CN112863879B - 一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法,其包括预处理、一级发孔腐蚀、中处理腐蚀、二级扩孔腐蚀、后处理等步骤,将铝箔在盐酸和硫酸的混合液中浸泡,然后在盐酸和硫酸的混合液中施加电流进行直流发孔腐蚀进行一级直流发孔腐蚀,接着将铝箔在硅氟氢酸和磷酸的混合液中浸泡,然后将铝箔在硝酸溶液中施加电流进行二级直流扩孔腐蚀,多次重复中处理腐蚀和二级扩孔腐蚀过程,接着再将铝箔硝酸溶液中浸泡进行后处理,最后将铝箔先用自来水清洗干净后,再用纯水清洗干净后,然后烘干卷收得到腐蚀箔。本发明可以有效去除成品腐蚀箔表面的多孔层,既减少腐蚀箔的余厚,又不会降低比容,提升腐蚀箔的单位厚度比容。

Description

一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法
技术领域
本发明属于电极箔生产技术领域,具体涉及一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法。
背景技术
铝电解电容器是广泛应用的电子电器行业的一种储能元器件,而铝电解电容器用阳极箔是其储能原材料。随着电子信息技术的快速发展,小型化、大容量电容器的趋势越来越明显,以及对产品绿色环保的关注也越来越重视,这对中高压阳极铝箔提高容量的追求中,提出了更高环保的要求。
目前,中高压阳极铝箔的电解腐蚀工艺一般包括预处理、发孔腐蚀、扩孔腐蚀以及后处理等四个主要步骤。中高阳极压铝箔表面形成均匀分布的高密度、孔径分布合适以及整齐的孔长的隧道孔是获得高比电容的关键。预处理的作用是除去光箔表面油污、杂质以及氧化膜,改善表面状态,促进铝箔下一步发孔腐蚀时形成有序初始隧道孔。发孔腐蚀的作用是通过施加直流电在铝箔表面形成具有一定数量、长度和孔径的初始隧道孔。扩孔腐蚀的作用是在初始隧道孔的基础上进一步通电腐蚀或化学腐蚀,使隧道孔的孔径进一步扩大并到达设计尺寸。后处理的作用是消除铝箔表面的残留的金属杂质、铝粉以及隧道孔内的氯离子。
在上述腐蚀工艺中,腐蚀发孔是决定腐蚀箔比容高低的关键工序。实际生产中,各厂家通过各种手段提升发孔的均匀性、提升发孔孔深的整齐性、提高发孔的孔密度、减少并孔、以及提高光箔的厚度等。其中工业生产中最简单有效的方式是通过提高光箔厚度来达到提升比容的目的,但随之而来的是腐蚀箔的余厚增加,导致与电容器小型化发展相矛盾。工业生产中,由铝光箔加工成腐蚀箔一般会有5-7μm的减薄。虽然现有工艺有一定的腐蚀减薄,但成品腐蚀箔的表面却始终还是有一层薄薄的且含有大量横向支孔的皮层或称为多孔层。该多孔层的存在即影响腐蚀箔的外观又影响性能。因此,开发出有效的去除该多孔层,使腐蚀箔达到更大程度的减薄,又不至于过多的减薄而引起比容下降方法是进一步提升单厚度铝箔容量和小型化的途径之一。
发明内容
针对上述不足,本发明公开了一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法,可以有效去除成品腐蚀箔表面的多孔层,既减少腐蚀箔的余厚,又不会降低比容,提升腐蚀箔的单位厚度比容。
本发明是采用如下技术方案实现的:
一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法,其包括以下步骤:
(1)预处理:将铝箔放进溶液A中浸泡处理,所述溶液A中含有以下质量百分比的组分:1~10%盐酸、10~40%硫酸;
(2)一级发孔腐蚀:将经过步骤(1)处理的铝箔进行水洗,然后放进溶液B中进行一级直流发孔腐蚀,所述溶液B中含有以下质量百分比的组分:1~10%盐酸、10~40%硫酸;所述一级直流发孔腐蚀中,施加电流密度为200~800mA/cm2,施加电流的时间为50~120s;
(3)中处理腐蚀:将经过步骤(2)处理的铝箔进行水洗,然后在溶液C中浸泡,所述溶液C中含有以下质量百分比的组分:1~5%硅氟氢酸、1~5%磷酸;所述的中处理腐蚀中,浸泡处理时间20~100s;
(4)二级扩孔腐蚀:将经过步骤(3)处理的铝箔进行水洗,然后放进溶液D中二级直流加电扩孔腐蚀,所述溶液D为质量百分比为1~10%的硝酸溶液;所述的二级直流扩孔腐蚀中施加电流的时间为100~700s,施加电流的密度为50~200mA/cm2
