均匀性，降低铝箔的自腐蚀减薄，因而可以显著提高铝箔的比电容和抗折弯性能。
Description
技术领域
本发明涉及铝电解电容器用中高压阳极光箔和腐蚀箔的制造领域，具体是一种中高压电子铝箔电沉积弥散锡晶核的方法。
背景技术
铝电解电容器用中高压铝箔是指工作电压在160V以上的铝箔，其化成膜的厚度需要大于200nm，这就要求中高压铝箔形成的腐蚀孔具有较大的空间。因此，中高压铝箔不能采用低压铝箔海绵状的蚀孔结构。高压铝箔的腐蚀主要基于在铝的（100）面上形成孔径较大的隧道孔。为了使中高压电极铝箔获得高的比电容，需要通过电化学腐蚀在铝箔表面生成分布均匀的、高密度的、长度一致的、孔径一致的隧道孔。为了保证中高压电极铝箔具有所需要的缠绕性能，腐蚀的铝箔必须具有一定的拉伸强度和折弯性能，为此需要控制铝箔隧道孔腐蚀的长度，在腐蚀铝箔的中间保持一定厚度没有被腐蚀的纯铝层。因此，中高压铝箔必须在满足铝箔力学性能的基础上，获得尽可能高的比电容（毛卫民、何业东，电容器加工的材料学原理，北京：高等教育出版社，2012年，5月）。为了实现上述目的，中高压铝箔在腐蚀过程中，需要提高铝箔表面蚀孔分布的均匀性、尽量避免并孔的发生以及降低发孔时铝箔表面的自腐蚀减薄。
中高压铝箔腐蚀的工艺主要包括：发孔预处理、发孔处理、扩孔处理。铝箔发孔时，孔的形态和分布方式主要由铝箔的表面状态决定，涉及各种物理和化学的处理，包括热处理、表面粗糙度控制、除油清洗、酸、碱处理、阴极极化处理、阳极氧化处理、表面氧化、沉积惰性金属等。目前，国内外提高中高压腐蚀铝箔的性能主要是通过两种途径来实现的。第一种途径：在中高压铝箔中加入ppm级的Pb、Sn、In等微量元素，通过退火热处理使铝箔中的Pb、Sn、In等微量元素在铝箔表面发生富集，在电解质中这些Pb、Sn、In等微量元素与铝构成大量的腐蚀微电池。在阳极电解腐蚀过程中，铝箔表面存在大量的微电池可以提高铝箔腐蚀的均匀性和发孔的均匀性，其结果是生成隧道孔的均匀性提高了，但是铝箔的腐蚀减薄也增加了，前者使铝箔的比电容得到提高，而后者使腐蚀铝箔的机械性能下降。第二种途径：通过预处理进一步提高铝箔发孔的均匀性，甚至实现隧道孔的有序排列，使比电容得到显著的提高，同时抑制铝箔的腐蚀减薄。
大量的研究表明，在铝箔表面沉积电位比铝正的疏松的金属薄层，如Pb、In、Sn、Zn、Fe、Cu等，使其均匀的附着在铝箔表面，沉积的这些疏松的金属薄膜与铝箔构成了微电池，可以改善铝箔发孔的均匀性。但这会加速铝箔表面的自腐蚀，导致铝箔的减薄（W.Lin,G.C.Tu,C.F.LinandY.M.Peng,TheeffectsofleadimpurityontheDC-etchingbehaviorofaluminumforelectrolyticcapacitorusage,CorrosionScience,Vol.38,No.6,(1996),pp.889-907.）（W.Lin,G.C.Tu,C.F.LinandY.M.Peng,TheeffectsofindiumimpurityontheDC-etchingbehaviorofaluminumforelectrolyticcapacitorusage,CorrosionScience,Vol.39,No.9,(1997)pp.1531-1543）。