CN107354498A - 一种高压高容量的铝电解电容器用电极箔的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于铝电解电容器的电极箔的制备方法，包括：S1)对电极基材进行第一次化成处理，得到预化成基材；S2)在电极基材的表面均匀涂布含诱电体前驱物质的涂料，在铝基材的表面形成诱电体前驱体涂层，以得到涂布基体，所述涂料含有机阀金属化合物，有机结合剂和溶剂，或阀金属氧化物溶液；S3)将所述涂布基材在真空氛围或非活性气体氛围中进行烧结，在铝基材的表面形成诱电体层，以得到烧结中间体；以及S4)将所述烧结中间体再次进行化成，以得到所述电极箔。根据本发明的电极箔的制备方法得到的电极箔用于铝电解电容器时，能获得更高容量的化成箔。
Description
技术领域
本发明涉及电解电容器电极箔的制造技术，具体的是指一种高压铝电解电容器用电极箔提高容量的制造方法。
背景技术
众所周知，铝电解电容器具有两个电极，即正极和负极。电容器的正极材料一般是可以在其表面生成绝缘氧化膜的铝、钽等阀金属。阀金属是指可以通过正极氧化生成氧化皮膜的金属，例如：铝、钽、铌、钛、铪等金属。电容器的负极材料可以采用多种材料，例如，电解液、无机半导体、有机导电性物质或金属薄膜等物质。而在负极材料为电解液的场合，负极端子使用被扩大了表面积的铝箔的情况较多。
为了增加电容器的静电容量，现有技术中提出了几个方法。例如，日本专利JP2004-259932A中记载了一种扩大正极以及负极端子表面积的方法，该方法主要为：将含Pb的结晶性氧化物均匀的分布在铝箔表面，通过抑制腐蚀时的表面溶解，进而在腐蚀后可以得到被扩大了的表面积。但是，目前国内外腐蚀箔的表面不能无限扩大，扩大表面倍率的电腐蚀方法已经发展相当缓慢，因此通过扩大表面积提高容量的方法进入了瓶颈阶段。
另外，日本专利特開平11-317331号公报中记载了一种扩大电解电容器用电极箔的表面积的方法，该方法在约10-3torr～约10-2torr的压力下的非活性氛围中配置基材，然后让基材在非活性气体中蒸着阀金属，以使基材具有表面构造体。但是，该专利描述的方法主要针对低压腐蚀箔或负极箔，目前还不能用此制造方法生产高压箔。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用的商业选择。
为此，本发明的一个目的在于提出一种能得到更高容量的用于铝电解电容器的电极箔的制造方法，即在化成过程中增加氧化物介电常数以达到提高容量的目的。
根据本发明的一种高压高容量的铝电解电容器用电极箔的制造方法。包括以下步骤：
S1)对电极基材进行第一次化成处理，得到预化成基材，所述电极基材为未化成的腐蚀箔；
S2)在所述预化成基材的表面均匀涂布含诱电体前驱物质的涂料，在预化成基材的表面形成诱电体前驱体涂层，以得到涂布基体，所述涂料为含有阀金属的有机溶剂溶液或含阀金属氧化物的Sol-gel溶液；
S3)对所述涂布基体进行第二次化成处理，得到化成中间体；
S4)对所述化成中间体进行干燥；
S5)将所述化成中间体在真空氛围或非活性气体氛围中进行烧结，得到第二中间体；以及
S6)对所述第二中间体进行第三次化成处理，以得到所述电极箔。
优选的，所述步骤S6)包括：将所述第二中间体在还原性氛围中进行加热，以得到还原基体；然后对所述还原基体进行所述第三次化成处理，以得到所述正极箔。
优选的，所述含阀金属的有机溶剂溶液为将阀金属溶解在有机溶剂中形成的，所述有机溶剂为选自柠檬酸钛、草酸钛、乙醇酸钛、酒石酸钛和钛酸丁脂中的一种或多种；所述阀金属氧化物为选自铝氧化物、钽氧化物、铌氧化物、钛氧化物、和铪氧化物中的一种或多种。
优选的，所述含阀金属的有机溶剂溶液中所述阀金属氧化物的溶度为0.5wt％～60wt％，所述含阀金属氧化物的Sol-gel溶液中的阀金属氧化物的浓度为0.5wt％～30wt％。
优选的，所述化成中间体、第二中间体为烧结后的基体材料。
优选的，所述第一次化成处理的电压为化成箔所要求电压的1/3，所述第二次化成处理的电压为化成箔所要求电压的2/3，所述第三次化成处理的电压为化成箔所要求电压。可以理解的是，如果将所需电压分解为更多次的话，则可以调整第一次、第二次电压等不同化成次数的电压值。
优选的，所述真空氛围的气压在1torr以下，所述非活性气体氛围为氮气氛围或氩气氛围，所述还原性氛围为含氢气、甲烷或其他烃类的氛围。
优选的，所述步骤S5)中烧结的温度为450℃～640℃，烧结的时间为1～10小时。
