CN103497142A - 分散蓝60和/或其同系物的制备方法 - Google Patents
分散蓝60和/或其同系物的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103497142A CN103497142A CN201310468578.5A CN201310468578A CN103497142A CN 103497142 A CN103497142 A CN 103497142A CN 201310468578 A CN201310468578 A CN 201310468578A CN 103497142 A CN103497142 A CN 103497142A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- water
- disperse blue
- reaction
- mother liquor
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- XREZMAAQVYVESP-UHFFFAOYSA-N acetyloxymethyl 2-[n-[2-(acetyloxymethoxy)-2-oxoethyl]-2-[2-[2-[bis[2-(acetyloxymethoxy)-2-oxoethyl]amino]-4-fluorophenoxy]ethoxy]-5-fluoroanilino]acetate Chemical compound CC(=O)OCOC(=O)CN(CC(=O)OCOC(C)=O)C1=CC(F)=CC=C1OCCOC1=CC=C(F)C=C1N(CC(=O)OCOC(C)=O)CC(=O)OCOC(C)=O XREZMAAQVYVESP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 47
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 43
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 claims abstract description 36
- PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N anthraquinone Natural products CCC(=O)c1c(O)c2C(=O)C3C(C=CC=C3O)C(=O)c2cc1CC(=O)OC PYKYMHQGRFAEBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N mono-n-propyl amine Natural products CCCN WGYKZJWCGVVSQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 claims abstract description 17
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 17
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 16
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 8
- FAXDZWQIWUSWJH-UHFFFAOYSA-N 3-methoxypropan-1-amine Chemical group COCCCN FAXDZWQIWUSWJH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- SOYBEXQHNURCGE-UHFFFAOYSA-N 3-ethoxypropan-1-amine Chemical compound CCOCCCN SOYBEXQHNURCGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 7
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 7
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 claims description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 abstract description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 4
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N ammonia nh3 Chemical compound N.N XKMRRTOUMJRJIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 230000003028 elevating effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 abstract 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 17
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 5