(5)后处理:重复步骤(3)至步骤(4)一次以上,然后将经过处理的铝箔进行水洗,然后放进入溶液E中进行浸泡处理,所述溶液E为质量百分比为1~10%的硝酸溶液;所述的后处理中,浸泡时间为50~200s,所述溶液E的温度为50~70℃;
(6)将经过步骤(5)处理的铝箔先用自来水清洗干净后,再用纯水清洗干净后,然后烘干卷收腐蚀箔。
进一步的,步骤(1)中将铝箔在所述溶液A中浸泡50~200s,所述溶液A的温度为50~90℃。
进一步的,步骤(2)中所述溶液B的温度为65~85℃。
进一步的,步骤(3)中所述溶液C的温度为45~75℃。
进一步的,步骤(4)中所述溶液D的温度为60~80℃。
本技术方案与现有技术相比较具有以下有益效果:
本发明工艺简单,可控性强,可以使用更厚规格的光箔进行生产,通过循环多次进行中处理腐蚀和二级扩孔腐蚀,利用中处理腐蚀步骤对腐蚀箔表面的多孔层进行减薄,并且通过循环多次处理,达到均匀减薄腐蚀箔的效果,避免腐蚀箔出现厚度不一的情况,从而不仅提高了扩孔的效率,增加铝箔的比表面积,还有效去除铝箔表面的多孔层,使腐蚀箔达到更大程度的减薄,得到的腐蚀箔厚度并没有增加或仅有少量增加,从而实现单位厚度腐蚀箔的比容、折弯的提升,再通过化成工艺得到的铝箔产品厚度小,更适合用于生产小型化的电容器。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明,但不作为对本发明的限制。下列实施例中未注明的具体实验条件和方法,所采用的技术手段通常为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1:
一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法,其包括以下步骤:
(1)预处理:将铝箔放进温度为80℃的溶液A中浸泡处理120s,所述溶液A中含有以下质量百分比的组分:6%盐酸、25%硫酸;
(2)一级发孔腐蚀:将经过步骤(1)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为74℃的溶液B中进行一级直流发孔腐蚀,所述溶液B中含有以下质量百分比的组分:6%盐酸、25%硫酸;所述一级直流发孔腐蚀中,施加电流密度为600mA/cm2,施加电流的时间为80s;
(3)中处理腐蚀:将经过步骤(2)处理的铝箔进行水洗,然后在温度为60℃的溶液C中浸泡,所述溶液C中含有以下质量百分比的组分:2%硅氟氢酸、2%磷酸;所述的中处理腐蚀中,浸泡处理时间30s;
(4)二级扩孔腐蚀:将经过步骤(3)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为70℃的溶液D中二级直流加电扩孔腐蚀,所述溶液D为质量百分比为3%的硝酸溶液;所述的二级直流扩孔腐蚀中施加电流的时间为600s,施加电流的密度为100mA/cm2
(5)后处理:重复步骤(3)至步骤(4)一次,然后将经过处理的铝箔进行水洗,然后放进入溶液E中进行浸泡处理,所述溶液E为质量百分比为5%的硝酸溶液;所述的后处理中,浸泡时间为100s,所述溶液E的温度为70℃;
(6)将经过步骤(5)处理的铝箔先用自来水清洗干净后,再用纯水清洗干净后,然后烘干卷收腐蚀箔。
实施例2:
一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法,其包括以下步骤:
(1)预处理:将铝箔放进温度为80℃的溶液A中浸泡处理120s,所述溶液A中含有以下质量百分比的组分:6%盐酸、25%硫酸;
(2)一级发孔腐蚀:将经过步骤(1)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为74℃的溶液B中进行一级直流发孔腐蚀,所述溶液B中含有以下质量百分比的组分:6%盐酸、25%硫酸;所述一级直流发孔腐蚀中,施加电流密度为600mA/cm2,施加电流的时间为80s;
