CN102162101A - 一种金属缓蚀剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种金属缓蚀剂的制备方法。该方法以脂肪酸和多胺为起始原料，经酰胺化、季铵化和取代反应合成的新型金属缓蚀剂。由该方法制备的金属缓蚀剂缓蚀率大于99%、易于生物降解、产品pH值为6-8，接近中性，方便运输和使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属缓蚀剂的制备方法，特别是涉及一种以脂肪酸和多胺为起始原料、合成新型金属缓蚀剂的制备方法。
技术背景
目前，我国大部分油田原油开采已经进入后期，也就是三次采油阶段，为了提高采收率，各种油田助剂的用量大大增加，这些酸化助剂使得井下管柱表现出严重的腐蚀，油管、抽油杆、抽油泵待的腐蚀表现突出，腐蚀损坏更换造成修井、停井，不仅严重影响油井的产量，还造成巨大的经济损失。
目前市场上采用的多为传统型缓蚀剂，如：磺酸盐型缓蚀剂、单咪唑啉型缓蚀剂，这些种类的缓蚀剂虽然也取得了一定了效果，但由于井下介质环境、工艺条件的复杂及油水介质的强腐蚀性，传统缓蚀剂的缓蚀率已有明显的下降趋势，已经无法满足现有油水介质的强腐蚀性。
发明内容
为了克服现有技术中存在的不足，本发明的提供一种金属缓蚀剂的制备方法，由该方法制备的金属缓蚀剂缓蚀率大于99%、易于生物降解、产品pH值为6-8，接近中性，方便运输和使用。
本发明采用的技术方案是：该方法以脂肪酸和多胺为起始原料，经过酰胺化反应、季铵化反应、亲核取代反应得到双环咪唑啉季铵盐，其合成步骤如下：
(a) 酰胺化反应：
将脂肪酸放入装有搅拌器和蒸馏冷凝装置的反应器中，加热熔化后，按脂肪酸与多胺的摩尔比为1:（1-1.2）加入多胺，升温至150-210℃反应7-9h，再降温至70-90℃反应2h；
(b) 季铵化反应：
将酰胺化产物于反应器中加热熔化，按脂肪酸与氯乙酸摩尔比为1:1-1.2加入30%（w/w）氯乙酸水溶液，用氢氧化钠调pH值至8-9，升温至70-90℃反应4-7h；
(c) 取代反应：
将季铵化产物放入反应器中，升温至60-80℃时，快速加入与脂肪酸摩尔比为1:0.5二卤代烷，60-90℃反应4-8h。
上述制备方法所得到的金属缓蚀剂双环咪唑啉季铵盐。
本发明所具有的有益效果是：本发明的制备方法是以脂肪酸和多胺为起始原料，经过酰胺化反应、季铵化反应、取代反应得到含双环的咪唑啉季铵盐产品。双环咪唑啉季铵盐产品优于传统的单环咪唑啉季铵盐产品，这是由于双环分子结构具有极性端和非极性端，能够更紧密的结合排列在金属表面，因此具有更加优异的缓蚀性能，可以有效的保证油田的正常开采，延长设备的更换周期。同时，双环咪唑啉季铵盐易于生物降解，有利于环境保护，符合国家可持续发展的原则。
具体实施方式
实施例1、本发明金属缓蚀剂的制备方法合成步骤如下：
(a) 酰胺化反应：
将油酸放入装有搅拌器和蒸馏冷凝装置的反应器中，加热熔化后，按油酸与二乙烯三胺的摩尔比为1:1加入二乙烯三胺，升温至190-205℃反应9h，再降温至75℃反应2h；
(b) 季铵化反应：
将酰胺化产物于反应器中加热熔化，按油酸与氯乙酸摩尔比为1:1.2加入氯乙酸水溶液30%（w/w），用氢氧化钠调pH值至8-9，升温至85-90℃反应6h；
(c) 取代反应：
将季铵化产物放入反应器中，升温至70℃时，快速加入与油酸摩尔比为1:0.5二氯乙烷，90℃反应8h。即得金属缓蚀剂双环咪唑啉季铵盐。
实施例2、本发明金属缓蚀剂的制备方法合成步骤如下：
(a) 酰胺化反应：
将月桂酸放入装有搅拌器和蒸馏冷凝装置的反应器中，加热熔化后，按月桂酸与二乙烯四胺的摩尔比为1:1.1加入二乙烯四胺，升温至160-175℃反应7h，再降温至75℃反应2h；
(b) 季铵化反应：