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- RFFLAFLAYFXFSW-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1Cl RFFLAFLAYFXFSW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000004056 anthraquinones Chemical class 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- XTHPWXDJESJLNJ-UHFFFAOYSA-N sulfurochloridic acid Chemical compound OS(Cl)(=O)=O XTHPWXDJESJLNJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B5/00—Dyes with an anthracene nucleus condensed with one or more heterocyclic rings with or without carbocyclic rings
- C09B5/24—Dyes with an anthracene nucleus condensed with one or more heterocyclic rings with or without carbocyclic rings the heterocyclic rings being only condensed with an anthraquinone nucleus in 1-2 or 2-3 position
- C09B5/2409—Dyes with an anthracene nucleus condensed with one or more heterocyclic rings with or without carbocyclic rings the heterocyclic rings being only condensed with an anthraquinone nucleus in 1-2 or 2-3 position not provided for in one of the sub groups C09B5/26 - C09B5/62
- C09B5/2436—Dyes with an anthracene nucleus condensed with one or more heterocyclic rings with or without carbocyclic rings the heterocyclic rings being only condensed with an anthraquinone nucleus in 1-2 or 2-3 position not provided for in one of the sub groups C09B5/26 - C09B5/62 only nitrogen-containing hetero rings
- C09B5/2445—Phtaloyl isoindoles
- C09B5/2454—5,6 phtaloyl dihydro isoindoles
- C09B5/2463—1,3 oxo or imino derivatives
- C09B5/2472—1,3 dioxo derivatives
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Oxygen Or Sulfur (AREA)
Abstract
本发明是分散蓝60和/或其同系物的制备方法，其特征在于：采用常压或减压蒸馏进行缩合反应，缩合反应过程中，1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌不需要干燥，不使用其他溶剂，使用水作为溶剂，γ-烷氧基丙胺分批滴加入，馏分经过气液分离后，液体馏分收集后返回反应体系，气体经过水吸收后制成氨水，反应完成后得到的母液可返回工艺中代替全部或部分的水用于下一批反应。本发明方法工艺更为合理，母液可以回收利用，有效提高产品收率，提高产品质量（提升力），降低生产成本，减少了废水（氨氮）的排放。
Description
技术领域
本发明涉及分散蓝60和/或其同系物的制备方法。
背景技术
分散蓝60现有生产方法主要是以1,4-二氨基蒽醌隐色体为原料，在邻二氯苯溶剂中与氯磺酸反应制得1,4-二氨基-2,3-二磺酸蒽醌，然后在水溶液中进行氰化。也有在专利ZL200610156081.X中，利用二甲基甲酰胺为溶剂进行氰化，得到1,4-二氨基-2,3-二氰基蒽醌；然后在硫酸作用下水解得到1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌，活性碳除杂后干燥，与γ-甲氧基丙胺在无水乙醇溶剂中回流反应，得到分散蓝60。另外，在公开号CN101817989A中，1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌不需要干燥，在水中与γ-甲氧基丙胺或γ-乙氧基丙胺加压反应得到分散蓝60。
在上述已有方法中，采用无水乙醇溶剂法反应得到的分散蓝60，由于溶剂的存在，收率较低，而且分散蓝滤饼中带走乙醇和γ-甲氧基丙胺，导致消耗偏高，1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌需要干燥，消耗一定的蒸汽并且反应过程中有物理损耗，结果是生产成本偏高。反应过程中使用乙醇也带来一定的安全隐患。另外，在水溶液中加压反应可以避免上述一部分问题，但由于是加压反应，因此反应生成的氨气无法及时带走，会导致反应的速度变慢及反应体系压力的提高，造成反应时间长，反应不完全等结果，还会带来一定的安全隐患。