(3)中处理腐蚀:将经过步骤(2)处理的铝箔进行水洗,然后在温度为60℃的溶液C中浸泡,所述溶液C中含有以下质量百分比的组分:2%硅氟氢酸、2%磷酸;所述的中处理腐蚀中,浸泡处理时间30s;
(4)二级扩孔腐蚀:将经过步骤(3)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为70℃的溶液D中二级直流加电扩孔腐蚀,所述溶液D为质量百分比为3%的硝酸溶液;所述的二级直流扩孔腐蚀中施加电流的时间为600s,施加电流的密度为100mA/cm2
(5)后处理:重复步骤(3)至步骤(4)两次,然后将经过处理的铝箔进行水洗,然后放进入溶液E中进行浸泡处理,所述溶液E为质量百分比为5%的硝酸溶液;所述的后处理中,浸泡时间为100s,所述溶液E的温度为70℃;
(6)将经过步骤(5)处理的铝箔先用自来水清洗干净后,再用纯水清洗干净后,然后烘干卷收腐蚀箔。
实施例3:
一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法,其包括以下步骤:
(1)预处理:将铝箔放进温度为80℃的溶液A中浸泡处理120s,所述溶液A中含有以下质量百分比的组分:6%盐酸、25%硫酸;
(2)一级发孔腐蚀:将经过步骤(1)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为74℃的溶液B中进行一级直流发孔腐蚀,所述溶液B中含有以下质量百分比的组分:6%盐酸、25%硫酸;所述一级直流发孔腐蚀中,施加电流密度为600mA/cm2,施加电流的时间为80s;
(3)中处理腐蚀:将经过步骤(2)处理的铝箔进行水洗,然后在温度为60℃的溶液C中浸,所述溶液C中含有以下质量百分比的组分:2%硅氟氢酸、2%磷酸;所述的中处理腐蚀中,浸泡处理时间30s;
(4)二级扩孔腐蚀:将经过步骤(3)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为70℃的溶液D中二级直流加电扩孔腐蚀,所述溶液D为质量百分比为3%的硝酸溶液;所述的二级直流扩孔腐蚀中施加电流的时间为600s,施加电流的密度为100mA/cm2
(5)后处理:重复步骤(3)至步骤(4)三次,然后将经过处理的铝箔进行水洗,然后放进入溶液E中进行浸泡处理,所述溶液E为质量百分比为5%的硝酸溶液;所述的后处理中,浸泡时间为100s,所述溶液E的温度为70℃;
(6)将经过步骤(5)处理的铝箔先用自来水清洗干净后,再用纯水清洗干净后,然后烘干卷收腐蚀箔。
实施例4:
一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法,其包括以下步骤:
(1)预处理:将铝箔放进温度为80℃的溶液A中浸泡处理120s,所述溶液A中含有以下质量百分比的组分:6%盐酸、25%硫酸;
(2)一级发孔腐蚀:将经过步骤(1)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为74℃的溶液B中进行一级直流发孔腐蚀,所述溶液B中含有以下质量百分比的组分:6%盐酸、25%硫酸;所述一级直流发孔腐蚀中,施加电流密度为600mA/cm2,施加电流的时间为80s;
(3)中处理腐蚀:将经过步骤(2)处理的铝箔进行水洗,然后在温度为60℃的溶液C中浸泡,所述溶液C中含有以下质量百分比的组分:2%硅氟氢酸、2%磷酸;所述的中处理腐蚀中,浸泡处理时间30s;
(4)二级扩孔腐蚀:将经过步骤(3)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为70℃的溶液D中二级直流加电扩孔腐蚀,所述溶液D为质量百分比为3%的硝酸溶液;所述的二级直流扩孔腐蚀中施加电流的时间为600s,施加电流的密度为100mA/cm2
(5)后处理:重复步骤(3)至步骤(4)四次,然后将经过处理的铝箔进行水洗,然后放进入溶液E中进行浸泡处理,所述溶液E为质量百分比为5%的硝酸溶液;所述的后处理中,浸泡时间为100s,所述溶液E的温度为70℃;
(6)将经过步骤(5)处理的铝箔先用自来水清洗干净后,再用纯水清洗干净后,然后烘干卷收腐蚀箔。
实施例5:
一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法,其包括以下步骤:
(1)预处理:将铝箔放进温度为60℃的溶液A中浸泡处理100s,所述溶液A中含有以下质量百分比的组分:2%盐酸、35%硫酸;
(2)一级发孔腐蚀:将经过步骤(1)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为75℃的溶液B中进行一级直流发孔腐蚀,所述溶液B中含有以下质量百分比的组分:5%盐酸、15%硫酸;所述一级直流发孔腐蚀中,施加电流密度为400mA/cm2,施加电流的时间为65s;
(3)中处理腐蚀:将经过步骤(2)处理的铝箔进行水洗,然后在温度为70℃的溶液C中浸泡,所述溶液C中含有以下质量百分比的组分:2.5%硅氟氢酸、3%磷酸;所述的中处理腐蚀中,浸泡处理时间50s;
(4)二级扩孔腐蚀:将经过步骤(3)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为65℃的溶液D中二级直流加电扩孔腐蚀,所述溶液D为质量百分比为6%的硝酸溶液;所述的二级直流扩孔腐蚀中施加电流的时间为500s,施加电流的密度为80mA/cm2
(5)后处理:重复步骤(3)至步骤(4)一次,然后将经过处理的铝箔进行水洗,然后放进入溶液E中进行浸泡处理,所述溶液E为质量百分比为2%的硝酸溶液;所述的后处理中,浸泡时间为80s,所述溶液E的温度为65℃;
(6)将经过步骤(5)处理的铝箔先用自来水清洗干净后,再用纯水清洗干净后,然后烘干卷收腐蚀箔。
实施例6:
一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法,其包括以下步骤:
(1)预处理:将铝箔放进温度为70℃的溶液A中浸泡处理150s,所述溶液A中含有以下质量百分比的组分:5%盐酸、30%硫酸;
(2)一级发孔腐蚀:将经过步骤(1)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为80℃的溶液B中进行一级直流发孔腐蚀,所述溶液B中含有以下质量百分比的组分:8%盐酸、30%硫酸;所述一级直流发孔腐蚀中,施加电流密度为500mA/cm2,施加电流的时间为100s;
(3)中处理腐蚀:将经过步骤(2)处理的铝箔进行水洗,然后在温度为55℃的溶液C中浸泡,所述溶液C中含有以下质量百分比的组分:3%硅氟氢酸、4%磷酸;所述的中处理腐蚀中,浸泡处理时间80s;
(4)二级扩孔腐蚀:将经过步骤(3)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为75℃的溶液D中二级直流加电扩孔腐蚀,所述溶液D为质量百分比为1.5%的硝酸溶液;所述的二级直流扩孔腐蚀中施加电流的时间为300s,施加电流的密度为120mA/cm2
(5)后处理:重复步骤(3)至步骤(4)三次,然后将经过处理的铝箔进行水洗,然后放进入溶液E中进行浸泡处理,所述溶液E为质量百分比为6%的硝酸溶液;所述的后处理中,浸泡时间为180s,所述溶液E的温度为60℃;
(6)将经过步骤(5)处理的铝箔先用自来水清洗干净后,再用纯水清洗干净后,然后烘干卷收腐蚀箔。
实施例7:
一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法,其包括以下步骤:
(1)预处理:将铝箔放进温度为75℃的溶液A中浸泡处理80s,所述溶液A中含有以下质量百分比的组分:8%盐酸、15%硫酸;
(2)一级发孔腐蚀:将经过步骤(1)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为70℃的溶液B中进行一级直流发孔腐蚀,所述溶液B中含有以下质量百分比的组分:2%盐酸、35%硫酸;所述一级直流发孔腐蚀中,施加电流密度为700mA/cm2,施加电流的时间为90s;
(3)中处理腐蚀:将经过步骤(2)处理的铝箔进行水洗,然后在温度为65℃的溶液C中浸泡,所述溶液C中含有以下质量百分比的组分:4%硅氟氢酸、2.5%磷酸;所述的中处理腐蚀中,浸泡处理时间65s;