在这些微电池中，沉积的疏松的金属薄膜中的金属粒子为阴极，铝箔为阳极，由此增加了铝箔表面发生腐蚀的活性点，降低了发生孔蚀的临界电位，因而提高了隧道孔发孔的均匀性。因为这些疏松的金属薄膜中的金属粒子的面密度很高，使铝箔表面形成了大量的腐蚀微电池，其面密度远远超过需要发孔的面密度，因而加速了铝箔表面自腐蚀，引起铝箔显著减薄，即不利于比电容的大幅度提高，又降低了铝箔的利用率和腐蚀箔的力学性能。因此，在在中高压铝箔表面沉积Pb、In、Sn、Zn、Fe、Cu等电位较正金属薄层的技术至今没有在电子铝箔工业中获得应用。
由于铝是非常活泼的金属，其表面非常容易生成保护性的氧化膜。为了生成垂直于铝箔表面生长的隧道孔，中高压电子铝箔必须具有{100}织构，为了获得{100}织构，铝箔需要在500-600℃进行长时间退火处理。然而，在此退火处理过程中，铝箔表面的氧化膜变得更为致密，成为后续电解腐蚀发孔的障碍。因此，在传统的中高压铝箔电解腐蚀发孔时，必须进行预处理将这层致密的氧化膜除去，形成新的含有大量缺陷的薄膜以利于隧道孔的形成。在电沉积锡晶核时，由于经过在500-600℃长时间退火的铝箔表面存在致密的氧化膜，因此不可能在其表面直接沉积出锡晶核。
发明内容
本发明要解决的技术问题是在电沉积锡晶核时，由于经过在500-600℃长时间退火的铝箔表面存在致密的氧化膜，因此不可能在其表面直接沉积出锡晶核的问题。
本发明解决上述技术问题的关键技术方案就是经过预处理除去铝箔表面的致密的氧化膜，然后形成新的含水薄膜。在电沉积锡的过程中，锡离子可以通过这层含水薄膜，在铝表面沉积出锡晶核。
根据铝箔的表面情况，本发明的中高压电子铝箔电沉积弥散锡晶核的方法分为两大类：
第一类，采用表面没有富集电位较正元素的高纯中高压铝箔，可在高纯水、碱溶液、或磷酸溶液中、或电化学抛光液中、或硝酸溶液中进行预处理，除去表面的氧化膜，在铝箔表面形成新的含水薄膜，然后采用快速电沉积技术，锡离子可以穿透铝箔表面的含水薄膜，在铝箔表面沉积出弥散的锡晶核。
具体过程：将不含铅的高纯铝箔置于温度为60～100℃的高纯水中水煮5～50秒，或将不含铅的高纯铝箔置于温度为15～70℃浓度为1～5wt%的碱溶液中处理5～30秒，或在温度为15～70℃体积浓度为30～50%的硝酸溶液中处理10～40秒，或在温度为40～70℃含有体积浓度为40～70%磷酸+30～50%硫酸+1～3%丙三醇混合溶液中进行电解抛光处理，抛光电流密度为30～120mA/cm2,抛光时间为10～60秒，或在40～60℃浓度为3～6wt%的磷酸溶液中处理30～60秒，除去表面的氧化膜并形成新的含水膜。之后，将上述处理好的含有含水薄膜的铝箔置于电镀锡液中进行电镀，电沉积弥散锡晶核电解液成为：0.5～5wt%三水合锡酸钠+0.05～0.2wt%醋酸钠；电镀使用温度为40～70℃，以石墨为阳极，以表面形成了新的含水膜的中高压铝箔为阴极，电沉积弥散锡晶核时铝箔带电进入电解液，其中电沉积的电流密度为25～70mA/cm2,电沉积时间为5～30秒。
第二类，采用铝箔表面富集电位较正元素的中高压铝箔，在碱溶液、或磷酸溶液、或硝酸溶液中进行预处理，除去中高压铝箔表面富集电位较正元素的合金层，在铝箔表面形成新的含水膜；然后采用快速电沉积技术，在铝箔表面沉积出弥散的锡晶核。