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的是提供一种工艺更为合理、生产成本低且安全系数高及质量更好的制备分散蓝60和/或其同系物的方法。
用于解决问题的方案
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种分散蓝60和/或其同系物的制备方法，包括以下步骤：
（1）、在反应釜中加入水，开启搅拌，投入1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌湿品，水与折干计的1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌湿品的重量比为3～4：1，升温到70℃～105℃，开启真空，开始滴加占总量的70～80%的γ-烷氧基丙胺，滴完后保持温度在85℃～95℃，进行常压或减压蒸馏缩合反应，得到馏分；
（2）、馏分经过气液分离后，液体馏分收集后返回反应体系，气体经过水吸收后制成氨水；
（3）、向反应体系中滴加剩余的γ-烷氧基丙胺，完毕后，保持反应，反应完成后，降温，过滤得到母液，洗涤产品，得到分散蓝60和/或其同系物；
其中，所述母液可返回步骤（1）中代替全部或部分的水用于下一批反应。
根据本发明的制备方法，其特征在于，母液收集到母液储存槽中，返回步骤（1）中代替全部或部分的水用于下一批反应，多余的母液用于蒸馏回收γ-烷氧基丙胺，从母液中回收γ-烷氧基丙胺的数量，根据蒸馏出的水与1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌湿品中的含水量相等来确定。
根据本发明的制备方法，其特征在于，所述的蒸馏缩合反应压力为1×105Pa～0.01×105Pa，优选为0.99×105Pa～0.80×105Pa，所述的蒸馏缩合反应时间为2小时～5小时。
根据本发明的制备方法，其特征在于，所述的γ-烷氧基丙胺为γ-甲氧基丙胺和/或γ-乙氧基丙胺，重量比例为γ-甲氧基丙胺:γ-乙氧基丙胺=0%～100%:100%～0%，优选为40%～90%:60%～10%。
根据本发明的制备方法，其特征在于，γ-烷氧基丙胺与1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌摩尔比＝2～3：1。
根据本发明的制备方法，其特征在于，步骤（3）中剩余的γ-烷氧基丙胺在20分钟滴完，滴完后保持反应1小时。
根据本发明的制备方法，其特征在于，步骤（3）中反应完成后降温至40℃。
发明的效果
与现有技术相比，本发明及进一步设计的本发明技术方案的优点及技术效果如下：
（1）采用水相常压或减压蒸馏缩合反应，可以及时带走反应产生的副产物氨气，可以加快反应的速度和提高原料的转化率，提高产品的收率和质量。收率和质量可提高1%～2%。
（2）采用水相常压或减压蒸馏缩合反应，可以回收氨水，可以带来经济效益，减少环境污染。
（3）可采用γ-甲氧基丙胺和γ-乙氧基丙胺混合物一锅法制备分散蓝60及其同系物，可以综合提高产品的提升力，成本和质量。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体实施方式，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，但不构成对其权利的限制。
本发明方法的相关步骤的反应过程如下：
R为甲基或乙基。
在本发明中，蒸馏缩合反应是指将缩合反应得到的缩合物进行蒸馏，从而得到馏分。
本发明中使用的1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌湿品和γ-烷氧基丙胺（优选γ-甲氧基丙胺和/或γ-乙氧基丙胺）均可容易地商购获得。
实施例
实施例1、分散蓝60的制备方法，其步骤如下：
在5000L反应釜中加入水2000kg，开启搅拌，投入1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌湿品（折干计500kg），升温到95℃，开启真空，保持压力在0.90×105Pa左右，开始滴加γ-甲氧基丙胺300kg，1小时滴完，温度保持在85℃～95℃，进行减压蒸馏缩合反应，得到馏分；馏分经过气液分离后，液体馏分收集后返回反应体系，气体经过水吸收后制成氨水。半小时后向反应体系中滴加剩余γ-甲氧基丙胺120kg，20分钟滴完，完毕后，保持反应1小时。反应过程中，如果反应釜内物料体积小于2000L，可以适当补加适量水。反应完成后，降温至40℃，过滤，洗涤，得到分散蓝60，母液收集到母液储存槽中，用于下一批反应，多余的母液用于回收γ-甲氧基丙胺，从母液中回收γ-甲氧基丙胺的数量，根据蒸馏出的水与1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌湿品中的含水量相等来确定。
实施例2、分散蓝60同系物的制备方法，其步骤如下：