(4)二级扩孔腐蚀:将经过步骤(3)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为65℃的溶液D中二级直流加电扩孔腐蚀,所述溶液D为质量百分比为1~10%的硝酸溶液;所述的二级直流扩孔腐蚀中施加电流的时间为200s,施加电流的密度为180mA/cm2
(5)后处理:重复步骤(3)至步骤(4)两次,然后将经过处理的铝箔进行水洗,然后放进入溶液E中进行浸泡处理,所述溶液E为质量百分比为8%的硝酸溶液;所述的后处理中,浸泡时间为120s,所述溶液E的温度为55℃;
(6)将经过步骤(5)处理的铝箔先用自来水清洗干净后,再用纯水清洗干净后,然后烘干卷收腐蚀箔。
实施例8:
一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法,其包括以下步骤:
(1)预处理:将铝箔放进温度为90℃的溶液A中浸泡处理50s,所述溶液A中含有以下质量百分比的组分:1%盐酸、10%硫酸;
(2)一级发孔腐蚀:将经过步骤(1)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为85℃的溶液B中进行一级直流发孔腐蚀,所述溶液B中含有以下质量百分比的组分:1%盐酸、10%硫酸;所述一级直流发孔腐蚀中,施加电流密度为200mA/cm2,施加电流的时间为50s;
(3)中处理腐蚀:将经过步骤(2)处理的铝箔进行水洗,然后在温度为75℃的溶液C中浸泡,所述溶液C中含有以下质量百分比的组分:1%硅氟氢酸、1%磷酸;所述的中处理腐蚀中,浸泡处理时间20s;
(4)二级扩孔腐蚀:将经过步骤(3)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为80℃的溶液D中二级直流加电扩孔腐蚀,所述溶液D为质量百分比为1%的硝酸溶液;所述的二级直流扩孔腐蚀中施加电流的时间为100s,施加电流的密度为50mA/cm2
(5)后处理:重复步骤(3)至步骤(4)四次,然后将经过处理的铝箔进行水洗,然后放进入溶液E中进行浸泡处理,所述溶液E为质量百分比为1%的硝酸溶液;所述的后处理中,浸泡时间为50s,所述溶液E的温度为70℃;
(6)将经过步骤(5)处理的铝箔先用自来水清洗干净后,再用纯水清洗干净后,然后烘干卷收腐蚀箔。
实施例9:
一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法,其包括以下步骤:
(1)预处理:将铝箔放进温度为50℃的溶液A中浸泡处理200s,所述溶液A中含有以下质量百分比的组分:10%盐酸、40%硫酸;
(2)一级发孔腐蚀:将经过步骤(1)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为65℃的溶液B中进行一级直流发孔腐蚀,所述溶液B中含有以下质量百分比的组分:10%盐酸、40%硫酸;所述一级直流发孔腐蚀中,施加电流密度为800mA/cm2,施加电流的时间为120s;
(3)中处理腐蚀:将经过步骤(2)处理的铝箔进行水洗,然后在温度为45℃的溶液C中浸泡,所述溶液C中含有以下质量百分比的组分:5%硅氟氢酸、5%磷酸;所述的中处理腐蚀中,浸泡处理时间100s;
(4)二级扩孔腐蚀:将经过步骤(3)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为60℃的溶液D中二级直流加电扩孔腐蚀,所述溶液D为质量百分比为10%的硝酸溶液;所述的二级直流扩孔腐蚀中施加电流的时间为700s,施加电流的密度为200mA/cm2
(5)后处理:重复步骤(3)至步骤(4)三次,然后将经过处理的铝箔进行水洗,然后放进入溶液E中进行浸泡处理,所述溶液E为质量百分比为10%的硝酸溶液;所述的后处理中,浸泡时间为200s,所述溶液E的温度为50℃;
(6)将经过步骤(5)处理的铝箔先用自来水清洗干净后,再用纯水清洗干净后,然后烘干卷收腐蚀箔。
对比例1:
采用常规方式进行中高压阳极铝箔的腐蚀处理,具体包括以下步骤:
(1)预处理:铝箔进入温度80℃,含有质量百分比为6%盐酸和25%硫酸的混合溶液中浸泡处理120s;