具体过程：将含铅的高纯铝箔置于温度在30～70℃浓度为5～12wt%的碱溶液中处理60～120秒，或在40～60℃浓度10～20wt%的磷酸溶液中处理60～120秒，除去中高压铝箔表面富集电位较正元素的合金层，然后在温度为30～70℃体积浓度为30～50%的硝酸溶液中处理10～40秒在铝箔表面形成新的含水膜。之后，将上述处理好的含有含水薄膜的铝箔置于电镀锡液中进行电镀，电沉积弥散锡晶核电解液成为：0.5～5wt%三水合锡酸钠+0.05～0.2wt%醋酸钠；电镀使用温度为40～70℃，以石墨为阳极，以表面形成了新的含水膜的中高压铝箔为阴极，电沉积弥散锡晶核时铝箔带电进入电解液，其中电沉积的电流密度为25～70mA/cm2,电沉积时间为5～30秒。
本发明针对在铝箔表面沉积电位较正的疏松的金属薄层在阳极电解腐蚀中存在的这种疏松的金属薄层虽然可以改善铝箔发孔的均匀性，但会加速铝箔表面的自腐蚀，导致铝箔的减薄，不仅不利于大幅度提高腐蚀箔的比电容，而且降低了铝箔的利用率和腐蚀箔的力学性能的问题，通过使沉积的弥散锡晶核的面密度略微大于需要发孔的面密度来解决上述问题，其原理和技术优势如下：
1.弥散锡晶核与铝箔之间构成微电池，在阳极电解过程中，这些微电池成为优先产生隧道孔的活性位置，可以控制发孔的密度，提高发孔的均匀性，降低并孔的发生，因而可以显著提高腐蚀铝箔的比电容。
2.由于弥散锡晶核与铝箔之间构成微电池的数量比沉积疏松的金属薄膜的大幅度下降，除发孔位置外，铝箔其它表面的微电池很少，因此除发孔位置外，铝箔其它表面的自腐蚀减薄量下降，可显著提高腐蚀铝箔的利用率和机械性能。
3.采用本发明的沉积弥散锡晶核的铝箔进行阳极电解腐蚀时，由于铝箔绝大部分表面为高纯铝，因而对腐蚀溶液的杂质不敏感，即可允许腐蚀溶液中含有较高的杂质含量，不会造成显著的铝箔自腐蚀减薄，降低了铝箔腐蚀溶液工业控制的难度，可提高铝箔工业腐蚀产品的质量。
4.本发明的沉积弥散锡晶核的方法可以作为制造中高压电子铝光箔的最后处理技术，制造新型的中高压电子铝光箔；也可以作为制造中高压电子铝腐蚀箔的前处理技术，制造高质量的中高压电子铝腐蚀箔。
附图说明
图1为采用本发明所述的中高压电子铝箔电沉积弥散锡晶核的方法在铝表面沉积锡晶核的扫描电镜形貌图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步描述。
采用本发明中表面沉积出弥散的锡晶核的铝箔进行发孔腐蚀，发孔溶液为0.6MHCl+7.4MH2SO4+0.8MAl3+的混合溶液，温度为72℃，再进行扩孔腐蚀，扩孔溶液为3wt%HNO3溶液，温度为70℃，后处理为硝酸溶液，最后进行清洗，烘干，最后根据行业标准进行520V化成。
对比例
纯度为99.99%，厚度为120μm，立方织构占有率大于95%的含铅的铝箔采用传统的混合酸预处理工艺，所用的预处理液为1MHCl+7MH2SO4，温度为80℃，将铝箔在预处理液中直接浸泡120s，再进行上述的发孔腐蚀、扩孔腐蚀、后处理和520V化成处理。
实施例1
将纯度为99.99%，厚度为110μm，立方织构占有率大于95%的不含铅的铝箔置于100℃沸水中水煮30秒，在铝箔表面形成新的含水膜后。将上述铝箔置于镀锡液中进行电镀，镀液的成分为：1wt%三水合锡酸钠+0.1wt%醋酸；以石墨为阳极，以上述经过水煮的表面形成了新的含水膜的中高压铝箔为阴极，将铝箔带电进入电解液中，其中电镀液的温度为60℃，电沉积的电流密度为40mA/cm2,电沉积时间为15秒。