在5000L反应釜中加入水2000kg，开启搅拌，投入1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌湿品（折干计500kg），升温到100℃，开启真空，保持压力在0.85×105Pa左右，开始滴加γ-乙氧基丙胺350kg，1小时滴完，温度保持在90℃～100℃，进行减压蒸馏缩合反应，得到馏分；馏分经过气液分离后，液体馏分收集后返回反应体系，气体经过水吸收后制成氨水。半小时后向反应体系中滴加剩余γ-乙氧基丙胺150kg，20分钟滴完，完毕后，保持反应1小时。反应过程中，如果反应釜内物料体积小于2000L，可以适当补加适量水。反应完成后，降温至40℃，过滤，洗涤，得到分散蓝60同系物，母液收集到母液储存槽中，用于下一批反应，多余的母液用于回收γ-乙氧基丙胺，从母液中回收γ-乙氧基丙胺的数量，根据蒸馏出的水与1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌湿品中的含水量相等来确定。
实施例3、分散蓝60和其同系物的制备方法，其步骤如下：
在5000L反应釜中加入水2000kg，开启搅拌，投入1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌湿品（折干计500kg），升温到95℃，开启真空，保持压力在0.90×105Pa左右，开始滴加γ-甲氧基丙胺和γ-乙氧基丙胺混合物（γ-甲氧基丙胺:γ-乙氧基丙胺重量比例=50%:50%）350kg，1小时滴完，温度保持在90℃～95℃，进行减压蒸馏缩合反应，得到馏分；馏分经过气液分离后，液体馏分收集后返回反应体系，气体经过水吸收后制成氨水。半小时后向反应体系中滴加剩余的γ-甲氧基丙胺和γ-乙氧基丙胺混合物110kg，20分钟滴完，完毕后，保持反应1小时。反应过程中，如果反应釜内物料体积小于2000L，可以适当补加适量水。反应完成后，降温至40℃，过滤，洗涤，得到分散蓝60和其同系物，母液收集到母液储存槽中，用于下一批反应，多余的母液用于回收γ-烷氧基丙胺（即γ-甲氧基丙胺和γ-乙氧基丙胺混合物），从母液中回收γ-烷氧基丙胺的数量，根据蒸馏出的水与1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌湿品中的含水量相等来确定。
实施例4、分散蓝60和其同系物的制备方法，其步骤如下：
在5000L反应釜中加入实施例1的反应完成后过滤得到的母液2000kg，开启搅拌，投入1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌湿品（折干计500kg），升温到95℃，开启真空，保持压力在0.90×105Pa左右，开始滴加γ-甲氧基丙胺和γ-乙氧基丙胺混合物（γ-甲氧基丙胺:γ-乙氧基丙胺重量比例=50%:50%）150kg，1小时滴完，温度保持在90℃～95℃，进行减压蒸馏缩合反应，得到馏分；馏分经过气液分离后，液体馏分收集后返回反应体系，气体经过水吸收后制成氨水。半小时后向反应体系中滴加剩余的γ-甲氧基丙胺和γ-乙氧基丙胺混合物50kg，20分钟滴完，完毕后，保持反应1小时。反应过程中，如果反应釜内物料体积小于2000L，可以适当补加适量水。反应完成后，降温至40℃，过滤，洗涤，得到分散蓝60和其同系物，母液收集到母液储存槽中，用于下一批反应，多余的母液用于回收γ-烷氧基丙胺（即γ-甲氧基丙胺和γ-乙氧基丙胺混合物），从母液中回收γ-烷氧基丙胺的数量，根据蒸馏出的水与1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌湿品中的含水量相等来确定。
实施例5、分散蓝60和其同系物的制备方法，其步骤如下：
在5000L反应釜中加入实施例2的反应完成后过滤得到的母液2000kg，开启搅拌，投入1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌湿品（折干计500kg），升温到100℃，开启真空，保持压力在0.80×105Pa左右，开始滴加γ-甲氧基丙胺和γ-乙氧基丙胺混合物（γ-甲氧基丙胺:γ-乙氧基丙胺重量比例=50%:50%）150kg，1小时滴完，温度保持在95℃～100℃，进行减压蒸馏缩合反应，得到馏分；馏分经过气液分离后，液体馏分收集后返回反应体系，气体经过水吸收后制成氨水。半小时后向反应体系中滴加剩余的γ-甲氧基丙胺和γ-乙氧基丙胺混合物50kg，20分钟滴完，完毕后，保持反应1小时。反应过程中，如果反应釜内物料体积小于2000L，可以适当补加适量水。反应完成后，降温至40℃，过滤，洗涤，得到分散蓝60和其同系物，母液收集到母液储存槽中，用于下一批反应，多余的母液用于回收γ-烷氧基丙胺（即γ-甲氧基丙胺和γ-乙氧基丙胺混合物），从母液中回收γ-烷氧基丙胺的数量，根据蒸馏出的水与1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌湿品中的含水量相等来确定。
上述实施例仅是例举性的，本领域技术人员可以容易地根据本申请说明书的教导内容对本申请的技术方案作出改进或者改变，只要不偏离本申请的范围。
Claims (7)
1.分散蓝60和/或其同系物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、在反应釜中加入水，开启搅拌，投入1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌湿品，水与折干计的1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌湿品的重量比为3～4：1，升温到70℃～105℃，开启真空，开始滴加占总量的70～80%的γ-烷氧基丙胺，滴完后保持温度在85℃～95℃，进行常压或减压蒸馏缩合反应，得到馏分；
（2）、馏分经过气液分离后，液体馏分收集后返回反应体系，气体经过水吸收后制成氨水；
