CN104230761A - 一种合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法,以邻氯苯甲醛和亚硫酸钠为原料,在表面活性剂的催化作用下,经磺化反应制备得到邻磺酸钠苯甲醛。本发明提供了一种合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法,以价格低廉的表面活性剂为催化剂,一步法合成邻磺酸钠苯甲醛,简化了生产工艺。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成的技术领域,特别涉及一种合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法。
背景技术
邻磺酸钠苯甲醛(O-benzaldehyde sulfonic acid sodium salt),又名苯甲醛-2-磺酸钠,分子式为C7H5NaO4S,分子量为208.2。
邻磺酸钠苯甲醛是合成荧光增白剂CBS、三苯甲烷染料和防蛀剂N的主要中间体。荧光增白剂CBS是一种新型荧光增白剂。具有优良的耐氯漂、耐酸碱、耐日晒性能,是轻工、纺织及日化行业的理想添加剂,尤其是用于各种洗衣粉、洗衣膏、肥皂、香皂及液体洗涤剂,可改善产品的使用性能,提高产品内在质量和外观质量。特别适用于低温洗涤增白,是目前世界上用于洗涤剂行业中效果最佳的荧光增白剂品种。荧光增白剂CBS,目前广泛适用于洗衣液中的一种荧光增白剂。
工业上,邻磺酸钠苯甲醛通常是在碘化钾催化作用下,于水中将邻氯苯甲醛用亚硫酸钠进行磺化而得,所用的催化剂可以是碘化钾、碘化钠等含碘离子无机物。此磺化过程分两步进行:
首先由碘离子置换氯离子,形成邻碘苯甲醛;
然后由亚硫酸钠置换碘离子,得到邻磺酸钠苯甲醛,碘离子脱离后循环作用于邻氯苯甲醛。
发明内容
本发明提供了一种合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法,以价格低廉的表面活性剂为催化剂,一步法合成邻磺酸钠苯甲醛,简化了生产工艺。
一种合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法,步骤如下:
以邻氯苯甲醛和亚硫酸钠为原料,在表面活性剂的催化作用下,经磺化反应制备得到邻磺酸钠苯甲醛。
具体为:
将邻氯苯甲醛、亚硫酸钠、表面活性剂和水混合,密封条件下,升温至160~210℃,进行磺化反应,再经后处理得到所述的邻磺酸钠苯甲醛;
所述邻氯苯甲醛与亚硫酸钠的质量比为1:1~1.5;加入过量的亚硫酸钠,以促进邻氯苯甲醛的反应完全;亚硫酸钠过量太多,加大了后处理的压力。进一步优选为1:1~1.2。
所述邻氯苯甲醛与水的质量比为1:3~5;经研究发现,水的加入量对本发明中的反应收率有着关键的影响,当邻氯苯甲醛与水的质量比高于1:3时,反应的收率显著下降。
所述邻氯苯甲醛与表面活性剂的质量比为1:0.02~0.05。
作为优选,所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂。进一步优选为分子量为200~2000的聚乙二醇型非离子表面活性剂。如PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、PEG-1000、PEG-1500、PEG-2000。
作为优选,所述邻氯苯甲醛与表面活性剂的质量比为1:0.04~0.05。进一步优选,所述邻氯苯甲醛、亚硫酸钠与水的质量比为1:1~1.2:4。再优选为1:1.25:4。
所述的后处理过程为:减压蒸馏除去未反应的邻氯苯甲醛,趁热过滤除去机械杂质与盐,降温结晶、过滤得到邻磺酸钠苯甲醛。
与现有技术相比,本发明有益效果为:
1、本发明采用廉价的表面活性剂代替昂贵的碘化钾作为催化剂,降低了成本。以制备每吨邻磺酸钠苯甲醛需消耗的催化剂成本计,由原来的8~15%降低至4~8%。
2、本发明中通过一步法合成了邻磺酸钠苯甲醛,无需先合成邻碘苯甲醛这一中间产物,简化了生产工艺。
3、本发明中以邻氯苯甲醛和亚硫酸钠为原料,邻氯苯甲醛在高温碱性体系中会发生歧化反应,表面活性剂的加入,一定程度上抑制了该副反应的发生,与以碘化钾为催化剂相比,邻氯苯甲醛的转化率更高。
附图说明
图1为实施例2制备的邻磺酸钠苯甲醛的红外光谱图。
具体实施方式
实施例1
分别将以下原料:邻氯苯甲醛2000kg,Na2SO32245kg,PEG-20080kg,H206000kg,全部加入高压釜升温至170℃,保温10小时,降温至95℃放料。
将合成好的料转移入蒸馏釜用减压蒸馏至蒸馏水重量为4000kg,热滤,将滤液结晶,降温至常温离心。
反应合成得到邻磺酸钠苯甲醛2250kg。
实施例2