将上述已经通过电沉积在表面得到弥散锡晶核的铝箔进行发孔腐蚀，发孔溶液为0.6MHCl+7.4MH2SO4+0.8MAl3+的混合溶液，温度为72℃，再进行与对比例相同的扩孔腐蚀，后处理和520V化成处理。
实施例2
将纯度为99.99%，厚度为110μm，立方织构占有率大于95%的不含铅的铝箔置于温度为60℃浓度为2wt%的碱溶液中处理15秒,在铝箔表面形成新的含水膜后。将上述铝箔置于镀锡液中进行电镀，镀液的成分为：1wt%三水合锡酸钠+0.1wt%醋酸；以石墨为阳极，以上述经过水煮的表面形成了新的含水膜的中高压铝箔为阴极，将铝箔带电进入电解液中，其中电镀液的温度为60℃，电沉积的电流密度为40mA/cm2,电沉积时间为15秒。将上述已经通过电沉积在表面得到弥散锡晶核的铝箔进行发孔腐蚀，发孔溶液为0.6MHCl+7.4MH2SO4+0.8MAl3+的混合溶液，温度为72℃，再进行与对比例相同的扩孔腐蚀，后处理和520V化成处理。
实施例3
将纯度为99.99%，厚度为110μm，立方织构占有率大于95%的不含铅的铝箔置于抛光液中进行电化学抛光处理，抛光液的成分为：体积浓度为60%磷酸+40%硫酸+1%丙三醇混合溶液；进行抛光时抛光电流密度为60mA/cm2,抛光时间为30秒，在铝箔表面形成新的含水膜。将上述铝箔置于镀锡液中进行电镀，镀液的成分为：1wt%三水合锡酸钠+0.1wt%醋酸；以石墨为阳极，以上述经过水煮的表面形成了新的含水膜的中高压铝箔为阴极，将铝箔带电进入电解液中，其中电镀液的温度为60℃，电沉积的电流密度为40mA/cm2,电沉积时间为15秒。
将上述已经通过电沉积在表面得到弥散锡晶核的铝箔进行发孔腐蚀，发孔溶液为0.6MHCl+7.4MH2SO4+0.8MAl3+的混合溶液，温度为72℃，再进行与对比例相同的扩孔腐蚀，后处理和520V化成处理。
实施例4
将纯度为99.99%，厚度为110μm，立方织构占有率大于95%的不含铅的铝箔置于抛光液中进行电化学抛光处理，抛光液的成分为：体积浓度为60%磷酸+40%硫酸+1%丙三醇混合溶液；进行抛光时抛光电流密度为90mA/cm2,抛光时间为30秒,在铝箔表面形成新的含水膜。将上述铝箔置于镀锡液中进行电镀，镀液的成分为：1wt%三水合锡酸钠+0.1wt%醋酸；以石墨为阳极，以上述经过水煮的表面形成了新的含水膜的中高压铝箔为阴极，将铝箔带电进入电解液中，其中电镀液的温度为60℃，电沉积的电流密度为40mA/cm2,电沉积时间为15秒。
将上述已经通过电沉积在表面得到弥散锡晶核的铝箔进行发孔腐蚀，发孔溶液为0.6MHCl+7.4MH2SO4+0.8MAl3+的混合溶液，温度为72℃，再进行与对比例相同的扩孔腐蚀，后处理和520V化成处理。
实施例5
将纯度为99.99%，厚度为120μm，立方织构占有率大于95%的含铅的铝箔置于温度为60℃，浓度为5wt%的碱溶液中处理90秒，之后将碱洗好的铝箔置于温度为60℃，体积浓度为35%的硝酸溶液中处理30秒，在铝箔表面形成新的含水膜。将上述铝箔置于镀锡液中进行电镀，镀液的成分为：1wt%三水合锡酸钠+0.1wt%醋酸；以石墨为阳极，以上述经过水煮的表面形成了新的含水膜的中高压铝箔为阴极，将铝箔带电进入电解液中，其中电镀液的温度为60℃，电沉积的电流密度为40mA/cm2,电沉积时间为15秒。