本发明的另一目的在于提供一种用于铝电解电容器的电极箔，所述电极箔由以上任一所述的制备方法制备得到。
本发明的又一目的在于提供一种铝电解电容器，所述铝电解电容器包括由以上任一所述的制备方法制备得到的电极箔。
根据本发明的制备方法制备得到的电极箔，其用于铝电解电容器时，可以得到更高容量的铝电解电容器。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式：
下面详细描述本发明的实施例，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
本发明提供了一种用于铝电解电容器的电极箔的制备方法，包括以下步骤：S1)对电极基材进行第一次化成处理，得到预化成基材，所述电极基材为未化成的腐蚀箔；S2)在所述预化成基材的表面均匀涂布含诱电体前驱物质的涂料，在预化成基材的表面形成诱电体前驱体涂层，以得到涂布基体，所述涂料为含有阀金属的有机溶剂溶液或含阀金属氧化物的Sol-gel溶液；S3)对所述涂布基体进行第二次化成处理，得到化成中间体；S4)对所述化成中间体进行干燥；S5)将所述化成中间体在真空氛围、非活性气体氛围中进行烧结，得到第二中间体；S6)对所述第二中间体进行第三次化成处理，以得到所述电极箔。
具体而言，本发明提供的电极箔的制备方法将常规的化成处理分解为两次化成、三次化成处理，必要的可以比3次多的化成步骤，且在第一次化成处理后，在基材的表面形成诱电体前驱体涂层，然后进行第二次化成处理，接着对基体进行烧结处理，最后在进行第三次化成处理，以得到电极箔。
可以理解的是，本发明对未化成箔没有特殊限定，只要是未进行化成处理的腐蚀箔即可，例如可以为本领域常用的未化成的铝箔优选的，例如，市场销售的未化成腐蚀箔。
同时也可对未化成箔进行腐蚀处理，即，当然，也可以不对未化成箔进行腐蚀处理。在本发明的一些实施例中，选用纯铝箔，其纯度为99.5wt％以上，优选纯度在99.9wt％以上的铝箔。使用高纯度的铝箔，可以防止作为铝电解电容器使用时发生特性劣化、漏电流大、短路的情况发生。同样的，本发明对铝箔的厚度没有特殊限制，例如，厚度可以在 15um～140um以内。超过此厚度范围以下的铝箔比较难以利用，可能会在制造过程中发生断裂、打皱的现象，同时，在此厚度范围以上的的铝箔，其可收纳成电容器的面积缩小，失去了高容量电解电容器的优势，于成本也不利。
在本发明的一些实施例中，所述涂料为含阀金属的有机溶剂溶液或含阀金属氧化物的 Sol-gel溶液。可以理解的是，含阀金属的有机溶剂溶液可以为将阀金属氧化物溶解在有机溶剂中形成的，所述有机溶剂为选自柠檬酸钛、草酸钛、乙醇酸钛、酒石酸钛和钛酸丁脂中的一种或多种；所述阀金属氧化物为选自铝氧化物、钽氧化物、铌氧化物、钛氧化物、和铪氧化物中的一种或多种。从介电常数、阀金属有机化合物的取材等方面考虑，本发明的阀金属可以为钛，即阀金属氧化物可以选择二氧化钛。
在本发明的一些实施例中，所述含阀金属的有机溶剂溶液中所述阀金属氧化物的溶度为0.5wt％～60wt％，所述含阀金属氧化物的Sol-gel溶液中的阀金属氧化物的浓度为0.5wt％～30wt％。可以理解的是，Sol-gel溶液的制备方法及工艺为本领域技术人员所公知，本发明对此不作详细赘述。
根据本发明，在均匀涂布含诱电体前驱物质的涂料前，对正极基材进行第一次化成处理，可以理解的是，化成处理的具体处理步骤及方法为本领域技术人员所公知，本发明对此不作详细赘述。对基材形成化成箔的化成处理工艺可以参照一般腐蚀箔化成工艺，或者直接参照EIAJ RC 2364中未化成腐蚀箔形成氧化膜的化成工艺。但是，根据本发明，化成处理所要求的电压需要分成多段进行电压化成处理，即第一次、第二次和第三次化成处理。例如，所述第一次化成处理的电压为化成箔所要求电压的1/3～1/2倍，所述第二次化成处理的电压为化成箔所要求电压的2/3～1.0倍，所述第三次化成处理的电压为化成箔所要求电压。第一次、第二次和第三次化成处理的其他工艺步骤及参数可以相同。即，本发明可以采用本领域常用的化成处理，仅需要将化成处理所要求的电压分成多段电压进行化成处理即可。
可以理解的是，如果需要在预化成基材的两面都形成诱电体前驱体涂层，可以在预化成基材的一面涂布、干燥后再翻过另一面重复之前的工序即可。当然，也可以使用双面涂布机，可以一次性的在预化成基材的两面同时生成诱电体前驱体涂层。
根据本发明，在进行第二次化成处理，得到化成基体之后，将化成基体在真空环境或是非活性气体氛围中加热烧结，以得到第二中间体。