分别将以下原料:邻氯苯甲醛2000kg,Na2SO32245kg,PEG-60080kg,H208000kg,全部加入高压釜升温至170℃,保温10小时,降温至95℃放料。
将合成好的料转移入蒸馏釜用减压蒸馏至蒸馏水重量为4000kg,热滤,将滤液结晶,降温至常温离心。
反应合成得到邻磺酸钠苯甲醛2350kg。本实施例制备的邻磺酸钠苯甲醛的红外光谱图如图1所示,通过与邻磺酸钠苯甲醛的标准图谱对比,证明得到的为邻磺酸钠苯甲醛。
实施例3
分别将以下原料:邻氯苯甲醛2000kg,Na2SO32245kg,PEG-80080kg,H2010000kg,全部加入高压釜升温至170℃,保温10小时,降温至95℃放料。
将合成好的料转移入蒸馏釜用减压蒸馏至蒸馏水重量为4000kg,热滤,将滤液结晶,降温至常温离心。
反应合成得到邻磺酸钠苯甲醛2300kg。
实施例4
分别将以下原料:邻氯苯甲醛2000kg,Na2SO32400kg,PEG-100080kg,H208000kg,全部加入高压釜升温至170℃,保温10小时,降温至95℃放料。
将合成好的料转移入蒸馏釜用减压蒸馏至蒸馏水重量为4000kg,热滤,将滤液结晶,降温至常温离心。
反应合成得到邻磺酸钠苯甲醛2325kg。
实施例5
分别将以下原料:邻氯苯甲醛2000kg,Na2SO32245kg,PEG-150040kg,H208000kg,全部加入高压釜升温至170℃,保温10小时,降温至95℃放料。
将合成好的料转移入蒸馏釜用减压蒸馏至蒸馏水重量为4000kg,热滤,将滤液结晶,降温至常温离心。
反应合成得到邻磺酸钠苯甲醛2275kg。
实施例6
分别将以下原料:邻氯苯甲醛2000kg,Na2SO32245kg,PEG-2000100kg,H208000kg,全部加入高压釜升温至170℃,保温10小时,降温至95℃放料。
将合成好的料转移入蒸馏釜用减压蒸馏至蒸馏水重量为4000kg,热滤,将滤液结晶,降温至常温离心。
反应合成得到邻磺酸钠苯甲醛2350kg。
对比例1
分别将以下原料:邻氯苯甲醛2000kg,Na2SO32245kg,碘化钾12kg,H208000kg,全部加入高压釜升温至170℃,保温10小时,降温至95℃放料。
将合成好的料转移入蒸馏釜用减压蒸馏至蒸馏水重量为4000kg,热滤,将滤液结晶,降温至常温离心。
反应合成得到邻磺酸钠苯甲醛2250kg。
对比例2
分别将以下原料:邻氯苯甲醛2000kg,Na2SO32245kg,PEG-60080kg,H204000kg,全部加入高压釜升温至170℃,保温10小时,降压至95℃放料。
将合成好的料转移入蒸馏釜用减压蒸馏至蒸馏水重量为4000kg,热滤,将滤液结晶,降温至常温离心。
反应合成得到邻磺酸钠苯甲醛1100kg。
Claims (7)
1.一种合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法,其特征在于,步骤如下:
以邻氯苯甲醛和亚硫酸钠为原料,在表面活性剂的催化作用下,经磺化反应制备得到邻磺酸钠苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法,其特征在于,具体为:
将邻氯苯甲醛、亚硫酸钠、表面活性剂和水混合,密封条件下,升温至160~210℃,进行磺化反应,再经后处理得到所述的邻磺酸钠苯甲醛;
所述邻氯苯甲醛与亚硫酸钠的质量比为1:1~1.5;
所述邻氯苯甲醛与水的质量比为1:3~5;
所述邻氯苯甲醛与表面活性剂的质量比为1:0.02~0.05。
3.根据权利要求2所述的合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法,其特征在于,所述的表面活性剂为非离子型表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法,其特征在于,所述的非离子型表面活性剂为分子量为200~2000的PEG。
5.根据权利要求4所述的合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法,其特征在于,所述邻氯苯甲醛与表面活性剂的质量比为1:0.04~0.05。
6.根据权利要求5所述的合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法,其特征在于,所述邻氯苯甲醛、亚硫酸钠与水的质量比为1:1~1.2:4。
7.根据权利要求2所述的合成邻磺酸钠苯甲醛的新方法,其特征在于,所述的后处理过程为:减压蒸馏除去未反应的邻氯苯甲醛,趁热过滤除去机械杂质与盐,降温结晶、过滤得到邻磺酸钠苯甲醛。
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