将酰胺化产物于反应器中加热熔化，按月桂酸与氯乙酸摩尔比为1:1.1加入氯乙酸水溶液30%（w/w），用氢氧化钠调pH值至8-9，升温至85℃反应6h；
(c) 取代反应：
将季铵化产物放入反应器中，升温至70℃时，快速加入与月桂酸摩尔比为1:0.5二氯己烷，850℃反应8h。即得金属缓蚀剂双环咪唑啉季铵盐。
实施例3、本发明金属缓蚀剂的制备方法合成步骤如下：
(a) 酰胺化反应：
将棕榈酸放入装有搅拌器和蒸馏冷凝装置的反应器中，加热熔化后，按棕榈酸与二乙烯三胺的摩尔比为1:1.2加入二乙烯三胺，升温至190-200℃反应9h，再降温至75℃反应2h；
(b) 季铵化反应：
将酰胺化产物于反应器中加热熔化，按棕榈酸与氯乙酸摩尔比为1:1.2加入氯乙酸水溶液30%（w/w），用氢氧化钠调pH值至8-9，升温至85-90℃反应6h；
(c) 取代反应：
将季铵化产物放入反应器中，升温至70℃时，快速加入与棕榈酸摩尔比为1:0.5二氯丁烷，90℃反应8h。即得金属缓蚀剂双环咪唑啉季铵盐。
实施例4、本发明金属缓蚀剂的制备方法合成步骤如下：
(a) 酰胺化反应：
将十四酸放入装有搅拌器和蒸馏冷凝装置的反应器中，加热熔化后，按十四酸与二乙烯三胺的摩尔比为1:1加入二乙烯三胺，升温至180-185℃反应7h，再降温至75℃反应2h；
(b) 季铵化反应：
将酰胺化产物于反应器中加热熔化，按十四酸与氯乙酸摩尔比为1:1.2加入氯乙酸水溶液30%（w/w），用氢氧化钠调pH值至8-9，升温至85-90℃反应6h；
(c) 取代反应：将季铵化产物放入反应器中，升温至70℃时，快速加入与十四酸摩尔比为1:0.5二氯乙烷，90℃反应8h。即得金属缓蚀剂双环咪唑啉季铵盐。
Claims (7)
1.一种金属缓蚀剂的制备方法，该方法以脂肪酸和多胺为起始原料，经过酰胺化反应、季铵化反应、亲核取代反应得到双环咪唑啉季铵盐，其合成步骤如下：
(a) 酰胺化反应：
将脂肪酸放入装有搅拌器和蒸馏冷凝装置的反应器中，加热熔化后，按脂肪酸与多胺的摩尔比为1:（1-1.2）加入多胺，升温至150-210℃反应7-9h，再降温至70-90℃反应2h；
(b) 季铵化反应：
将酰胺化产物于反应器中加热熔化，按脂肪酸与氯乙酸摩尔比为1:1-1.2加入30%（w/w）氯乙酸水溶液，用氢氧化钠调pH值至8-9，升温至70-90℃反应4-7h；
(c) 取代反应：
将季铵化产物放入反应器中，升温至60-80℃时，快速加入与脂肪酸摩尔比为1:0.5二卤代烷，60-90℃反应4-8h。
2.如权利要求1所述的金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述的脂肪酸其碳原子数为C12-18中的一种。
3.如权利要求2所述的金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于：脂肪酸为月桂酸、油酸、棕榈酸、十四酸中的一种。
4.如权利要求1所述的金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述的多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺中的一种。
5.如权利要求1所述的金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于：所述的二卤代烷为C2-6的二卤化物中的一种。
6.如权利要求5所述的金属缓蚀剂的制备方法，其特征在于：二卤代烷为二氯乙烷、二氯丁烷及二氯己烷中的一种。
7.权利要求1所述制备方法得到的金属缓蚀剂双环咪唑啉季铵盐。
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