CN104478741A - 一种生产丙草胺中间体2,6-二乙基-n-(2-丙氧基乙基)苯胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生产丙草胺中间体2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺的方法，其特征在于，2，6-二乙基苯胺、氯乙基丙基醚与缚酸剂在常压或加压下反应生成2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺；其中，2，6-二乙基苯胺、氯乙基丙基醚、缚酸剂的摩尔比是1.5～2.5∶1∶0.45～0.7；烷基化反应温度为120～180℃；反应5～8h。本发明利用新型敷酸剂与2，6-二乙基苯胺、氯乙基丙基醚反应生成2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺，与现有的烷基化方法相比，不仅具有工艺流程短的特点，而且提高了原料利用率，降低了生产成本，具有更好的工业化价值。
Description
技术领域
本发明涉及除草剂领域，更具体的说是涉及一种生产丙草胺中间体2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺的方法。
背景技术
丙草胺属于2-氯化乙酰替苯胺类除草剂，是一种高效、低毒、稻田专用的芽期除草剂，可防除稻田稗草、牛毛毡等杂草，使用广泛。目前丙草胺最常见的生产方法是以2，6-二乙基苯胺为起始原料，通过氨基的单烷基化反应，得到2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺，然后与氯乙酰氯发生酰化反应制得。其关键是第一步单烷基化反应，若2，6-二乙基苯胺与氯乙基丙基醚等反应，二烷基化产物较多，为减少二烷基化产物的量，通常采用2，6-二乙基苯胺过量的办法，这样产物中会伴有过量的原料，造成后续精馏效率低下、制造费用偏高的局面。
2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺是合成丙草胺的关键中间体，传统的合成方法有：一、2，6-二乙基苯胺和乙二醇单丙醚在高温高压、贵金属络合物催化剂催化及氢气氛围中反应，这种方法在大规模使用上还存在问题。二、2，6-二乙基苯胺和氯乙基丙基醚在0.5MPa，170℃，反应10h。三、2，6-二乙基苯胺和氯乙基丙基醚及氢氧化钠在0.7Mpa，170℃，反应8h。现大部分采用后两种方法生产，通过提高苯胺用量的方法控制二烷基化产物的生成，制造费用偏高。
因此如何提供一种生产丙草胺中间体2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺的方法，不仅具有工艺流程短的特点，也可以提高原料利用率，降低生产成本是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种生产丙草胺中间体2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺的方法，不仅具有工艺流程短的特点，也可以提高原料利用率，降低生产成本。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种生产丙草胺中间体2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺的方法，其特征在于，2，6-二乙基苯胺、氯乙基丙基醚与缚酸剂在常压或加压下反应生成2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺；其中，2，6-二乙基苯胺、氯乙基丙基醚、缚酸剂的摩尔比是1.5～2.5∶1∶0.45～0.7；烷基化反应温度为120～180℃；反应5～8h。
优选的，在上述一种生产丙草胺中间体2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺的方法中，缚酸剂是氧化镁、氧化钙、氧化铝等金属氧化物中的至少一种，优选氧化镁。
本发明利用新型敷酸剂与2，6-二乙基苯胺、氯乙基丙基醚反应生成2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺，与现有的烷基化方法相比，不仅具有工艺流程短的特点，而且提高了原料利用率，降低了生产成本，具有更好的工业化价值。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种生产丙草胺中间体2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺的方法，不仅具有工艺流程短的特点，也可以提高原料利用率，降低生产成本，具体包括：
2，6-二乙基苯胺、氯乙基丙基醚与缚酸剂在常压或加压下反应生成2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺；其中，2，6-二乙基苯胺、氯乙基丙基醚、缚酸剂的摩尔比是1.5～2.5∶1∶0.45～0.7；烷基化反应温度为120～180℃；反应5～8h；反应的化学方程式如下：
本发明利用新型敷酸剂与2，6-二乙基苯胺、氯乙基丙基醚反应生成2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺，与现有的烷基化方法相比，不仅具有工艺流程短的特点，而且提高了原料利用率，降低了生产成本，具有更好的工业化价值。
为了进一步优化上述技术方案，缚酸剂是氧化镁、氧化钙、氧化铝等金属氧化物中的至少一种，优选氧化镁。
为了进一步优化上述技术方案，制备实例如以下3种生产方法：
一、向1000ml的四口烧瓶中加入400g2，6-二乙基苯胺、220g氯乙基丙基醚和35g氧化镁，用油浴锅加热，缓慢升温至170℃，保温7h。保温完毕后，降温至100℃，加200g水，搅拌0.5h，将料液转入分液漏斗内，静置沉降分水，上层料液脱水后得2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺混合液515g，2，6-二乙基苯胺收率为94.5％，料液中2，6-二乙基-N(2-丙氧基乙基)苯胺含量为61％。
二、向500ml的四口烧瓶中加入200g2，6-二乙基苯胺、88g氯乙基丙基醚和15g氧化镁，用油浴锅加热，缓慢升温至170℃，保温7h。保温完毕后，降温至100℃，加100g水，搅拌0.5h，将料液转入分液漏斗内，静置沉降分水，上层料液脱水后精馏，得2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺244g，2，6-二乙基苯胺收率94.2％，料液中2，6-二乙基-N(2-丙氧基乙基)苯胺含量为59％。
三、向1000ml的四口烧瓶中加入400g2，6-二乙基苯胺、220g氯乙基丙基醚和52g氧化钙，用油浴锅加热，缓慢升温至170℃，保温7h。保温完毕后，降温至100℃，加200g水，搅拌0.5h，将料液转入分液漏斗内，静置沉降分水，上层料液脱水得2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺混合液513g，2，6-二乙基苯胺收率94.2％，料液中2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺含量为63％。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (2)
1.一种生产丙草胺中间体2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺的方法，其特征在于，2，6-二乙基苯胺、氯乙基丙基醚与缚酸剂在常压或加压下反应生成2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺；其中，2，6-二乙基苯胺、氯乙基丙基醚、缚酸剂的摩尔比是1.5～2.5∶1∶0.45～0.7；烷基化反应温度为120～180℃；下反应5～8h。
2.根据权利要求1所述的一种生产丙草胺中间体2，6-二乙基-N-(2-丙氧基乙基)苯胺的方法，其特征在于，缚酸剂是氧化镁、氧化钙、氧化铝等金属氧化物中的至少一种，优选氧化镁。
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