CN1990914A - 降低铝电解电容器阳极箔升压时间化成工艺 - Google Patents

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Abstract

一种降低铝电解电容器阳极箔升压时间化成工艺，其包括纯水煮沸、化成、去极化和再化成处理，在纯水煮沸之前进行预处理，该预处理是在对腐蚀箔进行纯水煮沸之前，将腐蚀箔置于硝酸溶液中，在常温下，处理时间为1秒至60秒，硝酸溶液的质量百分比含量为1％至15％。本发明与现有技术相比，通过硝酸溶液的预处理后所得铝电解电容器阳极箔，在保持检测出比容和耐压值的乘积CV值保持原有范围内的前提下，缩短了铝电解电容器阳极箔电极箔的升压时间，从而使本发明所得到的铝电解电容器阳极箔能够满足小型化长寿命铝电解电容器对原材料阳极箔的特性要求，特别适用于高、低压铝电解电容器。

Description

降低铝电解电容器阳极箔升压时间化成工艺
技术领域
本发明涉及铝电解电容器用的阳极箔生产方法，是一种降低铝电解电容器阳极箔升压时间化成工艺，特别适用于制造具有小型化长寿命特性要求的铝电解电容器的原材料阳极箔。
背景技术
目前，铝电解电容器用的阳极箔生产方法一般包括纯水煮沸、化成、去极化和再化成处理。例如：公开号为CN1484259A的专利文献公开了一种“铝电解电容器电极箔制造方法”，该方法包括纯水煮沸、化成、去极化和再化成处理，其中所述化成处理是在化成电解液中进行的，所述化成电解液包括含硼酸或磷酸等无机酸、或己二酸等有机酸、或它们的盐类的其中至少一种的水溶液；在所述的化成电解液中，通过添加的次磷酸、亚磷酸、次亚磷酸或其盐类作为活性物质；或在所述的化成电解液中添加柠檬酸、酒石酸或其盐类作为络合剂，或在所述的化成电解液中同时添加上述活性物质和络合剂，能够制得电容量较大、漏电流较小、耐水性较好的铝电解电容器用的阳极箔。
但是，用现有方法制造的铝电解电容器用阳极箔仍然存在着氧化膜的致密性低、漏电流依然偏大、升压时间偏长的问题。
具有小型化长寿命特性要求的铝电解电容器的原材料阳极箔需要达到较高的CV值(CV值为检测出比容和耐压值的乘积)、较低的升压时间以满足性能要求。目前，升压时间一般在160秒至250秒，一般当升压时间高于250秒后，阳极箔质量会降低，从而无法满足对上述小型化长寿命特性阳极箔的性能要求。
发明内容
本发明提供了一种降低铝电解电容器阳极箔升压时间化成工艺，能有效降低铝电解电容器阳极箔升压时间，并且提高了铝电解电容器阳极箔的性能。
本发明的技术方案是这样来实现的：一种降低铝电解电容器阳极箔升压时间化成工艺，其包括纯水煮沸、化成、去极化和再化成处理，在纯水煮沸之前进行预处理，该预处理是在对腐蚀箔进行纯水煮沸之前，将腐蚀箔置于硝酸溶液中，在常温下，处理时间为1秒至60秒，硝酸溶液的质量百分比含量为1％至15％。
下面是对上述技术方案的进一步优化和/或选择：
上述化成电解液可为硼酸或五硼酸铵或磷酸等无机酸中的一种或一种以上。
在上述化成电解液中可添加添加剂，该添加剂可为柠檬酸或壬二酸或马来酸等有机酸中的一种或一种以上。
本发明与现有技术相比，通过硝酸溶液的预处理后所得铝电解电容器阳极箔，在保持检测出比容和耐压值的乘积CV值保持原有范围内的前提下，缩短了铝电解电容器阳极箔的升压时间，从而使本发明所得到的铝电解电容器阳极箔能够满足小型化长寿命铝电解电容器对原材料阳极箔的特性要求，特别适用于高、低压铝电解电容器。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据上述本发明的技术方案和实际情况来确定具体的实施方式。
本发明的实施例如下：本发明降低铝电解电容器阳极箔升压时间化成工艺按下述步骤进行：
A、将形成电压520V的腐蚀箔在常温下1％或2％或5％或8％或10％或12％或13％或15％的硝酸溶液中处理2秒或3秒或5秒或8秒或12秒或18秒或26秒或36秒或46秒或55秒或60秒；
B、在95℃纯水中煮沸10分钟；
C、在60g/L硼酸、0.6g/L五硼酸铵的化成电解液中，添加0.2g/L的柠檬酸，温度为85℃；
D、将腐蚀箔浸入上述85℃化成溶液中，以0.05A/cm2电流密度升至150V后，恒压10分钟；
E、在同一化成电解液中，温度为85℃，以0.05A/cm2电流密度升至280V后，恒压10分钟；
F、在同一化成电解液中，温度为85℃，以0.05A/cm2电流密度升至420V后，恒压10分钟；
G、在同一化成电解液中，温度为85℃，以0.05A/cm2电流密度升至520V后，恒压30分钟；
H、将经上述化成的箔片在500℃下热处理2分钟；
I、在上述化成电解液中，温度为85℃，520V再化成10分钟；
J、在温度为50℃的3％的磷酸水溶液中浸渍3分钟；
K、在上述化成电解液中，温度为85℃，520V再化成10分钟；
L、在500℃下热处理2分钟；
M、在上述化成电解液中，温度为85℃，520V再化成10分钟。
下面，按照中华人民共和国电子行业标准《铝电解电容器用电极箔》SJ/T11140？997，对采用现有(铝电解电容器用的阳极电极箔生产方法)技术所得铝电解电容器用的阳极箔的比容、耐压值、升压时间进行检测，其中：从通电开始直到电压升至额定形成电压Vf的90％(Vr)所用的时间，作为升压时间(Tr)进行记录；CV值为检测出比容和耐压值的乘积；具体检测结果详见表1。
表1未经硝酸溶液处理的阳极箔的检测结果：
编号 Tr(S) CV值
1-a 192 304
1-b 182 318
1-c 210 302
2-a 182 312
2-b 203 322
2-c 210 314
平均 198 312
同理，将上述本发明的实施例所得铝电解电容器用的阳极箔进行比容、耐压值、升压时间进行检测，具体检测结果详见表2。
表2不同硝酸溶液浓度与处理时间的检测结果：
序号 Tr(S) CV值 编号 Tr(S) CV值
0.2％硝酸30S 102 304 5％硝酸40S 106 303
0.2％硝酸60S 110 318 8％硝酸10S 112 329
1％硝酸20S 113 302 8％硝酸30S 115 314
1％硝酸50S 112 312 10％硝酸5S 108 311
2％硝酸20S 111 322 10％硝酸20S 106 328
2％硝酸40S 110 314 15％硝酸1S 110 316
5％硝酸10S 108 312 15％硝酸10S 116 317
从表1和表2可以看出，经过硝酸预处理的试样与未经硝酸处理的试样CV值几乎相等，也就是说对高压阳极箔比容的影响不大；但是两种处理方式下的升压时间却相差较大，即经过硝酸处理的高压阳极箔升压时间明显缩短，未经预处理的箔升压时间为182秒(S)至210秒(S)，经过预处理的箔升压时间为102秒(S)至116秒(S)。

