CN104447202B - 一种钾法季戊四醇的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钾法季戊四醇的生产方法，季戊四醇由甲醛、乙醛和氢氧化钾制备而成，其中甲醛、乙醛和氢氧化钾的摩尔比为(4.5-12)：1：(1.1-1.5)。本发明钾法季戊四醇的生产方法，简单可行，无设备堵塞现象，收率高，季戊四醇系列产品的反应转化率达到98％以上，总收率能达到95％；产品质量优(含量≥98.0％，灰份≤0.03％，铂钴色色度≤50)；副产物甲酸钾纯度大于96％，并能达到钻井液用甲酸钾要求，附加值高，生产工艺的整体经济性好；母液全部封闭循环，对环境友好无污染。
Description
技术领域
本发明属于化工产品制备领域，具体涉及一种钾法季戊四醇的生产方法。
背景技术
目前，国内外季戊四醇的生产路线基本上都是采用甲醛与乙醛在氢氧化钠或氢氧化钙作催化剂进行反应制取。此种生产工艺存在如下问题：1、钠法工艺虽然技术成熟，但是要在母液全循环的条件下生产，势必很难将副产品甲酸钠的品质做到95—98％，以适应市场的需要；2、钙法工艺还不算成熟稳定，操作步骤复杂，甲酸钙易结晶析出堵塞设备和管道现象严重，且母液一旦全循环势必直接影响季戊四醇产品的品质。
发明内容
为了克服现有技术中钠法和钙法存在的上述缺陷，本发明提供一种钾法季戊四醇的生产方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种钾法季戊四醇的生产方法，季戊四醇由甲醛、乙醛和氢氧化钾制备而成，其中甲醛、乙醛和氢氧化钾的摩尔比为(4.5-12)：1：(1.1-1.5)。
本申请可得到质量含量大于96％的副产品甲酸钾，并能达到钻井液用甲酸钾要求。本申请生产方法简单可行，无设备堵塞现象。
上述钾法季戊四醇的生产方法，包括顺序相接的如下步骤：
A、将质量浓度为37％的甲醛、质量浓度为99％的乙醛和质量浓度为85％的氢氧化钾进行缩合反应，反应温度为20℃-80℃，反应时间为1-3h，然后保温1-2h后，中和至PH为5.5-7.5；
B、脱除步骤A所得物料中过量的甲醛以及副反应产生的甲醇；
C、将步骤B所得物料浓缩至溶液比重为1.2-1.3g/ml，然后冷却结晶4-8h；
D、将步骤C所得物料在40-80℃离心、洗涤、干燥，即得质量含量大于98％的季戊四醇。
上述钾法季戊四醇的生产方法，还包括：
E、将步骤D中离心所得母液经沉降、过滤得到的滤饼返回与步骤B的脱醛液混合，并依次进行步骤C和步骤D；
F、将步骤E所得滤液则经蒸发、结晶、离心、洗涤、干燥，即得到质量含量大于96％的甲酸钾产品，达到钻井液用甲酸钾要求。这样形成了物料循环，提高了季戊四醇的收率和副产品甲酸钾的纯度，且副产品甲酸钾价值比现有的钠盐和钙盐都要高很多。
本发明未提及的技术均为现有技术。
本发明钾法季戊四醇的生产方法，简单可行，无设备堵塞现象，收率高，季戊四醇系列产品的反应转化率达到98％以上，总收率能达到95％；产品质量优(含量≥98.0％，灰份≤0.03％，铂钴色色度≤50)；副产物甲酸钾纯度大于96％，并能达到钻井液用甲酸钾要求，附加值高，生产工艺的整体经济性好；母液全部封闭循环，对环境友好无污染。
附图说明
图1为钾法季戊四醇的生产流程图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
钾法季戊四醇的生产方法，包括顺序相接的如下步骤：
A、将甲醛、乙醛和氢氧化钾按照摩尔比为6.0：1：1.3进行反应，反应温度为40℃，反应时间2h，然后恒温1h后将反应液中和至PH＝6.5；
B、脱除步骤A所得物料中过量的甲醛以及副反应产生的甲醇；
C、将步骤B所得物料浓缩至溶液比重为1.250g/ml，然后冷却结晶6h；
D、将步骤C所得物料在70℃离心、洗涤、干燥，得到质量含量为98.5％，铂钴色度为40，灰份为0.02％的98级单季戊四醇,收率大于95％。
E、将步骤D中离心所得母液经沉降、过滤得到的滤饼返回与步骤B的脱醛液混合，依次进行步骤C和D；
F、将步骤E中滤液则经蒸发、结晶、离心、洗涤、干燥，即得到质量含量为96.3％的甲酸钾产品。
实施例2
钾法季戊四醇的生产方法，包括顺序相接的如下步骤：
A、将甲醛、乙醛和氢氧化钾按照摩尔比为5.0：1：1.2进行反应，反应温度为60℃，反应时间2h，恒温1h后将反应液中和至PH＝6.5；
B、脱除步骤A所得物料中过量的甲醛以及副反应产生的甲醇；
C、将步骤B所得物料浓缩至溶液比重为1.250g/ml，然后冷却结晶8h；
D、将步骤C所得物料在65℃离心、洗涤、干燥，得到质量含量为98.3％，铂钴色度为50，灰份为0.03％的98级单季戊四醇,收率大于95％；
E、将步骤D中离心所得母液经沉降、过滤得到的滤饼返回与步骤B的脱醛液混合，进行步骤C；
F、将步骤E中滤液则经蒸发、结晶、离心、洗涤、干燥，即得到质量含量为96.4％的甲酸钾产品。
Claims (1)
1.一种钾法季戊四醇的生产方法，其特征在于：季戊四醇由甲醛、乙醛和氢氧化钾制备而成，其中，甲醛、乙醛和氢氧化钾的摩尔比为(4.5-12)：1：(1.1-1.5)；
上述钾法季戊四醇的生产方法，包括顺序相接的如下步骤：
A、将质量浓度为37％的甲醛、质量浓度为99％的乙醛和质量浓度为85％的氢氧化钾进行缩合反应，反应温度为20℃-80℃，反应时间为1-3h，然后保温1-2h后，中和至pH为5.5-7.5；
B、脱除步骤A所得物料中过量的甲醛以及副反应产生的甲醇；
C、将步骤B所得物料浓缩至溶液比重为1.2-1.3g/ml，然后冷却结晶4-8h；
D、将步骤C所得物料在40-80℃离心，离心后得母液和滤料，将滤料洗涤、干燥，即得质量含量大于98％的季戊四醇；
E、将步骤D中离心所得母液经沉降、过滤得到的滤饼返回与步骤B的脱醛液混合，并依次进行步骤C和步骤D；
F、将步骤E所得滤液则经蒸发、结晶、离心、洗涤、干燥，即得到质量含量大于96％的甲酸钾产品，达到钻井液用甲酸钾要求。
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