CN106319529A - 一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法 - Google Patents

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张传海
李奎
刘志山
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    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
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    • C23F11/08—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids
    • C23F11/10—Inhibiting corrosion of metallic material by applying inhibitors to the surface in danger of corrosion or adding them to the corrosive agent in other liquids using organic inhibitors
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Abstract

本发明公开了一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将脂肪酸跟多胺混合加入到反应釜中搅拌均匀；（2）加热条件下，持续搅拌进行反应一定时间。分水，并通氮气进行保护；（3）调节反应温度，分水，通氮气进行保护，继续反应一段时间；（4）冷却到一定温度，添加一定量的改性化学品，低温下搅拌反应，即可得到改性咪唑啉缓蚀剂。本发明与传统工艺相比，工艺简单，无需在真空或减压条件下进行反应，反应条件大大降低。改性的缓蚀剂即可水溶又可以油溶，扩大了应用条件，缓蚀效果可达到97%以上。

Description

一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法
技术领域
本发明属于缓蚀剂技术领域，具体涉及一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法。
背景技术
咪唑啉类缓蚀剂是包含两个氮原子的五元杂环的化合物，被广泛应用于石油石化、天然气等工业生产领域，是一种环境友好型缓蚀剂。咪唑啉的母体结构是咪唑，二氢代咪唑被命名为咪唑啉，其杂环大小与咪唑一致。
咪唑啉类缓蚀剂一般由三部分组成：一部分是含氮五元杂环，杂环上与N成键的具有不同活性集团的亲水支链R1以及含有不同碳链烷基憎水支链R2。憎水支链远离金属表面而在溶液中形成疏水层，从而阻碍腐蚀介质与金属表面的接触，达到减缓腐蚀的目的。由于亲水支链上大多含有N、O等杂原子，会同金属的表面发生化学吸附，能比较稳定吸附在金属表面，从而减缓腐蚀。
咪唑啉类缓蚀剂具有无刺激性气味，热稳定性好，毒性低等优点，特别是当金属与酸性介质接触时，缓蚀剂能形成单分子的吸附膜。咪唑啉缓蚀剂咪唑环上的N原子的化合价变成五价形式的季铵盐之后，能有效地抑制阳极反应，阴离子对阳离子缓蚀剂的静电吸附也有很大的影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法，本发明的改性的缓蚀剂即可水溶又可以油溶，扩大了应用条件，缓蚀效果可达到97%以上。
一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将脂肪酸跟多胺混合加入到反应釜中搅拌均匀。
（2）加热条件下，持续搅拌进行反应一定时间。分水 ，并通氮气进行保护
（3）调节反应温度，分水，通氮气进行保护，继续反应一段时间。
（4）冷却到一定温度，添加一定量的改性化学品，低温下搅拌反应 ，即可得到改性咪唑啉缓蚀剂。
其中，所述步骤（1）中脂肪酸为松香酸、妥尔油脂肪酸、月桂酸、亚油酸、棕榈酸、己酸、硬脂酸中的一种,添加量为250-350份。
其中，所述步骤（1）中多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、氢化牛脂胺、油基伯胺、N-牛脂基-1,3-丙撑二胺中的一种，添加量为120-200份。
其中，所述步骤（2）中加热温度为140℃-180℃。
其中，所述步骤（2）中反应时间为1-3小时。
其中，所述步骤（2）中通氮气为了防止产物高温氧化。
其中，所述步骤（3）中调节温度为180℃-300℃。
其中，所述步骤（3）中反应时间为3-6小时。
其中，所述步骤（4）中冷却温度为70-100℃，搅拌温度为60-90℃。
其中，所述步骤（4）中的改性化学品为丙酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸叔丁酯中的一种，添加量为80-130份。
所述分水指的是将反应生成的水分及时脱除去掉，有利于反应进行。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明与传统工艺相比，工艺简单，无需在真空或减压条件下进行反应，反应条件大大降低。
2. 本发明的改性的缓蚀剂即可水溶又可以油溶，扩大了应用条件，缓蚀效果可达到97%以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将脂肪酸跟多胺混合加入到反应釜中搅拌均匀。
（2）加热条件下，持续搅拌进行反应一定时间。分水 ，并通氮气进行保护
（3）调节反应温度，分水，通氮气进行保护，继续反应一段时间。
（4）冷却到一定温度，添加一定量的改性化学品，低温下搅拌反应 ，即可得到改性咪唑啉缓蚀剂。
其中，所述步骤（1）中脂肪酸为松香酸,添加量为250份。
其中，所述步骤（1）中多胺为二乙烯三胺，添加量为120份。
其中，所述步骤（2）中加热温度为170℃。
其中，所述步骤（2）中反应时间为1小时。
其中，所述步骤（2）中通氮气为了防止产物高温氧化。
其中，所述步骤（3）中调节温度为205℃。
其中，所述步骤（3）中反应时间为3小时。
其中，所述步骤（4）中冷却温度为90℃，搅拌温度为90℃。
其中，所述步骤（4）中的改性化学品为丙酸甲酯，添加量为80份。
实施例2
一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将脂肪酸跟多胺混合加入到反应釜中搅拌均匀。
（2）加热条件下，持续搅拌进行反应一定时间。分水 ，并通氮气进行保护