Claims (5)

1、一种降低铝电解电容器阳极箔升压时间化成工艺，其包括纯水煮沸、化成、去极化和再化成处理，其特征在于纯水煮沸之前进行预处理，该预处理是在对腐蚀箔进行纯水煮沸之前，将腐蚀箔置于硝酸溶液中，在常温下，处理时间为1秒至60秒，硝酸溶液的质量百分比含量为1％至15％。
2、根据权利要求1所述的降低铝电解电容器阳极箔升压时间化成工艺，其特征在于化成电解液为硼酸或五硼酸铵或磷酸等无机酸中的一种或一种以上。
3、根据权利要求1或2所述的降低铝电解电容器阳极箔升压时间化成工艺，其特征在于化成电解液中添加添加剂，该添加剂为柠檬酸或壬二酸或马来酸等有机酸中的一种或一种以上。
4、根据权利要求1或2所述的降低铝电解电容器阳极箔升压时间化成工艺，其特征在于按下述步骤进行：
A、将形成电压520V的腐蚀箔在常温下1％至15％的硝酸溶液中处理2秒至60秒；
B、在95℃纯水中煮沸10分钟；
C、在60g/L硼酸、0.6g/L五硼酸铵的化成电解液中，添加0.2g/L的柠檬酸，温度为85℃；
D、将腐蚀箔浸入上述85℃化成溶液中，以0.05A/cm2电流密度升至150V后，恒压10分钟；
E、在同一化成电解液中，温度为85℃，以0.05A/cm2电流密度升至280V后，恒压10分钟；
F、在同一化成电解液中，温度为85℃，以0.05A/cm2电流密度升至420V后，恒压10分钟；
G、在同一化成电解液中，温度为85℃，以0.05A/cm2电流密度升至520V后，恒压30分钟；
H、将经上述化成的箔片在500℃下热处理2分钟；
I、在上述化成电解液中，温度为85℃，520V再化成10分钟；
J、在温度为50℃的3％的磷酸水溶液中浸渍3分钟；
K、在上述化成电解液中，温度为85℃，520V再化成10分钟；
L、在500℃下热处理2分钟；
M、在上述化成电解液中，温度为85℃，520V再化成10分钟。
5、根据权利要求3所述的降低铝电解电容器阳极箔升压时间化成工艺，其特征在于按下述步骤进行：
A、将形成电压520V的腐蚀箔在常温下1％至15％的硝酸溶液中处理2秒至60秒；
B、在95℃纯水中煮沸10分钟；
C、在60g/L硼酸、0.6g/L五硼酸铵的化成电解液中，添加0.2g/L的柠檬酸，温度为85℃；
D、将腐蚀箔浸入上述85℃化成溶液中，以0.05A/cm2电流密度升至150V后，恒压10分钟；
E、在同一化成电解液中，温度为85℃，以0.05A/cm2电流密度升至280V后，恒压10分钟；
F、在同一化成电解液中，温度为85℃，以0.05A/cm2电流密度升至420V后，恒压10分钟；
G、在同一化成电解液中，温度为85℃，以0.05A/cm2电流密度升至520V后，恒压30分钟；
H、将经上述化成的箔片在500℃下热处理2分钟；
I、在上述化成电解液中，温度为85℃，520V再化成10分钟；
J、在温度为50℃的3％的磷酸水溶液中浸渍3分钟；
K、在上述化成电解液中，温度为85℃，520V再化成10分钟；
L、在500℃下热处理2分钟；
M、在上述化成电解液中，温度为85℃，520V再化成10分钟。
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