(2)一级发孔腐蚀:预处理完成后的铝箔经水洗后进入温度75℃,含有质量百分比为6%盐酸和25%硫酸的混合溶液中进行一级直流发孔腐蚀;施加电流密度为550mA/cm2,发孔腐蚀处理时间为80s;
(3)二级扩孔腐蚀:一级发孔腐蚀完成后的铝箔经水洗后进入温度为70℃,含有质量百分比为3%硝酸溶液中进行二级直流加电扩孔腐蚀中,施加电流密度为95mA/cm2,加电扩孔处理时间为600s;
(4)后处理:二级扩孔完成后的铝箔经水洗后进入温度为70℃,含有质量百分比为5%硝酸溶液中进行浸泡处理100s,随后水洗干净与干燥存储。
对比例2:
采用常规方式进行中高压阳极铝箔的腐蚀处理,具体包括以下步骤:
(1)预处理:铝箔进入温度80℃,含有质量百分比为6%盐酸和25%硫酸的混合溶液中浸泡处理120s;
(2)一级发孔腐蚀:预处理完成后的铝箔经水洗后进入温度74℃,含有质量百分比为6%盐酸和25%硫酸的混合溶液中进行一级直流发孔腐蚀;施加电流密度为600mA/cm2,发孔腐蚀处理时间为80s;
(3)二级扩孔腐蚀:一级发孔腐蚀完成后的铝箔经水洗后进入温度为70℃,含有质量百分比为3%硝酸溶液中进行二级直流加电扩孔腐蚀中,施加电流密度为100mA/cm2,加电扩孔处理时间为600s;
(4)后处理:二级扩孔完成后的铝箔经水洗后进入温度为70℃,含有质量百分比为5%硝酸溶液中进行浸泡处理100s,随后水洗干净与干燥存储。
对比例3:
一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法,其包括以下步骤:
(1)预处理:将铝箔放进温度为80℃的溶液A中浸泡处理120s,所述溶液A中含有以下质量百分比的组分:6%盐酸、25%硫酸;
(2)一级发孔腐蚀:将经过步骤(1)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为74℃的溶液B中进行一级直流发孔腐蚀,所述溶液B中含有以下质量百分比的组分:6%盐酸、25%硫酸;所述一级直流发孔腐蚀中,施加电流密度为600mA/cm2,施加电流的时间为80s;
(3)中处理腐蚀:将经过步骤(2)处理的铝箔进行水洗,然后在温度为30℃的溶液C中浸泡,所述溶液C中含有以下质量百分比的组分:2%硅氟氢酸、2%磷酸;所述的中处理腐蚀中,浸泡处理时间200s;
(4)二级扩孔腐蚀:将经过步骤(3)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为70℃的溶液D中二级直流加电扩孔腐蚀,所述溶液D为质量百分比为3%的硝酸溶液;所述的二级直流扩孔腐蚀中施加电流的时间为600s,施加电流的密度为100mA/cm2
(5)后处理:重复步骤(3)至步骤(4)一次,然后将经过处理的铝箔进行水洗,然后放进入溶液E中进行浸泡处理,所述溶液E为质量百分比为5%的硝酸溶液;所述的后处理中,浸泡时间为100s,所述溶液E的温度为70℃;
(6)将经过步骤(5)处理的铝箔先用自来水清洗干净后,再用纯水清洗干净后,然后烘干卷收腐蚀箔。
对比例4:
一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法,其包括以下步骤:
(1)预处理:将铝箔放进温度为80℃的溶液A中浸泡处理120s,所述溶液A中含有以下质量百分比的组分:6%盐酸、25%硫酸;
(2)一级发孔腐蚀:将经过步骤(1)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为74℃的溶液B中进行一级直流发孔腐蚀,所述溶液B中含有以下质量百分比的组分:6%盐酸、25%硫酸;所述一级直流发孔腐蚀中,施加电流密度为600mA/cm2,施加电流的时间为80s;
(3)中处理腐蚀:将经过步骤(2)处理的铝箔进行水洗,然后在温度为90℃的溶液C中浸泡,所述溶液C中含有以下质量百分比的组分:2%硅氟氢酸、2%磷酸;所述的中处理腐蚀中,浸泡处理时间300s;
(4)二级扩孔腐蚀:将经过步骤(3)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为70℃的溶液D中二级直流加电扩孔腐蚀,所述溶液D为质量百分比为3%的硝酸溶液;所述的二级直流扩孔腐蚀中施加电流的时间为600s,施加电流的密度为100mA/cm2
