CN102030699A - 3-碘-苯基咔唑的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了3-碘-苯基咔唑的合成方法，是以咔唑为起始原料，与碘苯在催化剂氧化亚铜的作用下，经过乌尔曼反应，合成9-苯基咔唑，9-苯基咔唑与碘在碘酸、浓硫酸的催化下发生碘代反应，合成了目标化合物3-碘-苯基咔唑，本发明具有合成方法简单、收率高、生产成本低、污染少的特点。
Description
技术领域
本发明属于精细化工技术领域，尤其是涉及一种3-碘-苯基咔唑的合成方法。
背景技术
目前液晶显示因为其体积小、节能，得到了广泛应用，但是由于液晶本身的特性的限制，已经不能满足目前的需要；有机电致发光材料(OLED)作为一种新型液晶显示技术，越来越受到重视。3-碘-9-苯基咔唑是(OLED)的一种中间体，3-碘-9-苯基咔唑是(OLED)现有的生产工艺较为复杂，收率低，生产成本高，而且污染严重。
发明内容
本发明的目的在于改进已有技术的不足而提供一种合成方法简单、收率高、生产成本低、污染少的3-碘-苯基咔唑的合成方法。
本发明的目的是这样实现的，3-碘-苯基咔唑的合成方法，其特征是以咔唑为起始原料，与碘苯在催化剂氧化亚铜的作用下，经过乌尔曼反应，合成9-苯基咔唑，9-苯基咔唑与碘在碘酸、浓硫酸的催化下发生碘代反应，合成了目标化合物3-碘-苯基咔唑，其合成路线是：
为了进一步实现本发明的目的，可以是乌尔曼反应中回流温度144℃～146℃，当原料咔唑GC＜1.5％时，停止反应，降温至90℃，得到的粗品用二氯乙烷溶解，过滤，滤饼用二氯乙烷淋洗，淋洗液与滤液合并，常温常压过柱，过滤，抽干，固体烘干。
为了进一步实现本发明的目的，可以是碘代反应是交替加碘酸，升温至70～75℃，当产品3-碘-9-苯基咔唑GC＞78％和二碘化GC＜8％时，停止反应，自然降温至20℃。
本发明于已有技术相比具有以下显著特点和积极效果：本发明以咔唑为起始原料，与碘苯在催化剂氧化亚铜的作用下，经过乌尔曼反应，合成9-苯基咔唑，9-苯基咔唑与碘在碘酸、浓硫酸的催化下发生碘代反应，这样改变了现有工艺，利用污染少、回收容易的原料，减少排放的污染，同时采用乌尔曼反应和碘代反应，反应过程可控性高，适合工业化生产，收率比现有技术提高30％以上，大大降低了生产成本。
具体实施方案
实施例，3-碘-苯基咔唑的合成方法，以咔唑为起始原料，与碘苯在催化剂氧化亚铜的作用下，经过乌尔曼反应，合成9-苯基咔唑，反应中回流温度144℃～146℃，当原料咔唑GC＜1.5％时，停止反应，降温至90℃，得到的粗品用二氯乙烷溶解，过滤，滤饼用二氯乙烷淋洗，淋洗液与滤液合并，常温常压过柱，过滤，抽干，固体烘干，9-苯基咔唑与碘在碘酸、浓硫酸的催化下发生碘代反应，碘代反应是交替加碘酸，升温至70～75℃，当产品3-碘-9-苯基咔唑GC＞78％和二碘化GC＜8％时，停止反应，自然降温至20℃，合成了目标化合物3-碘-苯基咔唑。
Claims (3)
1.3-碘-苯基咔唑的合成方法，其特征是以咔唑为起始原料，与碘苯在催化剂氧化亚铜的作用下，经过乌尔曼反应，合成9-苯基咔唑，9-苯基咔唑与碘在碘酸、浓硫酸的催化下发生碘代反应，合成了目标化合物3-碘-苯基咔唑，其合成路线是：
2.根据权利要求1所述的3-碘-苯基咔唑的合成方法，其特征是乌尔曼反应中回流温度144℃～146℃，当原料咔唑GC＜1.5％时，停止反应，降温至90℃，得到的粗品用二氯乙烷溶解，过滤，滤饼用二氯乙烷淋洗，淋洗液与滤液合并，常温常压过柱，过滤，抽干，固体烘干。
3.根据权利要求1所述的3-碘-苯基咔唑的合成方法，其特征是碘代反应是交替加碘酸，升温至70～75℃，当产品3-碘-9-苯基咔唑GC＞78％和二碘化GC＜8％时，停止反应，自然降温至20℃。
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|---|---|---|---|---|
| CN102491937A (zh) * | 2011-11-25 | 2012-06-13 | 黑龙江省科学院石油化学研究院 | 一种高纯度3-溴-n-苯基咔唑的制备方法 |
| CN102584678A (zh) * | 2012-01-16 | 2012-07-18 | 山东盛华电子新材料有限公司 | 一种n-苯基-3-（4-溴苯基）咔唑的合成方法 |
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2009
- 2009-09-28 CN CN200910019160XA patent/CN102030699A/zh active Pending
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| CN102491937B (zh) * | 2011-11-25 | 2013-06-05 | 黑龙江省科学院石油化学研究院 | 一种高纯度3-溴-n-苯基咔唑的制备方法 |
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