CN110468419B - 一种耐高盐金属防锈剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种耐高盐金属防锈剂及其制备方法，金属防锈剂由脂肪酸、多胺、不饱和羧酸、烷氧基脂肪胺经四步反应制备而成，先将脂肪酸加入烧瓶中，升温至50℃～70℃，滴加多胺，滴完后升温至160℃～200℃，反应1～4小时；继续升温至200℃～240℃，反应2～6小时，降至室温；将第二步产物加入烧瓶中，缓慢滴加不饱和羧酸，升温至100℃～150℃，反应1～3小时，降至室温；将第三步的产物和烷氧基脂肪胺加入烧瓶中，升温至160℃～190℃，反应2～5小时得到成品。本发明防锈剂环境适应性强；有长期防锈效果；不与金属表面发生化学变化，能保持金属表面平整、润滑、光滑；符合环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及金属防锈技术领域，尤其涉及一种耐高盐金属防锈剂及其制备方法。
背景技术
金属腐蚀是涉及国民经济各个领域的普遍问题，由于氧和水作用金属表面生产氧化物和氢氧化物混合物而出现电化学过程，对金属及其制品的性能和价值有极大危害。据不完全统计，全球每年因金属腐蚀造成的直接经济损失高达约7千亿美金，而我国因金属腐蚀造成的损失约占国民生产总值的4％。金属的腐蚀生锈不仅给社会发展造成了巨大的经济损失，还给人们的日常生产生活带来较大的不便和潜在的直接或间接性的环境污染，安全隐患。因此对金属基材的防锈始终是人们关注的焦点。
虽然很多金属防锈剂可以起到防护作用，但是适用范围窄，尤其是水环境、海水环境和盐水环境，这些领域中的应用需要更高效的金属防锈剂，现有的单一防锈剂和配方无法对处于上述环境中的金属有良好的适用性。
因此，现有技术存在不足，需要改进。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种耐高盐金属防锈剂及其制备方法。
本发明的技术方案如下：提供一种耐高盐金属防锈剂，由以下重量份的原料制成：脂肪酸、多胺、不饱和羧酸、烷氧基脂肪胺。
优选地，所述脂肪酸为妥尔油脂肪酸、棕榈油脂肪酸、大豆油脂肪酸、蓖麻油脂肪酸、椰子油脂肪酸、菜籽油脂肪酸中的任一种或几种；所述多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任一种或几种；所述不饱和羧酸为丙烯酸或2-丁烯酸；烷氧基脂肪胺为牛脂胺聚氧乙烯醚-5、牛脂胺聚氧乙烯醚-10、2,2'-亚胺基二乙醇N-(氢化牛油烷基)衍生物、N,N-二(2-羟乙基)油酸酰胺中的任一种或几种。
优选地，所述脂肪酸为妥尔油脂肪酸和大豆油脂肪酸，所述多胺为二乙烯三胺，所述不饱和羧酸为2-丁烯酸，所述烷氧基脂肪胺为牛脂胺聚氧乙烯醚-5。
优选地，所述脂肪酸和所述多胺的摩尔比为0.82～1.25。
本发明还提供一种耐高盐金属防锈剂的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)室温下，将脂肪酸加入烧瓶中，升温至50℃～70℃，滴加多胺，滴完后将反应液升温至160℃～200℃，反应1～4小时；
(2)将反应液继续升温至200℃～240℃，反应2～6小时，降至室温；
(3)室温下，将所述步骤(2)得到的产物加入烧瓶中，缓慢滴加不饱和羧酸，升温至100℃～150℃，反应1～3小时，降至室温；
(4)室温下，将所述步骤(3)得到的产物和烷氧基脂肪胺加入烧瓶中，升温至160℃～190℃，反应2～5小时，得到最终耐高盐金属防锈剂。
优选地，所述步骤(1)至步骤(4)连续进行。
优选地，所述烧瓶为四口烧瓶，分别插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管，所述搅拌器的剪切转速为30rpm～50rpm。
优选地，所述脂肪酸为妥尔油脂肪酸、棕榈油脂肪酸、大豆油脂肪酸、蓖麻油脂肪酸、椰子油脂肪酸、菜籽油脂肪酸中的任一种或几种；所述多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任一种或几种；所述不饱和羧酸为丙烯酸或2-丁烯酸；烷氧基脂肪胺为牛脂胺聚氧乙烯醚-5、牛脂胺聚氧乙烯醚-10、2,2'-亚胺基二乙醇N-(氢化牛油烷基)衍生物、N,N-二(2-羟乙基)油酸酰胺中的任一种或几种。