(5)后处理:重复步骤(3)至步骤(4)一次,然后将经过处理的铝箔进行水洗,然后放进入溶液E中进行浸泡处理,所述溶液E为质量百分比为5%的硝酸溶液;所述的后处理中,浸泡时间为100s,所述溶液E的温度为70℃;
(6)将经过步骤(5)处理的铝箔先用自来水清洗干净后,再用纯水清洗干净后,然后烘干卷收腐蚀箔。
对比例5:
一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法,其包括以下步骤:
(1)预处理:将铝箔放进温度为80℃的溶液A中浸泡处理120s,所述溶液A中含有以下质量百分比的组分:6%盐酸、25%硫酸;
(2)一级发孔腐蚀:将经过步骤(1)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为74℃的溶液B中进行一级直流发孔腐蚀,所述溶液B中含有以下质量百分比的组分:6%盐酸、25%硫酸;所述一级直流发孔腐蚀中,施加电流密度为600mA/cm2,施加电流的时间为80s;
(3)中处理腐蚀:将经过步骤(2)处理的铝箔进行水洗,然后在温度为60℃的溶液C中浸泡,所述溶液C中含有以下质量百分比的组分:2%硅氟氢酸、2%磷酸;所述的中处理腐蚀中,浸泡处理时间30s;
(4)二级扩孔腐蚀:将经过步骤(3)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为50℃的溶液D中二级直流加电扩孔腐蚀,所述溶液D为质量百分比为3%的硝酸溶液;所述的二级直流扩孔腐蚀中施加电流的时间为800s,施加电流的密度为100mA/cm2
(5)后处理:重复步骤(3)至步骤(4)三次,然后将经过处理的铝箔进行水洗,然后放进入溶液E中进行浸泡处理,所述溶液E为质量百分比为5%的硝酸溶液;所述的后处理中,浸泡时间为100s,所述溶液E的温度为70℃;
(6)将经过步骤(5)处理的铝箔先用自来水清洗干净后,再用纯水清洗干净后,然后烘干卷收腐蚀箔。
对比例6:
一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法,其包括以下步骤:
(1)预处理:将铝箔放进温度为80℃的溶液A中浸泡处理120s,所述溶液A中含有以下质量百分比的组分:6%盐酸、25%硫酸;
(2)一级发孔腐蚀:将经过步骤(1)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为74℃的溶液B中进行一级直流发孔腐蚀,所述溶液B中含有以下质量百分比的组分:6%盐酸、25%硫酸;所述一级直流发孔腐蚀中,施加电流密度为600mA/cm2,施加电流的时间为80s;
(3)中处理腐蚀:将经过步骤(2)处理的铝箔进行水洗,然后在温度为60℃的溶液C中浸泡,所述溶液C中含有以下质量百分比的组分:2%硅氟氢酸、2%磷酸;所述的中处理腐蚀中,浸泡处理时间30s;
(4)二级扩孔腐蚀:将经过步骤(3)处理的铝箔进行水洗,然后放进温度为90℃的溶液D中二级直流加电扩孔腐蚀,所述溶液D为质量百分比为3%的硝酸溶液;所述的二级直流扩孔腐蚀中施加电流的时间为50s,施加电流的密度为100mA/cm2
(5)后处理:重复步骤(3)至步骤(4)三次,然后将经过处理的铝箔进行水洗,然后放进入溶液E中进行浸泡处理,所述溶液E为质量百分比为5%的硝酸溶液;所述的后处理中,浸泡时间为100s,所述溶液E的温度为70℃;
(6)将经过步骤(5)处理的铝箔先用自来水清洗干净后,再用纯水清洗干净后,然后烘干卷收腐蚀箔。
实验例:
按照实施例1~9和对比例1~6中所述方法对新疆众和制造的132μm厚度规格的光箔进行发孔和扩孔等处理得到腐蚀箔,然后根据《中华人民共和国电子行业标准SJ/T1140-2012:铝电解电容器用电极箔》中所述方法进行520V化成得到铝箔产品,检测铝箔产品的性能,具体结果见表1。
表1 铝箔产品性能检测结果
比容(μF/cm<sup>2</sup>) 折弯(回) 余厚(μm) 比容/余厚×100