在本发明的一些实施例中，烧结的温度可以根据正极基材的构成适当设置，如烧结温度在450℃～640℃之间，时间在1～10小时以内。可以理解的是，本发明对烧结的方法没有特殊要求，可以为本领域常用的烧结方法，例如焙烧。同样的，也可以通过分段逐步加温的方式进行烧结。在本发明的一些实施例中，真空环境可以为气压在1torr以下的状态，非活性气体氛围可以为氮气氛围或氩气氛围。
根据本发明，在经过烧结步骤得到第二中间体后，将第二中间体在还原性氛围中进行加热，即进行还原处理，以得到还原基体。
可以理解的是，本发明对还原性氛围没有特别限制，例如，还原性氛围可以为含氢气、甲烷或烃类的氛围，由于氢气便宜且容易利用，还原性氛围优选为含氢气氛围，也可以采用氢气与非活性气体混合的氛围。还原处理的加热温度可以根据电极箔的构成进行适当设置，例如烧结温度可以为550℃～640℃，加热的时间可以为1～10小时。
在烧结处理处理后，对得到的还原基体进行再次进行化成处理，以得到所需耐压的电极箔。可以理解的是，为获得合适厚度的诱电体层，可以在最后一次化成处理前，重复进行涂布处理、烧结处理处理，直至获得所需的耐压。
以下通过结合具体实施例及对比例对本发明进一步的阐述。
实施例1
使用日本JCC 125HD11腐蚀箔，本实施例采用的制备方法为：水合处理→第一次化成处理→涂布处理→烧结处理→第二次化成处理，之后对得到的电极箔进行性能测试。
具体的，首先将腐蚀箔在95℃以上纯水中进行水合处理，时间为10min，然后在化成温度为85±2℃，100g/L硼酸液中施加电流0.25A/片进行第一次化成处理，待耐压升至520vf之后稳定化成20min，再在样品上进行涂布柠檬酸钛20wt％，在60～105℃下干燥5min，然后在在甲烷气体中，在580℃下进行还原处理，时间为120min，然后在槽液为 100g/L硼酸液中施加电流0.25A/片进行第二次化成处理，时间为5min，干燥后得到电极箔，并对电极箔进行性能测试，将测试结果记录在表1中。
其中，柠檬酸钛的制造方法为硫酸钛制溶液中先加氨水生成氢氧化钛，沉淀用浓硝酸溶解，最后加柠檬酸形成柠檬酸钛螯合物。下同。
其中，性能测试的测试方法采用日本电子情报技术产业协会(JEITA)的标准EIAJRC-2364A中规定的铝电解电容器电极箔用容量测试方法进行测试。
其中，直流电源：纹波电流≤2％，稳压精度±3％；
1)耐压测试：测试液为70g/L硼酸液，每片施加电流为4mA，温度为85±2℃，从开始通电直到电压升至Vf的90％，作为Vt；
2)静电容量测试：测试频率为120HZ,温度为30℃，测试液100g/L硼酸。
其中Vt为电压(V)，C为静电容量(μF/cm2)
样片大小为：每片5cm2(具体为5cm×1cm)
实施例2
使用日本JCC 125HD11腐蚀箔，本实施例采用的制备方法为：水合处理→第一次化成处理→第一次涂布处理→第二次化成处理→第二次涂布处理→烧结处理→第三次化成处理。之后对得到的电极箔进行性能测试。
具体的，首先在95℃以上纯水中进行水合处理，时间为10min，然后在化成温度为85±2℃，100g/L硼酸液中施加电流0.25A/片进行第一次化成处理，待耐压升至300vf 之后稳定化成20min，再在样品上进行涂布柠檬酸钛20wt％，在60～105℃下干燥5min，然后在化成温度为85±2℃，100g/L硼酸液中施加电流0.25A/片进行第二次化成处理，待耐压升至520vf之后稳定化成20min，再在样品上进行涂布柠檬酸钛20wt％，在60～105℃下干燥5min，然后在在甲烷气体中，在580℃下进行还原处理，时间为100min，然后在槽液为100g/L硼酸液中施加电流0.25A/片进行第三次化成处理，时间为5min，干燥后得到电极箔，并按实施例1的方法对电极箔进行性能测试，将测试结果记录在表1中。
实施例3
使用日本JCC 125HD11腐蚀箔，本实施例采用的制备方法为：水合处理→第一次化成处理→涂布处理→烧结处理→第二次化成处理，之后对得到的电极箔进行性能测试。
具体的，首先在95℃以上纯水进行水合处理，时间为10min，然后在化成温度为85±2℃、100g/L硼酸液中施加电流0.25A/片进行第一次化成处理，待耐压升至520vf之后稳定化成20min，再在样品上进行涂布草酸酸钛14.5wt％，在60-105℃下干燥5min，然后在甲烷气体中烧结570℃下进行还原处理，时间为80min，然后在槽液为100g/L硼酸液中施加电流0.25A/片进行第二次化成处理，时间为5min，干燥后得到电极箔，并按实施例1的方法对电极箔进行性能测试，将测试结果记录在表1中。
