CN102162101A - 一种金属缓蚀剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属缓蚀剂的制备方法。该方法以脂肪酸和多胺为起始原料,经酰胺化、季铵化和取代反应合成的新型金属缓蚀剂。由该方法制备的金属缓蚀剂缓蚀率大于99%、易于生物降解、产品pH值为6-8,接近中性,方便运输和使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属缓蚀剂的制备方法,特别是涉及一种以脂肪酸和多胺为起始原料、合成新型金属缓蚀剂的制备方法。
技术背景
目前,我国大部分油田原油开采已经进入后期,也就是三次采油阶段,为了提高采收率,各种油田助剂的用量大大增加,这些酸化助剂使得井下管柱表现出严重的腐蚀,油管、抽油杆、抽油泵待的腐蚀表现突出,腐蚀损坏更换造成修井、停井,不仅严重影响油井的产量,还造成巨大的经济损失。
目前市场上采用的多为传统型缓蚀剂,如:磺酸盐型缓蚀剂、单咪唑啉型缓蚀剂,这些种类的缓蚀剂虽然也取得了一定了效果,但由于井下介质环境、工艺条件的复杂及油水介质的强腐蚀性,传统缓蚀剂的缓蚀率已有明显的下降趋势,已经无法满足现有油水介质的强腐蚀性。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足,本发明的提供一种金属缓蚀剂的制备方法,由该方法制备的金属缓蚀剂缓蚀率大于99%、易于生物降解、产品pH值为6-8,接近中性,方便运输和使用。
本发明采用的技术方案是:该方法以脂肪酸和多胺为起始原料,经过酰胺化反应、季铵化反应、亲核取代反应得到双环咪唑啉季铵盐,其合成步骤如下:
(a) 酰胺化反应:
将脂肪酸放入装有搅拌器和蒸馏冷凝装置的反应器中,加热熔化后,按脂肪酸与多胺的摩尔比为1:(1-1.2)加入多胺,升温至150-210℃反应7-9h,再降温至70-90℃反应2h;
(b) 季铵化反应:
将酰胺化产物于反应器中加热熔化,按脂肪酸与氯乙酸摩尔比为1:1-1.2加入30%(w/w)氯乙酸水溶液,用氢氧化钠调pH值至8-9,升温至70-90℃反应4-7h;
(c) 取代反应:
将季铵化产物放入反应器中,升温至60-80℃时,快速加入与脂肪酸摩尔比为1:0.5二卤代烷,60-90℃反应4-8h。
上述制备方法所得到的金属缓蚀剂双环咪唑啉季铵盐。
本发明所具有的有益效果是:本发明的制备方法是以脂肪酸和多胺为起始原料,经过酰胺化反应、季铵化反应、取代反应得到含双环的咪唑啉季铵盐产品。双环咪唑啉季铵盐产品优于传统的单环咪唑啉季铵盐产品,这是由于双环分子结构具有极性端和非极性端,能够更紧密的结合排列在金属表面,因此具有更加优异的缓蚀性能,可以有效的保证油田的正常开采,延长设备的更换周期。同时,双环咪唑啉季铵盐易于生物降解,有利于环境保护,符合国家可持续发展的原则。
具体实施方式
实施例1、本发明金属缓蚀剂的制备方法合成步骤如下:
(a) 酰胺化反应:
将油酸放入装有搅拌器和蒸馏冷凝装置的反应器中,加热熔化后,按油酸与二乙烯三胺的摩尔比为1:1加入二乙烯三胺,升温至190-205℃反应9h,再降温至75℃反应2h;
(b) 季铵化反应:
将酰胺化产物于反应器中加热熔化,按油酸与氯乙酸摩尔比为1:1.2加入氯乙酸水溶液30%(w/w),用氢氧化钠调pH值至8-9,升温至85-90℃反应6h;
(c) 取代反应:
将季铵化产物放入反应器中,升温至70℃时,快速加入与油酸摩尔比为1:0.5二氯乙烷,90℃反应8h。即得金属缓蚀剂双环咪唑啉季铵盐。
实施例2、本发明金属缓蚀剂的制备方法合成步骤如下:
(a) 酰胺化反应:
将月桂酸放入装有搅拌器和蒸馏冷凝装置的反应器中,加热熔化后,按月桂酸与二乙烯四胺的摩尔比为1:1.1加入二乙烯四胺,升温至160-175℃反应7h,再降温至75℃反应2h;