实施例1 0.814 73 125 0.651
实施例2 0.822 74 122.5 0.671
实施例3 0.818 74 121 0.676
实施例4 0.821 72 120 0.684
实施例5 0.820 72 122 0.672
实施例6 0.820 73 121 0.678
实施例7 0.819 72 121 0.677
实施例8 0.818 71 122 0.670
实施例9 0.821 71 122 0.673
对比例1 0.788 68 127 0.620
对比例2 0.810 70 127 0.638
对比例3 0.811 70 123 0.659
对比例4 0.811 71 123 0.659
对比例5 0.813 68 124 0.656
对比例6 0.810 68 124 0.653
有上述检测结果可见,通过本发明的中处理工艺的减薄加持,能使腐蚀箔厚度多减薄2~7μm,而且在比容和折弯性能上明显优于对比例1或2所述方法,单位厚度的比容提升2%~5%,说明本发明的中处理工艺方法相比较现有常规方法,对铝箔减薄是有效果的,能在保证腐蚀箔绝对比容、折弯性能水平的前提下,提升了腐蚀箔单位厚度的性能水平,实现了光箔厚度增加而实际电极腐蚀箔厚度不增加,适用于制造小型化规格的电容器,从侧面提升了腐蚀箔性能水平。
同时本发明通过进一步优化重要的中处理腐蚀和二级扩孔腐蚀步骤的工艺参数,获得性能最优的腐蚀箔,如中处理腐蚀使用的溶液C温度和二级扩孔腐蚀使用的溶液D温度,其温度控制过高或者过低,均会影响腐蚀箔性能的提升,如按照对比例3~6所述方法获得的腐蚀箔,虽然在单位厚度的比容性能方面有所提升,但是在折弯性能上提升不明显,不能像本发明方法所获得的腐蚀箔一样获得性能的全面提升。
此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (4)

1.一种中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)预处理:将铝箔放进溶液A中浸泡处理,所述溶液A中含有以下质量百分比的组分:1~10%盐酸、10~40%硫酸;
(2)一级发孔腐蚀:将经过步骤(1)处理的铝箔进行水洗,然后放进溶液B中进行一级直流发孔腐蚀,所述溶液B中含有以下质量百分比的组分:1~10%盐酸、10~40%硫酸;所述一级直流发孔腐蚀中,施加电流密度为200~800mA/cm2,施加电流的时间为50~120s;
(3)中处理腐蚀:将经过步骤(2)处理的铝箔进行水洗,然后在溶液C中浸泡,所述溶液C中含有以下质量百分比的组分:1~5%硅氟氢酸、1~5%磷酸;所述的中处理腐蚀中,浸泡处理时间20~100s;所述溶液C的温度为45~75℃;
(4)二级扩孔腐蚀:将经过步骤(3)处理的铝箔进行水洗,然后放进溶液D中二级直流加电扩孔腐蚀,所述溶液D为质量百分比为1~10%的硝酸溶液;所述的二级直流扩孔腐蚀中施加电流的时间为100~700s,施加电流的密度为50~200mA/cm2
(5)后处理:重复步骤(3)至步骤(4)一次以上,然后将经过处理的铝箔进行水洗,然后放进入溶液E中进行浸泡处理,所述溶液E为质量百分比为1~10%的硝酸溶液;所述的后处理中,浸泡时间为50~200s,所述溶液E的温度为50~70℃;
(6)将经过步骤(5)处理的铝箔先用自来水清洗干净后,再用纯水清洗干净后,然后烘干卷收得到腐蚀箔。
2.根据权利要求1所述中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法,其特征在于:步骤(1)中将铝箔在所述溶液A中浸泡50~200s,所述溶液A的温度为50~90℃。
3.根据权利要求1所述中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法,其特征在于:步骤(2)中所述溶液B的温度为65~85℃。
4.根据权利要求1所述中高压阳极铝箔中处理减薄的工艺方法,其特征在于:步骤(4)中所述溶液D的温度为60~80℃。
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