优选地，所述脂肪酸与所述多胺的摩尔比为0.82～1.25，所述步骤(2)得到的产物与所述不饱和羧酸的摩尔比为0.7～1.2，所述步骤(3)得到的产物与所述烷氧基脂肪胺的摩尔比为0.8～1.3。
优选地，耐高盐金属防锈剂的制备方法包括以下具体步骤：
(1)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入妥尔油脂肪酸60g和大豆油脂肪酸103g，升温至70℃，滴加二乙烯三胺52.7g，滴完后升温至185℃，反应3小时；
(2)继续升温至220℃，反应3小时，降至室温；
(3)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入第二步产物148g，缓慢滴加2-丁烯酸61.4g，升温至135℃，反应2.5小时，降至室温；
(4)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入125g第三步得到的产物和114.4g牛脂胺聚氧乙烯醚-5，升温至180℃，反应3小时，得到成品。
采用上述方案，本发明具有以下有益效果：
1、环境适应性强，可用于防护水环境、海水环境和盐水环境中的金属；
2、具有良好的长期防锈效果，对铁、铜、铝及其合金具有良好的适应性；
3、不会与金属表面基体发生化学变化，能保持金属表面平整、润滑、光滑；
4、符合环保要求。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
本发明提供一种耐高盐金属防锈剂，由以下重量份/摩尔百分比的原料制成：脂肪酸、多胺、不饱和羧酸、烷氧基脂肪胺，所述脂肪酸和所述多胺的摩尔比为0.82～1.25。具体地，本发明中所述脂肪酸为妥尔油脂肪酸、棕榈油脂肪酸、大豆油脂肪酸、蓖麻油脂肪酸、椰子油脂肪酸、菜籽油脂肪酸中的任一种或几种；所述多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任一种或几种；所述不饱和羧酸为丙烯酸或2-丁烯酸；烷氧基脂肪胺为牛脂胺聚氧乙烯醚-5、牛脂胺聚氧乙烯醚-10、2,2'-亚胺基二乙醇N-(氢化牛油烷基)衍生物、N,N-二(2-羟乙基)油酸酰胺中的任一种或几种。
本发明还提供一种制备上述耐高盐金属防锈剂的方法，包括连续进行的以下具体步骤：
(1)室温下，将脂肪酸加入分别插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的四口烧瓶中，升温至50℃～70℃，滴加多胺，滴完后将反应液升温至160℃～200℃，反应1～4小时；
(2)将反应液继续升温至200℃～240℃，反应2～6小时，降至室温；
(3)室温下，将所述步骤(2)得到的产物加入分别插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的四口烧瓶中，缓慢滴加不饱和羧酸，升温至100℃～150℃，反应1～3小时，降至室温；
(4)室温下，将所述步骤(3)得到的产物和烷氧基脂肪胺加入分别插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的四口烧瓶中，升温至160℃～190℃，反应2～5小时，得到最终耐高盐金属防锈剂。
具体地，所述搅拌器的剪切转速为30rpm～50rpm，所述步骤(2)得到的产物与所述不饱和羧酸的摩尔比为0.7～1.2，所述步骤(3)得到的产物与所述烷氧基脂肪胺的摩尔比为0.8～1.3。
下面列举具体实施例对本发明提供的制备方法做进一步更详细的说明，但并不以任何方式限定发明的保护范围。
实施例一：
(1)室温下，在插有温度计、搅拌器和连接尾气回收装置的500mL四口烧瓶中加入妥尔油脂肪酸130g，升温至52℃，滴加三乙烯四胺79.2g，滴完后升温至190℃，反应2.5小时；
(2)继续升温至205℃，反应5.5小时，降至室温；
(3)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入第二步得到的产物180g，然后缓慢滴加丙烯酸28g，升温至130℃，反应2小时，降至室温；
(4)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入90g第三步得到的产物和120g牛脂胺聚氧乙烯醚-10，升温至175℃，反应4小时，得到成品。
实施例二：
