CN109096789A - 一种60号蓝水相合成工艺 - Google Patents

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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B5/00—Dyes with an anthracene nucleus condensed with one or more heterocyclic rings with or without carbocyclic rings
    • C09B5/24—Dyes with an anthracene nucleus condensed with one or more heterocyclic rings with or without carbocyclic rings the heterocyclic rings being only condensed with an anthraquinone nucleus in 1-2 or 2-3 position
    • C09B5/44—Azines of the anthracene series
    • C09B5/46—Para-diazines
    • C09B5/48—Bis-anthraquinonediazines (indanthrone)

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
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Abstract

本发明公开了一种分散染料蓝60的制备工艺，属于有机合成领域，包括如下步骤：在容器中，加入1,4‑二氨基‑2,3‑二甲酸胺酐与3‑甲氧基丙胺，水，表面活性剂，升温到90~98℃反应6小时以上，终点到后降温到60~70℃过滤，80℃热水洗涤到洗水无色且PH值接近中性，出料烘干得到60号蓝产品。本发明不需要使用其他溶剂或过量太多3‑甲氧基丙胺，所述工艺过程简单，成本低。

Description

一种60号蓝水相合成工艺
技术领域
本发明涉及一种分散染料60号蓝合成改进工艺，属于有机合成技术领域。
背景技术
60号蓝是一种非常重要的分散染料，性能优良，市场需求大，前景广泛。该产品的最后一步合成工艺都是1,4-二氨基-2,3-二甲酸胺酐与3-甲氧基丙胺在溶剂甲醇，乙醇，或其他有机溶剂中缩合，再降温过滤得到产品，也有报道在3-甲氧基丙胺即做原料又做溶剂中反应，再加甲醇或乙醇离析过滤得到产品。无论哪种工艺，都需要使用到其他溶剂或者3-甲氧基丙胺大大过量等情况，需要回收分离，而3-甲氧基丙胺与醇类的分离非常困难，需要非常苛刻的条件。本发明的目的是提供一种分散染料60号蓝的制备工艺，简化操作。
发明内容
本发明的目的是提供一种分散染料60号蓝的制备工艺，简化操作。做到3-甲氧基丙胺的用量为理论用量的102~105%。
实现本发明目的的技术解决方案是：一种分散染料蓝60的制备工艺，包括如下步骤：
在容器中，按一定摩尔比例加入下列原料或溶剂：1份1,4-二氨基-2,3-二甲酸胺酐与1.02~1.05份的3-甲氧基丙胺，100~150份水，表面活性剂，升温到90~98℃反应6小时，终点到后降温到60~70℃过滤，80℃热水洗涤到洗水无色且PH值接近中性，出料烘干得到60号蓝产品。
进一步的，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠和甲基萘磺酸钠中的一种或几种混合物。
进一步的，表面活性剂添加量为1,4-二氨基-2,3-二甲酸胺酐质量的1-3%。
与现有技术相比，本发明的优点是：本发明不需要使用其他溶剂或过量太多3-甲氧基丙胺，所述工艺过程简单，成本低。
具体实施方式
实施例1
500毫升四口烧瓶中，加入水400克，搅拌下加入1,4-二氨基-2,3-二甲酸胺酐30.7克，3-甲氧基丙胺9克，木质素磺酸钠3.3克，升温到95摄氏度，并保温8小时，降温到80摄氏度过滤，水洗近中性，出料，烘干，检测含量。烘干得到产品37.5克，色谱含量99.2%。
实施例2
500毫升四口烧瓶中，加入水400克，搅拌下加入1,4-二氨基-2,3-二甲酸胺酐30.7克，3,-甲氧基丙胺9克，十二烷基苯磺酸钠4克，升温到97℃，并保温9小时，降温到80摄氏度过滤，水洗近中性，出料，烘干，检测含量。烘干得到产品37.2克，色谱含量99.4%。

Claims (4)

1.一种分散染料蓝60的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
在容器中，加入1,4-二氨基-2,3-二甲酸胺酐与3-甲氧基丙胺，水，表面活性剂，升温到90~98℃反应6小时以上，终点到后降温到60~70℃过滤，80℃热水洗涤到洗水无色且PH值接近中性，出料烘干得到60号蓝产品。
2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、木质素磺酸钠和甲基萘磺酸钠中的一种或几种混合物。
3.如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于，表面活性剂添加量为1,4-二氨基-2,3-二甲酸胺酐质量:1~3%。
4.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，1,4-二氨基-2,3-二甲酸胺酐与3-甲氧基丙胺的摩尔比为1：1.02~1.05。
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