将上述已经通过电沉积在表面得到弥散锡晶核的铝箔进行发孔腐蚀，发孔溶液为0.6MHCl+7.4MH2SO4+0.8MAl3+的混合溶液，温度为72℃，再进行与对比例相同的扩孔腐蚀，后处理和520V化成处理。
实施例6
将纯度为99.99%，厚度为120μm，立方织构占有率大于95%的含铅的铝箔置于温度为40℃，浓度为10wt%的碱溶液中处理90秒，之后将碱洗好的铝箔置于温度为40℃，体积浓度为50%的硝酸溶液中处理30秒，在铝箔表面形成新的含水膜。将上述铝箔置于镀锡液中进行电镀，镀液的成分为：1wt%三水合锡酸钠+0.1wt%醋酸；以石墨为阳极，以上述经过水煮的表面形成了新的含水膜的中高压铝箔为阴极，将铝箔带电进入电解液中，其中电镀液的温度为60℃，电沉积的电流密度为40mA/cm2,电沉积时间为15秒。
将上述已经通过电沉积在表面得到弥散锡晶核的铝箔进行发孔腐蚀，发孔溶液为0.6MHCl+7.4MH2SO4+0.8MAl3+的混合溶液，温度为72℃，再进行与对比例相同的扩孔腐蚀，后处理和520V化成处理。
实施例7
将纯度为99.99%，厚度为120μm，立方织构占有率大于95%的含铅的铝箔置于温度为40℃，浓度为10wt%的碱溶液中处理90秒，之后将碱洗好的铝箔置于温度为40℃，体积浓度为50%的硝酸溶液中处理30秒，在铝箔表面形成新的含水膜。将上述铝箔置于镀锡液中进行电镀，镀液的成分为：1wt%三水合锡酸钠+0.1wt%醋酸；以石墨为阳极，以上述经过水煮的表面形成了新的含水膜的中高压铝箔为阴极，将铝箔带电进入电解液中，其中电镀液的温度为60℃，电沉积的电流密度为60mA/cm2,电沉积时间为15秒。
将上述已经通过电沉积在表面得到弥散锡晶核的铝箔进行发孔腐蚀，发孔溶液为0.6MHCl+7.4MH2SO4+0.8MAl3+的混合溶液，温度为72℃，再进行与对比例相同的扩孔腐蚀，后处理和520V化成处理。
实施例8
将纯度为99.99%，厚度为120μm，立方织构占有率大于95%的含铅的铝箔置于温度为50℃，浓度15wt%为的磷酸溶液中处理100秒，之后将酸洗好的铝箔置于温度为40℃，体积浓度为50%的硝酸溶液中处理30秒，在铝箔表面形成新的含水膜。将上述铝箔置于镀锡液中进行电镀，镀液的成分为：1wt%三水合锡酸钠+0.1wt%醋酸；以石墨为阳极，以上述经过水煮的表面形成了新的含水膜的中高压铝箔为阴极，将铝箔带电进入电解液中，其中电镀液的温度为60℃，电沉积的电流密度为40mA/cm2,电沉积时间为15秒。
将上述已经通过电沉积在表面得到弥散锡晶核的铝箔进行发孔腐蚀，发孔溶液为0.6MHCl+7.4MH2SO4+0.8MAl3+的混合溶液，温度为72℃，再进行与对比例相同的扩孔腐蚀，后处理和520V化成处理。
表1是对比例和实施例中采用本发明表面沉积出弥散的锡晶核的铝箔在阳极电解腐蚀和化成后，铝箔的腐蚀减薄量、比电容和折弯次数，可以看到采用本发明表面沉积出弥散的锡晶核的铝箔，腐蚀减薄降低1-3mm，比电容提高大于5%，折弯次数提高15%左右。
表1对比例和实施例的铝箔腐蚀减薄量、比电容和折弯次数