（3）、向反应体系中滴加剩余的γ-烷氧基丙胺，完毕后，保持反应，反应完成后，降温，过滤得到母液，洗涤产品，得到分散蓝60和/或其同系物；
其中，所述母液可返回步骤（1）中代替全部或部分的水用于下一批反应。
2.根据权利要求1所述的分散蓝60和/或其同系物的制备方法，其特征在于，母液收集到母液储存槽中，返回步骤（1）中代替全部或部分的水用于下一批反应，多余的母液用于蒸馏回收γ-烷氧基丙胺，从母液中回收γ-烷氧基丙胺的数量，根据蒸馏出的水与1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌湿品中的含水量相等来确定。
3.根据权利要求1或2所述的分散蓝60和/或其同系物的制备方法，其特征在于，所述的蒸馏缩合反应压力为1×105Pa～0.01×105Pa，优选为0.99×105Pa～0.80×105Pa，所述的蒸馏缩合反应时间为2小时～5小时。
4.根据权利要求1-3任一项所述的分散蓝60和/或其同系物的制备方法，其特征在于，所述的γ-烷氧基丙胺为γ-甲氧基丙胺和/或γ-乙氧基丙胺，重量比例为γ-甲氧基丙胺:γ-乙氧基丙胺=0%～100%:100%～0%，优选为40%～90%:60%～10%。
5.根据权利要求1-4任一项所述的分散蓝60和/或其同系物的制备方法，其特征在于，γ-烷氧基丙胺与1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌摩尔比＝2～3：1。
6.根据权利要求1-5任一项所述的分散蓝60和/或其同系物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中剩余的γ-烷氧基丙胺在20分钟滴完，滴完后保持反应1小时。
7.根据权利要求1-6任一项所述的分散蓝60和/或其同系物的制备方法，其特征在于，步骤（3）中反应完成后降温至40℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310468578.5A CN103497142B (zh) | 2013-10-09 | 2013-10-09 | 分散蓝60和/或其同系物的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310468578.5A CN103497142B (zh) | 2013-10-09 | 2013-10-09 | 分散蓝60和/或其同系物的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103497142A true CN103497142A (zh) | 2014-01-08 |
| CN103497142B CN103497142B (zh) | 2015-10-14 |
Family
ID=49862431
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310468578.5A Active CN103497142B (zh) | 2013-10-09 | 2013-10-09 | 分散蓝60和/或其同系物的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103497142B (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109096789A (zh) * | 2018-07-20 | 2018-12-28 | 江苏华尔化工有限公司 | 一种60号蓝水相合成工艺 |
| CN112500718A (zh) * | 2020-09-21 | 2021-03-16 | 浙江恩盛染料化工有限公司 | 一种c.i.分散蓝60缩合回收料的资源化利用方法 |
| CN115386241A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-11-25 | 浙江博澳新材料股份有限公司 | 一种环保型高水洗高耐光分散翠蓝s-gl的制备方法 |
| CN116855099A (zh) * | 2023-06-30 | 2023-10-10 | 浙江闰土股份有限公司 | 分散蓝60及其衍生物的制备方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4777266A (en) * | 1985-07-24 | 1988-10-11 | Ciba-Geigy Corporation | Process for the preparation of anthraquinoid disperse dyes and mixtures thereof |
| CN101817989A (zh) * | 2010-04-08 | 2010-09-01 | 浙江长征化工有限公司 | 一种分散蓝60及其同系物的制备方法 |
-
2013
- 2013-10-09 CN CN201310468578.5A patent/CN103497142B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4777266A (en) * | 1985-07-24 | 1988-10-11 | Ciba-Geigy Corporation | Process for the preparation of anthraquinoid disperse dyes and mixtures thereof |