（3）调节反应温度，分水，通氮气进行保护，继续反应一段时间。
（4）冷却到一定温度，添加一定量的改性化学品，低温下搅拌反应 ，即可得到改性咪唑啉缓蚀剂。
其中，所述步骤（1）中脂肪酸为妥尔油脂肪酸,添加量为300份。
其中，所述步骤（1）中多胺为三乙烯四胺，添加量为160份。
其中，所述步骤（2）中加热温度为175℃。
其中，所述步骤（2）中反应时间为3小时。
其中，所述步骤（2）中通氮气为了防止产物高温氧化。
其中，所述步骤（3）中调节温度为220℃。
其中，所述步骤（3）中反应时间为6小时。
其中，所述步骤（4）中冷却温度为100℃，搅拌温度为90℃。
其中，所述步骤（4）中的改性化学品为丙烯酸乙酯，添加量为130份。
实施例3
一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将脂肪酸跟多胺混合加入到反应釜中搅拌均匀。
（2）加热条件下，持续搅拌进行反应一定时间。分水 ，并通氮气进行保护
（3）调节反应温度，分水，通氮气进行保护，继续反应一段时间。
（4）冷却到一定温度，添加一定量的改性化学品，低温下搅拌反应 ，即可得到改性咪唑啉缓蚀剂。
其中，所述步骤（1）中脂肪酸为月桂酸,添加量为300份。
其中，所述步骤（1）中多胺为四乙烯五胺，添加量为180份。
其中，所述步骤（2）中加热温度为160℃。
其中，所述步骤（2）中反应时间为2小时。
其中，所述步骤（2）中通氮气为了防止产物高温氧化。
其中，所述步骤（3）中调节温度为220℃。
其中，所述步骤（3）中反应时间为5小时。
其中，所述步骤（4）中冷却温度为90℃，搅拌温度为80℃。
其中，所述步骤（4）中的改性化学品为丙烯酸叔丁酯，添加量为110份。
实施例4
一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将脂肪酸跟多胺混合加入到反应釜中搅拌均匀。
（2）加热条件下，持续搅拌进行反应一定时间。分水 ，并通氮气进行保护
（3）调节反应温度，分水，通氮气进行保护，继续反应一段时间。
（4）冷却到一定温度，添加一定量的改性化学品，低温下搅拌反应 ，即可得到改性咪唑啉缓蚀剂。
其中，所述步骤（1）中脂肪酸为己酸,添加量为250份。
其中，所述步骤（1）中多胺为油基伯胺，添加量为120份。
其中，所述步骤（2）中加热温度为140℃。
其中，所述步骤（2）中反应时间为1小时。
其中，所述步骤（2）中通氮气为了防止产物高温氧化。
其中，所述步骤（3）中调节温度为180℃。
其中，所述步骤（3）中反应时间为3小时。
其中，所述步骤（4）中冷却温度为70℃，搅拌温度为60℃。
其中，所述步骤（4）中的改性化学品为丙酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸叔丁酯中的一种，添加量为80份。
实施例5
一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将脂肪酸跟多胺混合加入到反应釜中搅拌均匀。
（2）加热条件下，持续搅拌进行反应一定时间。分水 ，并通氮气进行保护
（3）调节反应温度，分水，通氮气进行保护，继续反应一段时间。
（4）冷却到一定温度，添加一定量的改性化学品，低温下搅拌反应 ，即可得到改性咪唑啉缓蚀剂。
其中，所述步骤（1）中脂肪酸为松香酸,添加量为350份。
其中，所述步骤（1）中多胺为二乙烯三胺，添加量为200份。
其中，所述步骤（2）中加热温度为180℃。
其中，所述步骤（2）中反应时间为3小时。
其中，所述步骤（2）中通氮气为了防止产物高温氧化。
其中，所述步骤（3）中调节温度为300℃。
其中，所述步骤（3）中反应时间为6小时。
其中，所述步骤（4）中冷却温度为100℃，搅拌温度为90℃。
其中，所述步骤（4）中的改性化学品为丙烯酸叔丁酯，添加量为130份。
实施例1-3的缓释效果
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
缓蚀效果 97.5% 98.1% 97.3% 97.1% 97.7%
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将脂肪酸跟多胺混合加入到反应釜中搅拌均匀。
(2)加热条件下，持续搅拌进行反应一定时间。分水，并通氮气进行保护
(3)调节反应温度，分水，通氮气进行保护，继续反应一段时间。
(4)冷却到一定温度，添加一定量的改性化学品，低温下搅拌反应，即可得到改性咪唑啉缓蚀剂。
2.根据权利要求书1所述的一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中脂肪酸为松香酸、妥尔油脂肪酸、月桂酸、亚油酸、棕榈酸、己酸、硬脂酸中的一种,添加量为250-350份。
3.根据权利要求书1所述的一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、氢化牛脂胺、油基伯胺、N-牛脂基-1,3-丙撑二胺中的一种，添加量为120-200份。
4.根据权利要求书1所述的一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热温度为140℃-180℃。
5.根据权利要求书1所述的一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应时间为1-3小时。
6.根据权利要求书1所述的一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中通氮气为了防止产物高温氧化。
7.根据权利要求书1所述的一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中调节温度为180℃-300℃。
8.根据权利要求书1所述的一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应时间为3-6小时。
9.根据权利要求书1所述的一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中冷却温度为70-100℃，搅拌温度为60-90℃。
10.根据权利要求书1所述的一种改性咪唑啉缓蚀剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的改性化学品为丙酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸叔丁酯中的一种，添加量为80-130份。
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