(1)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入蓖麻油脂肪酸170g，升温至65℃，滴加二乙烯三胺49g，滴完后升温至180℃，反应2小时；
(2)继续升温至230℃，反应3小时，降至室温；
(3)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入第二步得到的产物180g，缓慢滴加2-丁烯酸62.1g，升温至145℃，反应1.5小时，降至室温；
(4)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入106g第三步得到的产物和121.4g牛脂胺聚氧乙烯醚-5，升温至190℃，反应2小时，得到成品。
实施例三：
(1)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入棕榈油脂肪酸42g和椰子油脂肪酸84g，升温至60℃，滴加四乙烯五胺85g，滴完后升温至160℃，反应4小时；
(2)继续升温至220℃，反应3小时，降至室温；
(3)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入第二步得到的产物173g，缓慢滴加丙烯酸39.4g，升温至100℃，反应2小时，降至室温；
(4)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入第三步得到的产物148g和N,N-二(2-羟乙基)油酸酰胺80.4g，升温至165℃，反应5小时，得到成品。
实施例四：
(1)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入菜籽油脂肪酸135g，升温至58℃，滴加三乙烯四胺96.4g，滴完后升温至170℃，反应2.5小时；
(2)继续升温至210℃，反应5小时，降至室温；
(3)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入第二步得到的产物175g，缓慢滴加丙烯酸29.4g，升温至115℃，反应1.5小时，降至室温；
(4)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入第三步得到的产物137g和2,2'-亚胺基二乙醇N-(氢化牛油烷基)衍生物106.8g，升温至170℃，反应4.5小时，得到成品。
实施例五：
(1)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入妥尔油脂肪酸60g和大豆油脂肪酸103g，升温至70℃，滴加二乙烯三胺52.7g，滴完后升温至185℃，反应3小时；
(2)继续升温至220℃，反应3小时，降至室温；
(3)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入第二步产物148g，缓慢滴加2-丁烯酸61.4g，升温至135℃，反应2.5小时，降至室温；
(4)室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入125g第三步得到的产物和114.4g牛脂胺聚氧乙烯醚-5，升温至180℃，反应3小时，得到成品。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、环境适应性强，可用于防护水环境、海水环境和盐水环境中的金属；
2、具有良好的长期防锈效果，对铁、铜、铝及其合金具有良好的适应性；
3、不会与金属表面基体发生化学变化，能保持金属表面平整、润滑、光滑；
4、符合环保要求。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种耐高盐金属防锈剂，其特征在于，由以下原料制成：脂肪酸、多胺、不饱和羧酸，以及牛脂胺聚氧乙烯醚-5、牛脂胺聚氧乙烯醚-10、2,2'-亚胺基二乙醇N-(氢化牛油烷基)衍生物、N,N-二(2-羟乙基)油酸酰胺中的任一种或几种；
其具体制备步骤如下：
（1）室温下，将脂肪酸加入烧瓶中，升温至50oC~70oC，滴加多胺，滴完后将反应液升温至160oC~200oC，反应1~4小时；
（2）将反应液继续升温至200oC~240oC，反应2~6小时，降至室温；
（3）室温下，将所述步骤（2）得到的产物加入烧瓶中，缓慢滴加不饱和羧酸，升温至100oC~150oC，反应1~3小时，降至室温；