| 样品 | 腐蚀减薄量 | 比电容(μF/cm2) | 折弯次数 |
| 对比例 | 5μm | 0.736 | 17 |
| 实施例1 | 4μm | 0.761 | 21 |
| 实施例2 | 4μm | 0.760 | 21 |
| 实施例3 | 4μm | 0.776 | 20 |
| 实施例4 | 3μm | 0.795 | 21 |
| 实施例5 | 2μm | 0.783 | 20 |
| 实施例6 | 3μm | 0.788 | 20 |
| 实施例7 | 3μm | 0.781 | 20 |
| 实施例8 | 4μm | 0.760 | 21 |
Claims (5)
1.中高压电子铝箔电沉积弥散锡晶核的方法，其特征在于，包括如下步骤：将表面没有富集电位较铝元素正的元素的高纯中高压铝箔在高纯水、碱溶液、或磷酸溶液中、或硝酸进行预处理，除去表面的氧化膜，在铝箔表面形成新的含水膜；或将表面没有富集电位较铝元素正的元素的高纯中高压铝箔进行电化学抛光处理，在除去铝箔表面原有氧化膜的同时在铝箔表面形成新的含水膜；或在碱溶液、或磷酸溶液、或硝酸溶液中进行预处理，除去中高压铝箔表面富集电位较铝元素正的元素的合金层，在铝箔表面形成新的含水膜；然后在电沉积弥散锡晶核电解液的组成为：0.5～5wt％三水合锡酸钠，0.05～0.2wt％醋酸钠；温度为40～70℃；以石墨为阳极，以表面形成新的含水膜的中高压铝箔为阴极；电沉积弥散锡晶核时铝箔带电进入电解液，其中电沉积的电流密度为25～70mA/cm2,电沉积时间为5～30秒，在铝箔表面沉积出弥散的锡晶核。
2.根据权利要求1所述的中高压电子铝箔电沉积弥散锡晶核的方法，其特征在于，将表面没有富集电位较铝元素正的元素的高纯中高压铝箔在60～100℃高纯水中处理5～50秒，或在15～70℃浓度为1～5wt％的碱溶液中处理5～30秒，或在40～60℃浓度为3～6wt％的磷酸溶液中处理30～60秒，或在15～70℃体积浓度为30～60％的硝酸溶液中处理10～40秒除去表面的氧化膜，水洗，在铝箔表面形成新的含水膜。
3.根据权利要求1所述的中高压电子铝箔电沉积弥散锡晶核的方法，其特征在于，将表面没有富集电位较铝元素正的元素的高纯中高压铝箔在温度为40～70℃含有体积浓度为40～70％磷酸+30～50％硫酸+1～3％丙三醇混合溶液中进行电解抛光处理，其中，抛光电流密度为30～120mA/cm2,抛光时间为10～60秒，水洗，在铝箔表面形成新的含水膜。
4.根据权利要求1所述的中高压电子铝箔电沉积弥散锡晶核的方法，其特征在于，在30～70℃浓度为5～12wt％的碱溶液中处理60～120秒或在40～60℃浓度为10～20wt％的磷酸溶液中处理60～120秒，除去中高压铝箔表面富集电位较铝元素正的元素的合金层，然后将经过碱溶液处理或磷酸溶液处理后的铝箔在30～70℃体积浓度为30～50％的硝酸溶液中处理10～40秒，水洗，在铝箔表面形成新的含水膜。
5.根据权利要求1、2、3或4任意一项所述的中高压电子铝箔电沉积弥散锡晶核的方法，其特征在于，该方法作为制造中高压电子铝光箔的最后处理步骤或作为制造中高压电子铝腐蚀箔的前处理步骤。
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