实施例4
使用日本JCC 125HD11腐蚀箔，本实施例采用的制备方法为：水合处理→第一次化成处理→第一次涂布处理→第二次化成处理→第二次涂布处理→还原烧结处理→第三次化成处理，之后对得到的电极箔进行性能测试。
具体的，首先在95℃以上纯水中进行水合处理，时间为10min，然后在化成温度为85±2℃，100g/L硼酸液中施加电流0.25A/片进行第一次化成处理，耐压升至300vf，然后在样品上进行涂布草酸钛20wt％，在60-105℃下干燥5min，进而在化成温度为85±2℃、100g/L硼酸液中施加电流0.25A/片进行第二次化成处理，待耐压升至520vf之后稳定化成20min，然后在样品上进行涂布草酸钛14.5wt％，在60-105℃干燥5min，再在甲烷气体中在580℃下进行还原处理，时间为70min，然后在槽液为100g/L硼酸液中施加电流 0.25A/片进行第三次化成处理，时间为5min，干燥后得到电极箔，并按实施例1的方法对电极箔进行性能测试，将测试结果记录在表1中。
实施例5
使用日本JCC 125HD11腐蚀箔，本实施例采用的制备方法为：水合处理→第一次化成处理→第一次涂布处理→第一次烧结处理→第一次还原处理→第二次化成处理→第二次涂布处理→第二次烧结处理→第二次还原处理→第三次化成处理，之后对得到的电极箔进行性能测试。
具体的，首先将腐蚀箔在95℃以上纯水中进行水合处理，时间为10min，然后在化成温度为85±2℃、100g/L硼酸溶液中施加电流0.25A/片进行第一次化成处理，耐压升至300vf，之后在样品上进行涂布日本Tayca株式会社的Sol-Gel TKS-203(含TiO220.1wt％)，在80-105℃干燥5min，然后在真空中在450℃下烧结30min，继而在甲烷气体中，在550℃下进行还原处理，时间为60min，之后在化成温度为85±2℃、100g/L硼酸液中施加电流0.25A/片进行第二次化成处理，待耐压升至520vf之后稳定化成20min，再在样品上进行涂布日本Tayca株式会社的Sol-Gel TKS-203(含TiO2 20.1wt％)，在 80-105℃下干燥5min，然后在甲烷气体中烧结550℃下90min，然后在槽液为100g/L硼酸液中施加电流0.25A/片进行第三次化成处理，时间为5min，干燥后得到电极箔，并按实施例1的方法对电极箔进行性能测试，将测试结果记录在表1中。
比较例1
使用日本JCC 125HD11腐蚀箔，本对比例采用的制备方法为：水合处理→第一次化成处理→烧结处理→第二次化成处理，之后对得到的电极箔进行性能测试。
具体的，时间将腐蚀箔在95℃以上纯水中进行水合处理，时间为10min，然后在化成温度为85±2℃、100g/L硼酸溶液中施加电流0.25A/片进行第一次化成处理，待耐压升至520vf之后稳定化成20min，然后在500℃下焙烧2min，最后在100g/L硼酸液中进行第二次化成处理，时间为5min，干燥后得到电极箔，并按实施例1的方法对电极箔进行性能测试，将测试结果记录在表1中。以本对比例的CV值为基准，计算各实施例的CV值相对于该基准CV值的提高率，并记录在表1中。
表1实验结果汇总表
| 编号 | 耐压 | 容量 | CV | CV值提高率 |
| 比较例1 | 523 | 0.845 | 442 | 基准 |
| 实施例1 | 525 | 0.886 | 465 | 5.3％ |
| 实施例2 | 525 | 0.894 | 469 | 6.1％ |
| 实施例3 | 524 | 0.889 | 466 | 5.5％ |
| 实施例4 | 527 | 0.891 | 468 | 5.9％ |
| 实施例5 | 527 | 0.902 | 475 | 7.5％ |
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种高压高容量的铝电解电容器用电极箔的制造方法，包括：
S1)对电极基材进行第一次化成处理，得到预化成基材，所述电极基材为未化成的腐蚀箔；
S2)在所述预化成基材的表面均匀涂布含诱电体前驱物质的涂料，在预化成基材的表面形成诱电体前驱体涂层，以得到涂布基体，所述涂料为含有阀金属的有机溶剂溶液或含阀金属氧化物的Sol-gel溶液；
S3)对所述涂布基体进行第二次化成处理，得到化成中间体；