（4）室温下，将所述步骤（3）得到的产物和牛脂胺聚氧乙烯醚-5、牛脂胺聚氧乙烯醚-10、2,2'-亚胺基二乙醇N-(氢化牛油烷基)衍生物、N,N-二(2-羟乙基)油酸酰胺中的任一种或几种加入烧瓶中，升温至160oC~190oC，反应2~5小时，得到成品。
2.权利要求1所述的耐高盐金属防锈剂，其特征在于，所述脂肪酸为妥尔油脂肪酸、棕榈油脂肪酸、大豆油脂肪酸、蓖麻油脂肪酸、椰子油脂肪酸、菜籽油脂肪酸中的任一种或几种；
所述多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任一种或几种；
所述不饱和羧酸为丙烯酸或2-丁烯酸。
3.权利要求2所述的耐高盐金属防锈剂，其特征在于，所述脂肪酸和所述多胺的摩尔比为0.82~1.25。
4.权利要求3所述的耐高盐金属防锈剂，其特征在于，所述脂肪酸为妥尔油脂肪酸和大豆油脂肪酸，所述多胺为二乙烯三胺，所述不饱和羧酸为2-丁烯酸。
5.一种耐高盐金属防锈剂的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）室温下，将脂肪酸加入烧瓶中，升温至50oC~70oC，滴加多胺，滴完后将反应液升温至160oC~200oC，反应1~4小时；
（2）将反应液继续升温至200oC~240oC，反应2~6小时，降至室温；
（3）室温下，将所述步骤（2）得到的产物加入烧瓶中，缓慢滴加不饱和羧酸，升温至100oC~150oC，反应1~3小时，降至室温；
（4）室温下，将所述步骤（3）得到的产物和牛脂胺聚氧乙烯醚-5、牛脂胺聚氧乙烯醚-10、2,2'-亚胺基二乙醇N-(氢化牛油烷基)衍生物、N,N-二(2-羟乙基)油酸酰胺中的任一种或几种加入烧瓶中，升温至160oC~190oC，反应2~5小时，得到成品。
6.权利要求5所述的耐高盐金属防锈剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）至步骤（4）连续进行。
7.权利要求5所述的耐高盐金属防锈剂的制备方法，其特征在于，所述烧瓶为四口烧瓶，分别插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管；
所述搅拌器的剪切转速为30rpm~50rpm。
8.权利要求5所述的耐高盐金属防锈剂的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸为妥尔油脂肪酸、棕榈油脂肪酸、大豆油脂肪酸、蓖麻油脂肪酸、椰子油脂肪酸、菜籽油脂肪酸中的任一种或几种；
所述多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的任一种或几种；
所述不饱和羧酸为丙烯酸或2-丁烯酸。
9.权利要求8所述的耐高盐金属防锈剂的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸与所述多胺的摩尔比为0.82~1.25，所述步骤（2）得到的产物与所述不饱和羧酸的摩尔比为0.7~1.2，所述步骤（3）得到的产物与所述牛脂胺聚氧乙烯醚-5、牛脂胺聚氧乙烯醚-10、2,2'-亚胺基二乙醇N-(氢化牛油烷基)衍生物、N,N-二(2-羟乙基)油酸酰胺中的任一种或几种的摩尔比为0.8~1.3。
10.权利要求9所述的耐高盐金属防锈剂的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
（1）室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入妥尔油脂肪酸60g和大豆油脂肪酸103g，升温至70oC，滴加二乙烯三胺52.7g，滴完后升温至185oC，反应3小时；
（2）继续升温至220o C ，反应3小时，降至室温；
（3）室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入第二步产物148g，缓慢滴加2-丁烯酸61.4g，升温至135oC，反应2.5小时，降至室温；
（4）室温下，在插有温度计、搅拌器、分水器和回流冷凝管的500mL四口烧瓶中加入125g第三步得到的产物和114.4g牛脂胺聚氧乙烯醚-5，升温至180oC，反应3小时，得到成品。
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