| CN101817989A (zh) * | 2010-04-08 | 2010-09-01 | 浙江长征化工有限公司 | 一种分散蓝60及其同系物的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 季军安: "C.I.分散蓝6 0 的合成工艺对色光的影响", 《染料工业》, vol. 37, no. 4, 15 August 2000 (2000-08-15), pages 14 - 15 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109096789A (zh) * | 2018-07-20 | 2018-12-28 | 江苏华尔化工有限公司 | 一种60号蓝水相合成工艺 |
| CN112500718A (zh) * | 2020-09-21 | 2021-03-16 | 浙江恩盛染料化工有限公司 | 一种c.i.分散蓝60缩合回收料的资源化利用方法 |
| CN115386241A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-11-25 | 浙江博澳新材料股份有限公司 | 一种环保型高水洗高耐光分散翠蓝s-gl的制备方法 |
| CN116855099A (zh) * | 2023-06-30 | 2023-10-10 | 浙江闰土股份有限公司 | 分散蓝60及其衍生物的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103497142B (zh) | 2015-10-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100612922B1 (ko) | 4-아미노 디페닐아민의 제조방법 | |
| CN101811965B (zh) | 共沸精馏分离回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺 | |
| CN105418447A (zh) | 一种dmac精馏装置及工艺方法 | |
| CN103497142A (zh) | 分散蓝60和/或其同系物的制备方法 | |
| CN107778488B (zh) | 一种脱低分子器及生产粘度为30-1000000cs甲基硅油的方法 | |
| CN102633676A (zh) | 一种从氨肟化反应液中回收溶剂的方法 | |
| CN107522181A (zh) | 采用肟酸解方法制备盐酸羟胺的工艺 | |
| CN111233690B (zh) | 一种DMAc热耦合精制回收系统和方法 | |
| CN103086895B (zh) | 一种由混合硝基氯苯制备芳族胺的方法 | |
| CN104402709A (zh) | 对苯二甲酰氯生产工艺及其生产装置 | |
| CN104086363B (zh) | 废酸水中醋酸丁酯和丁醇的节能回收工艺 | |
| CN101343419B (zh) | 一种分散红60的生产方法 | |
| CN101337890A (zh) | 应用新型复合催化剂制备乙酰乙酸甲酯的方法 | |
| CN109293464B (zh) | 一种从洗油中有效分离提纯2-甲基萘的方法 | |
| CN104276928B (zh) | 一种4,6-双[1-(4-羟基苯基)-1-甲基乙基]-1,3-苯二酚的制备方法 | |
| CN108863793B (zh) | 一种乙酸异丙酯的制备方法 | |
| CN102225946A (zh) | 利用多晶硅副产物四氯化硅制备高纯烷氧基硅烷的方法 | |
| CN105669500A (zh) | 一种采用清洁工艺制备h-酸的方法 | |
| CN103193660B (zh) | 一种4-烷氧基苯胺类化合物的合成方法 | |
| CN102139893B (zh) | 一种碳酸钾的制备方法 | |
| CN209392757U (zh) | 一种稀硫酸浓缩提纯装置 | |
| CN102718810B (zh) | 一种苄基化反应产物的后处理方法 | |
| CN103420844B (zh) | 酸性离子液体催化苯胺与甲醛缩合制备4，4’-二氨基二苯甲烷的工艺 | |
| CN101343230B (zh) | 2,4-二硝基苯酚阻聚剂的纯化方法 | |
| CN102001760B (zh) | 含对苯二酚及其碱金属盐废水的回收利用方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240403 Address after: 222228 Yanweigang Lingang Industrial Zone, Guanyun County, Lianyungang City, Jiangsu Province, China, 324 Provincial Road West, Jingjiu Road East Patentee after: JIANGSU YUANZHENG CHEMICAL Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: 222228 South side of Wei'er Road, Lingang Industrial Zone, Guanyun County, Lianyungang City, Jiangsu Province Patentee before: JIANGSU HELIRUI TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd. Country or region before: China |