(b) 季铵化反应:
将酰胺化产物于反应器中加热熔化,按月桂酸与氯乙酸摩尔比为1:1.1加入氯乙酸水溶液30%(w/w),用氢氧化钠调pH值至8-9,升温至85℃反应6h;
(c) 取代反应:
将季铵化产物放入反应器中,升温至70℃时,快速加入与月桂酸摩尔比为1:0.5二氯己烷,850℃反应8h。即得金属缓蚀剂双环咪唑啉季铵盐。
实施例3、本发明金属缓蚀剂的制备方法合成步骤如下:
(a) 酰胺化反应:
将棕榈酸放入装有搅拌器和蒸馏冷凝装置的反应器中,加热熔化后,按棕榈酸与二乙烯三胺的摩尔比为1:1.2加入二乙烯三胺,升温至190-200℃反应9h,再降温至75℃反应2h;
(b) 季铵化反应:
将酰胺化产物于反应器中加热熔化,按棕榈酸与氯乙酸摩尔比为1:1.2加入氯乙酸水溶液30%(w/w),用氢氧化钠调pH值至8-9,升温至85-90℃反应6h;
(c) 取代反应:
将季铵化产物放入反应器中,升温至70℃时,快速加入与棕榈酸摩尔比为1:0.5二氯丁烷,90℃反应8h。即得金属缓蚀剂双环咪唑啉季铵盐。
实施例4、本发明金属缓蚀剂的制备方法合成步骤如下:
(a) 酰胺化反应:
将十四酸放入装有搅拌器和蒸馏冷凝装置的反应器中,加热熔化后,按十四酸与二乙烯三胺的摩尔比为1:1加入二乙烯三胺,升温至180-185℃反应7h,再降温至75℃反应2h;
(b) 季铵化反应:
将酰胺化产物于反应器中加热熔化,按十四酸与氯乙酸摩尔比为1:1.2加入氯乙酸水溶液30%(w/w),用氢氧化钠调pH值至8-9,升温至85-90℃反应6h;
(c) 取代反应:将季铵化产物放入反应器中,升温至70℃时,快速加入与十四酸摩尔比为1:0.5二氯乙烷,90℃反应8h。即得金属缓蚀剂双环咪唑啉季铵盐。
Claims (7)
1.一种金属缓蚀剂的制备方法,该方法以脂肪酸和多胺为起始原料,经过酰胺化反应、季铵化反应、亲核取代反应得到双环咪唑啉季铵盐,其合成步骤如下:
(a) 酰胺化反应:
将脂肪酸放入装有搅拌器和蒸馏冷凝装置的反应器中,加热熔化后,按脂肪酸与多胺的摩尔比为1:(1-1.2)加入多胺,升温至150-210℃反应7-9h,再降温至70-90℃反应2h;
(b) 季铵化反应:
将酰胺化产物于反应器中加热熔化,按脂肪酸与氯乙酸摩尔比为1:1-1.2加入30%(w/w)氯乙酸水溶液,用氢氧化钠调pH值至8-9,升温至70-90℃反应4-7h;
(c) 取代反应:
将季铵化产物放入反应器中,升温至60-80℃时,快速加入与脂肪酸摩尔比为1:0.5二卤代烷,60-90℃反应4-8h。
2.如权利要求1所述的金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于:所述的脂肪酸其碳原子数为C12-18中的一种。
3.如权利要求2所述的金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于:脂肪酸为月桂酸、油酸、棕榈酸、十四酸中的一种。
4.如权利要求1所述的金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于:所述的多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种。
5.如权利要求1所述的金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于:所述的二卤代烷为C2-6的二卤化物中的一种。
6.如权利要求5所述的金属缓蚀剂的制备方法,其特征在于:二卤代烷为二氯乙烷、二氯丁烷及二氯己烷中的一种。
7.权利要求1所述制备方法得到的金属缓蚀剂双环咪唑啉季铵盐。
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