S4)对所述化成中间体进行干燥；
S5)将所述化成中间体在真空氛围或非活性气体氛围中进行烧结，得到第二中间体；
S6)对所述第二中间体进行第三次化成处理，以得到所述电极箔。
2.根据权利要求1所述的一种高压高容量的铝电解电容器用电极箔的制造方法，其特征在于：所述步骤S6)包括：将所述第二中间体在还原性氛围中进行加热，以得到还原基体；然后对所述还原基体进行所述第三次化成处理，以得到所述正极箔。
3.如权利要求1所述的电极箔的制备方法，其特征在于，所述含阀金属的有机溶剂溶液为将阀金属溶解在有机溶剂中形成的，所述有机溶剂为选自柠檬酸钛、草酸钛、乙醇酸钛、酒石酸钛和钛酸丁脂中的一种或多种；所述阀金属氧化物为选自铝氧化物、钽氧化物、铌氧化物、钛氧化物、和铪氧化物中的一种或多种。
4.如权利要求3所述的电极箔的制备方法，其特征在于，所述含阀金属的有机溶剂溶液中所述阀金属氧化物的溶度为0.5wt％～60wt％，所述含阀金属氧化物的Sol-gel溶液中的阀金属氧化物的浓度为0.5wt％～30wt％。
5.如权利要求1所述的电极箔的制备方法，其特征在于，所述化成中间体、第二中间体为烧结后的基体材料。
6.如权利要求1所述的电极箔的制备方法，其特征在于，所述第一次化成处理的电压为化成箔所要求电压的1/3，所述第二次化成处理的电压为化成箔所要求电压的2/3，所述第三次化成处理的电压为化成箔所要求电压。
7.如权利要求1所述的电极箔的制备方法，其特征在于，所述真空氛围的气压在1torr以下，所述非活性气体氛围为氮气氛围或氩气氛围，所述还原性氛围为含氢气、甲烷或其他烃类的氛围。
8.如权利要求1所述的电极箔的制备方法，其特征在于，所述步骤S5)中烧结的温度为450℃～640℃，烧结的时间为1～10小时。
9.一种用于铝电解电容器的电极箔，其特征在于，所述电极箔由权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到。
10.一种铝电解电容器，其特征在于，所述铝电解电容器包括由权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到的电极箔。
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Effective date of registration: 20190624 Address after: 014040 National Eco-industrial (Aluminum) Demonstration Park, Donghe District, Baotou City, Inner Mongolia Autonomous Region Patentee after: Capson Electronic Technology (Baotou) Co.,Ltd. Address before: 518000 Tangwei Industrial Zone, Tangwei Village, Gongming Town, Guangming New District, Shenzhen City, Guangdong Province Patentee before: CAPXON ELECTRONIC (SHEN ZHEN) Co.,Ltd. |
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Effective date of registration: 20231026 Address after: No. 8, Sunshine Street, Zhangze Industrial Park, Changzhi Hi tech Industrial Development Zone, Changzhi, Shanxi 046011 Patentee after: Kaisong Electronic Technology (Shanxi) Co.,Ltd. Address before: 014040 National Eco-industrial (Aluminum) Demonstration Park, Donghe District, Baotou City, Inner Mongolia Autonomous Region Patentee before: Capson Electronic Technology (Baotou) Co.,Ltd. |